Universidade Paulista Instituto de Cincias da Sade

RELATRIO DE AULA PRTICA DE QUMICA ANALTICA PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUO DE NAOH 0,1 MOL/L.

Alunos: Andra de Morais Cordeiro RA: A56HHC-9 Fabiana Santos Paciulo RA: A7037H-0 Luciana Machado Chabbuh RA: A6550I-2 Mnica Santos Bandeira RA: A58HFE-1 Wagner Vargas Souza Lino RA: A61776-0

So Paulo 2011

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PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUO DE NAOH 0,1 MOL/L.

SUMRIO
A. B. OBJETIVO ................................................................................................................................... 3 INTRODUO TERICA ............................................................................................................ 3

1. ANLISE VOLUMTRICA OU TITRIMTRICA ...................................................................... 3 1.1. VANTAGENS DOS MTODOS TITRIMTRICOS .............................................................. 3 1.2. DESVANTAGENS ..................................................................................................... 3 1.3. CONDIES ............................................................................................................ 3 2. SOLUO PADRO ....................................................................................................... 4 3. TITULAES DE NEUTRALIZAO .................................................................................. 5 4. INDICADORES .............................................................................................................. 5 4.1. MTODOS DE UTILIZAO DE INDICADORES .............................................................. 7 4.2. LIMITAES DO MTODO ......................................................................................... 7 C. D. E. F. G. H. I. MATERIAIS E REAGENTES ....................................................................................................... 8 EQUIPAMENTOS ........................................................................................................................ 8 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ........................................................................................... 8 CLCULOS ............................................................................................................................... 11 DISCUSSO E INTERPRETAO DOS RESULTADOS ........................................................... 2 CONCLUSES ............................................................................................................................ 2 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................................................ 2

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A. OBJETIVO Preparar e padronizar uma soluo de NaOH 0,1 mol/L. B. INTRODUO TERICA 1. Anlise volumtrica ou titrimtrica O termo anlise titrimtrica refere-se anlise qumica quantitativa feita pela determinao do volume de uma soluo, cuja concentrao conhecida com exatido. Este termo nos remete titulao. O termo anlise volumtrica ainda muito usado, apesar de no ser o mais correto, pois pode referir-se simplesmente medida de volumes, como no caso de gases. 1.1. Vantagens dos mtodos titrimtricos A preciso (0,1%) melhor do que em grande parte dos mtodos instrumentais. So mais adequados para anlises eventuais ou nas quais o nmero de amostras pequeno. O equipamento no requer calibrao constante. So relativamente baratos, com baixo custo unitrio. So comumente empregados para calibrar ou verificar a exatido de anlises de rotina feitas com instrumentos. Podem ser automatizados. 1.2. Desvantagens So menos sensveis e menos seletivos do que os mtodos instrumentais. O volume de trabalho muito grande quando necessrio analisar grande nmero de amostras. Neste caso, os mtodos instrumentais tornam-se mais baratos e rpidos. 1.3. Condies Para que uma reao qumica possa ser utilizada em anlises titrimtricas ela deve: Ser extremamente rpida. O tempo para atingir o equilbrio, aps a adio de titulante, deve ser de t 0. Ser completa no ponto estequiomtrico (ponto de equivalncia). Possuir equao qumica bem definida e que descreva bem o fenmeno ocorrido. No apresentar reaes secundrias. Permitir o uso de meios satisfatrios para a deteco do ponto final do processo.

