ENQUALAB 2004 Encontro para a Qualidade de Laboratrios 1 a 3 de junho de 2004, So Paulo, Brasil

AVALIAO DE TERMOPARES OURO-PLATINA NO INMETRO

Slavolhub G. Petkovic1, Rodrigo da Silva 2, Hamilton D. Vieira1, Klaus N. Quelhas1
1

Inmetro, Duque de Caxias, Brasil 2 Consistec, So Paulo, Brasil

RESUMO: Dando continuidade ao trabalho em parceria com a empresa Consistec, iniciado no projeto Tcal 1500, foi construdo no Inmetro um segundo termopar de ouro-platina (Au/Pt), empregando um fio de ouro com 99,999% de pureza e um fio de platina com 99,998% de pureza. Em uma fase inicial, Inmetro e Consistec fizeram um termopar Au/Pt utilizando um tubo capilar cermico e um tubo de proteo de quartzo importados e de elevada pureza. Esses tubos so os mesmos empregados em termopares Au/Pt importados, que reproduzem os resultados do termopar desenvolvido por McLaren e Murdock nos anos 80, o qual tornou-se referncia no assunto. Os resultados alcanados com o primeiro termopar Au/Pt construdo j foram publicados e revelaram um padro estvel, porm com uma fora eletromotriz mais baixa que o termopar de referncia, principalmente por causa do fio de platina que no era to puro como o fio de ouro. Nesse segundo termopar, os fios empregados so de pureza idntica ao primeiro, sendo que a nica diferena na construo foi o tubo capilar cermico utilizado. Essa troca deveu-se ao fato de que esse tubo o mesmo utilizado na fabricao ,pela Consistec, nos termopares tipos R, S e B, que, por possuir um dimetro menor, possibilita a confeco de termopares mais finos. Os resultados obtidos nas calibraes desse segundo termopar revelaram foras eletromotrizes mais baixas que o primeiro, indicando que houve uma provvel contaminao dos fios. Os padres, os instrumentos empregados e os resultados obtidos nas calibraes, bem como a comparao com os resultados de outros termopares Au/Pt so apresentados neste trabalho. Palavras chave: termopar, padro, calibrao.

INTRODUO
Termopares de ouro-platina so os que apresentam as menores incertezas na faixa de 0C a 1000C. Quando McLaren e Murdock publicaram um trabalho em 1987 [1], sobre a construo e avaliao desse artefato, eles estimaram sua incerteza em torno de 0,01C. Na ocasio, eles j sabiam que esse tipo de termopar no seria adotado como um padro de interpolao da Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90) [2,3], porm chamavam a ateno para a reprodutibilidade de suas medies, indicando-o como um padro alternativo ao termmetro padro de resistncia de platina de alta temperatura, por conta de seu preo e facilidade de operao. O termopar Au/Pt, por se utilizar de fios de metais nobres puros (preferencialmente com 99,999% de pureza), est sujeito a modificar seu desempenho por causa das contaminaes dos fios. Tais contaminaes podem ocorrer tanto no processo de fabricao quanto durante sua utilizao. Isso ser melhor ilustrado adiante, quando forem apresentados os resultados dos cinco termopares Au/Pt estudados no trabalho, em que trs deles so importados. Estes trs ltimos foram fabricados com fios de ouro e platina com cinco noves de pureza, sendo que todos os

cinco termopares foram calibrados por pontos fixos na faixa de 0C a 1000C.

METODOLOGIA DA CALIBRAO E INSTRUMENTOS

Normalmente na calibrao de termopares pelo mtodo de pontos fixos, as medies so realizadas do ponto de temperatura mais elevada para o ponto de temperatura mais baixa. So empregados quatro pontos: o ponto de solidificao da prata (961,78C), o ponto de solidificao da alumnio (660,323C), o ponto de solidificao da zinco (419,527C), e o ponto de solidificao da estanho (231,928C). Segundo a EIT-90, as calibraes devem ser realizadas durante a solidificao dessas substncias, mas como os termopares no tm muita sensibilidade para perceber as diferenas de temperatura entre a solidificao e fuso, as calibraes tambm podem ser feitas durante o processo de fuso. Pontos fixos auxiliares, como o ponto de solidificao do ndio (156,5985C) e o ponto de fuso do glio (29,7646C), podem ser utilizados nas calibraes para investigar a magnitude dos desvios, em relao tabela de referncia. Esses desvios influenciaro no ajuste da funo de calibrao encontrada para o termopar, aumentando a incerteza final da calibrao. A metodologia

