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PUCPR Qumica Analtica Prof.

Maria Cristina Vasconcellos

ANLISE QUALITATIVA - PESQUISA DE CTIONS Os mtodos utilizados para a pesquisa de ctions so sistemticos existindo a precipitao dos ctions o grupo em anlise e sua separao, por meio de filtrao e conseqente identificao. Normalmente a identificao feita por Reaes por Via mida, que so realizados com a substncia no estado slido ou em soluo e consistem no tratamento por reagentes diversos, especialmente preparados para este fim. Estas reaes podem ser de Precipitao, de colorao, com desprendimento de gases, com desprendimento de calor (trmica) ou de xido-reduo. A seguir estudaremos em detalhe cada uma delas. 1) Reao de Precipitao: so as reaes que provocam a formao de um precipitado, podendo ser branco ou colorido, cristalino, gelatinoso ou coloidal. Podem ser: a) Precipitao branca cristalina: uns exemplos so as que se verifica com o cloreto de brio, em presena de um radical sulfato. b) Precipitao colorida cristalina: por exemplo, quando se reage cromato de potssio e um sal de chumbo, formando um precipitado cristalino de cor amarela de cromato de chumbo. c) Precipitao gelatinosa incolor: por exemplo, a reao que se passa com um sal de alumnio e um hidrxido qualquer, formando um precipitado gelatinoso branco. d) Precipitao gelatinosa colorida: por exemplo, a reao que se passa com um sal frrico e um hidrxido qualquer, formando um precipitado gelatinoso marrom. e) Precipitao que altera sua cor: aps certo tempo, a colorao obtida alterada, por exemplo, a reao que se passa ao ser misturado tiossulfato de sdio com nitrato de prata. Inicialmente forma-se um precipitado branco que escurece gradativamente, chegando a ficar amarelo. f) Precipitao coloidal: por exemplo, a reao que se passa com o hipossulfito de sdio (tiossulfato de sdio) e um cido qualquer, formando um precipitado branco-amarelado coloidal. g) Reao de Precipitao por hidrlise: alguns sais, como os de bismuto, formam um precipitado branco, quando diludos seus sais. A reao reversvel. Ex. BiCl3 + H2O BiOCl + 2 HCl

h) Reao de Precipitao que somente se efetua a quente: so as que s se realizam a quente, por exemplo, a reao entre bicarbonatos e os sais de magnsio. Esta reao s levada a efeito quando a soluo de bicarbonato entra em ebulio, formando um precipitado branco. Ex. 2 NaHCO3 + MgSO4 Mg(HCO3)2 + Na2SO4 Mg(HCO3)2 MgCO3 + H2O + CO2 i) Reao de Precipitao que somente se efetua a frio: so as que s se realizam a frio, pois uma vez aquecida, o precipitado se solubiliza, e ao ser resfriada volta a precipitar. Por exemplo, a reao que ocorre entre os sais de chumbo, os quais precipitam com os cloretos, formando um precipitado branco, sendo solvel a quente. Ex. Pb(NO3)2 + 2 HCl PbCl2 2) Reaes com Desprendimento de gases: so reaes que se efetuam com desprendimento de gases, podendo estes, serem incolores, coloridos, com cheiro, com precipitao. a) Reao com desprendimento de gases incolores e inodoros: so as que se verificam, por exemplo, com os carbonatos ou bicarbonatos em presena de cidos. H nesta reao a evoluo de gs carbnico, que inodoro e incolor.

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b) Reao com desprendimento de gases incolores e com cheiro: o que se verifica nas reaes com sulfeto pelos cidos, gerando desprendimento de cido sulfdrico gasoso, de odor desagradvel. c) Reao com desprendimento de gases incolores e formao de precipitado: tratando-se o tiossulfato com um cido mineral diludo, h formao de um precipitado branco amarelado e desprendimento de dixido de enxofre, de cheiro caracterstico. 3) Reaes com desprendimento de calor ou absoro (exotrmica ou endotrmica): so as reaes que efetuam desprendimento ou absoro de calor. a) Reaes Exotrmicas: por exemplo, pode-se citar a dissoluo do cido sulfrico concentrado em gua. OBSERVAO: DEVE-SE ADICIONAR O CIDO SOBRE A GUA, COM MUITO CUIDADO, POIS O CALOR FORMADO MUITO GRANDE. b) Reaes Endotrmicas: por exemplo, a dissoluo do tiossulfato de sdio ou de nitrato de prata em gua. 4) Reaes de xido-reduo: so as reaes que envolvem oxidao (aumento de valncias positivas ou diminuio de valncias negativas) ou reduo (diminuio de valncias positivas e aumento de valncias negativas). Por exemplo, a reao do mangans, quando oxidado ao seu estado mais alto (valncia +7) apresenta uma colorao violcea e quando no estado de reduo (valncia+2) incolor. O Ferro, quando na forma reduzida (+2) no reage com tiocianato de amnio ou potssio, mas no estado oxidado +3 a sua reao de colorao vermelho sangue. Quando se adiciona a uma soluo de permanganato de potssio (Mn+7) gotas de um sal ferrosos (+2) em uma soluo sulfrica, a soluo se descolora devido a reduo do mangans que passa da valncia +7 a +2. Mn+7 Mn+2 Ao mesmo tempo em que o mangans se reduz, o ferro se oxida, passando de valncia +2 para valncia +3. Fe+2 Fe+3 H, portanto, uma reao de xi-reduo. Esta reao pode ser comparada de duas maneiras: Quanto ao mangans, por sua descolorao, fato que comprova por si a reduo. a) Quanto ao ferro, por sua colorao, comprovando a oxidao. O ferro no reage com o tiocianato quando em estado ferroso, o que pode ser comprovado, mas sim no estado frrico, dando colorao vermelho sangue, o que tambm pode ser comprovado. As reaes que envolvem a xido-reduo so as seguintes: 2 KMnO4 + 10 FeSO4 + 8 H2SO4 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O ou seja, Mn+7 + 10 Fe+2 + 8 H+ Mn+2 + 5 Fe+3 + 4 H2O OPERAES FUNDAMENTAIS NA QUMICA ANALTICA Precipitao d-se o nome de precipitao formao de um corpo slido no seio de um lquido. A precipitao obtida pela ao de reativos, os quais podem ser slidos, lquidos ou gasosos, podendo ser efetuada frio ou quente. Se levarmos em considerao o tempo, ela pode ser rpida, caso em que rene facilmente o precipitado no fundo do frasco (precipitados pesados); ou demorada, quando s se realiza depois de certo tempo. Os principais tipos de precipitao so:

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a) Precipitao por meio de um gs: um caso muito comum em anlise qumica; o que se verifica com o gs sulfdrico (H2S) na precipitao dos sulfetos do 2 grupo de ctions. Faz-se passar uma corrente do gs na soluo em estudo e ele combinar com os constituintes dando origem ao precipitado. b) Precipitao por uma soluo: o caso muito comum de precipitao por meio de reativos. So casos que vimos em reaes de precipitao vistas nas primeiras aulas. c) Precipitao por um corpo slido: neste caso, adiciona-se soluo o corpo slido finamente pulverizado, e agita-se a soluo, este gnero de precipitao , muito lento e pouco generalizado. Decantao esta operao consiste em separar os slidos dos lquidos, no que se renem no fundo dos frascos. H, pois uma separao em duas fases, a slida que fica no fundo do frasco e a lquida. Por meio da decantao, podem-se separar perfeitamente as duas fases. Filtrao a operao empregada para a separao das fases slidas e lquidas de uma precipitao. Recorrem-se, na filtrao, aos papis de filtro, funis porosos, etc. A filtrao pode ser simples ou com auxlio de vcuo, sendo este meio o mais rpido, exigindo, contudo, tcnica especial. Nas filtraes, deve-se deixar que o precipitado decante e primeiramente coloca-se sobre o funil a parte lquida, deixando para o fim o precipitado. Lavagem do Precipitado de grande importncia a lavagem dos precipitados, notadamente aps as filtraes. Por meio de lavagem separam-se as impurezas provenientes de reaes secundrias. Para se efetuar a lavagem de um precipitado, deixa-se primeiramente que o mesmo se deposite, e por decantao, sobre o papel de filtro, adiciona-se primeiramente a parte lquida, e por fim a parte slida, o precipitado, propriamente dito. Adiciona-se a seguir sobre o precipitado com auxlio de um frasco de lavagem (pissete), a primeira poro. E assim sucessivamente, at que gotas do filtrado no dem reaes de impurezas. As lavagens so feitas na maioria das vezes frio, contudo, podem ser feitas quente. Nem sempre a lavagem de um precipitado feita com gua deionizada. Na verdade, feita com uma soluo que no dissolva o precipitado em questo e que no provoque formao de impureza.

