CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS

DEPARTAMENTO DE QUMICA COORDENAO DE ENSINO PROFISSIONAL LABORATRIO DE QUMICA ORGNICA

ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORO MOLECULAR NA REGIO DO VISVEL

- DETERMINAO DO COBRE EM LIGAS METLICAS -

Professora: Jnia Vieira Braga Turma: QUI3A T2 ALUNOS: Guilherme Cardoso, Maria Luiza Andrade Aquino e Mariana Gabriela de Oliveira

Belo Horizonte 16 de maro de 2011

I. Introduo A espectrofotometria de absoro molecular no visvel um dos mtodos analticos mais usados nas determinaes analticas em diversas reas. aplicada principalmente para a determinao de compostos inorgnicos, como, por exemplo, na identificao de metais em ligas metlicas. A regio do visvel do espectro geralmente considerada na faixa 400 a 800 nm. De um ponto de vista prtico, o aspecto mais importante do clculo quntico a determinao de quanta luz absorvida pela amostra. Isto pode ser dado pela transmitncia, que a razo entre I e I0, onde I0 a intensidade da luz incidindo na soluo e I, a intensidade da luz saindo da soluo. A anlise na regio do visvel, as informaes so mais quantitativas. S possvel utilizar substncias coloridas, que absorvem um padro de cor especfico. Assim, se dissolvermos uma substncia colorida em um solvente incolor, temos que a concentrao da soluo proporcional intensidade de cor da soluo. Desse modo, a intensidade da cor uma medida de concentrao da soluo. O grfico de transmitncia versus concentrao tem forma de uma exponencial inversa. Para facilitar a visualizao e os clculos, aplica-se o logaritmo inverso para que o grfico seja uma reta. Assim, - log T a absorbncia e diretamente proporcional concentrao. Quando se tem solues incolores necessrio adicionar um agente de cor, que complexa o analito formando uma substncia colorida, possibilitando, assim, a leitura. A lei de Lambert- Beer rege toda anlise e nos mostra que A=abc, onde A a absorbncia, a a absortividade (que pode ser dada em L. mol.-1. cm-1 ou L. g.-1. cm-1) b o caminho tico (dimetro da cubeta) e c a concentrao do analito (que pode ser dada em L. mol.-1 ou L. g.-1 ). Para facilitar os clculos de concentrao de uma amostra desconhecida, pode-se fazer a curva de calibrao, onde faz-se o grfico de absorbncia versus concentrao analisando a transmitncia de vrios padres e calcula-se a absorbncia. Assim, pode-se achar a concentrao da amostra desconhecida por interpolao do grfico. Os erros podem ser qumicos, como o deslocamento do equilbrio, quando um analito dissocia, associa ou reage com um solvente para formar um produto que tem um espectro de absoro diferente do analito; dissociao de complexos, quando se tem excesso ou

insuficincia de agente complexante; ou instrumentais, quando, em solues muito concentradas, as molculas de soluto influenciam umas s outras devido a suas proximidades, pois quando ficam muito perto umas das outras, a absorvidade pode mudar um pouco. Espectrofotmetros so instrumentos capazes de registrar dados de absorvncia ou transmitncia em funo do comprimento de onda. Este registro chamado de espectro de absoro ou de espectro de transmisso, segundo o dado registrado for de absorvncia ou transmitncia, respectivamente. O espectro de absoro caracterstico para cada espcie qumica, sendo possvel a identificao de uma espcie qumica por seu espectro de absoro. A caracterstica mais importante dos espectrofotmetros a seleo de radiaes monocromticas, o que possibilita inmeras determinaes quantitativas regidas pela Lei de Beer. Os espectrofotmetros, em geral, contm cinco componentes principais: fontes de radiao, monocromador, recipientes para conter as solues, detectores e indicadores de sinal.

Fontes de radiao

Monocromador

Compartimento Amostra/padro

Dispositivo de processamentos de dados

Sistema detector

Fig. 01 - Esquema dos componentes principais de um espectrofotmetro

As fontes de radiao mais comuns baseiam-se na incandescncia e so muito prticas no visvel. As fontes de radiao so constitudas por filamentos de materiais que so excitados por descargas eltricas com elevada voltagem ou aquecimento eltrico. Para que uma fonte de radiao seja considerada de boa qualidade deve gerar radiao continua, ou seja, emitir todos os comprimentos de onda, dentro da regio espectral utilizada; ter intensidade de potncia radiante suficiente para permitir a sua deteco pelo sistema detector da mquina; ser estvel, isto , a potncia radiante deve ser constante. Alm disso, deve ter vida longa e preo baixo.

A fonte de radiao utilizada no espectrofotmetro utilizada na anlise a lmpada de filamento de tungstnio, incandescente, produz emisso continua na faixa e 320 a 2500nm. Os monocromadores so dispositivos essenciais dos espectrofotmetros e tem como funo a seleo do comprimento de onda e que se tem interesse para a anlise. constitudo de uma fenda de entrada de um elemento de disperso de radiao e de uma fenda de sada. O elemento de disperso pode ser um prisma ou uma rede de difrao. Para a amostra, so usados como recipientes cubas ou cubetas retangulares de vidro. Uma cubeta ideal deve ser de 1 cm, para simplificar os clculos da expresso da Lei de Beer. As cubetas tambm podem ter dimenses diferentes, e esse dado deve ser considerado na hora do clculo.
1 cm

Cubeta convencional

Os espectrofotmetros variam em sua complexidade e desempenho. Existem modelos simples e mais sofisticados, equipados com softwares especiais de acordo com a necessidade industrial. Essa anlise pode ser qualitativa, onde, pela analise da absorvncia, possvel determinar qual espcie qumica esta presente na amostra e se h contaminaes ou processos de decomposio de matrias-primas pela comparao dos espectros de absoro da matria e do padro da mesma; ou quantitativa, onde a condio essencial para qualquer determinao por espectrofotometria no visvel a observao da lei de Beer. As vantagens desse mtodo so maior velocidade no processamento das anlises; maior confiabilidade nos resultados; minimizao de contaminaes; diminuio na gerao de resduos; menor consumo de amostras e reagentes.

