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LSD-25 Synthese aus "Psychedelic Guide to the Preparation der Eucharistie": Vorbereitende Manahmen: Ausgangsmaterial kann jede Lysergsure

derivative, vom Mutterkorn auf Roggen oder aus Kultur, ormorning Glory Samen oder aus synthetischen Quellen.Vorbereitung # 1 nutzt jedes Amid oder Lysergsure asstarting Material. 10 g eines Lysergsureamid aus verschiedenen natrlichen Quellen in 200 ml methanoicKOH Lsung und das Methanol sofort im Vakuum entfernt gelst: Die Vorbereitungen # 2 und # 3 sind mit Lysergsure nur aus den Amiden asfollows vorbereitet starten. Der Rckstand wird mit 200 ml an8% ige wssrige Lsung von KOH und das Gemisch auf einem Dampfbad fr eine Stunde erhitzt behandelt. Ein Strom von Stickstoffgas durch den Kolben beim E rhitzen vergangen, und die entwickelte NH3 Gas kann titriert werden HClto folgen die Reaktion. Die alkalische Lsung wird neutral bis Kongorot mit Weinsure, gefiltert, durch Extraktion mit Ether gereinigt, die wssrige Lsung filtriert und eingedampft. Digest mit MeOH toremove einige der farbigen Material aus den Kristallen von lysergic acid.Arrange die Beleuchtung im Labor hnlich wie bei einem dunklen Raum. Verwenden Sie fotografischen rot und yellowsafety Lichter, als Lysergsurederivate zerlegt werden, wenn Licht vorhanden ist. Gummihandschuhe mssen beworn wegen der hochgiftigen Art der Mutterkorn Alkaloide. Ein Fn, oder besser, eine Flash -Verdampfer, isnecessary zu beschleunigen Schritte wo die Verdunstung ist notwendig. Vorbereitung # 1 Schritt I, Yellow lightPlace einem Volumen von pulverfrmigen Ergotalkaloid Material in einem kleinen Rundkolben und fgen twovolumes wasserfreiem Hydrazin. Ein alternatives Verfahren verwendet eine versiegelte Rhre, in der die Reagenzien bei 112 C. areheated Das Gemisch wird unter Rckfluss erhitzt (oder beheizt) fr 30 Minuten. Add 1,5 Volumina H2O und boil15 Minuten. Beim Abkhlen in den Khlschrank, ist isolysergic Surehydrazid crystallised.Step II. Verwenden Red lightChill alle Reagenzien und Eis handlich. Dissolve 2,82 g Hydrazin rasch in 100 ml 0,1 Nice -kalte HCl mit einem Eisbad, um das Reaktionsgef auf 0 zu halten C. 100 ml eiskalter 0,1 N NaNO2 isadded und nach 2 bis 3 Minuten unter krftigem Rhren 130 ml mehr HCl hinzu tropfenweise mit vigorousstirring wieder im Eisbad. Nach 5 Minuten neutralisiert die Lsung mit NaHCO3 gesttigten Sol. andextract mit Ether. Entfernen der wssrigen Lsung und versuchen, die gummiartige Substanz in ether.Adjust den ther Lsung durch Zugabe von 3 g pro 300 ml diethylamide Etherextrakt aufzulsen. Lassen Sie die in thedark stehen, schrittweise Erwrmung bis zu 20 C ber einen Zeitraum von 24 Stunden. Man dampft im Vakuum und bei der Reinigung Abschnitt fr die Umwandlung von iso -Lysergsure Amide Lysergsureamid asindicated behandeln

Vorbereitung # 2 Schritt I, Yellow light5.36 g d -Lysergsure werden in 125 ml Acetonitril suspendiert und die Suspension abgekhlt bis etwa -20 C in einem Bad aus Aceton mit Trockeneis gekhlt. Zu der Suspension wird eine kalte ( -20 C) Lsung von 8,82 g Trifluoressigsureanhydrid in 75 ml Acetonitril aufgenommen.Die Mischung wird bei -20 C fr ca. 1,5 Stunden, in denen das suspendierte Material lst sich auf, und die d -Lysergsure isconverted um das gemischte Anhydrid von Lysergsure und Trifl uoressigsure stehen. Das vermischte Anhydrid kann in Form eines les durch Verdunstung des Lsungsmittels im Vakuum bei einer Temperatur unter 0 C trennende, sondern thisis nicht notwendig. Alles muss immer anhydrous.Step II sein.Verwenden Yellow lightThe Lsung aus vermischten Anhydriden in Acetonitril aus Schritt I wird zu 150 ml einer secondsolution von Acetonitril mit 7,6 g diethylamide

