UMC - Universidade das Mogi Cruzes

Mogi das cruzes, 14 de maio de 2010.

Laboratrio de Qumica Orgnica Industrial

Extrao e Purificao do leo de Amendoim Determinao do ndice de Saponificao e odo

Qumica Bacharelado 6B

Objetivo
Extrao e purificao do leo de Amendoim

Introduo Terica.
O processo de extrao com solventes um mtodo simples, empregado na separao e isolamento de substncias componentes de uma mistura, ou ainda na remoo de impurezas solveis indesejveis. Este ltimo processo geralmente denominado lavagem. A tcnica da extrao envolve a separao de um composto, presente na forma de uma soluo ou suspenso em um determinado solvente, atravs da agitao com um segundo solvente, no qual o composto orgnico seja mais solvel e que seja pouco miscvel com o solvente que inicialmente contm a substncia. Quando as duas fases so lquidos imiscveis, o mtodo conhecido como "extrao lquido-lquido". Neste tipo de extrao o composto estar distribudo entre os dois solventes. O sucesso da separao depende da diferena de solubilidade do composto nos dois solventes. Geralmente, o composto a ser extrado insolvel ou parcialmente solvel num solvente, mas muito solvel no outro solvente. A gua usada como um dos solventes na extrao lquido-lquido, uma vez que a maioria dos compostos orgnicos so imiscveis em gua e porque ela dissolve compostos inicos ou altamente polares. Os solventes mais comuns que so compatveis com a gua na extrao de compostos orgnicos so: ter etlico, ter diisoproplico, benzeno, clorofrmio, diclorometano e ter de petrleo. Estes solventes so relativamente insolveis em gua e formam, portanto, duas fases distintas. A seleo do solvente depender da solubilidade da substncia a ser extrada e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto. Nas extraes com gua e um solvente orgnico, a fase da gua chamada "fase aquosa" e a fase do solvente orgnico chamada "fase orgnica". Uma extrao pode ser do tipo: Descontnua: Consiste em agitar uma soluo aquosa com um solvente orgnico num funil de separao, a fim de extrair determinada substncia. Agita-se o funil cuidadosamente, inverte-se sua posio e abre-se a torneira, aliviando o excesso de presso. Fecha-se novamente a torneira e relaxa-se a presso interna, conforme Figura 1. Repete-se este procedimento algumas vezes. Recoloca-se o funil

de separao no suporte, para que a mistura fique em repouso. Quando estiverem formadas duas camadas delineadas, deixa-se escorrer a camada inferior (a de maior densidade) em um erlenmeyer Repete-se a extrao usando uma nova poro do solvente extrator. Normalmente no so necessrios mais do que trs extraes, mas o nmero exato depender do coeficiente de partio da substncia que est sendo extrada entre os dois lquidos. Contnua: Quando o composto orgnico mais solvel em gua do que no solvente orgnico, (isto , quando o coeficiente de distribuio entre solvente orgnico e gua pequeno), so necessrias grandes quantidades de solvente orgnico para se extrair pequenas quantidades da substncia. Isto pode ser evitado usando o extrator tipo Soxhlet, aparelho comumente usado para extrao contnua com um solvente quente. Neste sistema apenas uma quantidade relativamente pequena de solvente necessria para uma extrao eficiente. A amostra deve ser colocada no cilindro poroso A (confeccionado) de papel filtro resistente, e este, por sua vez, inserido no tubo interno do aparelho Soxhlet. O aparelho ajustado a um balo C (contendo um solvente como n-hexano, ter de petrleo ou etanol) e a um condensador de refluxo D. A soluo levada fervura branda. O vapor do solvente sobe pelo tubo E, condensa no condensador D, o solvente condensado cai no cilindro A e lentamente enche o corpo do aparelho. Quando o solvente alcana o topo do tubo F, sifonado para dentro do balo C, transpondo assim, a substncia extrada para o cilindro A. O processo repetido automaticamente at que a extrao se complete. Aps algumas horas de extrao, o processo interrompido e a mistura do balo destilada, recuperando-se o solvente.

Figura : Um extrator do tipo Soxhlet.