II. Objetivo Determinar o teor de cobre em amostra de lato amarelo atravs do mtodo de Espectrofotometria de Absoro Molecular na regio do visvel.

III. Materiais e Reagentes - Balo volumtrico 50 mL - Bqueres 50 mL, 100 mL e 250 mL - Proveta 10 mL - Bureta 10 mL - Pipeta volumtrica 2 mL - Pipeta de Pasteur - Cubetas - Garrafa lavadeira - Esptula - Suporte Universal - Garra - Soluo de NH4OH 1:1 - Soluo estoque de cobre 1000 g.mL-1 - gua deionizada - Lato pulverizado

IV. Equipamentos - Espectrofotmetro de Absoro Molecular QUIMIS - Balana Analtica

V. Procedimentos Parte I Preparo das solues Padres para obteno da curva de calibrao

1. Preparar o branco adicionando 2mL do reagente de cor (NH4OH 1:1) a um balo

volumtrico de 50mL e completar com gua deionizada.

2. Preparar 5 padres de 20, 40, 60, 80 e 100 g.mL -1, a partir da soluo estoque de
cobre 1000 g.mL-1, adicionando 2 mL do reagente de cor (NH4OH 1:1) completando com gua deionizada para um balo de 50mL. 3. Zerar o espectrofotmetro de absoro molecular com o branco e ler o valor de transmitncia de cada padro no comprimento de onda de 605nm e transformar em absorbncia.

4. Traar a curva de calibrao de absorbncia versus concentrao dos padres em

g.mL-1. Parte II Preparo da amostra para anlise por EAM

1. Pesar 0,05g da amostra de lato, dissolver em 10 mL de HNO3 1:1 e completar o

volume para 50 mL com gua deionizada em um balo volumtrico.

2. Pipetar 4 mL da soluo da amostra de lato, adicionar 4 mL de NH4OH 1:1 e

completar o volume com gua deionizada em um balo volumtrico de 50 mL. 3. Repetir os itens 1 e 2 em triplicata. 4. Obter o valor de absorbncia da amostra em 605nm. 5. Utilizando a curva de calibrao obtida na parte I, determinar o teor de cobre na amostra de lato.

VI. Resultados
Tabela 01. Preparo de solues padro

Padro

Soluo Estoque
(1000 g mL-1)

Reagente de cor NH4OH 1:1

(mL)

Volume final da soluo (mL)

Concentrao do padro
(g mL-1)

Absorbncia mx = 605
0 0,009 0,044 0,058 0,076 0,094

Branco 1 2 3 4 5

1 2 3 4 5

2 2 2 2 2 2

50 50 50 50 50 50

0 20 40 60 80 100

Curva analtica [Absorbncia x Concentrao (g mL-1)]

Tabela 02. Anlise da amostra por EAM na regio do visvel

Amostra 1 2 3
1

Absorbncia = 605 0,037 0,036 0,039

Concentrao1
(g mL-1)

39,3 37,9 41,4

Concentrao obtida por interpolao na curva analtica

Clculo do teor de cobre em cada amostra: C(g mL-1) x FD x VBalo de preparo(mL) x 100 % de Cu = 1 000 000 x mamostra (g) FD = Fator de diluio da amostra (50mL : 50mL = 1) C(g mL-1) = concentrao obtida por interpolao

Amostra 1 39,3 g mL-1 x 1 x 50mL x 100 % de Cu = 1 000 000 x 0,050g % Cu = 3,93

Amostra 2 37,9 g mL-1 x 1 x 50mL x 100 % de Cu = 1 000 000 x 0,05g % Cu = 3,79

Amostra 3 41,4 g mL-1 x 1 x 50mL x 100 % de Cu =

1 000 000 x 0,05g % Cu = 4,14 Valor mdio das porcentagens: 3,93 + 3,79 + 4,14 Xm = 3 Desvio padro: S= = 3,95%

(3,93 3,95) + (3,79 3,95) + (4,14 3,95) S= 2 S = 0,18 Desvio padro da mdia: S Sx = Sx = 3 0,18 = 0,103

Coeficiente de Variao:

S CV = Xm x 100 CV =

0,18 x 100 = 4,56% 3,95 CV<5%

VII. Concluso Pode-se concluir que a amostra de lato possui, em sua composio, cerca de 3,95% de Cu presente. A anlise quantitativa para determinao desta medida foi precisa, visto que o coeficiente de variao encontrada estava abaixo de 5%. Apesar disso, observou-se certa diferena entre os resultados, embora a amostra analisada tenha sido a mesma. Tal diferena deve-se ao fato de as trs amostras terem sido preparadas por analistas

diferentes. Isso implica erros sistemticos, sendo estes operacionais ou instrumentais. Observou-se tambm certa oscilao para as absorbncias dos padres, o que dificultou a construo da curva analtica.

VIII. Tratamento de Resduos

IX.Referncias bibliogrficas SILVERSTEIN, R. M., BASSLER, G. C., MORRILL, T. C., Identificao espectromtrica de compostos orgnicos 5 ed., LTC. VINAD, Maria Elisabeth do Canto; VINAD, Elsa Regina do Canto, Mtodos espectroscpicos de analise quantitativa, editora UFSM.