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DEPARTAMENTO DE QUMICA AGRCOLA Y EDAFOLOGA

ESCUELA TCNICA SUPERIOR DE INGENIEROS AGRONOMOS Y DE MONTES

Universidad de Crdoba

GRADO EN INGENIERA AGRONMICA ASIGNATURA: QUMICA GENERAL.

Prcticas de laboratorio.

Curso 2010-2011

PRCTICA 3A. PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE DISOLUCIONES ACIDO-BASE. DILUCIONES. VALORACIONES. Objetivos:


Preparar disoluciones de cidos y bases. Conocer el concepto de estandarizacin de disoluciones con sustancias patrn.

Material
Granatario y Balanza de precisin Vidrio de reloj Vasos de precipitados Matraces aforados de 100; 500 y 1000 mL Buretas y pipetas. Matraz erlenmeyer

Reactivos
NaOH en lentejas (riqueza 97%, Mm = 40) HCl (riqueza 35%; d = 1,18 kg/L; Mm=36,5) Fenolftalena al l% en etanol Ftalato cido de potasio.

Introduccin
Numerosas reacciones qumicas tienen lugar en disolucin. Pinsese slo en las reacciones que tienen lugar en los suelos agrcolas y en el medio interno de los seres vivos. Otras reacciones que podran realizarse directamente entre substancias qumicas puras, se realizan frecuentemente entre dichas substancias disueltas, dada la mayor facilidad de reaccin. El concepto de mol es bsico en qumica, a partir de l derivan prcticamente todas las relaciones estequiomtricas y ponderales utilizadas en los clculos realizados sobre reacciones qumicas y composicin de las sustancias. Se define como la cantidad de materia que contiene el nmero de Avogadro de molculas, iones u otras especies qumicas fundamentales. La disolucin se define como el conjunto formado por una o varias especies o sustancias qumicas que se encuentran mezcladas de forma homognea con otra especie o sustancia qumica. La especie que se encuentra en menor proporcin recibe el nombre de soluto, mientras que la que se encuentra en mayor proporcin recibe el nombre de disolvente. La concentracin de una disolucin puede expresarse mediante unidades fsicas y unidades qumicas. Las unidades qumicas son: Molaridad: nmero de moles de soluto por litro de disolucin. Normalidad: nmero de equivalentes gramo de soluto por litro de disolucin. Equivalente qumico: cantidad de sustancia que porta el nmero de Avogadro de cargas electricas (positivas o negativas). - Normalidad = Molaridad x Valencia - Molalidad: moles de soluto por kilogramo de disolvente - Fraccin molar: moles de soluto o de disolvente dividido por el nmero de moles totales de sustancias presentes en la disolucin. Es un tanto por uno molar y tambin se expresa como % molar. La valencia de un cido o de una base es el nmero de protones o iones OH--, respectivamente, que se intercambian en una reaccin. Para calcular la valencia de las sales, se debe saber la reaccin en la que van a intervenir. En las reacciones redox, la valencia es el nmero de electrones que se intercambian. El conocimiento de la concentracin exacta de los reactivos que se utilizan para calcular la concentracin de otros reactivos o productos, es bsico si se quieren conseguir medidas comparables. El procedimiento se llama estandarizacin, titulacin o valoracin y es necesario prcticamente siempre, ya que es raro que los productos que se utilizan normalmente en un laboratorio tengan purezas del 100%. Se efecta mediante el uso de una sustancia considerada estndar o patrn. Estas sustancias son compuestos muy puros y estables y, por lo general, de elevada masa molecular. Con ellas se calcula el factor de correccin, que es el
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nmero por el que tenemos que multiplicar los mL gastados en la valoracin (mL prcticos) para que nos d los mL tericos. Cuando se prepara una disolucin de una determinada concentracin es fcil preparar a partir de ella otra disolucin de menor concentracin, es decir preparar disoluciones ms diluidas. Para ello se emplea la ley de las diluciones: V x C = V' x C' V es el volumen de la disolucin concentrada C que hay que tomar para preparar un volumen V' de una disolucin ms diluida C'. El factor de dilucin se puede definir como el nmero de veces que una disolucin es ms diluida que otra y se calcula dividiendo la concentracin de la disolucin ms concentrada por la ms diluida.