PRTICA N 01 DETERMINAO DOS METAIS DO 1 GRUPO DE CTIONS


Prata (Ag+); Chumbo (Pb+2); Mercuroso (Hg2+2) Reativo de precipitao do grupo: HCl diludo ; Condio de precipitao: frio PROCEDIMENTO PARA O 1 GRUPO 1) Em um tubo de centrfuga colocar 1,5 mL da soluo problema, e reagir com 5 gotas de cido clordrico diludo, at total precipitao e centrifugar, por 1 minuto. Sobrenadante 1 (S1): contm ctions de grupos seguintes (desprezar). Precipitado 1 (P1): pode conter Hg2Cl2, AgCl, PbCl2. AgNO3 + HCl AgCl + HNO3 (pp. branco) PbNO3 + 2 HCl PbCl2 + 2 HNO3 (pp. branco) Hg2(NO3)2 + 2 HCl Hg2Cl2 + 2 HNO3 (pp. branco)

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2) Retirar o sobrenadante com pipeta e desprezar em frascos de descarte. Acrescentar gua ao precipitado (1 mL) e aquecer em banho-maria. Agitar com basto de vidro e centrifugar. Ser gerado um sobrenadante (S2) contm o on plumboso, e um precipitado (P2), que deve conter os outros dois ctions. 3) Retirar o sobrenadante 2 (S2) e dividir em dois tubos de ensaio. No Tubo 1, acrescentar uma soluo de cromato de potssio. Um precipitado amarelo caracteriza o on plumboso. No outro tubo, Tubo 2, acrescentar 1 gota de soluo de hidrxido de amnio. Um precipitado brancoamarelado identifica o on plumboso e acrescentar 3 gotas de hidrxido de sdio a este precipitado, tem-se uma soluo incolor ou amarela que confirma o on plumboso. Obs.: Repetir o processo descrito acima, at que o sobrenadante apresente reao negativa ao on plumboso. Sobrenadante 2 (R2): PbCl2 Precipitado 2 (F2): AgCl + Hg2Cl2 PbCl2 + K2CrO4 2 KCl + PbCrO4 (pp. amarelo) PbCl2 + NH4OH 2 NH4Cl + Pb(OH)2 (pp. branco) 4) Adicionar ao precipitado 2 (P2) 8 gotas de soluo de hidrxido de amnio. Agitar esta soluo e centrifugar, por 2 minutos. Ser gerado um sobrenadante 3 (S3) que deve conter o complexo amoniacal de prata. Dividir esta soluo em duas partes. Ao Tubo 1, acrescentar 5 gotas de soluo de cido ntrico. Um precipitado branco identifica o on prata. No Tubo 2, acrescentar 1 gotas de soluo de iodeto de potssio. Um precipitado amarelo identifica o on prata. 5) Verificar se o precipitado 3 (P3) contm o on prata, repetindo todo o processo novamente. Sobrenadante 3 (R3): Hg(NH2)Cl+Hg. Precipitado 3 (F3): Ag(NH3)2Cl. AgCl + 2 NH4OH Ag(NH3)2Cl + 2 H2O Ag(NH3)2Cl + 2 HNO3 AgCl + 2 NH4NO3 (pp. branco) Ag(NH3)2Cl + KI- + 2 H2O AgI + 2 NH4OH (pp. amarelo) 6) Se o precipitado 3 (P3) for negro indica o on mercuroso. Adicionar gua ao precipitado (1mL) e centrifugar. Descartar o sobrenadante e no precipitado, acrescentar 5 gotas de gua rgia e aquecer por aproximadamente 1 minuto (o precpitado se dissolve). Adicionar gua, agitar com basto de vidro e adicionar 3 gotas de cloreto estanoso. Um precipitado cinza identifica o on mercuroso. Hg2Cl2 + 2 NH4OH Hg(NH2)Cl+Hg + NH4Cl + 2 H2O 2 HgCl2 + SnCl2 Hg2Cl2 + SnCl4 pp. branco Hg2Cl2 + SnCl2 2 Hg + SnCl4 pp. preto COMENTRIOS SOBRE AS MARCHAS: a) Os ons Ag+, Pb+2, Hg2+2 so precipitados por HCl diludo, sendo cloretos insolveis. b) O AgCl solvel em soluo de hidrxido de amnio diludo, produzindo o on complexo solvel Ag(NH3)+2. Este complexo decomposto tanto por HNO3 diludo como por soluo de KI, com a precipitao de sais solveis de AgCl e AgI, respectivamente. c) A converso de Hg2Cl2 por soluo de NH4OH em Hg(NH2)Cl, numa mistura de preta insolvel. d) A gua quente tem a funo de solubilizar o chumbo. OBS.: A gua rgia converte a mistura preta em HgCl2, o mercrio (II) ento detectado com soluo de SnCl2. 3 Hg2Cl2 + 2 HNO3 6 HCl 6 HgCl2 + 2 NO + 4H2O

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PRTICA N 02 - DETERMINAO DOS METAIS DO 3 GRUPO DE CTIONS


3 grupo: Ferroso (Fe+2); Frrico (Fe+3); Cromo (Cr+3); Alumnio (Al+3); Mangans (Mn+2) Reativo de precipitao: NH4OH a quente, adicionar ao meio NH4Cl. A adio do NH4Cl inibe a precipitao do magnsio porventura existente na soluo, o qual complexado, solubilizando-se. O cloreto de amnio forma tambm hidrxidos gelatinosos e precipitados mais grossos. PROCEDIMENTO PARA O 3 GRUPO Em um tubo de centrfuga transferir 1,5 mL da soluo problema, e reagir com 3 gts de NH4Cl saturado. Adicionar NH4OH 10%, 10 gts. (ou at pH alcalino). Aquecer em banho-maria e centrifugar. Gera o precipitado e sobrenadante (1). O sobrenadante (1) contm os ctions dos grupos seguintes. (desprezar) O precipitado (1) contm: Fe(OH)3; Cr(OH)3; Al(OH)3; Mn(OH)2 Ao precipitado (1), adicionar 2 mL de gua destilada e adicionar 10 gts de hidrxido de sdio a 10% e mais 7 gts de gua oxigenada 20 volumes (ou 6%). Agitar, aquecer em banho-maria e centrifugar. Gera o precipitado e sobrenadante (2). O sobrenadante (2) deve ser guardado num tubo de ensaio, para posterior anlise, que deve conter NaAlO4; Na2CrO4. O precipitado (2) contm os ons frrico e manganoso. Adicionar, a este precipitado, 2 mL de gua destilada e acrescentar 10 gts de cido sulfrico a 10%. Agitar e centrifugar. Gera o precipitado e sobrenadante (3). Reservar num outro tubo de ensaio o sobrenadante (3), que deve conter o on Fe+3. O precipitado (3) escuro (pode ser negro ou marrom) contm o on manganoso (Mn+2). A esse ppt 3 acrescentar 0,5 mL de gua oxigenada 20 volumes e aquecer em banho-maria. Esta reao caracteriza o Mn+2 Ao sobrenadante (3), que foi guardado, dividi-lo em dois tubos de ensaio: Tubo 1 acrescentar 1 gt. de soluo de ferrocianeto de potssio a 10% (K4[Fe(CN)6]), formar uma colorao azul da Prssia, que caracteriza o on frrico. 4 FeCl3 + 3 K4[Fe(CN)6] 12 KCl + Fe4[Fe(CN)6]3 (azul da Prssia) Tubo 2 acrescentar 1 gt. de soluo de tiocianato de potssio a 10%( KSCN), formar uma colorao vermelha, que caracteriza o on ferroso. FeCl3 + 3 KSCN 3 KCl + Fe(SCN)3 (colorao vermelho sangue) Ao sobrenadante (2) retirar uma alquota e adicionar 15 gts de cido clordrico a 10% (ou at que o pH esteja cido) e mais 6 gts de hidrxido de amnio a 10% ( ou at que o pH fique alcalino). Aquecer levemente e centrifugar. Gera o sobrenadante e precipitado (4). O sobrenadante (4) uma soluo amarela, que indica a presena de Cr+3 (cromo trivalente). Transferir uma alquota do sobrenadante (4) e adicionar 15 gts de cido actico a 20% mais 4-5 gts de soluo a 105 de acetato plumboso. Forma-se um precipitado fino amarelado que caracteriza o on cromo. O precipitado (4) contm o on alumnio. Acrescentar 2 mL de gua destilada e adicionar 10 gts de cido clordrico a 10% mais uma gota de soluo de aluminn. No agitar. A formao de uma laca vermelha caracteriza o on alumnio.

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Obs.: o ppt (4) gelatinoso e branco, que se pode apresentar amarelado, devido presena do Cr+3. 1) Reaes com o hidrxido de amnio FeCl2 + HNO3 + HCl FeCl3 + NO2 + H2O FeCl3 + 3 NH4OH 2 NH4Cl + Fe(OH)3 (pp. marrom) AlCl3 + 3 NH4OH NH4Cl + Al(OH)3 (pp. branco gelatinoso; adere s paredes do tubo) CrCl3 + 3 NH4OH 3 NH4Cl + Cr(OH)3 (pp. Verde ou cinza) MnCl2 + 2 NH4OH 2 NH4Cl + Mn(OH)2 (pp. branco que escurece ou rseo) Mn(OH)2 + O2 H2MnO3 (oxidao do Mn) 2) Reaes de caracterizao do mangans Mn(OH)2 + OH- MnO(OH)2 ppt. preto+ H2O MnO(OH)2 + H2O2 + 2 H+ Mn +2 (solvel) + 3 H2O + O2 3) Reaes de caracterizao do alumnio Al(OH)3 + NaOH NaAlO2 + 2 H2O (soluo incolor) NaAlO2 + 4 HCl AlCl3 + NaCl + 2 H2O + O2 AlCl3 + 3 NH4OH 3 NH4Cl + Al(OH)3 (pp. branco gelatinoso)
HO OH

Al(OH)3 +
H4NO

O C C C

ppt. vermelha indica o alumnio


ON4H

4) Reaes de caracterizao do cromo Cr(OH)3 + NaOH NaCrO2 + 2 H2O NaCrO2 + 3 H2O2 + 2 NH4OH Na2CrO4 (sol. amarela) + 4 H2O Na2CrO4 + Pb(CH3COO)2 CH3COONa + PbCrO4 (ppt. amarelo)

PRTICA N 03 - DETERMINAO DOS METAIS DO 5 GRUPO DE CTIONS


5 grupo: Clcio, estrncio, brio Reativo de precipitao: NH4OH diludo a quente, adicionar ao meio NH4Cl. Em um tubo de centrfuga transferir 1,5 mL da soluo problema, e adicionar 2 a 3 gts de NH4OH 10% ( at pH alcalino), acrescentar NH4Cl (uma pitada) mais 6 gts. de (NH4)2CO3. Aquecer em banho-maria e centrifugar. Gera o precipitado e sobrenadante (1). O sobrenadante (1) contm os ctions dos grupos seguintes. (desprezar) O precipitado (1) contm : Ca+2; Sr+2; Ba+2 Lavar o precipitado 1 e adicionar 8 gts de HAc. Aquecer levemente e diluir. Acrescentar a esta soluo 2 gts de K2CrO4. Agitar e centrifugar. Gera o sobrenadante e o precipitado (2).