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2. Soluo Padro Em uma titulao de padronizao, a concentrao de uma soluo padronizada atravs da titulao contra um padro primrio. As solues de padro primrio so preparadas com solutos puros e estveis dissolvendo-os em solvente adequado, em bales volumtricos. As solues assim preparadas so chamadas de padres primrios. Assim como os seus solutos tambm so chamados de substncias primarias ou padres primrios, e devem apresentar as seguintes caractersticas: Ser de fcil obteno, purificao e secagem, com custo acessvel. Ser fcil de testar e eliminar impurezas. A substncia deve ser quimicamente pura (as impurezas no devem ultrapassar 0,01 a 0,02%). Ser estvel ao ar sob condies ordinrias: composio no deve variar com umidade,apresentar estabilidade ao ar. Possuir grande massa mola: o erro relativo associado a pesagens minimizado solubilidade no meio de titulao ausncia de gua de hidratao So exemplos de padro primrio: o carbonato de sdio (Na2CO3), o bifftalato de potssio (C8H5O4K), o oxalato de sdio (Na2C2O4), o cloreto de potssio (KCl), o cloreto de sdio (NaCl) e o xido de arsnio III (As2O3). Quando o reagente com que se tem de preparar a soluo um padro primrio, recorre-se a tcnica direta que consiste na pesagem, em balana analtica, da massa que se requer da substncia, dissoluo e diluio a um volume conhecido em balo volumtrico aferido. Quando o reagente no padro primrio (por exemplo, o cido clordrico, os hidrxidos alcalinos e de amnio, o permanganato de potssio) a preparao direta da soluo no possvel. Recorre-se, ento, tcnica indireta, que consiste em preparar, inicialmente, uma soluo com concentrao aproximada desejada e, depois, padroniz-la, isto , determinar com exatido sua concentrao em relao a um padro primrio adequado ou com referncia a outra soluo padro. Por exemplo, o cido clordrico no padro primrio e a sua soluo pode ser padronizada atravs de um padro primrio, como o caso do carbonato de sdio. A seguir esta soluo (j padronizada) pode ser usada para titular hidrxidos alcalinos (como por exemplo, o hidrxido de sdio). O NaOH em contato com o dixido de carbono atmosfrico reage, formando-se o carbonato de sdio, o que altera a concentrao de NaOH em soluo. Estas solues devem ser aferidas com 4 de 13

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padres primrios. Estes devem ser escolhidos de modo a reagirem de imediato e estequiometricamente com a soluo a aferir. Uma soluo de NaOH pode ser aferida por titulao de uma soluo contendo um cido que constitui o padro primrio. O cido geralmente utilizado o bifftalato de potssio (BFK). A titulao realiza-se adicionando cuidadosamente a soluo titulante, contida em uma bureta, neste caso a soluo de NaOH, a uma soluo titulada, contida num Erlenmeyer,neste caso a soluo de BFK. Durante a titulao, o pH da soluo titulada vai variando, devido reao dos ies H+ com os ions OH-. A titulao prossegue at o ponto de equivalncia, em que o cido reagiu completamente com a base, neutralizando-a. Este ponto geralmente detectado pela variao brusca da cor de um indicador cido-base que previamente adicionado soluo. Este indicador uma substncia, cido ou base fracos, que apresenta cores distintas em meio cido e em meio bsico. 3. Titulaes de neutralizao Titulao o processo de adio de quantidades discretas de um dos reagentes, geralmente com o auxlio de uma bureta, no meio reacional para quantificar alguma propriedade. Quando se pretende encontrar uma concentrao, a titulao um procedimento analtico e, geralmente, so feitas medidas de volume, caracterizando as titulaes volumtricas. Em alguns casos, pode-se monitorar a variao gradual de uma outra grandeza, como a massa, caso das titulaes gravimtricas, ou a absoro da luz, como nas titulaes espectrofotomtricas. As titulaes de neutralizao ou cido base so todas as titulaes baseadas na interao dos cidos e das bases, ou seja, reaes de neutralizao: H3O+ + OH- 2H2O A titulao cido-base a determinao da concentrao de base desconhecida por meio de sua reao com um volume de cido de concentrao conhecida ou vice-versa. Dependendo da fora relativa entre cidos e bases, o final da reao (ponto de equivalncia) ocorre em um pH diferente. 4. Indicadores So substncias cidas ou bsicas que variam de cor dentro de um pequeno intervalo de pH, devido ao fato de poder existir em duas ou mais formas que tm estruturas distintas e apresentam cores diferentes. Indicadores cido-base so em geral cidos ou base orgnicos fracos, que sob dissociao ou associao, sofrem mudanas estruturais levando a cores distintas.