Parte experimental
3.a. Disolucin y dilucin Si se trata de sustancias slidas, se pesa en un vidrio de reloj la cantidad adecuada. Se introduce en un matraz aforado, arrastrando con agua si fuese necesario, y lavando el recipiente utilizado en la pesada (siempre con agua destilada). Se agita hasta disolucin total y a continuacin se enrasa. Nunca debe llenarse el matraz antes de la adicin del soluto. Para solutos lquidos, se calcula el volumen necesario, se toma exactamente con una pipeta y se vierte en el matraz aforado, enrasando con el disolvente y homogeneizando muy bien antes de usar la disolucin. Preparar 100 mL de una disolucin 2,5N de NaOH. A partir de ella, preparar 250 mL de disolucin 0,1N. Guardar esta ltima disolucin en frasco de vidrio topacio, anotando en la etiqueta del mismo: especie qumica, concentracin, factor, nombre del /a que la prepar y fecha. Preparar a partir de la disolucin 2,5 N, 100 mL de disolucin 0,01 N y 0,05 N y reservar un parte de ellas en tubos de ensayo para medir el pH. 3.b. Estandarizacin (clculo del factor) La valoracin de la disolucin 0,1N preparada anteriormente se efecta con la sustancia patrn, ftalato cido de potasio, cuyo peso equivalente (Pe) coincide con su peso molecular, que es de 204,23 g/mol. Si se utiliza una bureta de 50 mL, se pesa en un vidrio de reloj, limpio y seco, una cantidad exactamente medida hasta el mg, que est comprendida en el intervalo de 0,8 a 0,9 g en una balanza de precisin. Si la bureta es de 25 mL, se pesa la mitad, es decir, entre 0,40 y 0,45g. No es preciso que la cantidad pesada sea exactamente 0,8 o 0,9g, lo realmente importante es que la cantidad se site entre los mrgenes de peso dados y que se conozca de forma exacta, es decir, 0,8235g; 0,8797g; etc. La cantidad pesada se introduce cuidadosamente en un erlenmeyer y se disuelve en unos 20 a 25 mL aproximadamente de agua destilada, aadiendo a continuacin 2 3 gotas de solucin de fenolftalena como indicador. La bureta bien limpia y seca se enjuaga primero con el reactivo a emplear (en este caso disolucin de NaOH 0,l N) y se carga con la NaOH 0,1 N, enrasndose a cero y teniendo cuidado que no queden burbujas de aire en el interior de la llave o en el cuerpo de la bureta. La valoracin se empieza, calculando en primer lugar el volumen terico que debe consumir la sosa preparada. A continuacin se vierte, sobre el erlenmeyer, que contiene la sustancia patrn disuelta, un volumen prximo, por defecto, al volumen terico. La valoracin se contina aadiendo gota a gota, sobre el erlenrneyer, el reactivo valorante (NaOH 0,1N), y agitando continuamente hasta que la disolucin toma una coloracin rosa, que debe persistir
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durante 15 o 20 segundos. Anotar el volumen de NaOH 0,1N consumido, ste es el correspondiente a los mL prcticos (volumen prctico). Clculos
mg de ftalato pesados Pe de ftalato ml tericos = ; Normalidad terica factor = ml tericos ml prcticos

Una vez obtenido el factor de correccin, la normalidad real de la disolucin de NaOH preparada, resulta de multiplicar la normalidad terica por dicho factor:

Nreal = Nterica factor


La valoracin de una disolucin debe hacerse al menos dos veces, si los factores calculados difieren entre s ms de 3-5 milsimas, debe efectuarse una tercera valoracin y calcular la media entre los valores ms prximos, desechando el valor ms dispar. 3.c. Valoracin cido-base: Determinacin de la concentracin de una disolucin problema de HCl mediante una disolucin estandarizada de NaOH 0,1N. En las valoraciones cido-base, una cantidad exactamente medida de cido o base se valora, respectivamente, con una base o un cido de concentracin conocida. Punto de equivalencia: momento de la valoracin en que se ha aadido una cantidad de reactivo exactamente equivalente a la del problema presente. Se cumple: equivalentes de cido = equivalentes de base Punto final: momento en que se da una valoracin por terminada al haberse producido el viraje del indicador. Debe ser lo ms prximo posible al punto de equivalencia. Procedimiento experimental En un erlenmeyer limpio se ponen 10 mL, exactamente medidos con pipeta, de HCl de concentracin desconocida, se aaden unos 20 mL aproximadamente de agua destilada y 3 4 gotas de indicador (fenolftalena). La bureta se enrasa a cero con la disolucin de NaOH de concentracin conocida (0,1N) y factor calculado y se deja caer gota a gota sobre la disolucin problema de HCl, agitando contnuamente hasta viraje a color rosceo estable (aproximadamente 20 segundos) llegndose as al punto final de la valoracin. Anotar los mL de NaOH gastados y calcular la concentracin del HCl problema. Preparar a partir de la disolucin 0,1 N, 100 mL de disolucin 0,01 N y 0,001 N y reservar un parte de ellas en tubos de ensayo para medir el pH.