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O precipitado (2) amarelo caracteriza o Ba+2. Lavar este precipitado e testar com o fio de platina ou qualquer material inerte (madeira ou grafite). Uma chama verde confirma o Ba+2. Ao sobrenadante (2) acrescentar 3 gts de NH4OH 10% ( at pH alcalino), mais 5 a 7 gts de (NH4)2CO3. Aquecer em banho-maria e centrifugar. Gera o precipitado e sobrenadante (3). O sobrenadante (3) deve ser descartado. O precipitado (3) deve ser branco e contm clcio e/ou estrncio. Lavar o precipitado e dissolver em HAc (8gts). Aquecer levemente e diluir. Tm-se assim acetatos de clcio e estrncio. A esta soluo acrescentar 1 pitada de NH4Cl, mais 5 gts de NH4OH 10% (at pH alcalino). Aquecer levemente e adicionar 20 gts de K4[Fe(CN)6]. Centrifugar. Gera o sobrenadante e o precipitado (4). O precipitado (4) deve ser branco e contm clcio. Lavar o precipitado e testar com o fio de platina (ou qualquer material inerte, madeira ou grafite). Uma chama alaranjada confirma o Ca+2. O on Ba+2, em concentrao elevada, pode formar um precipitado com K4[Fe(CN)6]. O sobrenadante (4) contm estrncio. Adicionar 4 gts de (NH4)2CO3. Aquecer levemente e centrifugar. Um precipitado branco indica o estrncio. Lavar o precipitado e testar com o fio de platina. Uma chama vermelho carmin confirma o Sr+2.

a) Ba(NO3)2 + (NH4)2CO3 BaCO3 (pp. Branco) + 2 NH4NO3 b) Ca(NO3)2 + (NH4)2CO3 CaCO3 (pp. Branco) + 2 NH4NO3 c) Sr(NO3)2 + (NH4)2CO3 SrCO3 (pp. Branco) + 2 NH4NO3

1) Reaes com (NH4)2CO3

2) Reaes de caracterizao do brio


a) BaCO3 + 2 H3CCOOH Ba(H3CCOO)2 + CO2 + H2O b) Ba(H3CCOO)2 + K2CrO4 BaCrO4 (pp. amarelo) + 2 KH3CCOO

3) Reaes de caracterizao do clcio


c) CaCO3 + 2 H3CCOOH Ca(H3CCOO)2 + CO2 + H2O d) Ca(H3CCOO)2 + 2 NH4OH + K4[Fe(CN)6] Ca(NH4)2Fe(CN)6 (pp. branco) + 2 KH3CCOO + 2 KOH

4) Reaes de caracterizao do estrncio


e) SrCO3 + 2 H3CCOOH Sr(H3CCOO)2 + CO2 + H2O f) Sr(H3CCOO)2 + (NH4)2CO3 SrCO3 (pp. Branco) + 2 NH4H3CCOO

PESQUISA DE NIONS
Os mtodos utilizados para a pesquisa dos nions, no so sistemticos de separao como os descritos para os ctions. No h na literatura cientfica especializada um esquema satisfatrio que permita a separao dos nions comuns em grupos principais, e a subseqente separao dos mesmos. Entretanto, a diviso de grupos adiante apresentada e o rol dos nions analisados e identificados, permitir a anlise dos principais sais simples com absoluta segurana, pois fruto de muitos nos de estudo e sistematizao por parte dos professores da rea de Qumica, com algumas alteraes introduzidas pela autora, com o intuito de otimizar e obter resultados positivos nas determinaes. Os nions encontram-se agrupados em seis grupos, face ao seu comportamento frente ao nitrato de prata e ao cloreto de brio e da solubilidade dos compostos formados individualmente com um destes reagentes, pelo cido ntrico diludo.

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Assim como na anlise de ctions, os processos de identificao visam reaes de colorao e de precipitao, para os que dependem de reaes em solues, e identificao de gases e produtos volteis para aqueles que dependem de reaes com material slido (sal de anlise). O objetivo final ser a determinao de um sal simples, principalmente partindo-se da premissa que radical (nions), um grupo de tomos impossvel de existir em liberdade, ou seja, sempre estar unido a um ou mais ctions formando os compostos (sais). De acordo com a reatividade frente aos reativos, j citados anteriormente, os nions so divididos em seis grupos, onde atravs de uma seqncia analtica pode-se chegar a um denominador comum, ou seja, a identificao de determinado nion. No havendo mistura, a pesquisa bastante simples, pois altamente dirigida, bastando aplicar conhecimentos j auferidos, pois em cada composto de anlise, apenas um nico nion ser determinado e dentro da solubilidade de seus respectivos sais a pesquisa do ction, neste caso, tambm , por ser dirigida, bastante simples, possibilitando com absoluta segurana,mesmo aos estudantes iniciantes a determinao do composto simples.

PRTICA N 04 - 1 GRUPO DE NIONS


Cl- (cloreto); ClO- (hipoclorito); SCN- (sulfocianeto); [Fe(CN)6]-3 (ferricianeto); [Fe(CN)6]-4 (ferrocianeto); Br - (brometo); I - (iodeto). Reativo de precipitao: AgNO3 (formam precipitados, que so INSOLVEIS em cido ntrico diludo). Marcha Analtica: 1) Transferir para um tubo de ensaio 1 mL dessa soluo e reagir com 1 gota de soluo de cloreto de brio a 10%. Verificar, nada deve acontecer. Anotar o ocorrido na anlise. Aps a anlise descartar o contedo do tubo e lav-lo. 2) Transferir nova poro de anlise em outro tubo de ensaio e reagir com nitrato de prata. Haver formao de um precipitado, que ao ser reagido com cido ntrico diludo, no se dissolvem. De acordo com a cor do precipitado formado com nitrato de prata, tem-se: pp. branco cloreto, hipoclorito, sulfocianeto, ferrocianeto NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl NaClO + AgNO3 NaNO3 + AgClO NaSCN + AgNO3 NaNO3 + AgSCN Na4[Fe(CN)6] + 4 AgNO3 4 NaNO3 + Ag4[Fe(CN)6] pp. amarelo brometo, iodeto NaBr + AgNO3 NaNO3 + AgBr NaI + AgNO3 NaNO3 + AgI pp. alaranjado ferricianeto Na3[Fe(CN)6] + 3 AgNO3 3 NaNO3 + Ag3[Fe(CN)6] Para os de precipitado BRANCO com nitrato de prata: Transferir, nova soluo de anlise (1 mL) em um tubo de ensaio e reagir com cloreto frrico, observando se: a) cloreto e hipoclorito: nada acontece e a soluo ficar levemente amarelada; b) ferrocianeto: precipitado azul da Prssia. Com nitrato de prata fica branco azulado; 3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 12 NaCl + Fe4[Fe(CN)6]3 c) sulfocianeto: colorao vermelho sangue. Com nitrato de prata fica branco rosado; 3 NaSCN + FeCl3 3 NaCl + Fe(SCN)3 Diferenciao entre cloreto e hipoclorito

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Transferir nova alquota da soluo de anlise em um tubo de ensaio e reagir com 2 a 4 gotas de nitrato plumboso (10%), observando se: a) precipitado branco indica cloreto; 2 NaCl + Pb(NO3)2 2 NaNO3 + PbCl2 b) precipitado branco que passa gradativamente de amarelo para o marrom, indica o hipoclorito. NaClO + Pb(NO3)2 + 2 NaOH 2 NaNO3 + NaCl + H2O + PbO2 REAES CARACTERSTICAS Cloreto transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 6 gotas de H2SO4 concentrado com MnO2, sob o tubo colocar um papel filtro contendo de 1 a 2 gotas de soluo de amido e 1 a 2 gotas de KI, haver a formao de um anel azul no papel filtro. Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 3 gotas de dicromato de potssio a 20%, e acidificar com 2 gotas de H2SO4 concentrado e acrescentar 15 gotas de ter etlico e mais 5 gotas de H2O2. Haver a formao de uma colorao azul passando a verde, seguido de uma efervescncia separando em duas fases a soluo, sendo a fase de cima azul e a fase de baixo verde. Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 4 gotas de soluo de Pb(NO3)2, formase um precipitado branco que solvel em excesso de NaOH. Brometo Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 2 a 4 gotas de nitrao ou acetato de plumboso, observar: - precipitado branco cristalino indica brometo. - precipitado amarelo ovo indica iodeto. Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 2 a 4 gotas de Pb(NO3)2, observar: - precipitado branco, insolvel em NaOH ( com adio de NaOH o precipitado torna-se leitoso), indica brometo. - precipitado amarelo, solvel em excesso de NaOH, caracteriza iodeto. Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 2 a 3 gotas de soluo de HgCl2 , observar: - nada acontece indica brometo. Precipitado escarlete (laranja a vermelho), indica iodeto. O precipitado solvel em excesso de KI, portanto, se a substncia analisada for iodeto de potssio, o precipitado dissolve-se imediatamente com agitao. Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 1 esptula de KMnO4 e 5 gotas de H2SO4 diludo, aquecer e observar: - desprendimento de gs violeta, que formam cristais nas paredes do tubo indica iodeto. - desprendimento de gases avermelhados (txicos) indica brometo. Sulfocianeto reagir nova alquota da soluo com 1 a 3 gotas de soluo nitrato cobaltoso e 1 a 3 gotas de lcool amlico (reao de Vogel); aparecer um anel azul que indica a presena do nion sulfocianeto. 4 NaSCN + Co(NO3)2 2 NaNO3 + Na2[Co(SCN)] Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 1 a 3 gotas de FeCl3 , haver a formao de uma colorao vermelho-sangue.

