Ion etching

Main article: Sputtering

SEM image of a thin TEM sample milled byFIB. The thin membrane shown here is suitable for TEM examination; however, at ~300-nm thick, it would not be suitable for high-resolution TEM without further milling.

Ion etching is a sputtering process that can remove very fine quantities of material. This is used to perform a finishing polish of specimens polished by other means. Ion etching uses an inert gas passed through an electric field to generate a plasma stream that is directed to the sample surface. Acceleration energies for gases such as argon are typically a few kilovolts. The sample may be rotated to promote even polishing of the sample surface. The sputtering rate of such methods is on the order of tens of micrometers per hour, limiting the method to only extremely fine polishing. More recently focused ion beam methods have been used to prepare samples. FIB is a relatively new technique to prepare thin samples for TEM examination from larger specimens. Because FIB can be used to micro-machine samples very precisely, it is possible to mill very thin membranes from a specific area of interest in a sample, such as a semiconductor or metal. Unlike inert gas ion sputtering, FIB makes use of significantly more energetic gallium ions and may alter the composition or structure of the material through gallium implantation.
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X-difraccin de rayos MTODOS

Fuente: Calgary Rock and Services Inc Materiales difraccin de rayos X (DRX) es una herramienta muy til para el gelogo, ya que tiene la capacidad de identificar positivamente a los materiales cristalinos.Difraccin de rayos X se puede utilizar como un mtodo independiente, o utilizar en conjunto con otras herramientas para proporcionar un enfoque global e integrado de evaluacin petrolgico.

Los principales usos de los datos de difraccin de rayos X en el anlisis petrofsicos son: la identificacin de minerales, fracciones cuantitativas de los minerales, las fracciones de arcilla cuantitativa y, por inferencia, el volumen de la arcilla y la relacin arcilla / limo. Estos se utilizan para ayudar a calibrar los clculos de la litologa de los modelos estndar de anlisis de registros. Arcilla / limo relacin es de gran ayuda en la calibracin de anlisis de arenas arcillosas y en evaluar las perspectivas de gas de esquisto. Volmenes de arcilla de difraccin de rayos X representan el mineral de la arcilla seca solamente y no incluyen intrapartcula porosidad o agua ligada. Las muestras utilizadas en la difraccin de rayos X son muy pequeas (menos de un centmetro cbico) en comparacin con el volumen medido por un registro, por lo que grandes variaciones estadsticas pueden esperarse. Difraccin de rayos X se ha utilizado en la industria del petrleo y el gas como una tcnica de anlisis de rutina desde la dcada de 1960 cuando el costo de las unidades comerciales efectivos se introdujeron en el mercado. El uso de la tcnica se ha convertido en algo comn debido a su bajo costo y disponibilidad. Calidad de la muestra puede variar considerablemente, dependiendo de si se trata de una muestra de roca total, recortes o una muestra de la corrosin. Homogeneidad de las muestras puede variar considerablemente. Una arenisca uniforme y masiva con arcillas bien distribuidos y cementos se presentan el menor problema, mientras que areniscas cementadas y parte variable de carbonatos litologa y las muestras de recortes de representar las muestras ms difciles. Se recomienda que el tamao mnimo de la muestra en el rango de 5 a 10 gramos. Para la preparacin de muestras normales, una muestra de 1 gramo que se necesita para el anlisis de polvo a granel, mientras que 5 gramos se necesitan para la arcilla que separa el anlisis. Muestreo normal de las muestras a granel se realiza el secado de la muestra a 60 C durante la noche, luego fracturarse una porcin de la roca a granel para su uso en la planta de pulverizacin. Las muestras son normalmente de tierra durante 20 minutos en el molino hasta un polvo homognea. Si se especifica por parte del cliente, las muestras pueden ser aplastados luego en cuartos hasta que una cantidad representativa se obtiene. Esta muestra se pulveriza en cuartos hasta que quede homogneo. El polvo se envasa en un montaje en polvo, en contra de vidrio, para proporcionar una superficie estable para su anlisis. Esto destruir la muestra para su anlisis por la mayora de las tcnicas de otras pruebas. Casos especiales que incluyen la seleccin de partes especficas de una roca para su anlisis, por ejemplo, ndulos minerales de inters. Las estacas se pueden analizar tambin. Por lo general, una cantidad mnima de muestra est disponible para el anlisis, y como resultado, la mano de molienda y envasado en un soporte de micro polvo es necesaria. Tan poco como 1 o 2 esquejes pueden ser analizados de esta manera. El titular de polvo a granel se coloca en el aparato Difractmetro de Rayos X y la muestra suele ser escaneados 4 a 60 grados 2 (dos theta) para producir el espectro. Un tubo de fuente de cobre se utiliza para proporcionar el haz incidente de rayos X monocromticos. Para las muestras de arcilla, una muestra de 5 gramos es necesaria para obtener buenos resultados de la arcilla se separa. Porciones de roca son, ante todo, desglosados con un mortero de gata y mazo con una solucin de Calgon. Arcillas en suspensin, limo y arena se transfieren a un tubo de vidrio, complementado con una solucin de Calgon, agitado y