para calcular a funo de ajuste da calibrao de termopares est descrita em [4,5,6,11]. Os instrumentos utilizados nas medies das foras eletromotrizes (fems) so: um multmetro HP 3457A e o nanovoltmetro Keithley, modelo 182. Os dados so adquiridos automaticamente por um computador, atravs de um programa desenvolvido em linguagem Visual Basic. A junta fria do termopar mantida em gelo fundente, acondicionado em um vaso dewar, conforme est demonstrado na figura abaixo:

apresenta uma mola de platina com fio de 0,1 mm de dimetro, a fim de minimizar as variaes de fem devido diferena de dilatao entre os fios. O comprimento total dos fios de ouro e platina de 1500 mm. Conforme foi mencionado no resumo, para os dois termopares construdos no Inmetro, o fio de ouro tem 99,999% de pureza e o de platina 99,998% puro. A junta fria formada pela unio desses fios com fios de cobre, mantidos em tubos de vidro de 250 mm. Esse tipo de montagem mostrado na figura 3.

Figura 1: Esquema de medio de um termopar em uma clula de ponto fixo.

Figura 3: Montagem de um termopar de ouro-platina proposta por McLaren e Murdock.

Os pontos fixos so realizados em fornos de trs zonas e fornos com tubos de calor, com sdio, tambm denominados de heat-pipes. As clulas de ponto fixo so do tipo seladas e os materiais de referncia empregados na construo delas tm cinco noves de pureza (99,999% puros) ou mais. Na figura abaixo, um grfico de uma realizao do ponto de fuso do ndio.
1348,35 1348,24 1348,13 1348,02 1347,91 1347,80 1347,69 1347,58 1347,47 1347,36 1347,25 10:45 11:30 12:15 13:00 13:45 14:30 15:15 10 mK

Para compensar a ausncia da mola de platina, os dois termopares construdos no Inmetro possuem o fio de ouro com uma curvatura de modo a atenuar a diferena de variao entre os fios. Esse tipo de montagem mostrado na figura 4, idntico ao primeiro termopar INM 2003-01 abordado em [7].

Tempo /h:min

Figura 4: Montagem dos termopares ouro-platina INM 2003-01 e INM 2003-02, apresentados neste trabalho.

Figura 2: Grfico da fuso no ponto do ndio do termopar Au-Pt, INM 2003-02--- clula In46 (156,599C). Valor medido da fem mdia = 1347,899 V, em 30/03/2004.

RESULTADOS DO TERMOPAR INM 2003-02

O termopar INM 2003-02 foi calibrado nos pontos fixos da prata, alumnio, zinco, estanho, ndio e glio. Inicialmente, ele foi calibrado sucessivas vezes no ponto da prata, a fim de verificar a estabilidade da fora eletromotriz.

MONTAGEM DO TERMOPAR Au/Pt

O termopar de ouro-platina montado em um tubo capilar cermico e protegido por um tubo de quartzo. A junta de medio proposta por McLaren e Murdock

TABELA 1. Resultados das medies do termopar INM 2003-02, no ponto fixo da prata. A primeira medio, realizada em 11/08/03, mostra um valor bem acima da mdia (cerca de 3,5 V). Ele foi descartado no clculo do desvio padro das medidas.
Clula Ag23 Ag23 Ag23 Ag23 Ag23 Ag23 Ag23 Ag23 Ag23 Ag23 Ag23 Ag23 Ag23 Ponto Fuso Solid. Fuso Fuso Solid. Solid. Solid. Solid. Solid. Solid. Solid. Fuso Solid. Data 11/08/03 11/08/03 12/08/03 13/08/03 13/08/03 14/08/03 14/08/03 15/08/03 16/10/03 11/11/03 08/01/04 16/03/04 16/03/04 Voltmetro HP 3457A HP 3457A HP 3457A HP 3457A HP 3457A HP 3457A HP 3457A HP 3457A Keithley 182 HP 3457A HP 3457A HP 3457A HP 3457A Fem med. /V 16106,248 16104,871 16104,900 16104,567 16104,877 16104,533 16104,378 16104,475 16103,686 16103,942 16102,605 16103,312 16103,146 0,764 0,031