Cuestiones:
1. Calcule el factor de las disoluciones de NaOH y HCl que haya preparado y calcule la cantidad de soluto o de disolvente que hay que aadir a cada una para tener una disolucin exactamente 0,1 N de NaOH y 0,1N de HCl. 2. Diferencia entre punto final y punto de equivalencia. 3. Puede ser diferente el pH del punto final y el del punto de equivalencia? Cite algn ejemplo. -----------------------oOo----------------------

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PRCTICA 3B. MEDIDA DE pH Objetivos:


Aprendizaje del ajuste y manejo de un pH-metro digital. Familiarizacin con los valores de pH de disoluciones y bebibas usuales

Material
pH-metro digital. Gradilla y tubos de ensayo.

Reactivos
Disoluciones tampn de pH 4 y 7 Agua destilada. Disolucin de KCl 3 M. Disoluciones preparadas en la prctica anterior. Vino, vinagre y otras bebidas usuales.

Introduccin
El pH se define como el logaritmo cambiado de signo de la concentracin de protones (H+), aunque ms correctamente se debe definir como el logaritmo cambiado de signo de la actividad de estos iones. Su determinacin se realiza mediante un pH-metro, aunque hay otros mtodos menos precisos como puede ser el uso de papeles indicadores de pH o disoluciones de indicadores que cambian de color en determinados rangos de pH, estos ltimos se usan sobre todo en las valoraciones cido-base. Los pH-metros efectan una medida potenciomtrica del pH, y normalmente van equipados con un electrodo de vidrio, que posee una membrana de vidrio sensible a las variaciones de pH, y selectivo a los iones H+. La parte electrnica del aparato realiza una medida de la diferencia de potencial entre la membrana y la disolucin, que mediante la ecuacin de Nernst es transformada a escala de pH. El mantenimiento y uso del pH-metro exige unas mnimas normas que deben cumplirse para un correcto funcionamiento del aparato. En primer lugar la parte del electrodo que lleva la membrana debe mantenerse siempre hmeda, para ello se debe colocar la capucha protectora con una disolucin de ClK 3M siempre que no se vaya a usar durante largo tiempo. Antes de proceder a una medida debe retirarse la capucha protectora, seguidamente el electrodo se enjuaga perfectamente con agua destilada, con objeto de disolver las partculas de ClK que puedan quedar adheridas, y se sumerge en un vaso de precipitados que contenga agua destilada. A continuacin se quita la membrana situada en el extremo lateral superior, con objeto de igualar la presin del electrolito interno del electrodo a la presin atmosfrica, y se conecta el aparato. El conmutador se situar en posicin de parada, mantenindolo as durante unos 10 minutos. Transcurrido este tiempo, se retira el electrodo de la disolucin en que estaba sumergido y se procede a secarlo mediante un papel suave, procediendo al ajuste del conjunto electrodoaparato medidor de potencial. Previamente a efectuar cualquier medida se debe sumergir la sonda de temperatura en la disolucin cuyo pH queremos medir. El ajuste del pH-metro se realiza mediante el uso de disoluciones tampn de pH conocido. As, una vez secado el electrodo, se procede a su inmersin en una disolucin de pH 7, y se siguen las instrucciones del fabricante del pH-metro. A continuacin se enjuaga el electrodo con agua destilada y, tras secarlo con un papel suave se introduce en una disolucin tampn de pH 4 (si las disoluciones cuyo pH queremos medir son cidas) o bien en una disolucin tampn de pH 9 10 (si las disoluciones son bsicas), siguiendo las instrucciones del fabricante del pH-metro. Es recomendable que el electrodo se mantenga sumergido en el tampn de pH 4 hasta el momento de su utilizacin.
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Antes de proceder a determinar el pH de una disolucin, el pH-metro debe estar perfectamente ajustado, y el electrodo completamente limpio, enjuagndolo varias veces con agua destilada y secndolo con un papel suave y humedecido. Por ltimo el electrodo debe sumergirse en la disolucin teniendo precaucin de que no roce con las paredes ni con el fondo del recipiente, y de que al menos, el lquido cubra perfectamente el diafragma del electrodo. Estas recomendaciones deben seguirse escrupulosamente para conseguir medidas reproducibles.

Procedimiento experimental
1.- Ajustar el pH-metro segn las normas enunciadas. 2.- Medir el pH de todas las disoluciones preparadas en la prctica de disoluciones y diluciones. 3.- Medir el pH del agua destilada, del agua de consumo, de un vino, vinagre y algunas bebidas comunes.

Cuestiones
1.- Transformar en concentraciones de H+ y OH- los siguientes valores de pH: 1; 14; 2; 13; 6,5; 6,9; 7,1; 3,5; 4,2 y 2,9, indicando que especie inica predomina en cada caso, y el carcter de las disoluciones. 2.- Coincide el valor de pH encontrado para los cidos y bases dbiles con la concentracin molar preparada en la prctica?. Porqu?. 3.- Calcular la constante de disociacin de los cidos utilizados a partir de las concentraciones iniciales y los valores de pH medidos. 4.- Utilizando la ley de Nernst, encontrar la relacin entre pH y potencial elctrico. -----------------------oOo-----------------------

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