METODO VOLUMETRICO Los mtodos de valoracin son mtodos analticos en los que la cantidad de analito se determina a partir de la cantidad

de reactivo estndar que se necesita para reaccionar completamente con el analito. En las valoraciones volumtricas se determina el volumen de una disolucin de concentracin conocida, que se necesita para reaccionar, de forma prcticamente completa con el analito. Las valoraciones gravimtricas difieren slo en que se mide el peso del reactivo en lugar de su volumen. En las reacciones culombiomtricas, el "reactivo" es la corriente elctrica contina constante, de magnitud conocida, que reacciona con el analito; en este caso se mide el tiempo necesario para completar la reaccin electroqumica. Una disolucin estndar de reactivo (o valorante estndar) es una disolucin de reactivo de concentracin conocida, que se usa para realizar un anlisis volumtrico. Una valoracin se hace aadiendo lentamente una disolucin estndar de reactivo desde una bureta a una disolucin de analito, hasta que la reaccin entre los dos sea completa. El punto de equivalencia de una valoracin se alcanza cuando la cantidad de valorante aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito que hay en la muestra. A veces es necesario aadir un exceso de valorante estndar, y despus determinar el exceso, mediante una valoracin por retroceso, con un segundo valorante estndar. En este caso, el punto de equivalencia es tal, que la cantidad gastada de valorante equivale a la cantidad de analito ms la cantidad de retrovalorante. Mtodos Volumtricos de cido-Base Los mtodos volumtricos acido-base son aquellos donde el analito reacciona con un agente oxidante o reductor de concentracin conocida. Estos mtodos tienen mucha aplicacin en la determinacin de una amplia variedad de especies inorgnicas, orgnicas y bioqumicas. Caractersticas de una Reaccin Volumtrica: Completa Rpida Estequiometrca Procedimiento fcil Clasificacin de mtodos volumtricos

Los tipos de reacciones en que suelen basarse las volumetras son: cido-base, de neutralizacin, oxidacin-reduccin, precipitacin y complejacin. En las volumetras cido-base se valora una disolucin de un cido o una sal de base dbil y cido fuerte, mediante una base (alcalimetra), o bien, una base o una sal de base fuerte y cido dbil, mediante un cido (acidimetra). En las volumetras de oxidacin-reduccin o redox, el reactivo valorante (oxidante o reductor) provoca la oxidacin o reduccin de la sustancia a analizar. En las volumetras de precipitacin, el reactivo valorante provoca la precipitacin de un compuesto de composicin bien definido. En las volumetras de complejacin, el reactivo forma un complejo con la sustancia a analizar. Si aquel es una complexona la volumetra se denomina complexometra. La mayora de las reacciones usadas en volumetra son de neutralizacin y redox, para las que se dispone de buenos indicadores tanto qumicos como fsicos. Por su parte las de precipitacin no tienen muchos qumicos y los fsicos no siempre son apreciables. Las de formacin de complejos, antes prcticamente reducidas a las valoraciones de CN- con Ag+ y las mercurimetras, actualmente han ido adquiriendo mayor importancia. Algunas de las reacciones son tiles ara la determinacin de compuestos orgnicos. As la acidimetra puede aplicarse a la determinacin de aminas, las alcalimetras a la determinacin de fenoles... pero en la valoracin de compuestos orgnicos se utilizan, adems, reacciones caractersticas de la qumica orgnica, tales como reacciones de hidrlisis, de adicin... Con frecuencia las reacciones con los compuestos orgnicos tienden a ser excesivamente lentas, por lo que se acude con ms frecuencia a las volumetras por retroceso. En las volumetras directas, la reaccin se verifica entre la sustancia a determinar y el reactivo valorante. En las indirectas se verifica entre una sustancia producida o que ha reaccionado cuantitativamente con la que se quiere determinar y el reactivo.

METODO GRAVIMETRICO El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s. El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometra) de las reacciones qumicas. Factores gravimtricos Un factor gravimtrico (o factor qumico) puede definirse como el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimtricos se obtienen con base en las siguientes reglas: 1.El factor gravimtrico est representado siempre por el peso atmico o el peso frmula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por denominador. 2.Aunque la conversin de la sustancia que se busca en la que se pesa se verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias estn implicadas en el clculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias intermedias. 3.El nmero de veces que los pesos atmicos o formulares de las sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometra de la reaccin qumica que se lleva a cabo. Clculo de porcentajes Puesto que el factor gravimtrico representa el peso del elemento o compuesto deseado equivalente a un peso unitario del elemento o compuesto pesado, puede calcularse el peso de la especie deseada a partir de cualquier peso de la especie pesada. El porcentaje de esa sustancia presente en la muestra puede encontrarse dividiendo entre el peso de la muestra y multiplicando por 100.

