INGENIERIA QUIMICA

ESTRATEGIA DE EXPERIMENTACIN Los experimentos son parte natural en el proceso de la toma de decisiones en la ingeniera y las ciencias. Supngase, por ejemplo, que un ingeniero civil investiga los efectos de diferentes mtodos de curado sobre la resistencia a la compresin media del concreto. El experimento consistira en formar varios ejemplares de prueba de concreto utilizando cada uno de los mtodos de curado propuestos para despus probar la resistencia a la compresin de cada ejemplar de prueba. Los datos de este experimento podran usarse a fin de determinar qu mtodo de curado deber usarse para conseguir la resistencia a la compresin media mxima. Si slo hay dos mtodos de curado que sean de inters, este experimento podra disearse y analizarse aplicando los mtodos para hiptesis estadsticas con dos muestras introducidos en el captulo 9. Es decir, el experimentador tiene un solo factor de inters (el mtodo de curado) y slo hay dos niveles del factor. Si el experimentador quiere determinar cul de los mtodos de curado produce la resistencia a la compresin mxima, entonces puede determinar el nmero de ejemplares por probar con las curvas de operacin caracterstica de la carta VI del apndice, y aplicar la prueba t para decidir si las dos medias difieren. En muchos experimentos con un solo factor, es necesario considerar ms de dos niveles del factor. Por ejemplo, quizs el ingeniero civil quiera investigar cinco mtodos de curado diferentes. En este captulo se explica cmo puede usarse el anlisis de varianza para comparar medias cuando hay ms de dos niveles de un solo factor. Se revisar asimismo la aleatorizacin de las corridas experimentales y el importante papel que desempea este concepto en la estrategia global de experimentacin. En el captulo siguiente se explicar cmo disear y analizar experimentos con varios factores. Las tcnicas de diseo experimental basadas en la estadstica son particularmente tiles en el campo de la ingeniera para mejorar el desempeo de un proceso de manufactura. Tienen tambin diversas aplicaciones en el desarrollo de nuevos procesos. La mayora de los procesos pueden describirse en trminos de varias variables controlables, como la temperatura, la presin y la rapidez de alimentacin. Mediante el uso de experimentos diseados, los ingenieros pueden determinar el subconjunto de las variables del proceso que ejerce la mayor influencia sobre el desempeo del proceso. Los resultados de un experimento como ste pueden llevar a 1. El mejoramiento del rendimiento del proceso. 2. La reduccin de la variabilidad del proceso y a una concordancia ms prxima con los requerimientos nominales o proyectados. 3. La reduccin del tiempo de diseo y desarrollo. 4. La reduccin en el costo de operacin. Los mtodos del diseo experimental tambin son tiles en las actividades de diseo de ingeniera, donde se desarrollan nuevos productos y se mejoran los existentes. Algunas aplicaciones tpicas de los experimentos diseados estadsticamente en el diseo de ingeniera incluyen
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1.
2. 3.

4.

Evaluacin y comparacin de configuraciones de diseo bsico. Evaluacin de diferentes materiales. Seleccin de parmetros de diseo para que el producto tenga un buen funcionamiento en una amplia variedad de condiciones de campo (o para que el diseo sea robusto). Determinacin de parmetros de diseo clave de un producto, que inciden en el desempeo del mismo.