hinzugefgt wird. Die Mischung wird im Dunkeln bei Raumtemperatur fr ca. 2 Stunden gehalten. Das Acetonitril wird im Vakuum verdampft, was einen Rckstand von LSD -25plus andere Verunreinigungen.Der Rckstand wird in 150 ml Chloroform und 20 ml Eiswasser aufgelst. Thechloroform Schicht wird entfernt und die wssrige Schicht wird mit mehreren Portionen Chloroform extrahiert.Thechloroform werden zusammengefasst und wiederum mit vier 50 ml eiskaltem Wasser gewaschen. Thechloroform Lsung wird dann ber Na2SO4 getrocknet und im Vakuum eingedampft. Vorbereitung # 3 Diese Prozedur bringt gute Ergebnisse und ist sehr s chnell mit wenig Isolysergsure gebildet (itseffect leicht unangenehm sind).Allerdings muss die Stchiometrie genau zu sein oder die Ausbeute wird drop.Step I. Verwenden Wei lightSulphur Schwefeltrioxid in wasserfreiem Zustand wird durch sorgfltig wasser freies ferricsulphate bei ungefhr 480 C unter wasserfreien conditions.Step II produziert. Verwenden Wei Lighta sorgfltig getrocknet 22 Liter RB Kolben mit einem Eisbad, Khler, Tropftrichter andmechanical Rhrer ist mit 10 bis 11 Litern Dimethylformam id (frisch unter vermindertem Druck destilliert) ausgestattet. Der Kondensator und Tropftrichter sind sowohl gegen Luftfeuchtigkeit geschtzt. 2 von Schwefeltrioxid (Sulfan B) sind tropfenweise eingefhrt, sehr vorsichtig unter Rhren bei 4 bis 5 Stunden . Thetemperature ist bei 0 -5 C ber die Zugabe gehalten. Nach der Zugabe beendet ist, isstirred die Mischung fr 1 -2 Stunden bis einige getrennt, kristallinen Schwefeltrioxid -Dimethylformamid-Komplex hasdissolved. Das Reagenz ist eine luftdichte automatisc he Pipette zum bequemen Dosieren, andkept in der kalten bertragen. Obwohl die Reagenzien, die farblos ist, von gelb nach rot wechseln kann, ungestrt seine efficiencyremains fr drei Minuten vor vier Monaten, eine Khllagerung. Ein Aliquot wird in Wasser und titratedwith Standard NaOH auf einen Phenolphthalein -Endpunkt aufgelst.

Step III. Verwenden Red Lighta Lsung von 7,15 g d -Lysergsure Mono-Hydrat (25 mmol) und 1,06 g Lithium hydroxidehydrate (25 mmol) in 200 ml MeOH wird vorbereitet.Das Lsungsmittel wird auf dem Dampfbad unter vermindertem Druck destilliert. der Rckstand aus glasartigen Lithium lysergate wird in 400 ml wasserfreiem Dimethylformamid gelst.Aus dieser Lsung ca. 200 ml des Dimethylformamid wird bei 15 ml pressurethrough einem 12 Zoll-Helices Fllkrperkolonne destilliert. die daraus resultierenden wasserfreien Lsung von Lithium-lysergate links behindis khlt auf 0 C und unter Rhren rasch mit 500 ml der SO3 DMF-Lsung (1,00 molar) behandelt.Das Gemisch wird in der Klte 10 Minute n gerhrt und anschlieend 9,14 g (125.0 mmol) diethylamide hinzugefgt wird. Thestirring und Khlung sind fr 10 Minuten lnger gedauert, als 400 ml Wasser zugegeben wird, um die Reaktion komplexer decomposethe. Nach grndlichem Mischen von 200 ml gestti gter wssriger Kochsalzlsung added.The Amid durch wiederholte Extraktion mit je 500 ml Ethylendichlorid isoliert ist.Die vereinigten Extrakt wird getrocknet und dann zu einem Sirup unter vermindertem Druck eingeengt. Nicht erwrmen thesyrup whrend Konzen tration. LSD kann auskristallisieren, doch die Kristalle und die Mutterlauge kann nach den Angaben ber die Reinigung bechromatographed. Reinigung von LSD -25 Das Material von einer dieser drei Prparate erhalten kann sowohl Lysergsure andiso Lysergsureamide. Vorbereitung # 1 enthlt meist iso -Lysergsure diethylamide und muss vor der Trennung beconverted. Aus diesem Material, gehen Sie zu II first.Step I. Verwenden Dunkelkammer Schritt und folgen mit einem langwelligen UVThe Material wird in einem 3:1 Gemisch aus Benzol und Chloroform gelst. Packen Sie die chromatographycolumn mit

einem Brei von basischem Aluminiumoxid in Benzol, so dass eine 1 -Zoll-Spalte sechs Zoll lang ist. Lassen Sie das Lsungsmittel an die Spitze der Aluminiumoxid -Sule und vorsichtig einen aliquoten Teil der LSD -Lsungsmittel solutioncontaining 50 ml Lsungsmittel und 1 g LSD. Fhren Sie diesen durch die Sule nach dem schnellsten movingfluorescent Band. Nachdem sie gesammelt worden ist, streifen das restliche Material aus der Sul e durch washingwith MeOH. Verwenden Sie das UV -Licht sparsam bermigen Schaden, die Verbindungen zu verhindern. Dampft thesecond Bruchteil im Vakuum und beiseite stellen fr Schritt II. Die Fraktion, die das reine LSD ist concentratedin Vakuum entfernt u nd der Sirup wird langsam kristallisieren. Dieses Material kann auf die Tartrat durch tartaricacid und die LSD-tartrat kristallisiert gnstig umgesetzt werden. MP 190-196 C. Step II. Verwenden Red lightDissolve der Rckstand aus Methanol Strippen der Spalt e in einem Mindestbetrag von Alkohol ab. Fgen Sie das doppelte Volumen von 4 N alkoholischer KOH -Lsung und lsst die Mischung bei Raumtemperatur fr mehrere Stunden stehen gelassen. Neutralisieren mit verdnnter HCl, machen leicht basisch mit NH4OH und extractwith Chloroform oder Ethylendichlorid als in Vorbereitung # 1 oder # 2. Man dampft im Vakuum andchromatograph als in den vorherigen Schritt.

Hinweis: Lysergsure-Verbindungen sind instabil gegenber Hitze, Licht und Sauerstoff. In irgendeiner Form hilft es toadd Ascorbinsure als Antioxidans, halten die Behlter dicht geschlossen, lichtdichte withaluminum Folie, und in einem Khlschrank