LSD-25 Synthese aus "Psychedelic Guide to the Preparation der Eucharistie": Vorbereitende Maßnahmen: Ausgangsmaterial kann jede Lysergsäure

derivative, vom Mutterkorn auf Roggen oder aus Kultur, ormorning Glory Samen oder aus synthetischen Quellen.Vorbereitung # 1 nutzt jedes Amid oder Lysergsäure asstarting Material. 10 g eines Lysergsäureamid aus verschiedenen natürlichen Quellen in 200 ml methanoicKOH Lösung und das Methanol sofort im Vakuum entfernt gelöst: Die Vorbereitungen # 2 und # 3 sind mit Lysergsäure nur aus den Amiden asfollows vorbereitet starten. Der Rückstand wird mit 200 ml an8% ige wässrige Lösung von KOH und das Gemisch auf einem Dampfbad für eine Stunde erhitzt behandelt. Ein Strom von Stickstoffgas durch den Kolben beim E rhitzen vergangen, und die entwickelte NH3 Gas kann titriert werden HClto folgen die Reaktion. Die alkalische Lösung wird neutral bis Kongorot mit Weinsäure, gefiltert, durch Extraktion mit Ether gereinigt, die wässrige Lösung filtriert und eingedampft. Digest mit MeOH toremove einige der farbigen Material aus den Kristallen von lysergic acid.Arrange die Beleuchtung im Labor ähnlich wie bei einem dunklen Raum. Verwenden Sie fotografischen rot und yellowsafety Lichter, als Lysergsäurederivate zerlegt werden, wenn Licht vorhanden ist. Gummihandschuhe müssen beworn wegen der hochgiftigen Art der Mutterkorn Alkaloide. Ein Fön, oder besser, eine Flash -Verdampfer, isnecessary zu beschleunigen Schritte wo die Verdunstung ist notwendig. Vorbereitung # 1 Schritt I, Yellow lightPlace einem Volumen von pulverförmigen Ergotalkaloid Material in einem kleinen Rundkolben und fügen twovolumes wasserfreiem Hydrazin. Ein alternatives Verfahren verwendet eine versiegelte Röhre, in der die Reagenzien bei 112 C. areheated Das Gemisch wird unter Rückfluss erhitzt (oder beheizt) für 30 Minuten. Add 1,5 Volumina H2O und boil15 Minuten. Beim Abkühlen in den Kühlschrank, ist isolysergic Säurehydrazid crystallised.Step II. Verwenden Red lightChill alle Reagenzien und Eis handlich. Dissolve 2,82 g Hydrazin rasch in 100 ml 0,1 Nice -kalte HCl mit einem Eisbad, um das Reaktionsgefäß auf 0 zu halten C. 100 ml eiskalter 0,1 N NaNO2 isadded und nach 2 bis 3 Minuten unter kräftigem Rühren 130 ml mehr HCl hinzu tropfenweise mit vigorousstirring wieder im Eisbad. Nach 5 Minuten neutralisiert die Lösung mit NaHCO3 gesättigten Sol. andextract mit Ether. Entfernen der wässrigen Lösung und versuchen, die gummiartige Substanz in ether.Adjust den Äther Lösung durch Zugabe von 3 g pro 300 ml diethylamide Etherextrakt aufzulösen. Lassen Sie die in thedark stehen, schrittweise Erwärmung bis zu 20 C über einen Zeitraum von 24 Stunden. Man dampft im Vakuum und bei der Reinigung Abschnitt für die Umwandlung von iso -Lysergsäure Amide Lysergsäureamid asindicated behandeln

Vorbereitung # 2 Schritt I, Yellow light5.36 g d -Lysergsäure werden in 125 ml Acetonitril suspendiert und die Suspension abgekühlt bis etwa -20 ° C in einem Bad aus Aceton mit Trockeneis gekühlt. Zu der Suspension wird eine kalte ( -20 C) Lösung von 8,82 g Trifluoressigsäureanhydrid in 75 ml Acetonitril aufgenommen.Die Mischung wird bei -20 C für ca. 1,5 Stunden, in denen das suspendierte Material löst sich auf, und die d -Lysergsäure isconverted um das gemischte Anhydrid von Lysergsäure und Trifl uoressigsäure stehen. Das vermischte Anhydrid kann in Form eines Öles durch Verdunstung des Lösungsmittels im Vakuum bei einer Temperatur unter 0 ° C trennende, sondern thisis nicht notwendig. Alles muss immer anhydrous.Step II sein.Verwenden Yellow lightThe Lösung aus vermischten Anhydriden in Acetonitril aus Schritt I wird zu 150 ml einer secondsolution von Acetonitril mit 7,6 g diethylamide