La utilizacin del diseo experimental en el proceso de ingeniera de diseo puede redundar en productos cuya fabricacin sea ms sencilla, en productos con un mejor desempeo de campo y confiabilidad que sus competidores, y en productos que pueden disearse, desarrollarse y producirse en menos tiempo. Los experimentos diseados generalmente se realizan secuencialmente. Es decir, el primer experimento con un sistema complejo (quizs un proceso de manufactura) que incluye muchas variables controlables es con frecuencia un experimento exhaustivo de depuracin diseado para determinar cules son las variables ms importantes. Se realizan experimentos subsecuentes para refinar esta informacin y determinar los ajustes necesarios en estas variables crticas para mejorar el proceso. Por ltimo, el objetivo del experimentador es la optimizacin, es decir, determinar los niveles de las variables crticas que producen el desempeo ptimo del proceso. Todo experimento incluye una secuencia de actividades: 1. Conjetura: la hiptesis original que motiva el experimento. 2. Experimento: la prueba realizada para investigar la conjetura. 3. Anlisis: el anlisis estadstico de los datos del experimento. 4. Conclusin: qu se ha aprendido acerca de la conjetura original del experimento. Con frecuencia el experimento llevar a una revisin de la conjetura, y a un nuevo experimento, y as sucesivamente. Los mtodos estadsticos introducidos en este captulo y el captulo 13 son esenciales para una buena experimentacin. Todos los experimentos son experimentos diseados: desafortunadamente, algunos de ellos se disean de manera deficiente y, como resultado, se usan recursos valiosos de manera ineficaz. Los experimentos diseados estadsticamente permiten eficiencia y economa en el proceso experimental, y la aplicacin de mtodos estadsticos para examinar los datos resulta en objetividad cientfica al llegar a conclusiones. 12.2 EXPERIMENTO CON UN SOLO FACTOR COMPLETAMENTE ALEATORIZADO 12-2.1 Un ejemplo Un fabricante de papel para hacer bolsas para comestibles, se encuentra interesado en mejorarla resistencia a la tensin del producto. El departamento de ingeniera del producto piensa que la resistencia a la tensin es una funcin de la concentracin de madera dura en la pulpa y que el rango de las concentraciones de madera dura de inters
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prctico est entre 5% y 20%. El equipo de ingenieros responsable del estudio decide investigar cuatro niveles de concentracin de madera dura: 5%, 10%, 15% y 20%. Deciden hacer seis ejemplares de prueba con cada nivel de concentracin, utilizando una planta piloto. Las 24 muestras se prueban, en orden aleatorio, con una mquina de laboratorio para probar la resistencia. En la tabla 12-1 se muestran los datos dE este experimento. Este es un ejemplo de un experimento con un solo factor completamente aleatorizado con cuatro niveles del factor. A los niveles del factor en ocasiones se les llama tratamientos, y cada tratamiento tiene seis observaciones o rplicas. El papel de la aleatorizacin en este experimento es de suma importancia. Al aleatorizar el orden de las 24 corridas, se equilibra aproximadamente el efecto de cualquier variable perturbadora que puede influir en la resistencia a la tensin observada. Por ejemplo, suponer que hay un efecto de calentamiento en la mquina para probar la tensin; es decir, entre ms tiempo est funcionando la mquina, mayor ser la resistencia a la tensin observada. Si las 24 corridas se hacen en orden ascendente de la concentracin de madera dura (es decir, se prueban primero los seis ejemplares con la concentracin de 5%, seguidas por los seis ejemplares con la concentracin de 10%, etc.), entonces cualquier diferencia observada en la resistencia a la tensin tambin podra ser causada por el efecto de calentamiento. Es importante analizar grficamente los datos de un experimento diseado. En la figura 12-l se presentan los diagramas de caja de la resistencia a la tensin con los cuatro niveles de concentracin de madera dura. Esta figura indica que modificar la concentracin de madera dura tiene un efecto sobre la resistencia a la tensin; especficamente, las concentraciones ms altas de madera dura producen resistencias a la tensin observadas ms altas. Adems, la distribucin de la resistencia a la tensin en un nivel particular de madera dura es razonablemente simtrica, y la variabilidad de la resistencia a la tensin no sufre cambios radicales cuando la concentracin de madera dura cambia. Siempre es una buena idea hacer la interpretacin grfica de los datos. Los diagramas de caja muestran la variabilidad de las observaciones dentro de un tratamiento (nivel del factor) y la variabilidad entre los tratamientos. Se comentar ahora cmo pueden analizarse estadsticamente los datos de un experimento aleatorizado con un solo factor. 12-2.2 El anlisis de varianza Suponga que se tienen a diferentes niveles de un factor particular que quieren compararse. En ocasiones, a cada nivel del factor se le llama tratamiento, un trmino muy general que puede rastrearse hasta las primeras aplicaciones de la metodologa del diseo experimental en las ciencias agrcolas. La respuesta para cada uno de los a tratamientos es una variable aleatoria. Los datos observados apareceran como se muestra en la tabla 12-2. Tabla 12-1 Resistencia a la tensin del papel (psi)
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Concentracin de madera dura (%) 5 10 15 20

