LSD-25 Synthese aus "Psychedelic Guide to the Preparation der Eucharistie": Vorbereitende Maßnahmen: Ausgangsmaterial kann jede Lysergsäure

derivative, vom Mutterkorn auf Roggen oder aus Kultur, ormorning Glory Samen oder aus synthetischen Quellen.Vorbereitung # 1 nutzt jedes Amid oder Lysergsäure asstarting Material. 10 g eines Lysergsäureamid aus verschiedenen natürlichen Quellen in 200 ml methanoicKOH Lösung und das Methanol sofort im Vakuum entfernt gelöst: Die Vorbereitungen # 2 und # 3 sind mit Lysergsäure nur aus den Amiden asfollows vorbereitet starten. Der Rückstand wird mit 200 ml an8% ige wässrige Lösung von KOH und das Gemisch auf einem Dampfbad für eine Stunde erhitzt behandelt. Ein Strom von Stickstoffgas durch den Kolben beim E rhitzen vergangen, und die entwickelte NH3 Gas kann titriert werden HClto folgen die Reaktion. Die alkalische Lösung wird neutral bis Kongorot mit Weinsäure, gefiltert, durch Extraktion mit Ether gereinigt, die wässrige Lösung filtriert und eingedampft. Digest mit MeOH toremove einige der farbigen Material aus den Kristallen von lysergic acid.Arrange die Beleuchtung im Labor ähnlich wie bei einem dunklen Raum. Verwenden Sie fotografischen rot und yellowsafety Lichter, als Lysergsäurederivate zerlegt werden, wenn Licht vorhanden ist. Gummihandschuhe müssen beworn wegen der hochgiftigen Art der Mutterkorn Alkaloide. Ein Fön, oder besser, eine Flash -Verdampfer, isnecessary zu beschleunigen Schritte wo die Verdunstung ist notwendig. Vorbereitung # 1 Schritt I, Yellow lightPlace einem Volumen von pulverförmigen Ergotalkaloid Material in einem kleinen Rundkolben und fügen twovolumes wasserfreiem Hydrazin. Ein alternatives Verfahren verwendet eine versiegelte Röhre, in der die Reagenzien bei 112 C. areheated Das Gemisch wird unter Rückfluss erhitzt (oder beheizt) für 30 Minuten. Add 1,5 Volumina H2O und boil15 Minuten. Beim Abkühlen in den Kühlschrank, ist isolysergic Säurehydrazid crystallised.Step II. Verwenden Red lightChill alle Reagenzien und Eis handlich. Dissolve 2,82 g Hydrazin rasch in 100 ml 0,1 Nice -kalte HCl mit einem Eisbad, um das Reaktionsgefäß auf 0 zu halten C. 100 ml eiskalter 0,1 N NaNO2 isadded und nach 2 bis 3 Minuten unter kräftigem Rühren 130 ml mehr HCl hinzu tropfenweise mit vigorousstirring wieder im Eisbad. Nach 5 Minuten neutralisiert die Lösung mit NaHCO3 gesättigten Sol. andextract mit Ether. Entfernen der wässrigen Lösung und versuchen, die gummiartige Substanz in ether.Adjust den Äther Lösung durch Zugabe von 3 g pro 300 ml diethylamide Etherextrakt aufzulösen. Lassen Sie die in thedark stehen, schrittweise Erwärmung bis zu 20 C über einen Zeitraum von 24 Stunden. Man dampft im Vakuum und bei der Reinigung Abschnitt für die Umwandlung von iso -Lysergsäure Amide Lysergsäureamid asindicated behandeln

Vorbereitung # 2 Schritt I, Yellow light5.36 g d -Lysergsäure werden in 125 ml Acetonitril suspendiert und die Suspension abgekühlt bis etwa -20 ° C in einem Bad aus Aceton mit Trockeneis gekühlt. Zu der Suspension wird eine kalte ( -20 C) Lösung von 8,82 g Trifluoressigsäureanhydrid in 75 ml Acetonitril aufgenommen.Die Mischung wird bei -20 C für ca. 1,5 Stunden, in denen das suspendierte Material löst sich auf, und die d -Lysergsäure isconverted um das gemischte Anhydrid von Lysergsäure und Trifl uoressigsäure stehen. Das vermischte Anhydrid kann in Form eines Öles durch Verdunstung des Lösungsmittels im Vakuum bei einer Temperatur unter 0 ° C trennende, sondern thisis nicht notwendig. Alles muss immer anhydrous.Step II sein.Verwenden Yellow lightThe Lösung aus vermischten Anhydriden in Acetonitril aus Schritt I wird zu 150 ml einer secondsolution von Acetonitril mit 7,6 g diethylamide

