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Titerbestimmung einer Natronlauge

Analytische Chemie (Universität Siegen)

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2. Titerbestimmung einer Natronlauge

Namen der Versuchsteilnehmer: David Laubach

Name des Protokollanten: David Laubach

Datum der Versuchsdurchführung: 16.08.2021

Datum der Protokolleinreichung: 18.08.2021

2.1 Theoretischer Hintergrund

In diesem Versuch wird zur Titerbestimmung einer Natriumhydroxid-Lösung

Oxalsäuredihydrat verwendet. Als Titer wird das Verhältnis zwischen der erwarteten
Konzentration und der experimentell bestimmten tatsächlichen Konzentration
bezeichnet [1]:
𝑐𝑖𝑠𝑡
t=
𝑐𝑠𝑜𝑙𝑙

Der Titer wird mithilfe einer Urtitersubstanz bestimmt. Dabei handelt es sich um
Substanzen, die nicht hygroskopisch sind, sich nicht zersetzen bzw. auch in Lösung
beständig sind und eine definierte Zusammensetzung besitzen.[2] Meistens besitzen
diese Substanzen eine eher große molare Masse, wodurch die Bestimmung genauer
wird. Bei Natriumhydroxid handelt es sich nicht um eine Urtitersubstanz, da
beispielsweise mit der Zeit Kohlenstoffdioxid in die Lösung gelangen und mit Wasser
zu Kohlensäure reagieren kann, wodurch die Konzentration der Hydroxid-Ionen
sinkt.[3] Da es sich bei Oxalsäuredihydrat um eine Urtitersubstanz handelt, kann
durch eine bestimmte Menge des Stoffe eine Lösung mit fest definiertem Gehalt
dieses Stoffes hergestellt werden, eine sogenannte Maßlösung „(IUPAC: standard
solutions)“.[2] Über die bei der Titration verbrauchte Menge der Maßlösung, dessen
Konzentration bekannt ist, kann der tatsächlicher Wert der Konzentration csoll der zu
titrierenden Lösung bestimmt werden. In diesem Versuch wird jedoch
Natriumhydroxid als Maßlösung verwendet, dessen Konzentration als 0,1 mol*L -1
angenommen wird, und anschließend die sogenannte Äquivalentkonzentration
1
bestimmt. Dabei wird ein Stoff in z Teile „aufgeteilt“, wobei z der stöchiometrischen
Wertigkeit bzw. der Äquivalentzahl entspricht. Die Äquivalenzkonzentration ist wie
folgt definiert[1]:

1
c ( X) = z ∙ c(X)
z

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In der vorgegebenen Reaktionsgleichung:

2 NaOH + (COOH)2 ∙ 2 H2O → (COONa)2 + 4 H2O

beträgt die Äquivalentzahl z = 2, da zwei Natriumhydroxid-Teilchen für die

Neutralisation eines Oxalsäure-Moleküls benötigt werden. Durch das bestimmte
Volumen an Natronlauge, das bei der Titration zur Neutralisation benötigt wurde, und
durch die bekannte Menge an Oxalsäure kann die tatsächliche Konzentration cist der
Natronlauge folgenderweise berechnet werden:

𝑚((COOH)2 ) ∙ 𝑧
𝑐𝑖𝑠𝑡 =
𝑀((COOH)2 ) ∙ 𝑉(𝑁𝑎𝑂𝐻)

Bei dieser Titration wird Phenolphthalein als Indikator verwendet, der einen
Farbumschlag von farblos nach schwach rosa bei einem pH-Wert von ca. 8,4[3] hat.
Im stark basischem wird der Indikator wieder farblos. Phenolphtalein besitzt folgende
Strukturformel:

Abbildung 1: Struktureller Aufbau von Phenolphthalein

(Eigenentwurf durch ChemSketch)

2.2 Experimentalteil

Zuerst wurde der 250 mL Messkolben, in dem sich die ausgegebene Natronlauge
befand, bis zur Markierung mit entionisiertem Wasser gefüllt und durch Schwenken
und Kippen homogenisiert. Mit dieser Lösung wurde die Bürette zunächst gespült
und anschließend erneut gefüllt. Danach wurde Oxalsäure-dihydrat, dessen
Einwaage notiert wurde, in einem Erlenmeyerkolben mit 80 mL entionisiertem
Wasser gelöst und wenige Tropfen Phenolphtalein hinzugegeben. Diese hergestellte
Lösung wurde danach mit der Natronlauge bzw. mit der Maßlösung bis zum
Farbumschlag nach leicht rosa titriert und das verbrauchte Volumen notiert.

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Verwendete Chemikalien

Natriumhydroxid, NaOH, CAS 1310-73-2 [4]

Signalwort: Gefahr

Gefahrenhinweise - H-Sätze:
H290: Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.
H314: Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

Sicherheitshinweise - P-Sätze:
P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.
P301+P330+P331: BEI VERSCHLUCKEN: Mund ausspülen. KEIN Erbrechen
herbeiführen.
P305+P351+P338: BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam
mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen.
Weiter spülen.
P308+P310: BEI Exposition oder falls betroffen: Sofort
GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen.