TABELA 5. Resultados das medies do termopar INM 2003-02, no ponto fixo do ndio.
Clula Ponto In46 In46 In46 Data Voltmetro HP 3457A HP 3457A HP 3457A Fem med. /V 1347,627 1347,646 1347,699 0,037 0,003 Solid. 03/03/04 Fuso 29/03/04 Solid. 30/03/04

Desvio Padro / V = Desvio Padro / C =

TABELA 6. Resultados das medies do termopar INM 2003-02, no ponto fixo do glio.
Clula Ponto Ga45 Ga45 Data Voltmetro HP 3457A HP 3457A HP 3457A HP 3457A Fem med. /V 195,740 196,193 195,965 196,106 0,198 0,028 16481-7 Fuso 14/11/03 Fuso 04/03/04 Fuso 31/03/04 Ga115 Fuso 30/03/04

Desvio Padro / V = Desvio Padro / C =

Desvio Padro / V = Desvio Padro / C =

TABELA 2. Resultados das medies do termopar INM 2003-02, no ponto fixo do alumnio.
Clula Al35 Al35 Al34 Al35 Al35 Al34 Ponto Fuso Solid. Fuso Solid. Solid. Fuso Data 20/10/03 20/10/03 12/11/03 18/11/03 20/01/04 17/03/04 Voltmetro Keithley 182 Keithley 182 HP 3457A HP 3457A HP 3457A HP 3457A Fem med. /V 9308,116 9308,243 9308,823 9308,948 9308,515 9308,688 0,327 0,016

AVALIAO DA ESTABILIDADE DO TERMOPAR INM 2003-02 EM MEDIES NOS PONTOS FIXOS

Estabilidade dos termopares INM2003-01 e INM2003-02 (tipo Au/Pt) x x no ponto da Prata (961,780C) entre 24/02/2003 e 16/03/2004
F.e.m. /V
16110 16109 16108 16107 16106 16105 16104 16103 16102 16101 16100
0,04C

INM2003-01 INM2003-02

Desvio Padro / V = Desvio Padro / C =

TABELA 3. Resultados das medies do termopar INM 2003-02, no ponto fixo do zinco.
Clula Ponto Zn33 Zn33 Data Voltmetro HP 3457A HP 3457A Fem med. /V 4936,027 4936,045 0,013 0,001

Figura 5 : Grfico da estabilidade de fem dos termopares INM 2003-01 e INM 2003-02 no ponto da prata.
Estabilidade dos termopares INM2003-01 e INM2003-02 (tipo Au/Pt) x x no ponto do Alumnio (660,323C) entre 12/03/2003 e 17/03/2004
F.e.m. /V
9315 9314 9313 9312 9311 9310 9309 9308 INM2003-01
0,05C

Fuso 13/11/03 Solid. 17/03/04

Desvio Padro / V = Desvio Padro / C =

TABELA 4. Resultados das medies do termopar INM 2003-02, no ponto fixo do estanho.
Clula Ponto Sn32 Sn32 Data Voltmetro HP 3457A HP 3457A Fem med. /V 2231,034 2231,334 0,212 0,017

INM2003-02

9307 9306 9305

Solid. 13/11/03 Solid. 19/03/04

Desvio Padro / V = Desvio Padro / C =

Figura 6 : Grfico da estabilidade de fem dos termopares INM 2003-01 e INM 2003-02 no ponto do alumnio.

A estabilidade da fora eletromotriz do termopar INM 200302 apresentou-se de forma diferente em relao ao primeiro termopar construdo no Inmetro, o INM 2003-01. Medies realizadas no ponto da prata, durante os anos de 2003 e 2004, demonstram que, enquanto o termopar INM 2003-01 estabilizou-se rapidamente, o termopar INM 2003-02 vem registrando decrscimos de fem, e s nas duas ltimas medies atingiu um valor de fem menor e aparentemente mais estvel. J no ponto do alumnio, essas variaes da fora eletromotriz no foram verificadas, at porque o termopar INM 2003-02 s comeou a ser medido nesse ponto, aps ele ter sido reconstrudo.