Ferrocianeto a) Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 1 a 2 gotas de FeSO4 , a formao de um precipitado branco que passa imediatamente para azul da Prssia indica a presena de ferrocianeto. b) reagir nova alquota da soluo com 1 a 2 gotas de soluo de sulfato cprico. Haver formao de um precipitado marrom avermelhado de ferrocianeto cprico.

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3 Na4[Fe(CN)6] + 2 CuSO4 2 Na2SO4 + Cu4[Fe(CN)6]2 Obs: caso aparecera uma colorao azul-esverdeada, basificar a soluo. Ferricianeto a) reagir nova alquota da soluo com uma soluo de cloreto frrico. Haver a formao de uma colorao castanha de ferricianeto frrico. Observao: se o pH da soluo estiver cida forma-se colorao esverdeada. Caso esteja azul adicionar gotas de hidrxido de sdio ou de amnio at que fique aparea a colorao castanha. 3 Na3[Fe(CN)6] + 3 FeCl3 9 NaCl + Fe3[Fe(CN)6]3 b) reagir nova alquota da soluo com uma soluo de sulfato ferroso. Haver a formao de um precipitado azul escuro (azul de Turnbull) de ferricianeto ferroso. 2 Na3[Fe(CN)6] + 3 Fe SO4 3 Na2SO4 + Fe3[Fe(CN)6]2

PRTICA N 05 - 2 GRUPO DE NIONS NO2 (nitrito); CH3COO (acetato); H2PO2 (hipofosfito); S2O3

-2

(tiossulfato).

Reativo de Precipitao: AgNO3, formam precipitados, que so solveis em cido ntrico diludo. Marcha Analtica: 1) Transferir uma alquota de 1 mL desta soluo e reagir com 1 gota de soluo de cloreto de brio. Verificar que no haver reao. Anotar o ocorrido na anlise. Aps a anlise descartar o contedo do tubo e lav-lo. 2) Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 1 gota de soluo de nitrato de prata haver formao de precipitado, que ao ser tratado com 3 a 6 gotas de HNO3 diludo tornam-se solveis. Observao: o nion sulfeto forma precipitado, reto com nitrato de prata e pouco solvel em HNO3 diludo. Pode-se tambm formar precipitado branco com BaCl2, por estar parcialmente oxidado ou sulfatado, este fenmeno pode ocorrer com O nion tiossulfato. De acordo com a cor do precipitado formado com nitrato de prata, tem-se: a) precipitado branco: NO2- , CH3COO-. NaNO2 + AgNO3 NaNO3 + AgNO2 Na CH3COO + AgNO3 NaNO3 + AgCH3COO b) Precipitado branco que escurece: H2PO2-. NaH2PO2 + AgNO3 NaNO3 + AgH2PO2 2 AgH2PO2 + 4 H2O H3PO4 + 3 H2 + 2 Ag c) Precipitado branco que amarela, alaranjado, fica pardo e preto: S2O3-2 Na2S2O3 + AgNO3 2 NaNO3 + Ag2S2O3 Ag2S2O3 + H2O H2SO4 + Ag2S Identificao de nions com H2SO4 - Tratar parte da soluo com cido sulfrico diludo (3 a 6 gotas) e aquecer em chama, se necessrio e observa-se: 2 NaNO2 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + N2O3 N2O3 + O2 2 NO2

a) NO2-: desprendimento de vapores avermelhados irritantes de dixido de nitrognio;

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b) CH3COO-: desprendimento de cido actico, que se reconhece pelo seu odor de vinagre;

NaCH3COO + H2SO4 NaHSO4 + CH3COOH c) H2PO2-: no h reao; d) S2O3-2: formao de precipitado de enxofre de cor amarela e desprendimento de dixido de enxofre, que se reconhece pelo seu odor irritante; Na2S2O3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + S + SO2

REAES CARACTERSTICAS NO2 : Tratando-se a soluo do nion com 1 a 2 gotas de uma soluo de sulfato cprico,
obtm-se uma colorao verde ma de nitrito cprico. 2 NaNO2 + CuSO4 Na2SO4 + Cu(NO2)2 Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 1 gota de permanganato de potssio e 1 gota de H2SO4 concentrado, haver o descoramento da soluo.

CH3COO-:
a) Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 4 gotas de FeSO4 a 10%, a frio, nada ocorre. Em ebulio observa-se a formao de precipitado escuro que varia de marrom escuro a preto de acetato frrico bsico e xido frrico. b) Transferir nova poro da soluo do sal e reagir com 1 gota de soluo de cloreto frrico, obtm-se uma colorao castanho avermelhado, que por ebulio reage com a gua e apresenta um ppt. marrom-avermelhado.

H2PO2 :
a) Transferir nova poro do sal puro e reagir com hidrognio nascente (1 esptula de zinco metlico em p com 1 a 3 gotas de H2SO4 concentrado, mais aquecimento), obtm-se desprendimento de fosfina (PH3), que se reconhece adicionando-se em seus vapores, um papel umedecido com nitrato de prata que enegrece; b) Transferir nova poro do sal puro e reagir com 1 esptula de molibdato de amnio mais 1 a 2 gotas de H2SO4 concentrado, obtm-se uma colorao azul. c) Transferir nova poro do sal puro e reagir com permanganato de potssio e 1 a 2 gotas de H2SO4 concentrado, haver o descoramento da soluo.

S2O3-2:

a) Transferir uma alquota de soluo alcolica de iodo e adicionar gota a gota a soluo contendo o nion tiossulfato. Obtm-se o descoramento da soluo, confirmando a presena do tiossulfato;

2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI


b) Transferir nova poro do sal puro e reagir com 5 a 7 gotas de Pb(NO3)2 , haver a formao de um precipitado branco que por aquecimento torna-se preto de sulfeto de chumbo.

PRTICA N 05A - 3 GRUPO DE NIONS


CO3-2 (carbonato); HCO3-1 (carbonato cido ou bicarbonato), SO3-2 (sulfuroso ou sulfito); IO3-1 (iodito ou iodato); MoO4-2 (molbdico ou molibdato); HPO3-2 (fosforoso ou fosfito); P2O7-4 (pirofosfrico ou pirofosfato); BO2-1 ou BO3-3 (borato ou brico); C4H4O6-2 (tartrico ou tartarato); C2O4-2 (oxlico ou oxalato); C6H5O7-3 (ctrico ou citrato). Reativo de precipitao: cloreto de brio ou nitrato de prata. Marcha Analtica:

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1) Transferir para um tubo de ensaio 1 mL dessa soluo e reagir com 1 gota de soluo de cloreto de brio a 10%, haver formao de precipitado branco. Anotar o ocorrido na anlise. Aps a anlise descartar o contedo do tubo e lav-lo. 2) Transferir para um tubo de ensaio, nova alquota e reagir com 1 gota de soluo de nitrato de prata. Dever ocorrer a formao de um precipitado branco. Anotar o ocorrido na anlise. Aps a anlise descartar o contedo do tubo e lav-lo. Observao: os precipitados brancos com AgNO3 tendem ao escurecimento com os seguintes nions: 1. carbonatos e bicarbonatos: precipitado branco levemente amarelado. 2. fosfitos e boratos: precipitado levemente escuros 3. iodatos, molibdatos: amarelados e/ou levemente escuros,dependendo do pH da soluo. 4. Os sulfatos (6 grupo) podem precipitar em soluo concentrada, com AgNO3. Assim, sempre que um sal precipitar branco com os dois reativos, transferir parte da soluo e diluir 2 a 3 vezes, caso o precipitado persistir, trata-se de nion do 3 grupo,caso contrrio um nion do 6 grupo. Com cloreto de brio (pp. branco) Na2CO3 + BaCl2 2 NaCl + BaCO3 Na2SO3 + BaCl2 2 NaCl + BaSO3 2 NaIO3 + BaCl2 2 NaCl + Ba(IO3)2 Na2MoO4 + BaCl2 2 NaCl + BaMoO4 Na2HPO3 + BaCl2 2 NaCl + BaHPO3 Na2PO3 + BaCl2 2 NaCl + Ba(PO3)2 Na2B4O7 + BaCl2 + 3 H2O 2 NaCl + 2 H3BO3 + Ba(BO2)2 Na2C2O4 + BaCl2 2 NaCl + BaC2O4 Na2C4H4O6 + BaCl2 2 NaCl + BaC4H4O6 2 Na3C6H5O7 + 3 BaCl2 6 NaCl + Ba3(C6H5O7) 2 NaHCO3 + BaCl2 2 NaCl + CO2 + 2 H2O + BaCO3 Na4P2O7 + 4 BaCl 4 NaCl + Ba4P2O7 Com nitrato de prata (pp. branco) Na2CO3 + 2 AgNO3 2 NaNO3 + Ag2CO3 Na2SO3 + AgNO3 2 NaNO3 + Ag2SO3 NaIO3 + AgNO3 NaNO3 + Ag2 (IO3)2 Na2MoO4 + AgNO3 2 NaNO3 + Ag2MoO4 Na2HPO3 + 2 AgNO3 2 NaNO3+ AgHPO3 NaPO3 + AgNO3 NaNO3 + AgPO3 Na4P2O7 + 4 AgNO3 4 NaNO3 + Ag4P2O7 Na2B4O7 + AgNO3 + 3 H2O 2 NaNO3 + 2 H3BO3 + AgBO2 Na2C2O4 + 2 AgNO3 2 NaNO3 + Ag2C2O4 Na2C4H4O6 + 2 AgNO3 2 NaNO3 + Ag2C4H4O6 Na3C6H5O7 + 3 AgNO3 3 NaNO3 + Ag3C6H5O7 2 NaHCO3 + 2 AgNO3 2 NaNO3 + CO2 + 2 H2O + Ag2CO3 REAES DE DISTINO 1.1) Diferenciao entre carbonato e bicarbonato: a) Transferir uma alquota da soluo estoque em tubo de ensaio e reagir com sulfato de magnsio e observar: CO3-2: formao de precipitado branco imediato. Na2CO3 + MgSO4 Na2SO4 + MgCO3 (pp. branco) 2 NaHCO3 + MgSO4 Na2SO4 + Mg(HCO3)2 (pp. branco)

HCO3-1: nada acontece, porm, por fervura haver formao de precipitado branco.