Oxalsäure-Dihydrat, C2H2O4, CAS 6153-56-6 [5]

Signalwort: Gefahr

Gefahrenhinweise - H-Sätze:
H302+H312 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken oder Hautkontakt.
H318 Verursacht schwere Augenschäden.

Sicherheitshinweise - P-Sätze:
P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen.
P280 Schutzhandschuhe/Augenschutz tragen.
P305+P351+P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam
mit Wasser spülen. Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen.
Weiter spülen.
P310 Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM/Arzt anrufen.

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Phenolphthalein, C20H14O4, CAS 77-09-8 [6]

Signalwort: Gefahr

Gefahrenhinweise - H-Sätze:
H341: Kann vermutlich genetische Defekte verursachen.
H350: Kann Krebs erzeugen.
H361f: Kann vermutlich die Fruchtbarkeit beeinträchtigen.

Sicherheitshinweise - P-Sätze:
P201: Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen.
P280: Schutzhandschuhe/Schutzkleidung/Augenschutz/Gesichtsschutz tragen.
P308+P313: BEI Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat einholen/ärztliche Hilfe
hinzuziehen.

2.3 Auswertung
Folgende Tabelle zeigt die Messwerte bei der Bestimmung des Titers:

Tabelle 1: Messwerte der Titerbestimmung der Natronlauge

Durchgang m(C2H2O4*H2O) / g V(NaOH) / mL cist(NaOH) /mol * L-1
1 0,171 29,2 0,0929
2 0,173 29,9 0,0918
3 0,178 31,7 0,0891

Mittelwert /mol * L-1 0,0913

SD / mol * L-1 0,0020
RSD / % 2,1549
Titer 0,9126

Beispielrechnung: Im ersten Durchgang wurde eine Masse des Oxalsäure-dihydrats

von 0,171g gewogen und ein verbrauchtes Volumen an Natronlauge von 29,2 mL.
Die molare Masse von Oxalsäure-dihydrat beträgt 126,07 g * mol-1. Mithilfe der zuvor
erwähnten Formel und der entsprechenden Äquivalentzahl kann die tatsächliche
Konzentration cist der Natronlauge berechnet werden:

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m((COOH)2 ) ∙ z 0,0171 g ∙ 2
cist = = =0.0929 mol ∙𝐿−1
M((COOH)2 )∙V(NaOH) 126,07 g ∙ mol-1 ∙ 0,0292 L

Der Titer der Natronlauge entspricht dem Quotienten aus dem berechneten
Mittelwert geteilt durch den angenommenen Soll-Wert von 0,1 mol * L-1.

2.4 Diskussion

Die mittlere bestimmte tatsächliche Konzentration von 0,0913 mol * L-1

(siehe Tabelle 1) weicht nicht allzu gravierend von dem Soll-Wert von 0,1 mol * L-1
ab. Vergleicht man jedoch den Titer der 0,1 molaren Natriumthiosulfat-Lösung aus
Versuch 5.2, dessen Wert 1,0021 beträgt, ist erkennbar, dass ein Titer im Realfall
nicht so stark abweicht wie in diesem Fall des berechneten Titers. Mögliche Gründe
für diese Abweichung sind zum einen, dass die Einwaage des Oxalsäure-dihydrats
zu ungenau bestimmt wurde bzw. Messfehler an der Waage selbst vorliegen. Ein
weiterer möglicher Grund ist Ungenauigkeit bei der Titration aufgetreten sind, z.B.
durch zu schnelles Entleeren der Bürette oder zu weniges Schütteln des
Erlenmeyerkolbens, wodurch der vollständige Farbumschlag erst später sichtbar
wurde.

2.5 Literatur
[1] R. Martens-Menzel, G. Schulze, J. Simon, Jander, Jahr, Maßanalyse,
19. Auflage, De Gruyter, 2017.

[2] G. Schwedt, Analytische Chemie, 2. Auflage, Wiley-VCH, 2008.

[3] J. Strähle, E.Schweda, Jander, Blasius, Lehrbuch der analytischen und

präparativen anorganischen Chemie, 16. Auflage, S. Hirzel Verlag Stuttgart, 2005.

[4] Institut für Arbeitsschutz der Deutschen Gesellschaft für Arbeitsschutz, GESTIS-
Stoffdatenbank: Natriumhydroxid, Stand 22.08.2021 01:28,
https://gestis.dguv.de/data?name=001270

[5] Carl Roth GmbH + Co. KG, Carl Roth: Oxalsäure-Dihydrat, Stand 15.08.2021
22:13, https://www.carlroth.com/medias/SDB-8879-DE-
DE.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyNjg1MTR8YXB
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[6] Institut für Arbeitsschutz der Deutschen Gesellschaft für Arbeitsschutz, GESTIS-
Stoffdatenbank: Phenolphthalein, Stand 22.08.2021 14:31,
https://gestis.dguv.de/data?name=100532

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