TABELA 9. Resultados da calibrao do termopar Au/Pt #02, realizada no Inmetro.

Temp. /C 29,7646 156,5985 231,928 419,527 660,323 961,780 Termopar Au/Pt # 02 fem med. fem ref Desvio INM./V /V /V 195,777 196,260 -0,483 1350,422 1350,942 -0,520 2235,708 2236,184 -0,476 4944,965 4945,627 -0,662 9319,637 9320,441 -0,804 16119,510 16120,495 -0,985 Desvio /C -0,068 -0,048 -0,038 -0,041 -0,040 -0,039

TABELA 10. Resultados da calibrao do termopar Au/Pt #03, realizada no Inmetro.

RESULTADOS DE CINCO TERMOPARES OURO-PLATINA

A seguir, so mostrados vrios resultados de cinco termopares ouro-platina, todos calibrados por pontos fixos, no Inmetro e apenas dois nos fabricantes. Todos os termopares importados foram fabricados, segundo os fornecedores, com fios com cinco noves de pureza (99,999% puros). Os termopares Au/Pt #01 e Au/Pt #02 foram construdos pelo mesmo fabricante, empregando um idntico tipo de montagem, isto , usando a mola de platina proposta por McLaren e Murdock, os mesmos tubos de proteo de quartzo e capilares cermicos. Entretanto, como poder ser observado, o primeiro termopar denominado Au/Pt #01, apresenta resultados bem prximos tabela de referncia (tanto na calibrao realizada inicialmente pelo fabricante, quanto na calibrao realizada no Inmetro, anos depois), o que no acontece com o termopar Au/Pt #02. TABELA 7. Resultados da calibrao do termopar Au/Pt #01, realizada no fabricante. A segunda coluna mostra a fem medida pelo fabricante.
Termopar Au/Pt # 01 Fem fem ref Desvio med.fab./V /V /V 2236,251 2236,184 0,067 4945,410 4945,627 -0,217 9320,361 9320,441 -0,080 16120,393 16120,495 -0,102

Temp. /C 29,7646 156,5985 231,928 419,527 660,323 961,780

Termopar Au/Pt # 03 fem med. fem ref Desvio INM./V /V /V 195,955 196,26 -0,305 1349,394 1350,942 -1,548 2234,358 2236,184 -1,826 4942,962 4945,627 -2,665 9314,581 9320,441 -5,860 16112,673 16120,495 -7,822

Desvio /C -0,043 -0,143 -0,145 -0,165 -0,291 -0,314

TABELA 11. Resultados da calibrao do termopar Au/Pt #03, realizada no fabricante.

Termopar Au/Pt # 03 Temp. fem fem ref Desvio /C med.fab./V /V /V 419,527 4940,90 4945,627 -4,727 660,323 9314,09 9320,441 -6,351 961,780 16112,48 16120,495 -8,015 Desvio /C -0,293 -0,315 -0,321

TABELA 12. Resultados da calibrao do termopar Au/Pt INM 2003-01, realizada no Inmetro.
Termopar Au/Pt INM 2003-01 Temp. fem med. fem ref Desvio Desvio /C INM./V /V /V /C 29,7646 196,358 196,260 0,098 0,014 156,5985 1349,362 1350,942 -1,580 -0,145 231,928 2233,858 2236,184 -2,326 -0,185 419,527 4941,157 4945,627 -4,470 -0,277 660,323 9312,572 9320,441 -7,869 -0,391 961,780 16108,664 16120,495 -11,831 -0,474

Temp. /C 231,928 419,527 660,323 961,780

Desvio /C 0,005 -0,013 -0,004 -0,004

TABELA 8. Resultados da calibrao do termopar Au/Pt #01, realizada no Inmetro. A segunda coluna mostra a fem medida pelo Inmetro.
Termopar Au/Pt # 01 fem med. fem ref Desvio INM./V /V /V 2236,248 2236,184 0,064 4945,549 4945,627 -0,078 9320,372 9320,441 -0,069 16120,579 16120,495 0,084

