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DIN 53240-3:2016-03

Inhalt
Seite

Vorwort ...................................................................................................................................................................................... 3
Einleitung .................................................................................................................................................................................. 4
1 Anwendungsbereich ............................................................................................................................................... 5
2 Normative Verweisungen ..................................................................................................................................... 5
3 Begriffe ........................................................................................................................................................................ 5
4 Kurzbeschreibung ................................................................................................................................................... 5
5 Reagenzien ................................................................................................................................................................. 5
6 Geräte ........................................................................................................................................................................... 6
7 Probenahme .............................................................................................................................................................. 6
8 Durchführung............................................................................................................................................................ 6
9 Auswertung ................................................................................................................................................................ 6
10 Präzision ..................................................................................................................................................................... 7
11 Prüfbericht ................................................................................................................................................................. 7
Literaturhinweise ................................................................................................................................................................... 8

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 DIN 53240-3:2016-03

Vorwort
Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 002-00-02 AA „Lackrohstoffe“ des DIN-Normenausschusses
Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) ausgearbeitet.

Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren
können. Das DIN ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu
identifizieren.

Die Normenreihe über die Bestimmung der Hydroxylzahl besteht aus drei Teilen, wobei die Teile 1 und 2
bereits als Internationale Normen übernommen wurden und als DIN-EN-ISO-Normen vorliegen:

DIN EN ISO 4629-1, Bindemittel für Beschichtungsstoffe — Bestimmung der Hydroxylzahl — Teil 1:
Titrimetrisches Verfahren ohne Katalysator

DIN EN ISO 4629-2, Bindemittel für Beschichtungsstoffe — Bestimmung der Hydroxylzahl — Teil 2:
Titrimetrisches Verfahren mit Katalysator

DIN 53240-3, Bindemittel für Beschichtungsstoffe — Bestimmung der Hydroxylzahl — Teil 3: Schnellverfahren

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DIN 53240-3:2016-03

Einleitung
Die übliche Methode zur Bestimmung der Hydroxylzahl beinhaltet die Acetylierung der Hydroxylgruppen
mit Acetanhydrid in Pyridin.

Diese Methode hat jedoch einige Nachteile:

 die Probe muss 1 h unter Rückfluss gekocht werden;

 die Methode ist nicht automatisierbar;

 kleine Hydroxylzahlen können nicht exakt bestimmt werden;

 es muss mit dem unangenehmen und giftigen Pyridin gearbeitet werden.

Aus diesen Gründen wurde die wesentlich einfachere Methode (für die Automatisierung) ausgewählt. Die
(primären und sekundären) Hydroxylgruppen werden mit Toluolsulfonylisocyanat zu sauren
Carbamatgruppen umgesetzt.

Die Carbamate können mit der starken Base Tetrabutylammoniumhydroxid (TBAOH) unter nicht wässrigen
Bedingungen, d. h. in einem organischen Lösemittel, titriert werden.

Diese Methode ist vorwiegend geeignet für neutrale Medien. Saure Produkte liefern höhere Werte, neutrale
Produkte liefern durch Neutralisation der sauren Carbamate niedrigere Werte. Für diese Produkte müssen
vorab Versuche durchgeführt werden, um sicherzustellen in wieweit die Methode geeignet ist.

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 DIN 53240-3:2016-03

1 Anwendungsbereich
Die Norm legt ein titrimetrisches Verfahren zum Bestimmen der Hydroxylzahl in Harzen und Bindemitteln
für Beschichtungsstoffe fest.

2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind für die
Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene
Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments
(einschließlich aller Änderungen).

DIN EN ISO 4618, Beschichtungsstoffe — Begriffe

DIN EN ISO 15528, Beschichtungsstoffe und Rohstoffe für Beschichtungsstoffe — Probenahme

DIN ISO 3696, Wasser für analytische Zwecke — Anforderungen und Prüfungen

3 Begriffe
Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN EN ISO 4618 und der folgende Begriff.

3.1
Hydroxylzahl
Anzahl Milligramm Kaliumhydroxid (KOH), die den Hydroxylgruppen entspricht, welche unter festgelegten
Prüfbedingungen in 1 g des geprüften Produktes acetyliert werden

[QUELLE: E DIN EN ISO 4629-1:2015-02, Begriff 3.1]

4 Kurzbeschreibung
Die in einer Probe enthaltenen primären und sekundären Hydroxylgruppen werden mit
Toluolsulfonylisocyanat zu sauren Carbamatgruppen umgesetzt. Die Carbamate werden mit der starken
Base Tetrabutylammoniumhydroxid unter nicht wässrigen Bedingungen, d. h. in einem organischen
Lösemittel, titriert.