luego se centrifuga para la cantidad adecuada de tiempo a una velocidad centrfuga dada a abandonar la fraccin gruesa. La parte suspendida se decanta en un tubo de centrfuga limpio, y esto se hace girar a alta velocidad para resolver la fraccin fina del material. Algunos laboratorios optan por utilizar la fraccin inferior a 5 micras (<5 ) para el anlisis de la arcilla, mientras que otros pueden utilizar el <2 o fraccin <1 . La razn de esto es que grandes cantidades de caolinita pueden ser resueltos fuera de la suspensin de barro si no es el tamao de 5 micrones fraccin se utiliza. Partculas de caolinita generalmente pueden tener tamaos de 10 a 20 micrones. Si no es la fraccin <5 se desea, el cliente debe especificar cul es el valor que desee. Despus de asentamiento de las arcillas, la mayor parte del lquido sobrenadante se decanta y se establecieron las arcillas son homogeneizados. Una pequea cantidad de la suspensin de arcilla entonces se unta en un portaobjetos de vidrio, y se deja secar al aire. La diapositiva se coloca en el gonimetro y ejecutar lo general 2 a 35 grados 2 . La diapositiva se eliminar y se coloca en un recipiente con vapores de glicol a temperaturas elevadas con el fin de ampliar las arcillas sensibles. Esto proporciona un diagnstico de los tipos de arcilla especial, as como proporcionar una indicacin de si o no las arcillas se de agua dulce sensibles. Calentamiento de las muestras, en ocasiones, puede ser necesario para definir las especies de arcilla. Sensibilidad a la sustitucin inica (Na +, Mg + +, K + y Ca + +) tambin se puede completar en un anlisis especial. Cabe sealar que el anlisis de arcilla plazo, en este caso se refiere al tamao de la muestra de partculas, y no necesariamente la mineraloga. Como resultado de ello, los resultados de la arcilla se incluyen minerales como el feldespato de cuarzo, los carbonatos y, potencialmente, incluso los minerales pesados, tales como la pirita. Si las especies verdadera arcilla solo se necesitan, entonces clculo excluyendo a los no-arcilla especies ser necesario. Hay que tener en cuenta que las fracciones de tamao de los tipos de arcilla no puede ser importante, especialmente cuando estn presentes minerales microcristalina, o donde la disolucin de los minerales es o ha tenido lugar. A menudo, estas especies se mostrar en la traza de la arcilla.

Difraccin de Rayos X RESULTADOS

Los resultados finales de un anlisis de difraccin de rayos X son espectros impresos, imgenes digitales espectros, y hojas de clculo de datos tabulares. El espectro de la derecha muestra una muestra de cuarzo utilizados como un estndar. Prcticamente todos los picos observados en el espectro se atribuyen al cuarzo. Las excepciones incluyen a un pico de 33,1 grados 2 (pirita) y uno en 44,7 grados 2 (hierro). La pirita es parte de la muestra, mientras que el hierro es de emisiones secundarias de las partes metlicas del instrumento en s. El pico de mayor amplitud para un mineral en particular es el pico principal. Otros picos secundarios estn presentes en la mayora de los minerales. La identificacin se basa en la comparacin de las