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Mg(HCO3)2 H2O + CO2 + Mg(CO3) pp. branco b) Transferir nova alquota da soluo estoque e adicionar 1 gota de soluo alcolica de fenolftalena, observando: CO3-2: formao imediata de colorao avermelhada confirmando o carbonato. HCO3-1: nada acontece ou haver uma turvao branca ou rosada, confirmando o bicarbonato. (pH neutro ou levemente bsico). 2) Distino entre SO3-2; IO3-1; MoO4-2; HPO3-2 Transferir uma alquota da soluo estoque e reagir com hidrognio nascente (1 esptula de zinco metlico em p com 1 a 3 gotas de H2SO4 concentrado, mais aquecimento), e aquecer se necessrio e observar: SO3-2: desprendimento de cido sulfdrico, gs incolor com cheiro de ovo podre, indicando o nion sulfito.

IO3-1: desprendimento de gs iodo (I2), um gs violceo, torna a soluo amarelada propriedade de


sublimao, forma cristais violceos escuros na parte superior do tubo. 2 NaIO3 + 6 H2SO4 + 5 Zn 5 ZnSO4 + 6 H2O + I2 + Na2SO4

Na2SO3 + 4 H2SO4 + 3 Zn 3 ZnSO4 + 3 H2O + H2S + Na2SO4

HPO3-2: desprendimento de gs incolor, dependendo da concentrao do sal, desprender um odor de


alho (fosfina), capaz de formar um precipitado negro com o papel de nitrato de prata. NaHPO3 + 4 H2SO4 + 3 Zn 3 ZnSO4 + Na2SO4 + 3 H2O + PH3 + Ag

MoO4-2: formao de anidrido molbdico, capaz de tornar a soluo azul, verde ou parda o que
caracteriza o nion molibdato. 2 Na2MoO4 + 3 H2SO4 + Zn ZnSO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O + Mo2O5 Observao: para o iodato: reagir 1 mL da soluo estoque com 5 gotas de soluo de KI e 3 gotas de cido actico,ou at pH cido, acrescentar 5 gotas de amido (recm preparado), a formao de uma colorao azul confirma o iodato. Para o fosfito: reagir 1 mL da soluo estoque com 2gotas de soluo de CuSO4, haver formao de um ppt.azul claro confirmando o HPO3.

REAES CARACTERSTICAS
HPO3-2 (metafosfato): Transferir uma alquota da soluo estoque e reagir com 5 gotas de Cr(NO3)3, haver a formao de um precipitado azul. Transferir uma alquota da soluo estoque e reagir com 1 a 2 gotas de ZnSO4, haver a formao de um precipitado branco cristalino que pouco solvel em cido actico por aquecimento.

P2O7-4: transferir uma alquota da soluo estoque e reagir com 5 a 10 gotas, de soluo sulfato de
magnsio, a 10% haver formao de um precipitado branco de pirofosfato de magnsio. Na4P2O7 + 2 MgSO4 2 Na2SO4 + Mg2P2O7 pp. branco Na4P2O7 + 2ZnSO4 2 Na2SO4 + Zn2P2O7 pp. branco Zn2P2O7 + CH3COOH X Transferir uma alquota da soluo estoque e reagir com 5 a 6 gotas de CuSO4, haver a formao de um precipitado azul claro que confirma a presena do pirofosfato.

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BO2-1 ou BO3-3: colocar em cpsula de porcelana uma parte do sal, acrescentar de 10 mL de lcool
etlico. Agitar por uns segundos. Juntar com o mximo cuidado 2,5 a 5 mL de cido sulfrico concentrado e atear fogo. Haver a queima com uma chama esverdeada. (reao macro) Equao: Na2B4O7 + 12 C2H5OH + H2SO4 4 BO3(C2H5)3 (esverdeada)+ Na2SO4 + 7 H2O

C4H4O6-2:
a) Transferir para um tubo de ensaio uma alquota da soluo estoque e reagir com 5 gotas de soluo de nitrato de prata. Haver formao de um precipitado branco. Com cuidado, adicionar, sob agitao contnua e enrgica, hidrxido de amnio diludo, gota a gota, at que o precipitado branco seja dissolvido (a soluo dever ficar turva; se tal no acontecer acrescentar nitrato de prata aos poucos at a soluo ficar turva). Aquecer suavemente. Haver formao de uma superfcie espelhada. Reao conhecida por Espelho de Prata. Na2C4H4O6 + 2 AgNO3 2 Na2NO3 + Ag2C4H4O6 pp. branco Ag2C4H4O6 + 6 NH4OH 2 Ag(NH3)2OH + (NH4)2 C4H4O6 + 4 H2O 4 Ag(NH3)2OH + 6 H2O 2 Ag + Ag2O + 8 NH4OH + O2 ou Na2C4H4O6 + CaCl2 2 NaCl + CaC4H4O6 (pp. branco) CaC4H4O6 + 2 CH3COOH Ca(CH3COO)2 + C4H6O6 b) Transferir uma alquota da soluo estoque e reagir com 1 a 3 gotas de soluo de FeSO4 (25%) e adicionar 2 a 3 gotas de H2O2 (10 volumes), haver a formao de colorao violeta que confirma o tartarato. C2O4-2: Reagir num tubo de ensaio a soluo estoque com 3 gotas de uma soluo de cloreto de clcio. Haver formao de um precipitado branco imediato que caracteriza o nion oxalato. Ao ser adicionado de 3 a 6 gotas de cido actico diludo, e o precipitado se mantiver confirma o oxalato. Na2C2O4 + CaCl2 2 NaCl + CaC2O4 (pp. branco) ou Na2C2O4 + 2 KMnO4 +8 H2SO4 5 Na2SO4 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 10 CO2

C6H5O7-3:
a) Transferir uma alquota da soluo de anlise e reagir com uma soluo de acetato plumboso. Haver a formao de um precipitado branco. Na3C6H5O7 + Pb(CH3COO)2 Pb3(C6H5O7)2 + NaCH3COO

SO3-2:
a) Transferir uma alquota de soluo alcolica de iodo, num tubo de ensaio, e sobre ela adicionar a soluo estoque. Haver o descoramento da soluo de iodo. 5 NaSO3 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 2 MnSO4 + 5 Na2SO4 + K2SO4 + 3 H2O 5 NaSO3 + K2Cr2O7 + 4 H2SO4 3 Na2SO4 + K2SO4 + 4 H2O + Cr2(SO4)3 b) Transferir uma alquota da soluo estoque e reagir com 1 gota de K2Cr2O7 em meio cido ( 2 gotas de HCl diludo), a soluo torna-se verde devido a formao de cromo. c) Reagir 1 mL de soluo saturada de ZnSO4 com 2gotas de soluo de ferricianeto de potssio.Forma-se um precipitado branco; acrescentar sobre este 5 gotas de soluo de nitroprussiato de sdio (no ocorrer alterao). Sobre esta mistura, acrescentar 1 mL da soluo de sal,ocorrer a formao de um precipitado salmo de nitroprussiato de zinco, que com o tempo escurece at um tom avermelhado, confirmando o SO3-2. d) Transferir uma alquota da soluo estoque e reagir com corantes fucsina (magenta) ou verde malaquita,ocorrer o descoramento imediato da soluo.

MTODOS FSICOS
PRTICA N 06 DENSIMETRIA

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A determinao da densidade uma das medidas mais simples, sendo utilizada para amostras lquidas, mas pode ser usada para amostras slidas.. Pode-se definir como:

massa ( g ) = densidade absoluta na temperatura t volume(mL) d massa ( g ) = d t,4 = t = densidade relativa da amostra a tC em relao gua a 4C (1 g de dt = d4 volume(mL) dt =
gua pura = 1mL de gua pura a 4C)

d t ,t =

mV = gravidade especfica nmero adimensional definido como a massa m de uma moV

substncia a tC, relativa massa m do mesmo volume de gua a tC. Para a calibrao dos instrumentos utilizados em densimetria, utiliza-se a gua, mas qualquer medida de densidade afetada por variao de temperatura. Para a gua temperatura ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03% por C de aumento de temperatura. Procedimento a) Determinar a densidade por Balo volumtrico Pesar um balo volumtrico de 100 mL, com a tampa e vazio. Depois colocar gua destilada at o trao de aferio. Anotar os pesos. Repetir o procedimento para uma soluo saturada de cloreto de sdio e para lcool etlico. b) Determinar a densidade utilizando um Hidrmetro Repetir o procedimento de a, utilizando uma proveta de 500 mL e as mesmas solues. Usar o hidrmetro para realizar as medidas. PRTICA N 06A - MEDIDAS DE pH O pH relativo a quantidade de ons hidrognio (H+) presentes numa soluo, efetivamente dissociados. pH = -log [H+]. O pHmetro um equipamento utilizado para medir o pH de uma soluo. constitudo de dois eletrodos, um de referncia e um de medida, e um galvanmetro ligado a uma escala de unidades de pH, que vai de 1 a 14. O Eletrodo de Medida (eletrodo de vidro) o mais utilizado, visto que o seu potencial no afetado pela presena de agentes oxidantes e redutores. Quando colocado em uma soluo aquosa, os ctions da membrana de vidro so trocados por ons H+. Uma diferena de potencial eltrico se desenvolve atravs da membrana de vidro. Para que ocorra a conexo eltrica entre o eletrodo e a soluo da amostra, deve-se usar uma ponte salina, e a mais comum a de cloreto de potssio saturada. Para conseguir uma eficiente presso de sada da soluo saturada de cloreto de potssio, necessrio que ela esteja pelo menos 2 cm acima do nvel da soluo da amostra. Procedimento Ligar o pHmetro e esperar aquecer. Verificar os nveis dos eletrlitos dentro dos eletrodos. Calibrar o pHmetro com tampes de pH 7 e 4. Acertar a temperatura (verificar o manual do aparelho). Usar gua destilada para lavar o eletrodo, antes de qualquer medida e tambm aps alguma medio. Secar a gota na ponta do eletrodo, delicadamente. Determinar o pH da amostra. Amostras: gua da torneira, gua destilada, caf, leite.

QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA


A anlise quantitativa cumpriu um papel no desenvolvimento da cincia qumica e da qumica tecnolgica. Ela foi capaz de garantir a base experimental para a consolidao da concepo atmica da matria como uma teoria cientfica. A anlise quantitativa permite por meio das mais variadas tcnicas e mtodos, avaliar a extenso das transformaes qumicas sofridas pelos sistemas materiais, por evoluo espontnea ou sob influxo de agentes externos. Desta maneira, este tipo de anlise, quantitativa, assumiu

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o papel de instrumento indispensvel para o avano do conhecimento nos vrios campos da qumica e outras cincias naturais. A anlise quantitativa abrange o exame das matrias-primas, o controle dos materiais nas vrias fases da produo e a avaliao da qualidade dos produtos parciais ou totalmente acabados. Nos laboratrios de grandes estabelecimentos industriais, h ainda um permanente trabalho de investigao, que envolve a ampliao da anlise quantitativa em estudos sobre a utilizao de matriasprimas de outra origem e de novos processos tecnolgicos, a melhoria de qualidade dos produtos, a adoo de novos mtodos analticos de controle (Ohlweiler, 1974). Tipos de Anlise Qumica Analtica Quantitativa Anlise Titrimtrica: refere-se anlise qumica quantitativa efetuada pela determinao do volume de uma soluo, cuja concentrao conhecida, e que reage quantitativamente com um volume conhecido da soluo que tem a substncia a ser determinada (Vogel, 1992). Este tipo de anlise classificado da seguinte forma: 1) Reaes de neutralizao, ou acidimetria e alcalimetria: a titulao de bases livres ou no, por meio de uma soluo padro de cido (acidimetria) e a titulao de cidos ou de cidos formados pela hidrlise de sais de bases fracas por uma base padro (alcalimetria). As reaes envolvem a combinao dos ons hidrognio e hidrxido para formar a gua. 2) Reaes de formao de complexos (quelao): so reaes que dependem da combinao de ons, diversos dos ons hidrognio e hidrxido, que formam um on ou um composto levemente dissociado. Para esta anlise utiliza-se o cido etilenodiaminatetractico (EDTA), comumente na forma do sal de dissdico, devido a este sal ser solvel em gua; um reagente muito importante para as titulaes com formaes de complexos. Devido a sua estrutura, tem a capacidade de captar os metais e desta forma ser procedida a quantificao.
O HO O HO N N O OH O OH

EDTA

Os complexos resultantes das titulaes com EDTA possuem basicamente a mesma estrutura, diferenciando apenas quanto as cargas finais. A dissociao de um complexo est ligada ao meio, por exemplo: ctions divalentes obtm-se complexos estveis em meio ligeiramente alcalino (pH=10); ctions tri e tetravalentes obtm-se complexos estveis em pH = 13; Os indicadores utilizados so conhecidos como metalocrmicos, e so formados por compostos orgnicos corados capazes de reagir com o on metlico e formar quelatos com coloraes diferentes daquelas que possuem os prprios corantes livres. M-ind + EDTA coloraoA M-EDTA + Ind colorao B Indicador especfico Negro de eriocromo T (prpura para azul); se pH 5-6 = vermelho; se pH 7-11 = azul; se pH 7-11 + Mg = vermelhovinho; se pH 12-14 = amarelo alaranjado. cido calcon carboxlico Ditizona, xilenol orange Murexida ; at pH = 8 = vermelho violeta; pH de 9- 11 = violeta; pH > 11 = azul

Ctions Metlicos Alcalinos terrosos (Mg+2, Ca+2, Sr+2, Ba+2, Cd+2, Pb, Mn+2, Zn+2 Ca+2 na presena de Mg+2 Al+3 Ca+2, Ni+2, Cu+2, Co+2

Agentes Mascarantes

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So certas substncias presentes em soluo que podem formar complexos com os ons metlicos, consequentemente, competindo com a reao bsica da titulao, ou seja, a formao de um ligante hexacoordenativo pelo EDTA. Um exemplo de agente mascarante o cianeto. O nquel forma um complexo de alta estabilidade com os ons cianeto, enquanto o chumbo no forma o complexo. Na prtica, titula-se o chumbo com EDTA em presena de cianeto, sem sofrer interferncias do nquel. 3) Reao de precipitao : dependem da combinao de ons para formar um precipitado simples, como na titulao do on prata com uma soluo de cloreto. No h alterao do estado de oxidao. Esta reao deve processar instantaneamente. As reaes de precipitao e formao de complexos apresentam certa limitao, em muitos casos devido a falta de indicadores adequados. A Argentometria a precipitao mais importante, e est fundamentada nos sais pouco solveis que formam o on prata com halogenetos, cianeto e tiocianato. Mtodos na Argentometria, a saber: Mtodo de Mohr: um mtodo aplicvel a determinao de cloretos e brometos. A soluo neutra titulada com nitrato de prata, em presena do indicador cromato de potssio. Neste mtodo deve-se considerar alguns fatores que so a concentrao do indicador, o pH da soluo. Se o pH da soluo for < que 6,5, a concentrao do on cromato de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata, j no mais atingido, e conseqentemente, o indicador deixa de funcionar (o cromato de prata que se forma solvel em meio excessivamente cido). O pH tambm no pode ser superior a 10,5, visto que precipitar hidrxido de prata, que se decompe formando xido de prata, aparecendo um precipitado preto. Mtodo de Volhard: um mtodo indireto, onde uma soluo ntrica contendo o on prata titulada com tiocianato de amnio ou potssio, em presena de on frrico que adicionado na forma de soluo saturada de sulfato de amnio e frrico. Este mtodo muito utilizado para a determinao do on prata por meio da titulao da soluo ntrica com tiocianato; muito usado tambm para determinar cloreto, brometo e iodeto em meio cido. A vantagem deste mtodo em relao do de Mohr que a titulao se procede em meio cido, o que assegura um campo de aplicao mais amplo. 4) Reaes de oxidao-reduo: so todas as reaes que envolvem a alterao do nmero de oxidao ou a transferncia de eltrons entre as substncias que reagem. As solues padres ou so agentes oxidantes ou agentes redutores. Os principais agentes oxidantes so: permanganato de potssio, dicromato de potssio, sulfato crico, iodo, iodato de potssio e bromato de potssio. Os agentes redutores comumente usados so compostos frrico, estanoso, tiossulfato de sdio, xido arsenioso, nitrato mercuroso, cloreto ou sulfato de vandio, cloreto ou sulfato de cromoso e cloreto ou sulfato de titnio (Vogel, 1992). Titulao a operao na qual, se adiciona a soluo titulada (padro) gota-a-gota soluo problema, a substncia a ser analisada, at o trmino da reao. O trmino da reao chamado PONTO DE EQUIVALNCIA, e a preciso dependem do preparo dos reagentes para anlise. O ponto de equivalncia determinado atravs do uso de INDICADORES (Vogel, 1992, pg.219-222), substncias orgnicas, que reagem a variao do pH, da adsoro e da oxi-reduo. Para cada tipo de titulao, existem indicadores especficos. Equao da Volumetria Considerando que os equivalentes-grama reagem sempre na proporo de 1:1, pode-se dizer que no ponto de equivalncia (ou ponto final) da titulao, o nmero de equivalente-grama(e) da soluo titulada (escoa da bureta), se igualou ao nmero de equivalente-grama da soluo problema. Este conhecido como o Princpio da Equivalncia. Como e = N.V, conclui-se que no ponto de equivalncia da titulao tem-se Vp.Np = Vt.Nt, sendo p= soluo problema e t = soluo conhecida; ento Vp.Np. fcv = Vt.Nt. Pelo princpio da equivalncia as normalidades so canceladas, e desta forma tem-se:

