Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
SUMRIO
1. INTRODUO 2. OBJETIVOS 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Materiais e Reagentes 3.2 Procedimento Experimental 4. RESULTADOS E DISCUSSES 4.1 Reao de complexao do on nitrito 4.2 Clculo das Concentraes das Solues 4.3 Construo da Curva Analtica 4.4 Clculo da Concentrao da Amostra Desconhecida 5. CONCLUSES BIBLIOGRAFIA
3 4 4 4 5 6 7 8 9 10 11
1. INTRODUO
Espectrofotometria na regio UV-VIS do espectro eletromagntico uma das tcnicas analticas mais empregadas, em funo de robustez, custo relativamente baixo e grande nmero de aplicaes desenvolvidas. A espectrofotometria fundamentada na lei de Lambert-Beer, que a base matemtica para medidas de absoro de radiao por amostras no estado slido, lquido ou gasoso, nas regies ultravioleta, visvel e infravermelho do espectro eletromagntico. Para medidas de absoro de radiao em determinado comprimento de onda, tem-se: A= log(Io/I) = bc, onde A a absorvncia, Io a intensidade da radiao monocromtica que incide na amostra e I a intensidade da radiao que emerge da amostra. A absortividade molar ( ) uma grandeza caracterstica da espcie absorvente, cuja magnitude depende do comprimento de onda da radiao incidente. O termo c a concentrao da espcie absorvente e b, a distncia percorrida pelo feixe atravs da amostra. O on nitrito est presente em vrios tipos de amostras alimentares (colorao e preservao de produtos derivados de carne), industriais (fertilizantes base de nitrognio), biolgicas (agentes medicinais) e ambientais (potencial agente poluidor de guas naturais, nas quais pode estar presente devido decomposio da matria orgnica). Inmeras questes quanto sua toxicidade foram levantadas e, como conseqncia, o teor de nitrito no ambiente e nas amostras alimentares vem sendo controlado na maioria dos pases industrializados uma vez que seu uso aumenta significativamente os nveis de contaminao do solo, dos alimentos e da gua. Na determinao da concentrao do on nitrito utilizada a tcnica espectrofotomtrica baseada na reao de Griess, onde o nitrito reage com sulfanilamida (NH2-SO2O6H4NH2) e cloridrato de N-(l-naftil)etilenodiamina (NED) dando origem a um composto com cor e que pode ser avaliado comparativamente com uma curva padro de referncia no espectrofotmetro.
2. OBJETIVOS y Medir a absorbncia do nitrito utilizando o espectrofotmetro com desenvolvimento de cor de uma srie de solues de concentraes variadas inclusive o branco, utilizando o comprimento de onda igual a 543 nm; y Fazer o grfico da absorbncia versus concentrao de nitrito; y Determinar a equao da reta para o grfico de absorbncia versus concentrao de nitrito; y Calcular a concentrao de uma amostra desconhecida; 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Materiais e Reagentes y y y y y Espectrofotmetro visvel; Bales volumtricos; Pipetas; Soluo estoque de 100 mg/L de ; Reagente de cor. 3.2 Procedimento Experimental Etapa I: Preparao da soluo de uso. y Em um balo volumtrico de 100 mL foi adicionado 10 mL da soluo estoque, e o volume foi completado com gua destilada.
Etapa II: Preparao de cinco solues com concentraes variadas. Em cinco bales volumtricos de 100 mL, devidamente numerados foram preparadas solues com diferentes concentraes de nitrito: Soluo 1: adicionou-se 1 mL da soluo de uso no balo 1, e completou-se o volume com gua destilada. Em seguida, adicionouse 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo. Soluo 2: adicionou-se 2 mL da soluo de uso no balo 2, e completou-se o volume com gua destilada. Em seguida, adicionouse 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo.3 Soluo 3: adicionou-se 3 mL da soluo de uso no balo 3, e completou-se o volume com gua destilada. Em seguida, adicionouse 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo. y
Soluo 4: adicionou-se 4 mL da soluo de uso no balo 4, e completou-se o volume com gua destilada. Em seguida, adicionouse 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo. Soluo 5: adicionou-se 5 mL da soluo de uso no balo 5, e completou-se o volume com gua destilada. Em seguida, adicionouse 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo.
