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leos e Graxas Mtodo de Extrao com Hexano Graxas, leos e produtos similares geralmente so encontrados nos esgotos domsticos

s ou industriais. Tais produtos podem estar presentes tambm sob a forma de leos minerais como querosene, leos lubrificantes, etc., altamente indesejveis nos esgotos e so geralmente, contribuies clandestinas de garagens, postos de gasolina, indstrias, podendo causar em Esgotamento Sanitrio grandes concentraes, problemas srios nos coletores e dificuldades operacionais em Estao de Tratamento de Esgotos. Materiais e Equipamentos Extrator de Soxhlet; Bomba de vcuo; Funil de Buchner de 12,5 cm de dimetro; Equipamento de aquecimento (manta de aquecimento). Reagentes cido Clordrico concentrado PA. ou cido Sulfrico concentrado; N-Hexano P.A.; Papel de filtro Whatman n 40 ou similar; Tecido tipo musseline cortado em discos de 12,5cm de dimetro; Terra diatomcea em suspenso a 10 g/L (auxiliar de filtrao ). Procedimento Analtico Coletar 1 litro da amostra de esgoto em frasco de polietileno ou polipropileno de boca larga. Acidific-la para baixar o pH a 1,0 utilizando cerca de 1 mL de cido sulfrico concentrado Caso a acidificao seja feita no ato da coleta, no precisa mais adicionar o cido em laboratrio; Em um funil de Buchner, colocar pela ordem; o disco de musseline e o papel de filtro Whatman n 40 ou similar. Umedecer o papel de filtro e o disco de musseline com gua destilada para adapt-los bem ao funil; Adaptar o vcuo ao funil, ligar e fazer passar cerca de 100 mL da suspenso de terra diatomcea (auxiliar de filtrao) atravs do funil de modo a formar uma camada uniforme; Com o sistema de vcuo ligado, lavar a camada filtrante com bastante gua destilada at que no haja mais passagem de gua pelo sistema de filtrao; Com o vcuo ligado, filtrar toda a amostra previamente acidificada at que no passe mais gua pelo filtro. Desligar o sistema de vcuo; Com uma pina, remover o papel de filtro e transferir para um vidro de relgio; remover todos os resduos que porventura ficarem nas bordas do filtro; Enrolar todos esses papis de filtro e coloc-los no cartucho de extrao, sem deixar nada no vidro de relgio; Colocar o cartucho com os papis de filtro em estufa e secar a uma temperatura de 105C por 2 horas ou at peso constante; Tirar o balo da estufa e esfriar em dessecador;

Colocar o cartucho com o papel de filtro no extrator de Soxhlet e efetuar a extrao durante 4 horas, colocando cerca de 200 mL de solvente no balo previamente pesado (P1); Aps a extrao destilar o solvente em banho-maria ou manta aquecedora. Destilar at que permanea um volume de aproximadamente 10 mL de solvente; Desconectar o balo e evaporar em banho-maria o solvente remanescente; Secar o balo em estufa a 105C, transferir para dessecador por 1 hora e pesar at que se obtenha um peso constante. Clculo para a determinao de leos e Graxas leos e Graxas em mg/L = (P2 P1) x 1.000.000 /V Onde: P1 = Peso do balo (g) P2 = Peso do balo ao final da anlise (g) V = Volume da amostra (mL).

O volume gasto fornece o valor da concentrao da alcalinidade total calculado atravs da seguinte expresso: Onde: V = Volume da soluo de cido sulfrico 0,025 mol.L1 gasto na titulao (mL) M = Concentrao em mol.L1da soluo de cido sulfrico 0,025 mol.L 1 Vamostra = volume de amostra (mL) f = Fator de correo do cido.