posiciones de los picos de las muestras estndar con la mineraloga conocido. Algunas bases de datos contienen ms de 100.000 muestras y el software se utiliza para encontrar coincidencias lgicas para el espectro medido. Interferencias entre los picos de diferentes minerales en ocasiones obliga al analista a utilizar picos secundarios o terciarios para facilitar la identificacin. Partidos poco probable se eliminan por la interpretacin humana y un nico resultado por lo general se pueden obtener. La amplitud de los picos se utiliza, con factores de escala, para estimar la fraccin de cada mineral presente en una muestra, que se ilustra en el ejemplo de difraccin de rayos X se muestra a continuacin. En la siguiente ilustracin, los espectros muestran el pico de cambio que se produce en una muestra que contiene abundantes esmectita. El espectro azul es el largo secado al aire, mientras que el espectro de color verde es el largo glicolada. La sustitucin de las molculas de agua entre capas con las molculas ms grandes radios de glicol ampla las distancias entre capas causando el desplazamiento de los picos de las especies que son susceptibles a la expansin. Tenga en cuenta el cambio del pico principal en cerca de 7 grados en poco ms de 5 grados 2 . El hecho de que el pico de alrededor de 7 grados (secado al aire) est fuertemente ampliado indica mltiples especies de arcillas o desorden de las capas de arcilla. Ilita-esmectita capas se indican. Un pico muy agudo y la colocacin a 6 grados 2 indicara esmectita puro. Interpreta las tablas de salida se proporcionan para uso del cliente. Los datos pertinentes incluye tanto la fraccin del peso, as como las fracciones de volumen de las especies minerales. Tenga en cuenta la densidad de los granos calculado en la parte inferior. La mayora de las areniscas no son de cuarzo puro. Esto es fcil de ver en los registros de moderno, con curvas de PE que se leen bien por encima de 1,8. Difraccin de rayos X puede resolver qu minerales estn presentes. En el ejemplo debajo de la arena est compuesta de 71% de cuarzo, el 9% ankerite (una dolomita rica en hierro), el 10% de apatita (un mineral de fosfato), y el 10% de pirita (oro de hierro di-sulfuro o tontos). Tenga en cuenta que la densidad del grano es de 3.15 g / cc, considerablemente mayor que el cuarzo puro. Como ejercicio, puede que desee para calcular el valor correspondiente de educacin fsica de la suma ponderada por volumen de los cuatro valores de PE de los minerales. Ver tabla de propiedades minerales .

Ejemplo de difraccin de rayos X Listados

El anlisis de una muestra de arenisca

Resumen de difraccin de rayos X de mesa para los intervalos de pizarra en la piedra arenisca en la tabla anterior

Resumen de difraccin de rayos X de mesa de piedra arenisca limpia radiactivos

ofrece servicios de Difraccin de Rayos X como herramienta de anlisis y caracterizacin de materiales cristalinos, ya sea en estado slido o granulados. Tambin la tcnica Difraccin de Rayos Xpermite la cuantificacin de otros factores que determinan el comportamiento mecnico de los materiales en operacin, como pueden ser fracciones de material recristalizado, cantidad de austenita retenida en aceros o tensiones residuales presente en piezas que han sido sometidas a: procesos de mecanizado, tratamientos trmicos o enfriamientos bruscos. En particular se ofrecen los siguientes anlisis: 1. Difraccin de rayos X: caracterizacin de fases y compuestos cristalinos, adems de elementos qumicos presentes en aleaciones metlicas y cermicas estructurales de ingeniera. Anlisis de tensiones residuales: medida superficial a travs de difraccin de rayos-X y tambin de su evolucin con la profundidad, combinando difraccin de rayos-X y pulido electroltico. Evaluacin de macro y micro texturas cristalogrficas: medicin de figuras de polos y clculo de la funcin de distribucin de orientaciones (ODF) a travs de las tcnicas de difraccin de rayos X (macrotexturas) y EBSD o difraccin de electrones retrodispersados (microtexturas). Cantidad de austenita retenida: medicin realizada a travs de difraccin de rayos X.

2. 3. 4.