Espectrofotometria de Absoro Atmica-Anlise de cobre e cromo em Ao

Relatrio de anlise instrumental sobre teste com Espectrofotometria de Absoro Atmica Introduo: Na qumica analtica, a espectroscopia de absoro atmica uma tcnica para a determinao de uma concentrao de um elemento metlico em uma amostra de forma direta, ou a concentrao de um elemento qualquer atravs de mtodos indiretos. Pela forma direta, esta tcnica pode ser usada para a determinao de cerca de 70 elementos metlicos. A tcnica parte do princpio de que os eltrons dos tomos de cada elemento especificamente, s podem sofrer certas transies. E para cada transio possvel existe um pacote de energia especfico, que ser absorvido pelo eltron fazendo-o saltar por um curto perodo de tempo para um orbital de maior energia. Esse pacote de energia est diretamente relacionado a freqncia da onda de luz, pois quanto maior a freqncia da onda eletromagntica maior a energia que o fton ir carregar. Ento cada elemento possui certas freqncias de luz de sero absorvidas quando a amostra for atomizada, esse conjunto de freqncias denominado de banda de absoro. Alguns elementos podem possuir algumas freqncias de absoro iguais, porm a banda de absoro ser sempre diferente e nica para cada elemento. Para que o elemento absorva a luz necessrio atomiz-lo. Pois dessa forma o tomo do elemento a ser analisado estar isolado e com seus eltrons apenas nos orbitais atmicos. Existem duas principais formas de atomizao, a eletrotrmica e a por chama. A forma utilizada pelo equipamento para atomizar a amostra atravs de uma chama de alta temperatura. Os combustveis mais utilizados para a chama so o acetileno e o xido nitroso. Sendo o xido nitroso o combustvel que produz a chama com a maior temperatura. Devido ao processo de chama para atomizar, alguns elementos podem formar xidos ou complexos que no absorvem luz. Como os elementos no metlicos, por exemplo, carbono, cloro, e alguns metais quando utilizado uma chama de baixa temperatura, como a chama de acetileno para determinao de cromo em presena de ferro. Para atomizar os elementos da amostra o aparelho suga a amostra por um pequeno tubo e a nebuliza junto com o combustvel, ento mistura do combustvel com a amostra ir para o queimador. Para a comparao dos das freqncias de luz que so absorvidas e a quantidade absorvida utilizada uma lmpada com filamento do mesmo elemento a ser determinado, ou de um elemento de possua uma mesma freqncia de absoro que a emitida pela lmpada. A lmpada de certo elemento metlico ir emitir a mesma banda de luz que absorvida pelo mesmo elemento atomizado. Portanto no incio a luz emitida pela lmpada ajustada como sendo igual a 100% de luz, ou seja, 0% de absoro, sob uma chama constante, de um mesmo combustvel, a uma inclinao