1 7 12 14 19

2 8 17 18 25

3 15 13 19

Observaciones 4 5 11 18 17 23 9 19 16 18

6 10 15 18 20

Totales 60 94 102 127 383

Promedios 10.00 15.67 17.00 21.17 15.96

Figura 12-1 a) Diagramas de caja de los datos de la concentracin de madera dura, b) Grfica del modelo de la ecuacin 12-1 para el experimento completamente autorizado con un solo factor. Un dato de la tabla 12-2, por ejemplo y ., representa la observacin y i-sima hecha bajo el tratamiento i-simo. Se considera inicialmente el caso en que hay un nmero igual de observaciones, n, para cada tratamiento. Las observaciones de la tabla 12-2 pueden describirse con el modelo estadstico lineal.

donde Yij es una variable aleatoria que denota la observacin ij-sima, es un parmetro comn a todos los tratamientos llamado la media global, es un parmetro asociado con el tratamiento i-simo llamado el efecto del tratamiento i-simo, y ij; es un componente del error aleatorio. Obsrvese que el modelo pudo haberse escrito como

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EJEMPLO 12-1 Considrese el experimento de la resistencia a la tensin del papel descrito en la seccin 12-2.1 Puede usarse el anlisis de varianza para probar la hiptesis de que diferentes concentraciones de madera dura no afectan la resistencia a la tensin media del papel. Las hiptesis son

Se usar o = 0.01. Las sumas de cuadrados para el anlisis de varianza se calculan con las ecuaciones 12-9, 12-10 y 12-11 de la siguiente manera:

En la tabla 12-4 se resume el anlisis de varianza. Puesto que/0 01 3 20 = 4.94, se rechaza Ho y se concluye que la concentracin de madera dura de la pulpa afecta de manera significativa la resistencia del papel. Tambin puede encontrarse un valor P para este estadstico de la prueba como sigue:

Puesto que el valor P = 3.59 x 10-6 es considerablemente ms pequeo que = 0.01, se cuenta con evidencia slida para concluir que Ho no es verdadera. Tabla 12-4 Anlisis de varianza para los datos de la resistencia a la tensin Suma de Cuadrados 382.79 130.17 512.96 Grados de libertad 3 20 23 Cuadrado medio 127.60 6.51 1 Valor P 3.59 E-6

Fuente de variacin Concentracin de madera dura Error Total

fo 19.60

En algunos experimentos con un solo factor, el nmero de observaciones que se hacen bajo cada tratamiento puede ser diferente. Se dice entonces que el diseo es desbalanceado. El anlisis de varianza descrito arriba sigue siendo vlido, aunque es
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necesario hacer ligeras modificaciones en las frmulas de las sumas de cuadrados. Sea que se hagan n observaciones bajo el tratamiento i (i= 1, 2,.... a), y sea N = i=1an., el nmero total de observaciones. Las frmulas para calcular SST y SSTratamientos se presentan en la siguiente definicin. Definicin Las formulas para calcular las sumas de cuadrados para el anlisis de varianza con tamaos de las muestras n1 diferentes en cada tratamiento son:
SS T = i=jai=jayij2-y2N SS Tratamient os = i=jayi2n1-yi2N SSE=SST- SSTratamientos