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Vp.fcv = Vt. Conseqentemente fcv = Vp / Vt. Fcv = fator de correo volumtrico; um nmero que indica o quo exato se encontra a soluo. PRTICA N 07 Construo de uma Curva de Titulao cido-base Objetivo: Construir uma curva de calibrao de um cido fraco com uma base forte. Procedimento Transferir, volumetricamente, 50 mL de uma soluo de cido actico, 0,1 mol/L para um erlenmeyer, e acrescentar gua deionizada at 100 mL. Acrescentar duas gotas do indicador fenolftalena. Na bureta, ambientar com a soluo de hidrxido de sdio e depois preench-la, verificando que no tenha a presena de bolhas e aferir o menisco. Utilizando o pHmetro, previamente calibrado, determinar o pH da soluo de cido actico. Iniciar a titulao. Aps a adio de 5 mL da base, determinar o pH e anotar. Repetir este processo a cada 5 mL. Seguir este procedimento at que toda a base seja esgotada. Quando isto ocorrer, preencher a bureta novamente com mais soluo de hidrxido de sdio e continuar a titular, at o volume gasto da base for de 75 mL. Clculos Construir a curva sendo que na abscissa dever ser pontuado o volume de NaOH em mL, de 10 em 10 mL e na ordenada o pH do cido. PRTICA N 08 Determinao da Pureza do sal de cozinha (volumetria de precipitao) Objetivo: Determinar a quantidade de cloretos existentes numa amostra de sal de cozinha. Introduo O nitrato de parta resulta do cido ntrico diludo sobre a prata. Apresenta lminas incolores e transparentes, muito solvel em gua. Libera a prata quando com substncias orgnicas. Todos os sais de parta so venenosos. O nitrato de parta encontrado no mercado em excelentes condies de pureza, no sendo higroscpico e o sal dessecado pode ser conservado em frascos mbar, sem apresentar nenhuma alterao. Mas se mal armazenado poder sofrer oxidao e devido a isto se recorre a via indireta para o preparo da soluo. O ttulo de solues de nitrato de prata determinado em relao ao cloreto de sdio (padro primrio), sendo procedida pelo mtodo de Mohr ou com mtodo dos indicadores de absoro. O cloreto de sdio um slido de sabor salgado, inodoro e incolor, sendo considerado um timo padro primrio, mas levemente higroscpico, devendo ser dessecado mediante aquecimento em forno eltrico (mufla) a 500C e resfriado em dessecador contendo slica gel. Procedimento Pesar 0,5g do sal de cozinha, transferir para um balo volumtrico de 100 mL, e completar o volume. Transferir 20 mL desta soluo, com uma pipeta volumtrica, para um erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar 50 mL de gua destilada e 2 gotas de soluo de cromato de potssio a 5% sensibilizada. (5g de K2CrO4 diludos a 100 mL de gua, agitar e adicionar gotas de nitrato de parta at perceber um leve precipitado. Filtrar em papel filtro qualitativo). Este o indicador que passar a um precipitado vermelho tijolo, aps ser titulado. Titular com uma soluo de nitrato de parta 0,1N, padronizada. Observaes:

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antes de titular, fazer uma prova em branco, ou seja, titular 20 mL de gua destilada, adicionar 1 mL do indicador de cromato de potssio sensibilizado e 0,5g de carbonato de clcio, livre de cloretos e titular com a soluo de nitrato de prata padronizado, at a formao de um precipitado vermelho tijolo. Esta titulao deve ser realizada a frio, em pH neutro (6,5 a 10,5). Caso esteja cida neutralizar com carbonato de clcio e se estiver alcalina, neutralizar com cido ntrico, usando o papel tornassol para verificao do meio. O produto formado um cromato de prata que solvel em meio excessivamente cido e em meio excessivamente bsico precipita xido de prata, de colorao preta. Quando todo o cloreto tiver reagido com o nitrato de prata a 1 gota em EXCESSO, reagir com o cromato de potssio formando o cromato de prata.

Clculo

% NaCl =

VgAgNO 3 x NAgNO 3 x fcv x miliequivalenteNaCl x 100 massa NaCl

Massa pesada ------- 100% Massa calculada ----- x% de NaCl

PRTICA N 09 Determinao de Teor de Cloro ativo


(volumetria de oxi-reduo)

(Cedida pelo Prof. Giovani Teixeira)


Objetivo: Determinar o teor de Cloro ativo numa soluo de hipoclorito A titulometria de xido reduo envolve reaes em que ocorrem transferncia de eltrons. Procedimento

1) Padronizao do Tiossulfato de Sdio Pesar a massa do padro primrio (caso seja menor que 0,2 g preparar uma soluo correspondente, medindo 10 mL desta soluo). Transferir para o erlenmeyer, avolumando com gua deionizada. 1 mL de acido sulfrico concentrado. 1 pitada (1 g) de iodeto de potssio. Titular com tiossulfato ate colorao amarelo palha. Adicionar 1 mL de amido. Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor. Preparo da Soluo de Amido 1% Pesar a massa calculada de amido em um becker. Dissolver com gua quente. Esfriar a soluo e avolumar. Dosagem de cloro ativo Transferir 20 mL da amostra, completando com gua no erlenmeyer, at 100 mL. 1 pitada de iodeto de potssio. 5 mL de acido actico glacial Titular com tiossulfato ate colorao amarelo palha. Adicionar 1 mL de amido. Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor. Resultado : %p/V de cloro ativo. Preparo da soluo de iodo

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Pesar a massa calculada de iodo. Dissolver o iodeto de potssio (10 g) em gua deionizada em um becker. Adicionar a massa de iodo pesada e dissolve-lo na soluo preparada anteriormente, transferindo-a para um balo volumtrico e avolumar. Padronizao do Iodo Medir 10 ml da soluo de iodo, transferir para o erlenmeyer. 1 mL de acido sulfrico concentrado. Titular com tiossulfato ate colorao amarelo palha. Adicionar 1 mL de amido. Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor. Analise de Sulfetos Medir 20 mL da amostra, transferir para o erlenmeyer e avolumar. Adicionar pores de 10 mL da soluo de iodo ate permanecer a colorao castanho. Adicionar 500 de acido clordrico 1:2 Titular com tiossulfato ate colorao amarelo palha. Adicionar 1 mL de amido. Continuar a titular com o tiossulfato ate incolor. Resultado: mg/L de sulfeto Analise de Cr6+ 20 mL da amostra para erlenmeyer de 250 mL 2 g de KI 1 mL de H2SO4 PA Titular com Na2S2O3 0,1N fc______ Cloro Residual 20 mL de amostra com 1 pitada de KI em um erlenmeyer 5 mL de cido actico glacial Titular o iodo liberado com o tiossulfato de sdio 0,025N fc______ Resultado g/L ClO iodo um agente oxidante moderado capaz de oxidar quantitativamente apenas substncia fortemente redutora. A anlise volumtrica na qual o iodo empregado como titulante chama-se iodimetria ou titulao iodomtrica direta. A semi-reao de reduo do iodo a seguinte: I2(s) + 2e2IE0 = 0,5345 V

No entanto, a titulao empregando soluo de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilizao, necessidade de padronizao da soluo e realizao da anlise o mais rapidamente possvel. Uma alternativa adicionar excesso de ons iodeto soluo de iodo. Forma-se o triideto, I2 + II3K = 7,68.102

que tambm um agente oxidante semelhante ao iodo: I3- + 2e3IE0 = 0,5355 V

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Portanto, usando-se como titulante uma soluo padro de iodo contendo excesso de iodeto, a perda de iodo por volatilizao decresce apreciavelmente, principalmente se a anlise for realizada sob refrigerao, sendo que, o erro devido a alterao do ttulo da soluo padro tolervel. Uma alternativa gerar o iodo durante a titulao. Isto possvel empregando-se como titulante uma soluo padro de iodato de potssio (padro primrio) em presena de excesso de iodeto (iodatometria). Esta soluo estvel e libera iodo em presena de cido forte: IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

O iodo formado, reage com a espcie redutora da amostra formando iodeto. No processo global, o nmero de oxidao do iodo varia de +5 (IO3-) para -1 (I-), ou seja, so envolvidos 6 eltrons. O ponto final na iodimetria detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do amido reage com o iodo, em presena de iodeto, formando um complexo azul escuro, observvel em concentraes mnimas de iodo. amilose + I3complexo azul escuro

PRTICA N.10 Determinao do Clcio (complexometria)

(Cedida pelo Prof. Giovani Teixeira)

Objetivo: Determinar o teor de Clcio em Calcreo Procedimento

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Preparar as solues 1 L EDTA 0,1 M (EDTA dissdico di hidratado ou hexahidratado) 1 L de EDTA 0,01 M ( a partir da 0,1M) 500 mL de ZnSO4.7H2O 0,1M 250 mL de CaCO3 1000 ppm 100 mL de HCl 1:2 500 mL de NiSO4 NaOH 10% NaOH 1N

Procedimento para CaCO3 1000 ppm - Pesar o sal, transferir para um becker, lavando o papel alumnio ( 50 mL). - Adicionar o HCl 1:2 gota a gota at cessar a efervescncia e ferver por 3 min. - Adicionar 2 gotas de vermelho de metila depois de frio. - Neutralizar com NaOH 1N (gota a gota) e transferir para o balo volumtrico (lavar o bquer) - Completar o volume com gua deionizada. Preparo da soluo tampo pH 10 64 g de NH4Cl em 570 mL de NH4OH, completar com gua DD para preparar 1L de tampo. Preparar 250 mL. Padronizao

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- 20 mL de Sulfato de Zinco - 5 mL de NH4OH - Titular com EDTA 0,1 M - 1 pitada de Erio T - 20 mL de CaCO3 0,01 M - 2 mL de tampo - Titular com EDTA 0,01M - 1 pitada de Murexida Anlise de Dureza Total: Metais Ca2+ e Mg2+ - 100 mL de amostra - 2 ml de soluo tampo pH 10 - 1 pitada de negro de Erio Cromo T - Titular com EDTA 0,01 M fc = _______ Resultado : mg/L CaCO3 - Classifique a gua. Dureza Clcio - 100 mL de amostra - 3 mL de NaOH 1 N - 1 pitada de murexida - Titular com EDTA 0,01M fc= ______ Resultado: mg/L CaCO3 Anlise de Cianetos - Medir 50 mL de amostra - 10 mL de NiSO4 0,1 M fc=_______ - 5 mL de NH4OH concentrado. - 1 pitada de murexida - Titular com EDTA 0,1M fc=________ Resultado: mg/L CNAnlise de Pureza do BaCl2 - Pesar 2g de BaCl2 - Transferir a massa para um balo de 100 mL e retirar uma alquota de 10 mL - Alcalinizar com 5 mL de NH4OH concentrado - 10 mL de EDTA 0,1 M fc= _______ - 1 pitada de negro Erio Cromo T - Titular com ZnSO4.7H2O 0,1 M Anlise de Calcrio - Amostra de 0,5 g - Adicionar HCl (1:2) at efervescncia parar. (ferver para que acelere a reao) - Adicionar gua - Esfriar e filtrar. - Adicionar NaOH com vermelho de metila at o amarelo - Completar em balo at 100 mL Total - Retirar 20 mL de amostra e adicionar 2 mL de trietanolamina - 2 ml de soluo tampo pH 10