Procedimentos Experimentais.
Parte A: Extrao do leo de Amendoim Utilizando-se de uma balana semi analtica pesou-se a massa de 20.461g de amendoim torrado. Utilizando-se de uma cpsula de celulose, colocou-se a massa pesada de amendoim torrado dentro da cpsula. Colocou-se um chumao de algodo na parte superior a fim de tapar a cpsula. Utilizando-se de um balo colocou-se certa quantidade de hexano no balo e iniciou-se aquecimento. Efetuou-se o processo de refluxo por um determinado tempo. Aps total refluxo, retirou-se todo material gerado no processo. (leo + hexano) Parte B: Purificao do leo de amendoim Utilizando-se de um balo contendo a mistura (leo + hexano) e um destilador. Colocou-se essa mistura sob aquecimento e aps processo de purificao, retirou-se 101,83g de leo purificado. Parte C: Determinao do ndice de Saponificao e ndice de odo ndice de Saponificao Pesou-se uma massa de 2,0095g de leo em um balo Utilizando-se de uma pipeta adicionou-se 25mL de KOH(0,5mol/L) agitou-se Refluxou-se por aproximadamente 20 minutos Titulou-se com HCl (0,5mol/L), usando-se como indicador fenolftalena e anotou-se o volume de 11,1mL gasto na titulao. ndice de odo Pesou-se uma massa de 0,3058g de leo em um erlenmeyer e

Utilizando-se de uma pipeta adicionou-se 10mL de CHCl3 Utilizando-se de uma bureta adicionou-se 25mL do reagente de Hanus e deixou-se em repouso por 15 minutos Adicionou-se 100mL de gua destilada Adicionou-se 15mL da soluo de KI Efetuou-se titulao com Na2S2O3,utilizando-se soluo de amido como indicador e anotou-se o volume de 8,7 mL gasto na titulao

Clculos e Discusses Para determinao do ndice de Saponificao (I.S), utilizaram-se os dados informados na tabela abaixo:

Tabela 1: Dados experimentais para clculo do ndice de Saponificao

Amos tra 1 2 3

Massa(g) de leo 2,0095 2,0178 2,0184

Volume Titulao (mL) 11,1 10,6 10,5

Vol. M do Branco (mL)

27,4

Para clculo da massa (mg) de KOH,

consideram a concentrao do HCl

0,4124mol/L e utilizaram-se a frmula descrita abaixo: C1*V1 = C2*V2 Conc HCl * Vol (vol branco vol titul) = m / MM (KOH)

Tabela 2: Massas(mg) de KOH

Amos Massa(mg) de tra KOH 1 376 2 387,98 3 390,29

Atravs de dados presentes na Tabela 1 e Tabela 2, e utilizando-se da frmula descrita abaixo, determinamos o ndice de Saponificao descrito na tabela 3 Frmula para determinao do ndice de Saponificao I.S = mg KOH / g leo

Tabela 3: ndice de Saponificao

Amos tra 1 2 3

ndice de Saponificao 187,11 186,72 193,41

Para determinao do ndice de odo (I.I), utilizaram-se os dados informados na tabela abaixo:

Tabela 4: Dados experimentais para clculo do ndice de odo

Amos tra 1 2 3

Massa(g) de leo 0,3162 0,3218 0,3058

Volume Titulao (mL) 8,9 9,3 8,7

Vol. M do Branco (mL)

22,2

Para clculo da massa (g) de odo, consideram a concentrao do odo 0,1mol/L (com fator de 1,046) e utilizaram-se a frmula descrita abaixo: C1*V1 = C2*V2 Conc Na2S2O3 * Vol (vol branco vol titul) = m (odo) / MM

Tabela 5: Massas(g) de odo

Amos tra 1 2 3

Massa(g) de odo 0,3427 0,332 0,347

Atravs de dados presentes na Tabela 4 e Tabela 5, e utilizando-se da frmula descrita abaixo, determinamos o ndice de odo descrito na tabela 6 Frmula para determinao do ndice de Saponificao I.I = g odo / 100g de gordura

Tabela 6: ndice de odo

Amos tra 1 2 3

ndice de odo 108,3 103,17 113,47

Parmetros: Anvisa para leo de Amendoim Densidade: 0,911 0,914 g/mL I.S = 187 196 mg KOH/ g I.I = 80 106 g I2 / 100g

Concluso:
Com nosso experimento observou-se e determinou-se o processo de extrao de leo com utilizao de solvente, e tambm determinao do ndice de Saponificao e ndice de odo. Os ndices de Saponificao descritos na Tabela 3 , esto dentro dos parmetros determinados pela ANVISA, o mesmo no ocorre para o ndice de Iodo, apenas um ndice est fora dos parmetros ANVISA.

Referncias Bibliogrficas:
Sites: domfeliciano-sec.dyndns.org/.../Extrao%20com%20solventes%20reativos.doc as 14:10 em 12/05/2010 www.campestre.com.br/oleo-de-amendoim.shtml as 14:16 em 12/05/2010

www.prp.unicamp.br/pibic/congressos/xvcongresso/.../752.pdf - as 14:50 em 13/05/2010 www.agrobyte.com.br/amendoim.htm as 11:01 em 14/05/10 en.kendincos.net/video-fpjrptnh-extrac-o-leo-do-amendoim-com-soxhlet.html as 12:10 em 14/05/10