RASTERELEKTRONMIKROSKOPI

ALARA SAVAŞ 190502015

TÜRKISCH-DEUTSCHE UNIVERSITÄT | WERKSTOFFTECHNIK 1
 Inhalt:Inh
1. Versuchsziel 2.
Ausgewählte Informationen zur Rasterelektronenmikroskopie (REM) und zur energiedispersiven
Röntgenanalyse (EDX) 2.1. Aufbau und Funktion eines
Rasterelektronenmikroskops 2.2. Die Funktionsweise des REM´s
2.3. Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit dem
Probenmaterial 3. Messmethoden und Detektoren
3.1.Oberflächenabbildung mit SE-Elektronen mittels Everhart-Thornley-Detektors (ET-Detektor)
3.2 Materialanalyse mit EDX
3.3 Energiedispersive Röntgenanalyse-
Detektoren (EDX) 4. Versuchsdurchführung
5. Fragen

Alara Savaş
5.11.2022
22aaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaaa1-Versuchsziel

Die Untersuchungsmethoden des Rasterelektronenmikroskops, einem Mitglied der Elektronenmikroskopie,

werden an konkreten Mikrostrukturproben verschiedener Materialien erprobt. Die Identifizierung und
Quantifizierung der Analysemethoden erfolgt durch den Betreuer anhand einer Demonstration in einer
kontrollierten experimentellen Umgebung. Als Ergebnis werden die detaillierten Informationen über die
Funktion des Rasterelektronenmikroskops, die Inhaltseigenschaften der bestimmten Substanz und die
Messmöglichkeiten der Proben erläutert.

2- Ausgewählte Informationen zum Versuch zur Rasterelektronenmikroskopie (REM) und energiedispersiven

Röntgenanalyse (EDX)

Das Rasterelektronenmikroskop hat viele Vorteile gegenüber herkömmlichen Mikroskopen. Das REM hat eine
große Schärfentiefe, so dass mehr von einer Probe auf einmal im Fokus sein kann. Das REM hat auch eine viel
höhere Auflösung, so dass eng beieinander liegende Proben viel stärker vergrößert werden können. Da das REM
mit Elektromagneten statt mit Linsen arbeitet, kann der Forscher den Grad der Vergrößerung viel besser steuern.

2.1- Aufbau und Funktion eines Rasterelektronenmikroskops

Beschleunigte Elektronen in einem REM tragen erhebliche Mengen an kinetischer Energie in

sich, und diese Energie wird in Form einer Vielzahl von Signalen abgeleitet, die durch die
Wechselwirkung zwischen Elektronen und Probe entstehen, wenn die einfallenden
Elektronen in der festen Probe abgebremst werden. Zu diesen Signalen gehören
Sekundärelektronen (die REM-Bilder erzeugen), rückgestreute Elektronen (BSE), gebeugte
rückgestreute Elektronen (EBSD, die zur Bestimmung von Kristallstrukturen und
Orientierungen von Mineralien verwendet werden), Photonen (charakteristische
Röntgenstrahlen, die für die Elementaranalyse und Kontinuum-Röntgenstrahlen verwendet
werden), sichtbares Licht (Kathodolumineszenz - CL) und Wärme. Sekundärelektronen und
rückgestreute Elektronen werden üblicherweise zur Abbildung von Proben verwendet:
Sekundärelektronen sind am wertvollsten für die Darstellung der Morphologie und
Topographie von Proben, rückgestreute Elektronen sind am wertvollsten für die Darstellung
von Kontrasten in der Zusammensetzung von mehrphasigen Proben (d. h. für die schnelle
Phasendiskriminierung). Röntgenstrahlung wird durch inelastische Kollisionen der
einfallenden Elektronen mit Elektronen in diskreten Ortitalen (Schalen) der Atome in der
Probe erzeugt. Wenn die angeregten Elektronen in niedrigere Energiezustände zurückkehren,
erzeugen sie Röntgenstrahlung mit einer festen Wellenlänge (die mit dem Unterschied der
Energieniveaus der Elektronen in den verschiedenen Schalen eines bestimmten Elements
zusammenhängt). So werden für jedes Element in einem Mineral, das durch den
Elektronenstrahl "angeregt" wird, charakteristische Röntgenstrahlen erzeugt. Die REM-
Analyse gilt als "zerstörungsfrei", d. h. die durch die Wechselwirkung der Elektronen
erzeugte Röntgenstrahlung führt nicht zu einem Volumenverlust der Probe, so dass es
möglich ist, dieselben Materialien wiederholt zu analysieren.
2.2- Die Funktionsweise des REM´s