TABELA 13. Resultados da calibrao do termopar Au/Pt INM 2003-02, realizada no Inmetro.
Temp. /C 29,7646 156,5985 231,928 419,527 660,323 961,780 Termopar Au/Pt INM 2003-02 fem med. fem ref Desvio Desvio INM./V /V /V /C 196,106 196,260 -0,154 -0,022 1347,699 1350,942 -3,243 -0,299 2231,334 2236,184 -4,850 -0,385 4936,045 4945,627 -9,582 -0,593 9308,688 9320,441 -11,753 -0,584 16103,146 16120,495 -17,349 -0,696

Temp. /C 231,928 419,527 660,323 961,780

Desvio /C 0,005 -0,005 -0,003 0,003

DESVIOS DOS TERMOPARES EM RELAO TABELA DE REFERNCIA

A partir das tabelas anteriores foram elaborados trs grficos comparativos: um, comparando os dois termopares importados de um mesmo fabricante; um segundo grfico, contendo as curvas de desvios dos trs termopares importados; e um ltimo, com os desvios de todos os cinco termopares ouro-platina.

Figura 9: Grfico com os desvios dos cinco termopares Au/Pt, descritos neste artigo.

COMPARAO DAS CALIBRAES DOS TERMOPARES Au/Pt #01 e Au/Pt #03 REALIZADAS ENTRE O INMETRO E OS FABRICANTES.
Com o objetivo de estudar a reprodutibilidade dos termopares de ouro-platina envolvidos neste trabalho, foram realizadas comparaes entre as calibraes realizadas nos fabricantes (ambos credenciados pelas redes oficias de credenciamento de seus respectivos pases) e o Inmetro. visvel tanto a melhor reprodutibilidade do termopar Au/Pt #01 (ver figura 10), quanto seus mnimos desvios, relatados na figura 7. Sua grande estabilidade de fem ao longo do tempo (cerca de 1500 horas de uso) encontra-se melhor detalhada em [8,9,10]. Os resultados encontrados esto expostos nos grficos seguintes, em que se observa uma compatibilidade para a maioria das medies atravs das pequenas diferenas encontradas e pela cobertura dos resultados pelas incertezas expandidas (ver os grficos de barras de incertezas assinaladas em torno dos pontos de medio)

Figura 7: Grfico com os desvios dos termopares Au/Pt #01 e Au/Pt #02. Quando reunidos, os trs grficos de desvios dos termopares Au/Pt # 01, Au/Pt # 02 e Au/Pt # 03, em relao tabela, mostram desvios bem distintos, conforme pode-se constatar na figura 8:

Figura 8: Grfico com os desvios dos termopares Au/Pt #01 e Au/Pt #02 e AuPt #03. Na figura seguinte, o grfico apresenta os desvios dos cinco termopares em relao curva de referncia. Pode-se observar que o termopar INM 2003-02 o que possui o maior desvio, seguido pelo termopar INM 2003-01 e depois pelo termopar importado Au/Pt # 03.

.Figura 10: Grfico comparativo de duas calibraes do termopar

Au/Pt #01: Uma realizada no Inmetro, em 2002; e outra realizada no fabricante em 1998.

Tabela 16 : Incerteza expandida* (k=2) dos cinco termopares , calibrados por pontos fixos na faixa de 0C a 1000C
Termopar Au /Pt #01 Au /Pt #02 Au /Pt #03 INM 2003-01 INM 2003-02 Incerteza expandida / C 0,03 0,07 0,08 0,10 0,13

* NOTA: As incertezas expandidas incluem a incerteza devido ao ajuste da curva de calibrao.

Figura 11: Grfico comparativo de duas calibraes do termopar Au/Pt #03: Uma realizada no Inmetro, em 2003; e outra realizada no fabricante em 1998.