DQO Mtodo Titulomtrico

O teste de DQO de grande importncia na anlise de efluentes, pois reflete a quantidade total de oxignio necessria para a oxidao da matria orgnica presente numa dada amostra. A metodologia apresentada emprega o dicromato de potssio, em meio cido, como agente oxidante e apresenta como vantagens principais a fcil manipulao e uma aplicabilidade numa grande variedade de amostras com DQO acima de 10 mg.L1. V x M x 100.000 x f mg.L1 CaCO3 = VA
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116 Materiais e Equipamentos Proveta 50 ml calibrada. Chapa de aquecimento ou bloco digestor; Condensador de refluxo; Balo de fundo chato de 500 ml com boca esmerilhada/ampola com junta esmerilhada; Bureta digital com preciso de 0,01 mL; Erlenmeyer de 250 mL Prolas de vidro para ebulio; Proveta de 100 mL; Balo volumtrico 2000 mL; Balo volumtrico 250 mL; Bquer de 50 mL; Basto de vidro; Balana analtica com preciso de 0,0001g Reagentes Soluo de Dicromato de Potssio 0,0083 mol.L-1; Soluo de Biftalato de Potssio (10.000 mg.L1); Soluo de Biftalato de Potssio (100 mg.L1) Soluo de Sulfato Ferroso Amoniacal Hexahidratado 0,05 mol.L-1 padronizada; Soluo de Sulfato de Prata em meio sulfrico; Indicador de Ferroina; cido Sulfrico PA Soluo de Biftalato de Potssio (500 mg.L1) Soluo de Dicromato de Potssio 0,04167 mol.L-1
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117 Soluo de Sulfato Ferroso Amoniacal Hexahidratado 0,25 mol.L-1 padronizada Sulfato de prata PA Preparo de Solues Soluo de Dicromato de Potssio 0,0083 mol.L-1 Dissolver exatamente 4,9036 g de dicromato de potssio (K2Cr2O7) PA, previamente seco em estufa a 105C por 2 horas, em gua destilada e diluir para 2000 mL em balo volumtrico. Soluo de Dicromato de Potssio 0,04167 mol.L-1 Dissolver exatamente 24,518 g de dicromato de potssio (K2Cr2O7) PA, previamente seco em estufa a 105C por 2 horas, em gua destilada e diluir para 2000 mL em balo volumtrico. Soluo de Sulfato Ferroso Amoniacal Hexahidratado 0,05 mol.L-1 Dissolver 20,0 g de Sulfato Ferroso Amoniacal Hexahidratado [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] em gua destilada. Adicionar 20 mL de cido sulfrico PA e diluir com gua destilada para 1000 mL. Soluo de Sulfato Ferroso Amoniacal Hexahidratado 0,25 mol.L-1 Dissolver 98,0 g de Sulfato Ferroso Amoniacal Hexahidratado[Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] em gua destilada. Adicionar 20 mL de cido sulfrico PA e diluir com gua destilada para 1000 mL. Soluo de Sulfato de Prata em cido Sulfrico Dissolver 6,0 g de sulfato de prata (Ag2SO4) em cido sulfrico (H2SO4) PA. e completar o volume para 2000 mL usando uma proveta. Conservar