Das REM ist ein Werkzeug, mit dem unsichtbare Welten des Mikro- und Nanoraums sichtbar gemacht werden
können. Details und Komplexität, die für die Lichtmikroskopie unzugänglich sind, können mit dem REM
sichtbar gemacht werden. All dies kann durch den folgenden Prozess erreicht werden, der von Goldstein et al.

Detektoren fangen diese Röntgenstrahlen, rückgestreuten Elektronen und Sekundärelektronen auf und wandeln
sie in ein Signal um, das an einen Bildschirm gesendet wird, der einem Fernsehbildschirm ähnelt. So entsteht
das endgültige Bild.

2.3-
Die Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit dem Probenmaterial lässt sich im Wesentlichen in 5
verschiedenen Schritten erklären:

a- Die Analyse erfolgt durch die Anwendung eines Elektronenstrahls (mit hoher Energie) im Bereich zwischen
(100-30.000 Elektronenvolt). In der Regel wird eine thermische Quelle für die Elektronenemission verwendet.

b- Der von der Kanone erzeugte Fleck ist zu groß, um ein scharfes Bild zu erzeugen. Daher ist das REM mit
Linsen ausgestattet, um den Fleck zu komprimieren und das fokussierte Elektron auf die Probe zu richten. Die
Fleckgröße der meisten REM-Geräte beträgt weniger als (10 nm), wobei die von der letzten Linse gesammelten
Elektronen mit der Probe interagieren und bis zu einer Tiefe von (1μm) eindringen, um die Signale zu erzeugen,
die zur Erzeugung eines Bildes verwendet werden.

c- Das Bild der Probe wird Punkt für Punkt in Abhängigkeit von der Bewegung der Abtastspulen erzeugt,
wodurch sich der Elektronenstrahl in Form von geraden Linien zu diskreten Stellen bewegt, bis ein rechteckiges
Raster auf der Oberfläche der Probe entsteht. Der gesamte Prozess hängt von der erforderlichen Vergrößerung
ab. Wenn der Bediener ein Bild mit höherer Vergrößerung wünscht, lenken die Scannerspulen den Strahl in
einem kleineren Bereich kreuzförmig ab. Es ist erwähnenswert, dass der Arbeitsabstand, d.h. der Abstand
zwischen der letzten Linse und der Oberfläche der Probe, einen Einfluss auf die Vergrößerung hat, was bei
modernen REM durch automatische Einstellung gelöst wird.

d- Der Elektronendetektor dient dazu, die von der gescannten Probe emittierten Elektronen (Signale) zu
erfassen. Ohne den Detektor kann jedes Signal, das durch die Wechselwirkung zwischen dem Elektronenstrahl
und der Oberfläche der Probe erzeugt wird, allein ein Bild erzeugen, was verständlich ist. Bei der REM-
Bilderzeugung werden sowohl Sekundärelektronen (SE) als auch rückgestreute Elektronen (BSE) verwendet.
Wenn eine positive Spannung an den Kollektorschirm angelegt wird, werden

werden sowohl SE als auch BSE gesammelt. Wird jedoch eine negative Spannung an den Kollektorschirm
angelegt, so werden nur BSE gesammelt. Abbildung 9 zeigt einen Szintillator-Detektor, der sowohl für
sekundäre als auch für rückgestreute Elektronen verwendet werden kann .

e- Die Signale werden dann auf dem Bildschirm angezeigt, und der Bediener steuert die Helligkeit und die
Intensität, bis ein einigermaßen klares Bild erzielt wird. In Fällen, in denen kleine Details innerhalb der Probe
erforderlich sind, sollte eine Vergrößerung von mehr als 10.000x verwendet werden.