A tabela dos coeficientes de Seebeck mostra como a potncia termoeltrica decresce com a temperatura, diminuindo o valor em mais de tres vezes no ponto do glio em relao ao ponto da prata,. Isso tem grande influncia na converso das incertezas de micro Volts para graus Celsius, principalmente no que diz respeito incerteza do ajuste e incerteza devido reprodutibilidade do termopar. Tabela 17 : Coeficientes de Seebeck (potncia termoeltrica na temperatura dos pontos fixos)
Temperatura /C 961,780 660,323 419,527 231,928 156,5985 29,7646 Coeficiente de Seebeck / V 24,9 20,1 16,2 12,6 10,9 7,10

INCERTEZAS NA CALIBRAO DO TERMOPAR INM 2003-02 POR PONTOS FIXOS

Nas tabelas abaixo sero apresentados um modelo de planilha de clculo de incerteza para o termopar INM 200302, no ponto fixo da prata e a seguir uma segunda tabela com as incertezas calculadas, segundo este modelo, em todos os pontos calibrados. Tabela 14 : Incerteza de calibrao no ponto da prata
Contribuio da Incerteza Clula do ponto fixo Reprodutibilidade Juno de referncia Calibrao do voltmetro Resoluo do voltmetro Desvio padro das leituras Incerteza combinada Incerteza expandida (k=2) Incerteza padro / mK 8,1 31,0 2,9 8,9 0,2 0,8 33,4 66,8

DESVIOS NO PONTO DA PRATA COMPARATIVO AOS TERMOPARES ESTUDADOS POR MCLAREN E MURDOCK
A tabela 18 demonstra uma comparao entre os desvios encontrados nas medies no ponto da prata para os cinco termopares estudados neste trabalho e dois termopares avaliados no trabalho de McLaren e Murdock [1], em 1987. Nota-se que, com exceo do termopar Au/Pt #01, todos os demais apresentam desvios da ordem de centsimos e at dcimos de graus Celsius, em relao ao termopar de mais alta fora eletromotriz (MAF) elaborado por McLaren e Murdock, aproximando-se do resultado do termopar de mais baixa fora eletromotriz (MBF).

Tabela 15 : Incerteza expandida nos pontos fixos (k=2)

Temperatura /C 961,780 660,323 419,527 231,928 156,5985 29,7646 Incerteza padro / C 0,067 0,037 0,020 0,039 0,020 0,059

Tabela 18 : Tabela de fems e desvios no ponto da prata, em relao funo internacionalmente adotada.
Termopar Termopar MAF - McLaren Au /Pt #01 Au /Pt #02 Au /Pt #03 INM 2003-01 INM 2003-02 Termopar MBF - McLaren Fem / V 16120,40 16120,58 16119,51 16112,67 16108,66 16103,15 16100,90 Desvio/ C -0,004 0,003 -0,04 -0,3 -0,5 -0,7 -0,8

CONCLUSES
No que se infere avaliao do desempenho dos cinco termopares estudados com relao pureza dos fios, pode-se concluir que os resultados dos termopares que apresentam fios menos puros (como os dois construdos no Inmetro), revelaram desvios maiores em relao tabela de referncia (em mdulo). Entretanto, quando comparados entre si, ou seja, em dois grupos de mesma pureza de material, os resultados foram distintos, podendo-se da inferir os seguintes comentrios: 1) Para os trs termopares construdos com fios de cinco noves de pureza, somente o Au/Pt #01 ficou muito prximo da tabela, revelando que, apesar dos materiais empregados serem aparentemente os mesmos, pode ter havido contaminao dos fios durante a montagem, ou no recozimento, ou ainda transferida para os fios pelo contato com impurezas contidas dentro do tubo capilar cermico. Isso fica mais evidente no termopar importado Au/Pt #03, o qual apresentou uma boa reprodutibilidade nos pontos da prata e do alumnio, quando teve sua calibrao original comparada com a do Inmetro, contudo apresentou desvios em relao tabela bem maiores do que os dois primeiros; 2) Esse problema de uma possvel contaminao tambm surge nos dois termopares construdos no Inmetro, com o mesmo procedimento. Apesar de os tubos cermicos terem passado pelo mesmo processo de queima em 1000C e uma limpeza inicial, o desempenho do INM 2003-02 foi pior que o do primeiro termopar, o INM 2003-01, tanto no desvio em relao tabela, quanto em sua estabilidade de fem (como est demonstrado na avaliao das incertezas (tabela 15), em que o principal componente a reprodutibilidade ver tambm o grfico da figura 5). Na tabela 18, em que os resultados dos cinco termopares medidos no ponto da prata so comparados com os resultados de dois termopares estudados por McLaren e Murdock, nota-se uma grande evoluo dos desvios em relao ao de mais alta fem, conseqncia da diminuio da pureza dos fios. Isso refora a necessidade em apurar tanto o processo de limpeza da cermica, quanto a escolha de sua composio; 3) Com respeito s incertezas expandidas para os cinco termopares na faixa de 0C a 1000C considerando a incerteza do ajuste, elas aumentam muito para os termopares que possuem desvios maiores em relao tabela, no s influenciada pela magnitude dos desvios, como tambm pela converso dos valores de tenso eltrica em temperatura (vide tabela 17). Revelando que a maior incerteza encontrada para o termopar com os maiores desvios, o INM 2003-02 (cerca de aproximadamente 0,13C(k=2)) inferior s incertezas dos termopares tipo S e R, para a mesma faixa, as quais esto em torno de 0,3C (k=2). 4) Como proposta futura fica como sugesto a continuidade do estudo da estabilidade de termopares construdos empregando tubos cermicos de origens diferentes e outros processos de limpeza desses materiais.