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- 1 pitada de negro de Erio Cromo T - Titular com EDTA 0,1 M. Clcio - Retirar 20 mL de amostra e adicionar 2 mL de trietanolamina - 3 mL de NaOH 1 N (pH 12) - 1 pitada de murexida Resultado: % CaO e % MgO - Classifique o Calcrio. Anlise de Sulfato - 200 mL de amostra - 10 mL de BaCl2 0,25 M - Filtrar a soluo - Adicionar ao filtrado excesso de EDTA 10 mL - Titular com NiSO4.7H2O 0,25 M - Negro de Erio Cromo T.
PRTICA N.11 Determinao de Umidade e Cinzas em Solo

Introduo A Umidade est relacionada a gua existente em qualquer composio, desde planta, animais, solo e alimento, podendo ser no essencial ou essencial. A gua no essencial (ou gua de contaminao) pode ser subdividida em gua adsorvida, absorvida ou ocluda. gua adsorvida que vem contaminando a superfcie de um objeto e quanto menor o tamanho da molcula maior a quantidade de gua adsorvida. A gua absorvida a que no fica s na superfcie ela est embebida na molcula, como por exemplo, a gelatina e a gua ocluda est presente numa rede cristalina de cloreto de sdio, por exemplo, quando se aquece o sal escuta-se uma crepitao. A gua essencial, ou seja, de constituio est subdivida em de cristalizao ou que faz parte do composto. A gua de cristalizao a utilizada para cristalizar a substncia, por exemplo CuSO4.5H2O (azul intenso) CuSO4 (branco) e a gua de parte do composto a que incorpora uma molcula para formar um hidrxido ( CaO + H2O Ca(OH)2)ou perder gua para formar um novo composto (2 NaHPO4 H2O + Na4P2O7).

Mtodos Relativo a tudo que voltil a 105 110C. Existem os mtodos, gravimtrico, qumico, circulao, volumtrico e instrumental. O mtodo gravimtrico, que est subdividido em desidratao, secagem em dessecador com perclorato de magnsio, slica gel, CaSO4 anidro. Leva muito tempo para ser realizada e no tem alterao de temperatura.

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Secagem em estufa: podendo ser em estufa convenciona de at 250C, ou vcuo mais utilizada para alimentos com muito acar; Secagem com circulao de ar usada para substncias ricas em compostos volteis, como por exemplo as frutas, plantas e solo. Usa uma temperatura mais baixa (70 a 80C), mas com um tempo mais longo.

Os mtodos qumicos para determinao de umidade de Karl Fischer (iodo, piridina, SO2), podendo ser potenciomtrico ou condutimtrico. Para produtos com pequena quantidade de gua. Usada para leos, cimento e medicamentos. Mtodo volumtrico feita uma extrao com solventes imiscveis, por exemplo o tolueno; Mtodo instrumental utilizado uma balana terrmogravimtrica que possui uma lmpada de infra-vermelho que faz a secagem.

Procedimento Secar o cadinho de porcelana em estufa a 110C, por 1 hora e deixar em dessecador at esfriar. Sem tocar com a mo e pegando o cadinho com a pina metlica, pes-lo e posteriormente pesar de 5 a 10g de amostra, pesar novamente e levar a estufa, que dever estar na temperatura entre 105-110C, por 1 hora. Aps este tempo, retirar e deixar esfriar em dessecador. Pesar e calcular a quantidade de gua eliminada. Ao pesar deve-se atentar para um peso constante, ou seja, a diferena das 2 ltimas pesagens deve ser menor que 0,0020g.

U% =

( pesocadinho + amostramida ) ( pesocadinho + amostra sec a ) x100 ( pesocadinho + amostramida ) ( pesocadinho)

PRTICA N 11A Cinzas

Introduo uma tcnica que analisa a quantidade de matria que foi incinerada, sendo normalmente realizada em estufa com temperatura variando de 525 a 550C. Mtodos a) incinerao simples: colocar o cadinho na mufla (600C), esfriar, pesar a amostra e retornar mufla na temperatura de 525 a 550C, at obter as cinzas, que possuem um aspecto esbranquiado e o peso est constante. b) Incinerao dupla: carbonizar antes em chapa e depois colocar na mufla. Recomenda-se usar cpsula de porcelana para poder ter uma maior quantidade de amostra.

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A parte orgnica destruda por via seca (cinzas) ou via mida (digesto por cidos). A via mida utilizada quando o metal tem um ponto de fuso baixo. A parte inorgnica so as cinzas.

Procedimento Com o cadinho deixado em mufla (550C), por 1 hora, e depois de esfriado em dessecador, e utilizando uma pina metlica, pesa-lo. Depois pesar de 10 a 20 g da amostra, colocar o cadinho sobre um tringulo de porcelana e sobre a chama, deixar queimar at que no saia mais fumaa. Aps, transferir para a mufla e deixar at que as cinzas (aproximadamente de 3 a 5 horas) fiquem esbranquiadas. Esfriar em dessecador e pesar. OBSERVAO: NO DEVE-SE COLOCAR AS MOS NO MATERIAL, DEVIDO AO CALOR E TAMBM PARA EVITAR ACRESCENTAR GORDURA AO MATERIAL.

cinzas % =

(cadinhocinzas ) (cadinho) *100 (cadinhoamostra ) (cadinho)

PRTICA N.12 Determinao do Ferro (gravimetria) Objetivo: Determinar o teor de ferro numa amostra Procedimento Transferir 10 mL, volumetricamente, da soluo amostra de sal de ferro, para um erlenmeyer. Acrescentar gua destilada, at a marca de 100 mL. Acidificar com 1 mL de cido ntrico concentrado e 3 mL de cido clordrico concentrado. ATENO A ESTA ADIO. Ferver por 5 minutos. Esfriar a aproximadamente 70C e acrescentar hidrxido de amnio concentrado, gota a gota, homogeneizando. Deixar em repouso por 30 minutos. Filtrar em papel quantitativo (faixa preta) e lavar o resduo com hidrxido de amnio a 1%. Transferir o resduo juntamente com o papel para um cadinho, previamente calcinado e pesado. Na pesagem, utilizar a pina metlica. Secar sobre tela de amianto no bico de Bunsen e depois incinerar sobre um tringulo de porcelana at aparecer as cinzas. Levar mufla por 1 hora, a temperatura de 950C. Aps este perodo, deixar em dessecador, esfriar e pesar. Clculo a)Teor de ferro % de Fe = p x

F x 100 ta

p = resduo do cadinho (cadinho com cinzas cadinho vazio) F = massa atmica do ferro / massa molecular do xido frrico ta = amostra b) Teor de FeCl3. 6 H2O

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% de FeCl3. 6 H2O = p x

F x 100 ta

p = resduo do cadinho (cadinho com cinzas cadinho vazio) F = massa atmica do ferro / massa molecular do xido frrico ta = amostra Reaes FeCl2 + Cl FeCl3 FeCl3 + 3NH4OH 3 NH4Cl + Fe(OH)3 2 Fe(OH)3 3 H2O + Fe2O3 (resduo) HNO3 + 3 HCl 2 H2O + NOCl + 2 Cl (gua rgia) PRTICA N.15 DOSAGEM COLORIMTRICA DO AZUL DE METILENO Introduo: A lei de Beer, que a equao fundamental da espectrofotometria, relaciona a transmitncia, a espessura da amostra e a concentrao das espcies qumicas que absorvem a luz. Essa permite calcular a concentrao de substncias numa amostra. Objetivo: Verificar a curva de absoro de amostras de azul de metileno Procedimento A partir de um soluo de 1000 ppm, preparar solues de concentraes 10, 20, 30, 40, 50 e 60 ppm, para um balo volumtrico de 100 mL. Proceder a leitura dos padres no comprimento de onde de 665 nm Construir a curva de calibrao em papel milimetrado Gerar a equao a partir da qual seja possvel obter a concentrao de qualquer amostra Calcular o coeficiente de absortividade molar do azul de metileno Roteiro para determinao da curva padro por regresso linear: n C (ppm) (xi) A (nm) (yi) C.A C2 (ppm (xi2) A2 (nm) (yi2)

Onde: n = nmero de padres


Formulrio: r =

n. xi. yi xi.yi [n.xi 2 (xi) 2 ].[nyi 2 (yi) 2 ]

; a=

n.xi. yi xi.yi n.xi 2 (xi) 2

; b = y a. x

Aps clculos, desenhar o grfico:

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Referncias
BACCAN, N.; GODINHO, E.S.; ALEIXO, L.M.E. Introduo Semi-Microanlise. Campinas: Unicamp, 1987. CURLING, J. Exp. In Phisiol and Bichem. 1970 3, 417 484 GEISER,L.F. Revista Ibero Americana de Education Qumica, 1996. VOGEL. Anlise Qumica Quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Tcnicos e Cientficos,1992. http://www2.ufpi.br/quimica/disciplinas/QAQEI.htm http://www.bunker.ind.br/ver.asp?M=P&ID_P=136