Elegir un diseo balanceado tiene dos ventajas importantes. Primera, el procedimiento de prueba es relativamente insensible a las desviaciones pequeas del supuesto de la igualdad de las varianzas si los tamaos de las muestras son iguales. Este no es el caso para tamaos de las muestras diferentes. Segunda, la potencia de la prueba se maximiza si las muestras son de tamaos iguales. Salida de computadora Muchos paquetes de software tienen la capacidad de analizar datos de experimentos diseados utilizando el anlisis de varianza. En la tabla 12-5 se presenta la salida de la rutina del anlisis de varianza simple del programa Minitab para el experimento de la resistencia a la tensin descrito en el ejemplo 12-1. Los resultados concuerdan bastante bien con los clculos manuales presentados previamente en la tabla 12-4. La salida de Minitab tambin incluye intervalos de confianza de 95% para la media de cada tratamiento individual. La media del tratamiento i-simo se define como Hi = H + ti i = 1.2.....a

Un estimador puntual de es = Yi.. Entonces, si se supone que los errores tienen una distribucin normal, el promedio de cada tratamiento tiene una distribucin normal con media y varianza 2/n. Por tanto, si se conociera 2, podra usarse la distribucin normal para construir un intervalo de confianza. Usando MSE como estimador de 2 (esta es la "Desviacin estndar agrupada" que aparece en la salida de Minitab) el intervalo de confianza se basara en la distribucin t, ya que T= Yi=MSE/n Yi- tiene una distribucin t con a(n - 1) grados de libertad. Esto lleva a la siguiente definicin del intervalo de confianza.
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Tabla 12-5

Salida del programa Minitab para el anlisis de varianza del ejemplo 12-1

Anlisis d varianza de un solo factor Anlisis de varianza de la resistencia Fuente DF SS MS F P Concentracin 3 382.79 127.60 19.61 0.000 Error 20 130.17 6.51 Total 23 512.96 Desviacin Nivel N 5 10 15 20 Media 6 6 6 6 10.000 15.667 17.000 21.167 estndar 2.828 2.805 1.789 2.639 2.551 10.0 15.0 20.0 25.0 Intervalos de confianza individuales de 95% para la media basados en la desviacin estndar agrupada -------- +-------- +-------- +-------- +--------

Desviacin estndar agrupada =

Comparaciones por pares de Fisher ndice de error de familia =0.192 ndice de error individual = 0.0500 Valor crtico = 2.086 intervalos para (media nivel columna) - (media nivel rengln) 5 10 15 10 -8.739 -2.594 15 -10.072 -4.406 -3.928 1.739 20 -14.239 -8.572 -7.239 -8.904 -2.428 -1.094

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Definicin Un intervalo de confianza del 100(1 - a) por ciento para la media del tratamiento isimo, p es:
yt-t/2.a (n-t)MSEn ,yi+t/2.a (n-1)MSEn (12-12)

La ecuacin 12-12 se usa para calcular los intervalos de confianza indicados grficamente en la salida del programa Minitab de la tabla 12-5. EJEMPLO 12-2 Las estimaciones de la media de la resistencia a la tensin para el experimento del ejemplo 12-1 son las siguientes:

El intervalo de confianza de 95% para la resistencia a la tensin media con 20% de madera dura se encuentra con la ecuacin 12-12 como sigue:

Por lo tanto, el intervalo de confianza deseado es

Los otros intervalos de confianza para la concentracin de madera dura de 5%, 10% y 15% se calculan de manera similar. El examen visual de los intervalos de confianza de la salida de Minitab sugieren que las resistencias a la tensin medias con 10% y 15% de madera dura son similares. Tambin es de inters encontrar intervalos de confianza para la diferencia de las medias de dos tratamientos, por ejemplo, i, - i. El estimador puntual de i - j es Yi. Yj y la varianza de este estimador es

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Ahora bien, si se usa MSE para estimar a2, entonces

tiene una distribucin t con a(n - 1) grados de libertad. Por lo tanto, un intervalo de confianza para i, - i. puede basarse en la distribucin. Definicin Un intervalo de confianza del 100(1 - a) por ciento para la diferencia de las medias de dos tratamientos i, - i, es:
yi-yj-ta2.a/2n-12MSEn yi-yjj.a/2n-12MSEn (12-13)