The Amid durch wiederholte Extraktion mit je 500 ml Ethylendichlorid isoliert ist. Reinigung von LSD -25 Das Material von einer dieser drei Präparate erhalten kann sowohl Lysergsäure andiso Lysergsäureamide. der Rückstand aus glasartigen Lithium lysergate wird in 400 ml wasserfreiem Dimethylformamid gelöst. £ 2 von Schwefeltrioxid (Sulfan B) sind tropfenweise eingeführt. LSD kann auskristallisieren.Step I. um die Reaktion komplexer decomposethe.Step II produziert. kristallinen Schwefeltrioxid -Dimethylformamid-Komplex hasdissolved. Vorbereitung # 1 enthält meist iso -Lysergsäure diethylamide und muss vor der Trennung beconverted. Ein Aliquot wird in Wasser und titratedwith Standard NaOH auf einen Phenolphthalein -Endpunkt aufgelöst. Thetemperature ist bei 0 -5 C über die Zugabe gehalten.Thechloroform werden zusammengefasst und wiederum mit vier 50 ml eiskaltem Wasser gewaschen.Das Lösungsmittel wird auf dem Dampfbad unter vermindertem Druck destilliert. ungestört seine efficiencyremains für drei Minuten vor vier Monaten. die daraus resultierenden wasserfreien Lösung von Lithium-lysergate links behindis kühlt auf 0 C und unter Rühren rasch mit 500 ml der SO3 DMF-Lösung (1. gehen Sie zu II first. Nach der Zugabe beendet ist. Packen Sie die chromatographycolumn mit . Nach gründlichem Mischen von 200 ml gesätti gter wässriger Kochsalzlösung added. eine Kühllagerung. Thestirring und Kühlung sind für 10 Minuten länger gedauert. Obwohl die Reagenzien. isstirred die Mischung für 1 -2 Stunden bis einige getrennt.Aus dieser Lösung ca. sehr vorsichtig unter Rühren bei 4 bis 5 Stunden . was einen Rückstand von LSD -25plus andere Verunreinigungen. von gelb nach rot wechseln kann.0 mmol) diethylamide hinzugefügt wird. Der Kondensator und Tropftrichter sind sowohl gegen Luftfeuchtigkeit geschützt. Kühler. als 400 ml Wasser zugegeben wird. 200 ml des Dimethylformamid wird bei 15 ml pressurethrough einem 12 Zoll-Helices Füllkörperkolonne destilliert. Das Reagenz ist eine luftdichte automatisc he Pipette zum bequemen Dosieren. Nicht erwärmen thesyrup während Konzen tration. Verwenden Dunkelkammer Schritt und folgen mit einem langwelligen UVThe Material wird in einem 3:1 Gemisch aus Benzol und Chloroform gelöst. Die Mischung wird im Dunkeln bei Raumtemperatur für ca. Verwenden Weiß lightSulphur Schwefeltrioxid in wasserfreiem Zustand wird durch sorgfältig wasser freies ferricsulphate bei ungefähr 480 ° C unter wasserfreien conditions.Der Rückstand wird in 150 ml Chloroform und 20 ml Eiswasser aufgelöst.Allerdings muss die Stöchiometrie genau zu sein oder die Ausbeute wird drop. 2 Stunden gehalten.14 g (125.00 molar) behandelt. Aus diesem Material.Das Gemisch wird in der Kälte 10 Minute n gerührt und anschließend 9.hinzugefügt wird.06 g Lithium hydroxidehydrate (25 mmol) in 200 ml MeOH wird vorbereitet.Die vereinigten Extrakt wird getrocknet und dann zu einem Sirup unter vermindertem Druck eingeengt. Tropftrichter andmechanical Rührer ist mit 10 bis 11 Litern Dimethylformam id (frisch unter vermindertem Druck destilliert) ausgestattet. Das Acetonitril wird im Vakuum verdampft. doch die Kristalle und die Mutterlauge kann nach den Angaben über die Reinigung bechromatographed. andkept in der kalten übertragen. Verwenden Weiß Lighta sorgfältig getrocknet 22 Liter RB Kolben mit einem Eisbad. Verwenden Red Lighta Lösung von 7. Step III. Thechloroform Lösung wird dann über Na2SO4 getrocknet und im Vakuum eingedampft.15 g d -Lysergsäure Mono-Hydrat (25 mmol) und 1.Step I. Thechloroform Schicht wird entfernt und die wässrige Schicht wird mit mehreren Portionen Chloroform extrahiert. Vorbereitung # 3 Diese Prozedur bringt gute Ergebnisse und ist sehr s chnell mit wenig Isolysergsäure gebildet (itseffect leicht unangenehm sind). die farblos ist.

Die Fraktion. MP 190-196 C. In irgendeiner Form hilft es toadd Ascorbinsäure als Antioxidans. Step II. Man dampft im Vakuum andchromatograph als in den vorherigen Schritt. streifen das restliche Material aus der Säul e durch washingwith MeOH. Verwenden Red lightDissolve der Rückstand aus Methanol Strippen der Spalt e in einem Mindestbetrag von Alkohol ab. die Verbindungen zu verhindern. und in einem Kühlschrank . Verwenden Sie das UV -Licht sparsam übermäßigen Schaden. Dampft thesecond Bruchteil im Vakuum und beiseite stellen für Schritt II. so dass eine 1 -Zoll-Spalte sechs Zoll lang ist. Führen Sie diesen durch die Säule nach dem schnellsten movingfluorescent Band. Lassen Sie das Lösungsmittel an die Spitze der Aluminiumoxid -Säule und vorsichtig einen aliquoten Teil der LSD -Lösungsmittel solutioncontaining 50 ml Lösungsmittel und 1 g LSD.einem Brei von basischem Aluminiumoxid in Benzol. halten die Behälter dicht geschlossen. Hinweis: Lysergsäure-Verbindungen sind instabil gegenüber Hitze. Nachdem sie gesammelt worden ist. Neutralisieren mit verdünnter HCl. Dieses Material kann auf die Tartrat durch tartaricacid und die LSD-tartrat kristallisiert günstig umgesetzt werden. Fügen Sie das doppelte Volumen von 4 N alkoholischer KOH -Lösung und lässt die Mischung bei Raumtemperatur für mehrere Stunden stehen gelassen. die das reine LSD ist concentratedin Vakuum entfernt u nd der Sirup wird langsam kristallisieren. Licht und Sauerstoff. machen leicht basisch mit NH4OH und extractwith Chloroform oder Ethylendichlorid als in Vorbereitung # 1 oder # 2. lichtdichte withaluminum Folie.

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