5 Reagenzien
Bei der Analyse nur Reagenzien von bekanntem analytischen Reinheitsgrad und nur Wasser, dessen Reinheit
mindestens Qualität 3 nach DIN ISO 3696 entspricht, verwenden.

5.1 Tetrabutylammoniumhydroxid-Lösung, (TBAOH), c(TBAOH) = 1,0 mol/l in Isopropanol/Methanol.

5.2 Reagenz-Lösung.

Etwa 250 ml Acetonitril zusammen mit 20 ml Toluolsulfonylisocyanat (TSI) in einen 500-ml-Messkolben

füllen. Dann auf 500 ml auffüllen und sorgfältig mischen. Die Lösung ist einen Monat lagerfähig.

5.3 Acetonitril, HPLC-Grade.

5.4 Toluol, Reinheitsgrad „zur Analyse“.

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DIN 53240-3:2016-03

6 Geräte
Übliches Labor- und Glasgerät, zusammen mit Folgendem.

6.1 Erlenmeyerkolben, 250 ml.

6.2 Uhrglas.

6.3 Bürette.

6.4 Gerät für die potentiometrische Titration.

7 Probenahme
Eine repräsentative Probe des zu prüfenden Produktes nehmen, wie in DIN EN ISO 15528 festgelegt.

8 Durchführung

Abhängig von der erwarteten Hydroxylzahl 0,1 g bis 15 g 1) der Probe auf 1 mg in den Erlenmeyerkolben
(6.1) einwiegen, in 3 ml Toluol und 7 ml Acetonitril lösen und auf 30 °C bis 35 °C erwärmen.

10 ml der Reagenz-Lösung (5.2) zugeben und die Mischung bei 30 °C unter kräftigem Rühren 5 min
reagieren lassen. Den Kolben dabei mit einem Uhrglas (6.2) abdecken. Danach 1,5 ml destilliertes Wasser
zugeben (um den Überschuss der Reagenz-Lösung zu hydrolysieren) und weitere 3 min rühren.

Dann 30 ml Acetonitril (5.3) zugeben und die Mischung mit Tetrabutylammoniumhydroxid-Lösung (5.1) bis
nach dem zweiten Umschlagpunkt titrieren.

Die Elektrode sollte erst unmittelbar vor der Messung in die Lösung eingetaucht werden. Die Elektrode und
die Bürette müssen vor jedem Gebrauch mit Aceton gespült werden. Nach jeder Titration muss die
Bürettenspitze mit Aceton und anschließend mit destilliertem Wasser abgespült werden. Die Elektrode dann
eine Minute in destilliertes Wasser tauchen.

9 Auswertung
Die Hydroxylzahl OHZ, in Milligramm KOH je Gramm, des Produktes nach Gleichung 1 berechnen:

(ܸଶ െ ܸଵ ) ‫ ڄ ܿ ڄ‬56,1
OHZ = (1)
݉

Dabei ist

V1 das Volumen, in Milliliter, der Tetrabutylammoniumhydroxid-Lösung (5.1) beim

1. Umschlagpunkt;
V2 das Volumen, in Milliliter, der Tetrabutylammoniumhydroxid-Lösung (5.1) beim
2. Umschlagpunkt;
c die Konzentration, in Mol je Liter, der Tetrabutylammoniumhydroxid-Lösung (5.1);
56,1 Molmasse von Kaliumhydroxid;
m die Masse, in Gramm, der Probe.

1) Die optimale Probenmasse in Gramm ist: 40/erwartete Hydroxylzahl (Zahlenwertgleichung).

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10 Präzision
Angaben zur Präzision liegen zur Zeit nicht vor.

11 Prüfbericht
Der Prüfbericht muss mindestens die folgenden Angaben enthalten:

a) alle Einzelheiten, die zur Identifizierung des geprüften Produktes notwendig sind;

b) eine Verweisung auf diesen Teil von DIN 53240 (DIN 53240-3);

c) das Ergebnis der Prüfung, wie im Abschnitt 9 angegeben;

d) jede Abweichung von dem festgelegten Verfahren;

e) jede ungewöhnliche Beobachtung (Abweichung) während der Prüfung;

f) das Prüfdatum.

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Literaturhinweise

E DIN EN ISO 4629-1:2015-02, Bindemittel für Beschichtungsstoffe — Bestimmung der Hydroxylzahl — Teil 1:
Titrimetrisches Verfahren ohne Katalysator (ISO/DIS 4629-1:2014); Deutsche Fassung prEN ISO 4629-1:2014