3- Messmethoden und Detektoren

3.1- Oberflächenabbildung mit SE-Elektronen mittels Everhart-Thornley-Detektors (ET-

Detektor)

In der Elektronenmikroskopie folgen die energiereichen Elektronen einem Pfad, wenn sie auf die Probe treffen.
Berücksichtigung von 2 Arten der Probendicke Massenproben sind für das SEM verfügbar. Wenn Elektronen
mit den Atomen der Probe zusammenstoßen, werden sie von ihrer Bahn abgelenkt. Energiewende

elastisch ohne, Elektronenemission und/oder elektromagnetische Strahlung als Ergebnis der Wechselwirkung
durch Strahlungsemission unelastisch abgelenkt.

Unelastische Zusammenstöße treten mit Elektronen in der äußeren Schale auf und hinterlassen positive und
hinterlässt ein geladenes ionisiertes Atom. Diese erzeugten Elektronen haben eine Energie von weniger als 50
eV. leicht durch ionisierte Atome, weil es kinetische Energie hat gefangen genommen werden. Nur diejenigen,
die sich näher an der Oberfläche befinden als die Fluchtdistanz R können Elektronen entweichen und
Sekundärelektronen (SE) bilden.

3.2- Materialanalyse mit EDX

Betrachtet man beispielsweise eine für das Experiment zu verwendende "A"-Substanz: 1 Elektron wird aus dem
Atom herausgelöst durch den Stoß zwischen dem Elektron in der A-Schale und dem Primärelektron. Die
Elektronenlücke in der Schale dieser Substanz wird mit Elektronen aus höheren Energien wie B-, C- und/oder
höheren Energieschalen gefüllt. Die beim Übergang zwischen diesen beiden Schalen entstehende
Energiedifferenz wird als Röntgenstrahlung emittiert. Wenn der Elektronenübergang zwischen A und B liegt,
wird der emittierte Strahl als Kα bezeichnet, und wenn der Übergang zwischen A und C erfolgt, wird der

emittierte Strahl als Kβ bezeichnet. In ähnlicher Weise wird es als Bα mit B-C-Übergang und Bβ mit B-N-
Übergang bezeichnet.

3.3- Energiedispersive Röntgenanalyse-Detektoren (EDX)

 Die Überlappung von charakteristischen Linien mit durchgehenden Hintergrundlinien führt zu einer
erheblichen Verringerung des Energieverbrauchs. Maximum, nicht der Charakter des Atoms selbst. Der
Charakter des Atoms, da die Intensität der kontinuierlichen Linien von der Ordnungszahl abhängt, ist
entscheidend.Kontinuierliche Linien werden durch plötzliche Abweichungen in den Bahnen der sich
bewegenden Elektronen verursacht. wird verursacht durch Das beschleunigte Elektron, das vom Atomkern
abgelenkt wird, sendet Röntgenstrahlen aus. Das Maximum des emittierten Strahls oder die Obergrenze der
Bremsstrahlung wird durch das Potential der Pistole bestimmt. wird durch das Produkt aus der Ladung des
Elektrons bestimmt.

Röntgenfluoreszenz

Durch Absorption der Strahlung eines anderen Atoms kann das Atom ionisiert werden. Die absorbierte
Röntgenstrahlung stößt ein Elektron ab, und es wird fluoreszierende Röntgenstrahlung emittiert. Die Absorption
charakteristischer Röntgenstrahlen führt zur Emission charakteristischer Strahlung mit geringerer Energie. führt
zur Absorption der emittierten Strahlung und zur Bildung von Fluoreszenz. Die Absorption der emittierten
Strahlung und die Bildung von Fluoreszenz führen zur Abschwächung der von der Probe ausgesandten
Röntgensignale. Die Fluoreszenz-Röntgenstrahlung wird nicht von der Bremsstrahlung begleitet, sondern von
Elektronen mit stimulierter Röntgenstrahlung. Diese Tatsache bedeutet auch, dass unter bestimmten
Bedingungen die Analyse kann zur Erhöhung der Empfindlichkeit verwendet werden.