constante e com uma fenda para passagem da luz tambm constante. Ento quando o mesmo elemento da lmpada for atomizado, ele ir absorver a luz emitida pela lmpada e a luz que chegar ao sensor ser menor que os 100% iniciais, havendo ento certa quantidade absorvida. Para se analisar a absoro atmica necessrio os dados de apenas um tipo de freqncia dentro de banda de absoro do elemento a ser determinado. Essa freqncia determinada pelo equipamento pelo monocromador, que funciona atravs de um prisma que decompe a luz gerando uma relao entre a inclinao do prisma e a freqncia observada. A freqncia escolhida ser aquela que apresentar a maior absorbncia no aparelho. Existem dois mtodos para se avaliar a concentrao de uma amostra pelo espectrofotmetro de absoro atmica. O mtodo da rotina e o mtodo das adies. O mtodo de rotina consiste em criar uma curva de calibrao com solues padronizadas do elemento a ser determinado e depois se insere na curva o ponto da amostra, obtendose uma concentrao e subtrai-se a concentrao do ponto plotado para o branco. O mtodo de adio consiste em gerar concentraes diferentes da mesma amostra, realizando uma ou mais adies nos recipientes com o mesmo volume de amostra e completar o recipiente com o mesmo volume para que se possa saber a proporo criada entre os vrios recipientes. Um dos recipientes no recebe nenhuma alquota de amostra, ele ser o branco. As amostras das diversas adies so medidas no espectrofotmetro de absoro atmica Objetivo: O objetivo da prtica foi determinar a concentrao de cobre e cromo em uma amostra de ao E a verificao da interferncia do ferro na anlise do cromo. Procedimentos: Uma amostra de ao previamente tratada e solubilizada foi diluda a 100 ml. Utilizando uma lmpada de cobre, foi feita a anlise da amostra utilizando o espectrofotmetro de absoro atmica GBC AVANTA Verso 2.02 pelo mtodo da rotina e pelo mtodo das adies. Pelo mtodo da rotina foram utilizadas solues padronizadas de cobre. As solues padronizadas foram utilizadas para fazer uma curva de calibrao, ento foram medidas a amostra e o branco. Pelo mtodo das adies foram adicionadas alquotas de mesmo volume em quantidades diferentes obtendo-se concentraes proporcionais. As amostras proporcionais foram lidas no espectrmetro e foi gerado um grfico linear com os resultados das absorbncias das amostras. O grfico gerado deslocado para que passe pelo ponto 0,0 e a concentrao da amostra sob estudo verificada. Parte Experimental e Discusso: Uma amostra de ao com 1,0592g foi diluda a 100ml. O teor aproximado para as amostras de 1000ppm para o Cromo e de 500 ppm para o Cobre. Utilizou-se o mtodo da rotina em chama de xido nitroso para a determinao da concentrao de Cromo.

Obteve-se como resultado 2,166g/ml de Cromo, ou 1022 ppm Para o mtodo de rotina em chama de acetileno para a presena de cromo obteve-se como resultado 1,711 g/ml de Cromo ou 807ppm. Esse valor foi muito menor do que o valor obtido em chama de xido nitroso devido a interferncia do ferro na anlise do cromo. O ferro presente na amostra formou um complexo com o Cromo na chama de acetileno que no absorve a mesma freqncia de luz que o cromo atomizado. Ao utilizar uma chama com temperatura mais alta, como a chama de N2O-C2H2., o complexo desfeito, e o cromo completamente atomizado. O resultado da anlise do cromo pelo mtodo da rotina em acetileno ser ento descartado. Na anlise para a determinao da concentrao de cromo pelo mtodo da adio em chama de N2O-C2H2 obteve-se como resultado a concentrao de 2,201 g/ml de Cromo ou 1039ppm Realizou-se o mesmo mtodo da adio para determinao de cromo em chama de acetileno. Obteve-se como resultado a concentrao de 2,894 g/ml de Cromo ou 1366ppm. O resultado da concentrao de cromo pelo mtodo da adio em chama de acetileno comprova a interferncia do ferro na anlise, pois, enquanto pelo mtodo da adio obteve-se um valor de 1366ppm, pelo mtodo da rotina obteve-se 807ppm. Ambos os valores esto distantes dos valores obtidos utilizando-se a chama de acetileno com xido nitroso. A anlise da concentrao de Cobre foi realizadas atravs do mtodo de rotina em chama de acetileno. Encontrou-se o valor de 1,115 g/ml de Cobre ou 526ppm. Prximo do valor esperado de cerca de 500ppm Concluso: O experimento de determinao da concentrao de cromo e cobre por espectrometria de absoro atmica evidenciou a necessidade do entendimento dos fatores que interferem nos resultados, como a presena de ferro quando utilizada uma chama de acetileno e dos prs e contras dos mtodos utilizados. Sendo o mtodo de rotina um mtodo mais rpido, mas que ignora a interferncia do meio (efeito matriz) enquanto o mtodo das adies mais demorado porm mais seguro e abrangente, ao levar em considerao o efeito do meio.