DEUTSCHE NORM Juni 2000

Pigmente und Füllstoffe

D
Bestimmung der Wasserzahl
55608
ICS 87.060.10

Pigments and extenders — Determination of water absorption value

Pigments et matières de charge — Détermination de la prise de l'eau

Vorwort
Die vorliegende Norm wurde vom NPF-Arbeitsausschuss 12 „Prüfverfahren und Kennwerte für Füllstoffe“ ausgear-
beitet. Der NPF-Arbeitsausschuss 10 „Prüfverfahren und Kennwerte für Pigmente“ hat sich dafür ausgesprochen, dass
die Norm auch auf die Bestimmung der Wasserzahl von Pigmenten erweitert werden soll.
Anhang A ist informativ.

1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt ein allgemeines Prüfverfahren zur
Bestimmung der Wasserzahl einer Pigment- oder Füll-
stoffprobe fest.
Die Wasserzahl wird üblicherweise zum Vergleich mit der
Wasserzahl benötigt, die zur gleichen Zeit an einer verein-
barten Vergleichsprobe des Produktes bestimmt wurde.
3.1
Wasserzahl
Die Menge Wasser, die unter festgelegten Bedingungen
von einer Pigment- oder Füllstoffprobe absorbiert wird.
ANMERKUNG: Die Wasserzahl kann entweder als Volu-
men je Masse oder als Masse je Masse ausgedrückt
werden.

2 Normative Verweisungen
Diese Norm enthält durch datierte oder undatierte Verwei-
sungen Festlegungen aus anderen Publikationen. Diese
normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen
im Text zitiert, und die Publikationen sind nachstehend
aufgeführt. Bei datierten Verweisungen gehören spätere
Änderungen oder Überarbeitungen dieser Publikationen
nur zu dieser Norm, falls sie durch Änderung oder Überar-
beitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen
gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publi-
kation.
DIN 12700-1
Laborgeräte aus Glas — Büretten, Allgemeine Bestim-
mungen
DIN V 53242-1
Rohstoffe für Lacke und Anstrichstoffe — Probenahme
— Begriffe, Allgemeine Regeln
DIN 53242-4
Rohstoffe für Lacke und Anstrichstoffe — Probenahme
— Feste Stoffe
4 Reagenz
Demineralisiertes Wasser
ANMERKUNG: Je nach dem zu prüfenden Produkt ist es
sinnvoll, eine dispergiermittelhaltige wässrige Lösung
(z. B. 0,5 %ige mittel- bis hochmolekulare Natrium-
polyphosphat-Lösung) zu verwenden.
5 Geräte
5.1 Mikrobürette, Skalenteilung 0,02 ml, entsprechend
den Anforderungen in DIN 12700-1.
5.2 Waage, mit der auf 0,01 g genau gewogen werden
kann.
5.3 Platte, aus geschliffenem Glas mit angerauhter
Oberfläche, mindestens 300 mm × 400 mm.
5.4 Spatel, mit folgenden ungefähren Abmessungen:
100 mm bis 150 mm Länge, 20 mm bis 75 mm Breite an
der breitesten Stelle.

3 Begriffe 6 Probenahme
Für die Anwendung dieser Norm gilt die folgende Defi- Eine repräsentative Probe des zu prüfenden Produktes
nition: nach DIN V 53242-1 und DIN 53242-4 nehmen.