Un intervalo de confianza de 95% para la diferencia de las medias con la ecuacin 12-13 como sigue:

3,

- 2, se calcula

Por tanto, el intervalo de confianza de 95% para (i3 - fi, es -1.74 3, - 2 4.40 Puesto que el intervalo de confianza incluye al cero, se concluira que no hay diferencia en la resistencia a la tensin media en estos dos niveles de madera dura particulares. La parte inferior de la salida de computadora de la tabla 12-5 proporciona informacin adicional respecto a cules medias especficas son diferentes. Se revisar esto con mayor detalle en la seccin 12-3. 12-2.4 Anlisis de residuales y verificacin del modelo En el anlisis de varianza del modelo simple o de un solo factor, se supone que las observaciones siguen una distribucin normal e independiente con la misma varianza para cada tratamiento o nivel del factor. Estos supuestos debern verificarse examinando los residuales. Un residual es la diferencia entre una observacin Yij y su valor estimado (o ajustado) en el modelo estadstico bajo estudio, denotado como yij. Para el diseo completamente aleatorizado Yij Yij cada residual es eij = yij - y, es decir, la
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diferencia entre una observacin y la media observada del tratamiento correspondiente. En la tabla 12-6 se muestran los residuales para el experimento del porcentaje de madera dura. Al utilizar yj. para calcular cada residual en esencia, se elimina el efecto de la concentracin de madera dura de esos datos; por consiguiente, los residuales contienen informacin acerca de la variabilidad no explicada. El supuesto de normalidad puede verificarse construyendo una grfica de probabilidad normal de los residuales. Para verificar el supuesto de la igualdad de las varianzas en cada nivel del factor, se grafican los residuales contra los niveles del factor y se compara la dispersin de los residuales. Tambin es conveniente graficar los residuales contra Yij. (llamada en ocasiones el valor ajustado); la variabilidad de los residuales no deber depender en forma alguna del valor de yi. La mayora de los paquetes de software de estadstica construirn estas grficas si as se estipula. Cuando aparece un patrn en estas grficas, por lo general sugiere la necesidad de una transformacin, es decir, de analizar los datos con una mtrica diferente. Por ejemplo, si la variabilidad de los residuales se incrementa con yij, entonces debera considerarse una transformacin como log y o y. En algunos problemas, la dependencia de la dispersin de los residuales con la yi. media observada, constituye informacin de suma utilidad. Puede ser deseable seleccionar el nivel del factor que d como resultado la respuesta mxima; sin embargo, este nivel tambin puede producir una variacin mayor en la respuesta de una corrida a otra. El supuesto de independencia puede verificarse graneando los residuales contra el tiempo o contra el orden de las corridas en que se realiz el experimento. Un patrn en esta grfica, como secuencias de residuales positivos y negativos, puede indicar que las observaciones no son independientes. Esto sugiere que el tiempo o el orden de las corridas es importante o que las variables que cambian con el tiempo son importantes y no se han incluido en el diseo experimental. En la figura 12-2 se muestra la grfica de probabilidad normal de los residuales del experimento de la resistencia a la tensin del papel. En las figuras 12-3 y 12-4 se presentan los residuales graneados contra los niveles del factor y el valor ajustado y.., respectivamente. Estas grficas no revelan ninguna falta de adecuacin del modelo ni algn problema excepcional con los supuestos. Tabla 12-6 Residuales para el experimento de la resistencia a la tensin

Concentracin de madera dura 5% 15% 20%

-3.00 -3.67 -3.00 -2.17

-2.00 1.33 1.00 3.83

Residuales 5.00 1.00 -2.67 2.33 2.00 0.00 0.83 1.83

-1.00 3.33 -1.00 -3.17

0.00 -0.67 1.00 -1.17

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