DISCUSSO
Dos cinco termopares estudados, o INM 2003-02 o que apresenta o maior desvio em relao tabela de referncia (em mdulo) e tambm a maior instabilidade de fem na realizao do ponto da prata. No dia 27/08/03, os fios de ouro e de platina se partiram e foram soldados. Na remontagem, a parte dos fios que estava anteriormente na haste sensora, foi colocada na junta fria e vice-versa. No entanto, os trs resultados seguintes no ponto da prata sofreram um pequeno decrscimo, chegando a atingir o valor de 16102,605V em 08/01/04. A partir desta data os valores de fem aumentaram de valor, atingindo, no dia 16/03/04, 16103,312 V para a fuso e 16103,146 V na realizao da solidificao. Os cinco valores de fem medidos aps o conserto do termopar, no perodo de 16/10/03 a 16/03/04 indicam uma tendncia de estabilidade da fem, (mostradas na figura 5) ainda que se deva realizar mais medies para confirmar isso. As medies no ponto do alumnio, efetuadas no perodo de 20/10/03 a 20/01/04 (aps o reparo) revelam uma tendncia estabilidade, e a amplitude dos desvios (0,05C) assemelha-se encontrada para o termopar INM 2003-01, como constata-se na figura 6. Quanto aos termopares importados de dois renomados fabricantes internacionais, observa-se que, para os dois primeiros, denominados de Au/Pt # 01 e Au/Pt # 02, h uma sensvel diferena no desempenho: enquanto o primeiro praticamente tem um desvio desprezvel em relao tabela de referncia, da ordem de uns poucos milikelvins, o segundo j apresenta desvios de 0,04C ou mais. J para o terceiro termopar de outro fabricante, os desvios so de magnitude de dcimos de grau Celsius, chegando a atingir 0,314C no ponto da prata. Destaca-se nesta comparao abordada na figura 8, o fato de que todos os termopares importados foram construdos com fios com cinco noves de pureza (99,999% puros) e se utilizaram de tubos de proteo de quartzo e tubos capilares de cermica da melhor qualidade. Em relao reprodutibilidade, as comparaes abordadas nos grficos das figuras 10 e 11, mostram que o termopar Au/Pt #01 apresentou todos os resultados compatveis, enquanto que o termopar Au/Pt #03 teve apenas um resultado incompatvel no ponto do zinco.

AGRADECIMENTOS
Os autores gostariam de agradecer ao CNPq (Conselho Nacional de Pesquisa) pelo apoio financeiro s pesquisas realizadas no Inmetro e ao colega Paulo Roberto da Fonseca Santos, pelas contribuies e correes ao contedo do trabalho.