Tropftrichter andmechanical Rührer ist mit 10 bis 11 Litern Dimethylformam id (frisch unter vermindertem Druck destilliert) ausgestattet.00 molar) behandelt.Thechloroform werden zusammengefasst und wiederum mit vier 50 ml eiskaltem Wasser gewaschen. von gelb nach rot wechseln kann. Nicht erwärmen thesyrup während Konzen tration. Nach gründlichem Mischen von 200 ml gesätti gter wässriger Kochsalzlösung added.Allerdings muss die Stöchiometrie genau zu sein oder die Ausbeute wird drop. als 400 ml Wasser zugegeben wird. Thetemperature ist bei 0 -5 C über die Zugabe gehalten. isstirred die Mischung für 1 -2 Stunden bis einige getrennt. Obwohl die Reagenzien. LSD kann auskristallisieren.Step I. Verwenden Weiß Lighta sorgfältig getrocknet 22 Liter RB Kolben mit einem Eisbad. die farblos ist. Vorbereitung # 3 Diese Prozedur bringt gute Ergebnisse und ist sehr s chnell mit wenig Isolysergsäure gebildet (itseffect leicht unangenehm sind). Der Kondensator und Tropftrichter sind sowohl gegen Luftfeuchtigkeit geschützt. sehr vorsichtig unter Rühren bei 4 bis 5 Stunden .Die vereinigten Extrakt wird getrocknet und dann zu einem Sirup unter vermindertem Druck eingeengt.Step II produziert. Thechloroform Schicht wird entfernt und die wässrige Schicht wird mit mehreren Portionen Chloroform extrahiert. um die Reaktion komplexer decomposethe.Aus dieser Lösung ca.Der Rückstand wird in 150 ml Chloroform und 20 ml Eiswasser aufgelöst. was einen Rückstand von LSD -25plus andere Verunreinigungen.Das Lösungsmittel wird auf dem Dampfbad unter vermindertem Druck destilliert. Aus diesem Material. Verwenden Dunkelkammer Schritt und folgen mit einem langwelligen UVThe Material wird in einem 3:1 Gemisch aus Benzol und Chloroform gelöst. 200 ml des Dimethylformamid wird bei 15 ml pressurethrough einem 12 Zoll-Helices Füllkörperkolonne destilliert.hinzugefügt wird.The Amid durch wiederholte Extraktion mit je 500 ml Ethylendichlorid isoliert ist.0 mmol) diethylamide hinzugefügt wird. ungestört seine efficiencyremains für drei Minuten vor vier Monaten. der Rückstand aus glasartigen Lithium lysergate wird in 400 ml wasserfreiem Dimethylformamid gelöst. Thestirring und Kühlung sind für 10 Minuten länger gedauert. Die Mischung wird im Dunkeln bei Raumtemperatur für ca. kristallinen Schwefeltrioxid -Dimethylformamid-Komplex hasdissolved.14 g (125. Ein Aliquot wird in Wasser und titratedwith Standard NaOH auf einen Phenolphthalein -Endpunkt aufgelöst. Kühler. Thechloroform Lösung wird dann über Na2SO4 getrocknet und im Vakuum eingedampft. Verwenden Weiß lightSulphur Schwefeltrioxid in wasserfreiem Zustand wird durch sorgfältig wasser freies ferricsulphate bei ungefähr 480 ° C unter wasserfreien conditions.06 g Lithium hydroxidehydrate (25 mmol) in 200 ml MeOH wird vorbereitet. Step III.Step I. Vorbereitung # 1 enthält meist iso -Lysergsäure diethylamide und muss vor der Trennung beconverted. doch die Kristalle und die Mutterlauge kann nach den Angaben über die Reinigung bechromatographed. Reinigung von LSD -25 Das Material von einer dieser drei Präparate erhalten kann sowohl Lysergsäure andiso Lysergsäureamide. Nach der Zugabe beendet ist. eine Kühllagerung.15 g d -Lysergsäure Mono-Hydrat (25 mmol) und 1. £ 2 von Schwefeltrioxid (Sulfan B) sind tropfenweise eingeführt. die daraus resultierenden wasserfreien Lösung von Lithium-lysergate links behindis kühlt auf 0 C und unter Rühren rasch mit 500 ml der SO3 DMF-Lösung (1. gehen Sie zu II first. 2 Stunden gehalten. andkept in der kalten übertragen.Das Gemisch wird in der Kälte 10 Minute n gerührt und anschließend 9. Packen Sie die chromatographycolumn mit . Das Acetonitril wird im Vakuum verdampft. Das Reagenz ist eine luftdichte automatisc he Pipette zum bequemen Dosieren. Verwenden Red Lighta Lösung von 7.

Verwenden Red lightDissolve der Rückstand aus Methanol Strippen der Spalt e in einem Mindestbetrag von Alkohol ab. Nachdem sie gesammelt worden ist.einem Brei von basischem Aluminiumoxid in Benzol. Führen Sie diesen durch die Säule nach dem schnellsten movingfluorescent Band. so dass eine 1 -Zoll-Spalte sechs Zoll lang ist. Neutralisieren mit verdünnter HCl. lichtdichte withaluminum Folie. streifen das restliche Material aus der Säul e durch washingwith MeOH. Dampft thesecond Bruchteil im Vakuum und beiseite stellen für Schritt II. die Verbindungen zu verhindern. In irgendeiner Form hilft es toadd Ascorbinsäure als Antioxidans. Fügen Sie das doppelte Volumen von 4 N alkoholischer KOH -Lösung und lässt die Mischung bei Raumtemperatur für mehrere Stunden stehen gelassen. Licht und Sauerstoff. Dieses Material kann auf die Tartrat durch tartaricacid und die LSD-tartrat kristallisiert günstig umgesetzt werden. machen leicht basisch mit NH4OH und extractwith Chloroform oder Ethylendichlorid als in Vorbereitung # 1 oder # 2. Hinweis: Lysergsäure-Verbindungen sind instabil gegenüber Hitze. halten die Behälter dicht geschlossen. die das reine LSD ist concentratedin Vakuum entfernt u nd der Sirup wird langsam kristallisieren. Die Fraktion. Verwenden Sie das UV -Licht sparsam übermäßigen Schaden. Man dampft im Vakuum andchromatograph als in den vorherigen Schritt. Lassen Sie das Lösungsmittel an die Spitze der Aluminiumoxid -Säule und vorsichtig einen aliquoten Teil der LSD -Lösungsmittel solutioncontaining 50 ml Lösungsmittel und 1 g LSD. MP 190-196 C. Step II. und in einem Kühlschrank .

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