Fortsetzung Seiten 2 und 3

Normenausschuss Pigmente und Füllstoffe (NPF) im DIN Deutsches Institut für Normung e. V.
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DIN 55608:2000-06
7 Durchführung
Die Bestimmung zweifach durchführen.
5,0 g der Probe auf die Platte (5.3) geben. Aus der Mikro-
bürette (5.1) portionsweise langsam Wasser (Abschnitt 4)
zugeben und intensiv mit dem Spatel (5.4) mischen. Die
Zugabe des Wassers entsprechend fortsetzen, bis die mit
Wasser benetzte Probe eine homogene pastenartige
Masse bildet, in der sich mit dem Spatel stufenförmige
Eindrücke herstellen lassen, die nicht verlaufen. Die
Masse muss sich ohne zu reißen oder zu krümeln auf der
Platte verteilen lassen.
An der Bürette die verwendete Menge Wasser oder
Natrium-polyphosphat-Lösung (Abschnitt 4) ablesen und
notieren.
Ist ein Vergleich mit der Wasserzahl einer vereinbarten
Vergleichsprobe notwendig, die Prüfung in genau gleicher
Weise mit der Vergleichsprobe durchführen.
8 Auswertung
Die Wasserzahl W , ausgedrückt in ml Wasser (oder Na-
trium-polyphosphat-Lösung) je 5,0 g des zu prüfenden
Produktes, nach folgender Gleichung berechnen:
V weise als Relativwerte einer Prüfstelle (Probe und Ver-
W = · 100 …1†
m gleichsprobe) anzusehen.
Dabei ist:
V Volumen, in ml, des benötigten Wassers (oder der
Natrium-polyphosphat-Lösung);
m Masse, in g, der Probe.
Das Ergebnis in ml je 100 g angeben.
9 Prüfbericht
Der Prüfbericht muss mindestens die folgenden Angaben
enthalten:
a) alle Angaben, die zur Identifizierung des geprüften
Produktes notwendig sind;
b) einen Hinweis auf diese Norm (DIN 55608);
c) Ergebnis der Prüfung, wie in Abschnitt 8 angegeben;
d) ob anstelle von demineralisiertem Wasser eine disper-
giermittelhaltige wässrige Lösung (siehe Abschnitt 4)
verwendet wurde;
e) jede vereinbarte oder sonstige Abweichung von dem
festgelegten Verfahren;
f) Prüfdatum.
10 Präzision
Zu Ergebnissen eines Ringversuches siehe Anhang A.
Dabei wurde festgestellt, dass die Art und Weise des
Einarbeitens des Wassers in den Füllstoff sowie das
Erkennen des Endpunktes vom Prüfer abhängig ist. Die
nach dieser Norm ermittelten Werte sind deshalb vorzugs-
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DIN 55608:2000-06

Anhang A (informativ)

Ergebnisse eines Ringversuches zur Wasserzahlbestimmung

In einem Ringversuch wurden 1997 unter Beteiligung von 6 Laboratorien Verfahrenskenndaten für eine Reihe von Füll-
stoffen ermittelt. Die Auswertung erfolgte nach DIN 38402-42. In jedem Laboratorium wurden jeweils Doppelbestimmungen
durchgeführt. Da diese häufig identisch waren oder sich nur geringe Abweichungen ergaben, war eine sinnvolle statistische
Auswertung der Wiederholstandardabweichung nicht möglich.
Die Daten sind in der Tabelle A.1 zusammengestellt.

Tabelle A.1: Ergebnisse des Ringversuches

Wasserzahl (ml Wasser/100 g Füllstoff)

Verwendung von demineralisiertem Verwendung von 0,5 %iger

Füllstoff
Wasser Natrium-polyphosphat-Lösung

GM1 SR1 VR1 s1 GM2 SR2 VR2 s2

Kaolin, natürlich 043 04 10 12 038 02 06 05

Kaolin, calciniert 104 12 11 31 105 09 09 13

Talkum 068 16 23 45 058 07 11 15

natürliches kristallines
Calciumcarbonat 031 03 10 08 027 02 08 05
(CCN 2)

natürliches kristallines
Calciumcarbonat 029 02 06 05 027 02 06 03
(CCN 5)

Blanc fixe 021 02 10 05 021 01 06 02

gefälltes Calciumcarbonat
(CCP 0,3 µm) 046 04 09 12 042 03 08 09

gefälltes Calciumcarbonat
(CCP 0,07 µm) 049 04 08 09 052 07 14 19

Kieselgur 137 24 18 73 130 26 20 65

In der Tabelle A.1 bedeuten:

GM1 Gesamtmittelwert bei Verwendung von demineralisiertem Wasser
SR1 Vergleichstandardabweichung bei Verwendung von demineralisiertem Wasser
VR1 Vergleichvariationskoeffizient (%) bei Verwendung von demineralisiertem Wasser
s1 min/max bei Verwendung von demineralisiertem Wasser
GM2 Gesamtmittelwert bei Verwendung von Natrium-polyphosphat-Lösung
SR2 Vergleichstandardabweichung bei Verwendung von Natrium-polyphosphat-Lösung
VR2 Vergleichvariationskoeffizient (%) bei Verwendung von Natrium-polyphosphat-Lösung
s2 min./max. bei Verwendung von Natrium-polyphosphat-Lösung

Literaturhinweis
DIN 38402-42
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung — Allgemeine Angaben (Gruppe A)
— Ringversuche, Auswertung (A 42)