Autores: Slavolhub Garcia Petkovic, Inmetro, Laboratrio de Termometria, Av. Nossa Senhora das Graas, 50 Xerm Cep: 25250-020 Duque de Caxias, RJ, Brasil, Tel: 55.21.2679-9058 Fax: 55.21.2679-9027 e-mail: sgpetkovic@inmetro.gov.br Rodrigo da Silva, Consistec Controles e Sistemas de Automao Ltda / Inmetro - Av. Nossa Senhora das Graas, 50 Xerm Cep: 25250-020, Duque de Caxias, RJ, Brasil, Tel: 55.21.2679-9019 Fax: 55.21.2679-9027 e-mail: rdsilva@inmetro.gov.br Hamilton Davidson Vieira, Inmetro, Laboratrio de Termometria, Av. Nossa Senhora das Graas, 50 Xerm Cep: 25250-020 Duque de Caxias, RJ, Brasil, Tel: 55.21.2679-9056 Fax: 55.21.2679-9027 e-mail: hdvieira@inmetro.gov.br Klaus Natorf Quelhas, Inmetro, Laboratrio de Termometria, Av. Nossa Senhora das Graas, 50 Xerm Cep: 25250-020 Duque de Caxias, RJ, Brasil, Tel: 55.21.2679-9056 Fax: 55.21.2679-9027 email: knquelhas@inmetro.gov.br

REFERNCIAS
1. 2. 3. E.H. McLaren and E.G.Murdock, The Pt/Au Thermocouple NNRC 27703, Ottawa, Canada, 1987. Preston-Thomas, H., Metrologia 27, 3-10 (1990). Preston-Thomas, H. , Bloembergen, B. , and Quinn, T. J., Supplementary Information for the International Temperature Scale of 1990, 1990, Monograph CCT/WG1, BIPM, Svres, France, 1990, pp. 29-78. S. G. Petkovic, F. A. L. Goulart e M. S. Monteiro, CALIBRAO DE TERMOPARES POR PONTOS FIXOS NO INMETRO - A RASTREABILIDADE DESSES PADRES NA RBC, Metrologia 2000, So Paulo, S.P., Brasil, volume ENLAB 2000, pp 227-238. S. G. Petkovic, F.A.L. Goulart and M. S. Monteiro, FIXED POINT CALIBRATION OF THERMOCOUPLES IN BRAZIL, anais do evento National Conference for Standard Laboratories International (NCSLI 2001) Washington D.C., EUA, 2001. Slavolhub G. Petkovic , Fernando A. L. Goulart, Fbio D. Campos, Hamilton D. Vieira, Klaus N. Quelhas, Marcelo S. Monteiro, Paulo R. F. Santos, FIXED POINT CALIBRATION FOR TYPE N THERMOCOUPLES IN THE 0C TO 1000C RANGE, XVII IMEKO World Congress, Dubrovnik, Croatia , 2003. S. G. Petkovic, Rodrigo da Silva , H.D. Vieira, K.N. Quelhas, M. S. Monteiro, P. R. F. Santos, CONSTRUO E AVALIAO DE UM TERMOPAR DE OURO-PLATINA NO INMETRO, anais do evento Metrologia 2003, Recife, Pernambuco, Brasil, 2003. M. S. Monteiro, Alcir de Faro Orlando, "Avaliao Metrolgica da Estabilidade Termo-Eltrica De Termopar Aupt", PUC-Rio (Dissertao de Mestrado), 2002. Marcelo dos Santos Monteiro, Alcir de Faro Orlando, ESTUDO DE UM TERMOPAR OURO/PLATINA - UMA ALTERNATIVA AOS TERMMETROS DE REFERNCIA DOS LABORATRIOS DA RBC, anais do evento Metrologia 2003, Recife, Pernambuco, Brasil, 2003.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10. Marcelo dos Santos Monteiro, Alcir de Faro Orlando, STABILITY EVALUATION OF A GOLD-PLATINUM THERMOCOUPLE AS AN INTERPOLATING INSTRUMENT IN THE TEMPERATURE SCALE, XVII IMEKO World Congress, Dubrovnik, Croatia, 2003. 11. G. W. Burns and M. G. Scroger, The calibration of Thermocouples and Thermocouple Materials, NIST Apecial Publication 250-35, pp 51-53, 1989.