Ein weiterer in diesem Zusammenhang zu beachtender Untertitel ist Auger-Elektronen. Durch die
Wechselwirkung zwischen dem Primärelektron und den Elektronen in der inneren Schale wird zusammen mit
dem Elektron Röntgenstrahlung ausgesandt. Die Energie der Auger-Elektronen liegt bei etwa 1-2 keV und ist
charakteristisch für das einfallende Atom. Es handelt sich dabei um Elektronen, die von der Oberfläche der
Probe kommen, es ist also eine oberflächenempfindliche Elementaranalyse. Geeignet für die Elementaranalyse
bis zu Z=2. Die Auger-Elektronen-Spektroskopie (AES) analysiert einige nm von der Oberfläche entfernt. Die
Analyse muss im Ultrahochvakuum durchgeführt werden, da die äußersten paar nm eine Gasschicht sind, die an
der Probe adsorbiert ist.

Ein weiterer wichtiger Begriff ist die Kathodolumineszenz: Viele Proben emittieren unter Elektronenbeschuss
sichtbares und unsichtbares Licht. Dies wird als Kathodolumineszenz bezeichnet. Auf diese Weise lässt sich die
innere Energiestruktur des Materials untersuchen. Vorhandene Energiebandlücken werden als Farbe sichtbar.
Mit geeigneten Detektoren kann die Farbverteilung der lumineszierenden Bereiche überwacht werden. Gäbe es
dieses Phänomen nicht, hätten weder Elektronenmikroskope noch Fernsehgeräte oder Computer Bilder.

Zu beachtende Punkte im Namen der aktuellen Weitergabe der Probe:

- Nach der Elektronenemission oder -übertragung kann in der Probe ein Nettoelektronenstrom verbleiben. Der
absorbierte Strom bzw. der Probenstrom steht im Zusammenhang mit den Emissionsarten (BSE, SE).

-Handelt es sich bei der Probe um einen Halbleiter, so liefert der durch die absorbierten Elektronen verursachte
Strom Informationen über die innere Struktur des Halbleiters. Diese Methode wird als Electron Beam Induced
Current (EBIC) bezeichnet.

-Wenn die Probe nicht geerdet oder isoliert ist, laden die eintreffenden Primärelektronen die Probe negativ auf
und unterdrücken so den Elektronenstrahl auf die Probe. Daher ist eine Analyse nicht möglich.

-Wenn die Leitfähigkeit der Probe nicht ausreicht, wird die Probenoberfläche für die elektronenmikroskopische
Analyse mit einem leitfähigen Material beschichtet.
-Wenn die Probe dick genug ist, um den Elektronenstrahl aufzunehmen, können Ionisierung und Die
überschüssige Energie, die für die Lumineszenz verwendet wird, wird in Wärme umgewandelt. Diese Energie
wird in Wärme umgewandelt Die sichtbaren Zeichen variieren je nach der Wärmeleitfähigkeit der Probe.
Eingehendes Elektron Die Aufheizgeschwindigkeit des Strahls wird durch die Fähigkeit der Probe, Wärme zu
leiten oder abzustrahlen, beeinflusst. Ist sie hoch, wird die Probe lokal erhitzt und es kann zu Verdunstung
kommen.

4. Versuchsdurchführung
4.1 Kennenlernen des Aufbaus und die Besonderheiten des SEMs
- Einsetzen der Praktikumsproben auf dem Probenteller:
1. Bruchprobe PLA, aus Zugversuch
2. Eisenpulver
3. Stahlpulver
4. additive gefertigte Stahl-Probe
Was ist bei dem Aufbau der Proben auf den Probenhalter zu. Beachten? Registriere die Lage der
Detektoren für Sekundärelektronen (SE-Detektor), die Rückstreuelektronen (RE-Detektor) und die
Röntgenquanten (EDX-Detektor).