em frasco escuro.
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118 Obs.: Quando no houver sulfato de prata utilizar 6,0g de nitrato de prata. Indicador de Ferrona Dissolver 3,68 g de 1.10 fenantrolina monohidratada juntamente com 2,4498 g de Sulfato Ferroso Amoniacal Hexahidratado [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] em gua destilada e diluir para 250mL. Soluo Estoque de Biftalato de Potssio (10.000 mg.L1) Pesar 2,1250 g de Biftalato de Potssio (C8H5KO4) previamente seco a 105 - 110C por 02 horas e transferir para um bquer de 250 mL; Adicionar 100 mL de gua destilada e agitar com basto de vidro at a sua completa dissoluo; Transferir o contedo do bquer para um balo de 250 mL e completar o volume com gua destilada. Soluo Padro de Biftalato de Potssio (100 mg/L) Com o auxlio de uma pipeta volumtrica, transferir 5,0 mL da soluo estoque de biftalato de potssio para um balo de 500 mL e completar o volume com gua destilada; Obs.: Preparar esta soluo semanalmente. Soluo Padro de Biftalato de Potssio (500 mg/L) Com o auxlio de uma pipeta volumtrica, transferir 25,0 mL da soluo estoque de biftalato de potssio para um balo de 500 mL e completar o volume com gua destilada; Obs.: Preparar esta soluo semanalmente.
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119 Padronizao de Solues Padronizao da Soluo de Sulfato Ferroso Amoniacal [Fe(NH4)2(SO4)2] 0,05 mol.L-1 Transferir 10 mL de dicromato de potssio (K2Cr2O7) 0,0083 mol.L-1 para um erlenmeyer de 250mL e acrescentar 80 mL de gua destilada; Adicionar, cuidadosamente, 10 mL de cido sulfrico (H2SO4) PA e deixar a soluo atingir a temperatura ambiente; Acrescentar 5 gotas de indicador Ferroina e titular com a soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,05 mol.L-1. Anotar o volume gasto (V1) Clculo do Fator de Correo (F) Clculo da Concentrao doSulfato ferroso amoniacal (mol.L1) Onde: M = Concentrao em mol.L1 do dicromato de potssio utilizado V = Volume de dicromato de potssio utilizado V1= Volume de sulfato ferroso gasto na padronizao M1 = Concentrao em mol.L1 do sulfato ferroso amoniacal Procedimento Analtico Transferir, com o auxlio de dispensador volumtrico, 10 mL de dicromato de potssio (K2Cr2O7) 0,0083 mol.L-1 no balo de fundo chato ou ampola de DQO; F=V V1 M1 = V x M V1

0 Acrescentar, com proveta calibrada, 20 mL de amostra bruta ou na diluio adequada, previamente homogeneizada; Adicionar, usando um dispensador, 25 mL da soluo de sulfato de prata em meio sulfrico e algumas prolas de vidro; Conectar o balo ou ampola ao condensador e agitar cuidadosamente o balo, para que haja homogeneizao da amostra. Deixar o mesmo em refluxo por duas horas, temperatura de 150 C; Aps o refluxo, deixar esfriar a temperatura ambiente e em seguida lavar o condensador com 100 mL de gua destilada; Adicionar 5 gotas de indicador ferroina e titular com sulfato ferroso amoniacal 0,05 mol.L-1. O ponto de viragem observado quando o indicador muda de um azul claro para um marrom avermelhado (telha); Anotar o volume gasto de sulfato ferroso amoniacal (V2) Obs.: No caso de valores de DQO acima de 100 mg.L1 usar as solues de dicromato de potssio e de sulfato ferroso amoniacal mais concentradas. Frmula para clculo da DQO Onde: Msfa = Concentrao em mol.L1 do sulfato ferroso amoniacal V1 = Volume gasto de sulfato ferroso amoniacal no branco (mL) f = fator de correo do sulfato ferroso amoniacal VA = volume da amostra (mL) (V1 V2) x 8.000 x Msfa DQO (mg/L) = VA V2 = volume gasto de sulfato ferroso amoniacal na titulao da amostra (mL)

DBO Mtodo manomtrico

A DBO (demanda bioqumica de oxignio) definida como a quantidade de oxignio necessria para oxidar a matria orgnica pela ao de bactrias. muito utilizada para avaliar o potencial poluidor de efluentes domsticos e industriais em termos do consumo de oxignio, ou seja, o valor obtido indica quanto de oxignio um determinado efluente lquido consumiria de um corpo de gua receptor aps o seu lanamento. Materiais e Equipamentos Aparelho de DBO manomtrico; Incubadora de DBO termostticamente controlada temperatura de 20C 1C; Provetas calibradas de 500mL e de 1000mL; Graxa de Silicone. Reagentes Hidrxido de Potssio ou de Sdio P.A; Soluo de Sulfato de Magnsio 0,091 mol.L1; Soluo Tampo de Fosfato pH = 7,2; Soluo de Cloreto de Clcio 0,25 mol.L1 ; Soluo de Cloreto Frrico 9,3x104 mol.L1.