Clculo de pesos atmicos El procedimiento experimental que normalmente se sigue para determinar valores de pesos atmicos es preparar, a partir del elemento, un compuesto con alto grado de pureza. Este compuesto se pesa y los porcentajes de sus constituyentes se determinan gravimtricamente. Los clculos matemticos que se realizan son exactamente similares a los de un anlisis gravimtrico, excepto que el peso atmico del elemento deseado es el nico factor desconocido. Clculos en los que interviene una muestra en peso como factor En trabajo industrial, en donde se analiza un gran nmero de muestras de materiales similares, a veces es deseable regular el peso de la muestra de manera que el peso del producto final obtenido, multiplicado por un factor simple, sea exactamente igual al porcentaje del constituyente deseado. Debido a esto, y sin mucha experiencia en pesar con exactitud, es posible tener la muestra pesada directamente contra una tara, y al mismo tiempo, eliminar tanto los tediosos clculos necesarios para cada anlisis, como la posibilidad de errores matemticos. El clculo del porcentaje de un constituyente deseado en un anlisis qumico que requiera una determinacin gravimtrica se realiza por medio de la frmula: Clculos referidos a la muestra seca Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con facilidad, los anlisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. Con estas muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1) dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso; (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110 C (procedimiento habitual). Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y despus pueden referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la prdida de peso por desecacin, que se determina aisladamente. Como en la desecacin se elimina un constituyente de la muestra (el agua), los dems constituyentes quedarn en la muestra seca en una proporcin superior a la que tenan en la muestra original. METODOS ELECTROANALITICOS Los Mtodos electro analticos son una clase de tcnicas en qumica analtica, que estudian un analito mediante la medida del potencial (voltios) y/o la corriente elctrica (Amperios) en una celda electroqumica, que contiene el analito. Estos mtodos se pueden dividir en varias categoras dependiendo de qu aspectos de la clula son controlados y cules se miden. Las tres principales categoras son: Potenciometra (se miden la diferencia de potenciales en el electrodo), coulombimetra (se mide la corriente de las celdas con el tiempo), y Voltamperometra (se mide la corriente de las celdas mientras se altera activamente el potencial de las celdas).

Potenciometra La Potenciometra mide pasivamente el potencial de una solucin entre dos electrodos, afectando muy poco a la solucin en el proceso. El potencial se relaciona entonces con la concentracin de uno o varios analitos. La estructura de la celda utilizada se designa a menudo como un electrodo a pesar de que en realidad contiene dos electrodos: un electrodo indicador y un electrodo de referencia. La Potenciometra generalmente utiliza electrodos construidos selectivamente sensibles a los iones de inters, tales como un electrodo selectivo de fluoruro. El electrodo potenciomtrico ms comn es el electrodo de membrana de vidrio utilizado en un pH-metro. Coulombimetra La Coulombimetra utiliza la corriente aplicada o el potencial para convertir completamente un analito (mediante oxidacin o reduccin electrdica) de un estado de oxidacin a otro. En estos experimentos, la corriente total que pasa se mide directamente o indirectamente. El conocimiento del nmero de electrones que han pasado nos puede indicar la concentracin del analito o, cuando la concentracin se conoce, el nmero de electrones transferidos en la reaccin redox. Las formas comunes de coulombimetra incluyen la coulombimetra potenciosttica o coulombimetra a potencial controlado y la coulombimetra a intensidad constante, as como una variedad de titulaciones coulombimtricas. Voltamperometra La Voltamperometra aplica un potencial constante y/o variable en la superficie de un electrodo y las medidas de la corriente resultante con un sistema de tres electrodos. Este mtodo puede revelar el potencial de reduccin de un analito y su reactividad electroqumica. Este mtodo, en la prctica es un mtodo no destructivo ya que slo una muy pequea cantidad del analito se consume en la superficie de bidimensional de los electrodos de trabajo y auxiliar. En la prctica, las soluciones del analito normalmente se eliminan, ya que es difcil separar el analito del electrolito soporte y el experimento requiere slo una pequea cantidad de analito. Un experimento normal puede implicar entre 1-10 mL con una concentracin de analitos entre 1-10 mM. Polarometra La Polarometra es una subclase de voltamperometra que utiliza un electrodo de gota de mercurio como electrodo de trabajo. El electrodo auxiliar es a menudo la cubeta de mercurio resultante. La preocupacin por la toxicidad del mercurio ha causado que el uso de los electrodos de mercurio se reduzca en gran medida. Materiales de electrodo alternativos, tales como los metales nobles y el carbono cristalino, son asequibles, inertes, y de fcil limpieza.

Amperometra La mayora de la Amperometra es ahora una subclase de la voltamperometra en la que el electrodo se mantiene a potenciales constantes durante varios periodos de tiempo. La distincin entre amperometra y voltamperometra es principalmente histrica. Hubo un tiempo en que era difcil cambiar entre "mantener" y "escanear" un potencial. Esta funcin es trivial para los modernos potenciostatos, y hoy en da hay poca diferencia entre las tcnicas que, o bien "mantienen", "escanean", o realizan ambas cosas en un solo experimento. Sin embargo, la terminologa todava resulta confusa, por ejemplo, la voltamperometra de pulso diferencial es tambin conocida como amperometra de pulso diferencial. Este experimento puede ser visto como la combinacin de la voltamperometra de barrido lineal y la cronoamperometra de ah la confusin acerca de en que categora debera ser nombrado. Una ventaja que distingue la amperometra de otras formas de voltamperometra es que en la amperometra, las corrientes medidas son un promedio (o una suma) en el tiempo. En la mayora de las voltamperometras, las corrientes medidas deben considerarse de forma independiente en intervalos de tiempo individuales. El promedio utilizado en amperometra da a estos mtodos una mayor precisin que a la meyora de medidas individuales de (otras) tcnicas voltamperomtricas.

METODOS ESPECTROSCOPICOS Se basan en la medicin de la radiacin electromagntica emitida o absorbida por la materia. Emisin: utilizan la radiacin emitida por una sustancia que ha sido excitada por una energa trmica, elctrica o electromagntica, al pasar al estado fundamental. Esta radiacin es caracterstica del material o compuesto emisor. Absorcin: se basan en la disminucin de potencia de una radiacin electromagntica que ha interaccionado con la materia. Miden la relacin entre intensidad final - inicial mediante un parmetro denominado Transmitancia. Ambos trnsitos se realizan entre niveles que estn cuantizados. Para pasar de un nivel a otro tiene que haber una variacin de energa cuatizada. Para que haya interaccin entre la radiacin electromagntica y la materia es necesario: -Que la energa asociada a esa radiacin electromagntica satisfaga a la necesidad de energa de ese salto. - Tiene que existir una probabilidad de transmisin entre niveles.