4.2 Diskussion mit dem Betreuer über den Aufbau,

die Funktion (Elektronenstrahl, Bildentstehung, Auflösung und Vergrößerung) und die
Softwarebedienung des REM und der EDX-Analyse sowie die Präparation von Proben für REM-
Analysen.
4.3 Untersuchung und Bewertung der Werkstoffproben
4.3.1 Quantoptimierung der EDX-Analyse mit dem Eisen und Stahl Pulvern bei 20kV
Anregungsspannung
• • Diskussion der Auswahl der Anregungs-(Beschleunigungs)- Spannungen und Standards
• • Anpassen der Geräteparameter für optimale Countausbeute bei Vergrößerung 1000x durch
Änderung des Sondenstroms mittels Blendenwechsel.
• • Was ist die Totzeit eines Detektors?
• • Fokussierung auf 11mm.
• • Die eingestellten Parameter sind für alle folgenden EDX- Analysen einzuhalten!
• Was der Unterschied in
• der
• Zusammensetzung für beide Pulver?
• • Gibt es unterschied in der Dimension und Form der Pulvern?
4.3.2 Untersuchen der Bruchprobe PLA (aus Zugversuch)
• • Übersichtsbild (Wie erreicht man die kleinstmögliche Vergrößerung)
• • SE-Bild höherer Vergrößerung (etwa 500x-1000x)
• • Aufnehmen des Energiespektrums mit EDX-Analyse, Feststellen der in der Probe
enthaltenen Legierungsbestandteile (Welche Analyse-Fehler sind möglich)

4.3.3 Untersuchen der additiven gefertigten Probe

• • SE-Übersichtsbild
• • SE-Bild und RE-Bild höherer Vergrößerung (500x) (Warum zeigt auch das SE-Bild einen
Materialkontrast?)
• • EDX-Linescan über die Fusionsgrenze, abspeichern des Bildes mit markierter Auswertelinie
und Maßstab sowie der Kurvenverläufe der beteiligten Elemente. (Was ist bei dieser Messung und
Interpretation des Ergebnisses zu beachten?)

5. Fragen
1. Wie wird der Elektronenstrahl erzeugt und geführt?

Durch Elektronenstrahlwechselwirkung erzeugte Röntgenstrahlen

Wenn das Elektron verschoben wird, zieht es ein anderes Elektron von einer äußeren Hülle an, um die
Lücke zu füllen. Wenn sich das Elektron von der äußeren energiereicheren zur inneren
energieärmeren Hülle des Atoms bewegt, kann diese Energiedifferenz in Form eines Röntgenstrahls
freigesetzt werden.

2. Wozu wird der fokussierte Elektronenstahl benutzt?

Elektronenstrahlen werden hauptsächlich in Forschung, Technik und medizinischer Therapie

verwendet, um Röntgenstrahlen und Bilder auf Fernsehbildschirmen, Oszilloskopen und
Elektronenmikroskopen zu erzeugen.

3. Wo liegen die Unterschiede in der Bilderzeugung mit Sekundärelektronen und

Rückstreuelektronen?

4. Wie erreicht man, dass mit dem RE-Detektor vorrangig Rückstreuelektronen und mit dem SE-
Detektor vorrangig Sekundärelektronen detektiert werden?

5. Vergleichen Sie Vor- und Nachteile des REM mit denen eines Laserscanning-Mikroskops und
eines Lichtmikroskops!

6. Wie funktioniert die EDX? Welche Bedingungen müssen deshalb eingehalten werden?

EDX basiert auf der Emission von charakteristischer Röntgenstrahlung einer Probe. Ein Strahl
hochenergetischer geladener Teilchen (Elektronen oder Protonen) wird in die untersuchte Probe
fokussiert. Ein Elektron von einem Elektronenniveau mit höherer Bindungsenergie fällt in das
Kernloch und ein Röntgenstrahl mit der Energie der Differenz der Bindungsenergien des
Elektronenniveaus wird emittiert.

7. Erläutern Sie den Zusammenhang zwischen Auflösung, Vergrößerung und Tiefenschärfe und
Arbeitsabstand, welche REM-Parameter sind von Einfluss?
8. Welche werkstoffkundlichen Fragen können mit der REM- Aufnahmen und der EDX- Analyse
gelöst werden?

Die Rasterelektronenmikroskopie-energiedispersive Röntgenanalyse (SEM-EDX) ermöglicht eine schnelle,

zerstörungsfreie Bestimmung der elementaren Zusammensetzung der Probe, wobei Barium, Kalium, Strontium
und Chlor leicht identifiziert werden können.