Preparo de Solues Soluo de Sulfato de Magnsio (MgSO4.7H2O) 0,091 mol.L1 Pesar em um bquer de 250 mL 22,5g de Sulfato de Magnsio heptahidratado PA em 100 mL de gua destilada;

Agitar com basto at a completa dissoluo; Transferir para balo volumtrico de 1000 mL. Diluir com gua destilada at 1000 mL. Soluo Tampo de Fosfato pH = 7,2 Pesar em separado as seguintes quantidades: 8,5 g de fosfato monobsico de potssio (KH2PO4) PA; 21,75 g de fosfato dibsico de potssio (K2HPO4) PA; 33,4 g de fosfato dibsico de sdio pentahidratado (Na2HPO4.7H2O) PA 1,7g de cloreto de amnio (NH4Cl) P.A Transferir as quantidades acima para um bquer de 1000 mL contendo 500 mL de gua destilada; Agitar com basto de vidro at a completa dissoluo; Transferir para balo volumtrico de 1000 mL; Completar o volume com gua destilada at a marca. O pH da soluo deve ser 7,2 sem necessidade de ajustes. Alternativamente: Usar as seguintes quantidades: 42,5 g fosfato dibsico de potssio (K2HPO4) PA; Ou 54,3 g de fosfato dibsico de potssio (K2HPO4) PA; Transferir as quantidades acima para um bquer de 1000 mL contendo 700 mL de gua destilada; Agitar com basto de vidro at a completa dissoluo; Ajuste o pH com soluo de hidrxido de sdio a 30% (m/V) at pH 7,2. Transferir para balo volumtrico de 1000 mL; Completar o volume com gua destilada at a marca. Soluo de Cloreto de Clcio (CaCl2) 0,25 mol/L Pesar em um bquer de 250 mL 27,5g de cloreto de clcio anidro PA; Adicionar 100 mL de gua destilada e agitar com basto at a completa dissoluo; Transferir para balo volumtrico de 1000 mL; Completar o volume com gua destilada at a marca. Soluo de Cloreto Frrico (FeCl3.6H2O) 9,3 x10 -4 mol.L1 Pesar em um bquer de 100 mL 0,25g de cloreto de clcio anidro PA; Adicionar 50 mL de gua destilada e agitar com basto at a completa dissoluo; Transferir para balo volumtrico de 1000 mL; Completar o volume com gua destilada at a marca. Procedimento Analtico para equipamento HACH Usando uma proveta calibrada de 500 mL medir o volume de amostra selecionado, conforme Quadro 6.1 abaixo, para equipamento Hach. Colocar a barra magntica limpa dentro de cada garrafa com amostra; Adicionar 1 ml da soluo tampo de fosfato; Adicionar 1 mL da soluo de Sulfato de Magnsio; Adicionar 1 mL da soluo de Cloreto de Clcio; Adicionar 1 mL da soluo de Cloreto Frrico; Aplicar a graxa de silicone em cada tampa e no copo de borracha; Colocar uma medida ( 2g) de Hidrxido de sdio ou Hidrxido de potssio PA em cada copo de borracha, fora da garrafa; no deixar o reagente cair dentro da amostra, caso isso acontea, refazer o procedimento; Colocar o copo de borracha em cada garrafa; Colocar as garrafas no aparelho em suas colocaes respectivas s suas escalas. Ligar o aparelho, fazendo girar o motor. Verificar a boa

rotao das barras magnticas; Com as tampas dos manmetros soltas e das garrafas tambm, colocar o aparelho na incubadora a 20C 1C, para conseguir equilbrio trmico. Espere aproximadamente por 30 minutos para conseguir este equilbrio; Ligar o equipamento conforme as instrues. Aparelho ligado, teste correndo. Ao final de 5 dias 2 horas anote o valor da DBO de cada amostra. Quadro 6.1 Procedimentos de Diluio de Amostras (HACH)
Fonte: Manual de Operao da HACH