Soluo 6 : adicionou-se 2mL da soluo de esgoto no balo 6 e completou-se com gua destilada. Em seguida adicionou-se 2mL do reagente de cor e homogeneizou-se a soluo.
Etapa III: Preparao da Curva Analtica y Foi medida a absorbncia das solues 1, 2, 3, 4, 5 e 6(concentrao desconhecida) em um espectrofotmetro, utilizando um comprimento de onda igual a 543 nm. Com os dados da absorbncia e das concentraes das solues, construiu-se a curva analtica.
Etapa IV: Medio da Absorbncia de uma Amostra Desconhecida y Inicialmente, preparou-se uma soluo colocando 2 mL da amostra desconhecida em um balo volumtrico de 100 mL. Completou-se o volume com gua destilada e acrescentou-se 2 mL do reagente de cor. Em seguida, foi medida a absorbncia da soluo da amostra desconhecida em um espectrofotmetro, utilizando um comprimento de onda igual a 543 nm. A partir da curva analtica, calculou-se a concentrao de nitrito na amostra desconhecida.
Reao de diazotao de nitrito com cido sulfanlico e copulao com cloridrato de N- -naftil-etilenodiamina em meio cido.
4.2 Clculo das Concentraes das Solues A concentrao das solues dada pela equao:
Onde: C1 a concentrao inicial; V1 o volume inicial da soluo antes de ser diluda; C2 a concentrao da soluo aps ser diluda; V2 o volume final da soluo diluda. A partir de soluo estoque (100 mg/L cuja concentrao : ), preparou-se a soluo de uso
A partir da soluo de uso, foram preparadas cinco solues cujas concentraes so: Soluo 1: Soluo 2: Soluo 3: Soluo 4: Soluo 5:
A Tabela 1 mostra os resultados das absorbncias medidas para cada soluo preparada para a curva analtica. Tabela 1 Dados da absorbncia das solues SOLUES oncentrao (mg/L) Absorbncia 1 0,1 0,1 0, 0, 0 0, 0, 0 0, 0, 0 0, 0, A partir desses dados, foi construdo o grfico a curva analtica e calculada a equao da reta (Figura 1), no programa Origin 6.0.
0, 0 0,
0, 0 0,
absorbncia
0, 0 0,
0, 0 0,1
0,10 0,1 0, 0, 0, 0,
oncentrao
O (ppm)
Y =0, = 0,
X+0,0 66
A partir da anlise da amostra desconhecida, obteve-se um valor de absorbncia igual a 0,123. Utilizando a equao da reta, encontra-se a concentrao de nitrito na amostra diluda.
Logo a partir desse resultado possvel calcular a concentrao de nitrito na amostra de esgoto como a seguir:
CONCLUSES
Utilizando o mtodo espectrofotomtrico, que rpido e simples, para a determinao do on nitrito podemos quantificar a presena de nitrito em guas residuais a fim de podermos intervir diretamente na questo da contaminao das guas e outros aspectos de poluio ambiental. J no aspecto de fundamentao terica podemos constatar a Lei de Beer que estabelece uma relao linear entre a absorbncia e a concentrao da amostra. Sendo possvel determinar a concentrao de uma amostra atravs de sua curva de calibrao (absorbncia versus concentrao). Foi o que aconteceu nesse experimento quando foi medida a absorbncia da amostra desconhecida (esgoto) no comprimento de onda de 543nm. Percebeu-se tambm que mantendo o caminho ptico constante verifica-se essa linearidade entre a absorbncia e a concentrao. Foi o que aconteceu quando ao aumentamos as concentraes das solues aumentaram os valores das absorbncias.
BIBLIOGRAFIA LUIZ, Vitor Hugo Marques; MARTINS, ngela Pinheiro; PEZZA, Helena Redigolo; PEZZA, Leonardo. Desenvolvimento de mtodo analtico para determinao