Expectativa de DBO Volume da amostra Escala a usar 0 - 35mg/L 420mL 0 a 35 36 - 70mg/L 355mL 0 a 70 71 - 350mg/L 160mL 0 a 350 351 - 700mg/L 95mL 0 a 700 Quadro 6.2 - Procedimentos de Diluio de Amostras (HACH)
Fonte: Manual de Operao da HACH

Procedimento Analtico para equipamento OXITOP Usando uma proveta calibrada de 500 mL medir o volume de amostra selecionado, conforme tabela abaixo, para equipamento OXITOP Colocar a barra magntica no frasco; Adicionar 1 mL da soluo tampo de fosfato; Adicionar 1 mL da soluo de Sulfato de Magnsio; Adicionar 1 mL da soluo de Cloreto de Clcio; Adicionar 1 mL da soluo de Cloreto Frrico; Usando um funil, colocar uma medida ( 2g) de Hidrxido de Ltio ou Hidrxido de Sdio PA em cada copo de borracha, fora da garrafa; no deixar o reagente cair dentro da amostra, caso isso acontea, refazer o procedimento; Adaptar o Oxitop no frasco; Pressionar as teclas S e M simultaneamente Expectativa de DBO Volume da amostra Fator 0 40 432mL 1 41 - 80 365 mL 2 81 200 250 mL 5 201 - 400 164 mL 10 401 - 800 97 mL 20 801 - 2000 43,5 mL 50 2001 4000 22,7 mL 100
Aps 2 segundos o visor mostrar 00 Aps 3 horas o oxitop iniciar a leitura automaticamente. Colocar na incubadora Aps 5 dias ler o valor da DBO pressionando a tecla M e o resultado encontrado multiplicar pelo fator conforme tabela acima. Observaes Importantes O teste de DBO s funciona se existirem trs elementos fundamentais: Matria Orgnica + Oxignio + Bactria; Uma amostra sem bactria necessita inoculao de semente; A limpeza das garrafas e barras agitadoras pressupe retirada total de matria orgnica; No tendo idia do valor de DBO, faa anlise de DQO ou vrias de

DBO utilizando vrias diluies. A gua destilada que ser utilizada na diluio dever ser isenta de matria orgnica e com teor de oxignio dissolvido equilibrado ( 8 mg.L1); Para incio do teste de DBO, necessrio o equilbrio trmico, isto , iniciar a anlise com todos os elementos na mesma temperatura (20 graus) ; A nitrificao acontece geralmente aps 5 dias de teste de DBO, sendo assim, sua influncia mnima no teste. Isso pode ser evitado com o uso de um inibidor de nitrificao; A presena de substncias txicas na amostra causar diminuio nos valores de DBO ou at toda anulao do teste. Essa toxicidade dever ser eliminada ,ou seus efeitos diminudos, pela diluio da amostra. Seguem abaixo alguns elementos txicos comuns:
Cloro : a baixa concentrao pode ser dissipada deixando a amostra 1 ou

2 horas em temperatura ambiente. Para concentraes altas h a necessidade de sua neutralizao com tiossulfato de sdio; Fenol , metais pesados e cianetos: o efeito desses materiais pode ser eliminado pela diluio da amostra com gua destilada. O correto valor de DBO obtido quando voc obtm resultados iguais consecutivos de uma mesma amostra; pH : dever estar entre 6 e 8. Estando fora dessa faixa ocorrero resultados baixos. Uma ETE em operao normal voc j ter o pH nesta faixa. Manuteno Limpar o aparelho de DBO depois de 6 a 12 meses de uso contnuo, para retirar depsitos acumulados de sujeira. Lavar cada garrafa, barra agitadora e copo de borracha em gua quente com detergente. Lavar com gua corrente, depois gua destilada e deixar secar. Resduos de detergente iro atrapalhar o teste.