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Para processos onde a medio com potencimetro no seja adequada (uma reao com reagentes txicos, por exemplo) substncias qumicas que forneam indicao visual (indicadores) so de extrema utilidade. Os indicadores empregam-se para medir de modo apropriado o pH das solues, uma vez que, em geral, a zona de viragem (mudana de cor) dos indicadores de 2 unidades de pH. A primeira teoria sobre os indicadores, dita teoria inica dos indicadores, creditada a W. Ostwald (1894), tendo como base teoria da dissociao eletroltica inica dos indicadores. Pela teoria de Ostwald o indicador na forma cida no dissociada (HIn) ou bsica (In OH) teria uma cor diversa daquela que teriam seus ons. O comportamento destas molculas pode ser resumido como: Indicadores cidos: possuem hidrognio(s) ionizvel(eis) na estrutura, quando o meio est cido (pH<7), a molcula de indicador "forada" a manter seus hidrognios devido ao efeito do on comum, nesta situao a molcula est neutra. Quando o meio est bsico (pH>7), os hidrognios do indicador so fortemente atrados pelos grupos OH- (hidroxila) para formarem gua, e neste processo so liberados os nions do indicador (que possuem colorao diferente da colorao da molcula). Indicadores Bsicos: possuem o grupo ionizvel OH- (hidroxila), portanto, em meio alcalino (pH>7) as molculas do indicador "so mantidas" no-ionizadas, e em meio cido (pH<7) os grupos hidroxila so retirados das molculas do indicador para a formao de gua, neste processo so liberados os ctions (de colorao diferente da colorao da molcula). Os indicadores sofrem influncia da temperatura, os cidos apresentam relativa constncia de comportamento, o mesmo no acontece com os indicadores bsicos, que com o aumento da temperatura tendem a perder a sensibilidade aos ons hidrognio e conseqente deslocamento para valores mais baixos de pH (ou seja, maiores concentraes de H+). A tabela abaixo apresenta alguns indicadores, suas faixas de viragem e cor caratersticas. Tabela 1 - Indicadores
Indicador Alaranjado de metila Verde de bromocresol Vermelho de metila Azul de bromotimol Vermelho de fenol Fenolftalena Timolftalena Intervalo de viragem em unidades de pH 3,1 a 4,6 3,8 a 5,4 4,2 a 6,3 6,0 a 7,6 6,6 a 8,6 8,0 a 9,8 9,8 a 10,6 Mudana de cor de cido para base Vermelho para amarelo alaranjado Amarelo para azul Vermelho para amarelo Amarelo para azul Amarelo para vermelho Incolor para vermelho Incolor para azul

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4.1. Mtodos de utilizao de indicadores So preparadas solues com substncias indicadoras e adicionadas em pequenas quantidades a uma soluo permitindo saber se essa soluo cida ou alcalina. Normalmente, em resultado da adio do indicador de pH, a cor da soluo varia, dependo do seu pH. Uma das solues mais conhecidas e utilizadas a soluo de fenolftalena que um indicador de pH com a frmula C20H14O4. Utilizada frequentemente em titulaes, mantm-se incolor em solues cidas ou de outra funo e fica cor-de-rosa em solues bsicas. A sua cor muda para valores de pH entre pH 8 e pH 10. Se a concentrao do indicador for particularmente forte, pode tomar uma cor prpura. A teoria cromfora explica a mudana de colorao dos indicadores como devida a um reagrupamento molecular determinado pela variao das condies de pH do meio, que define o surgimento ou desaparecimento dos grupos cromforos. Isso pode ser observado na reao da soluo de hidrxido de sdio com cidos em presena de fenolftalena. Figura 1 Estrutura da fenolftalena

4.2.

Limitaes do mtodo Existem variveis que influenciam o comportamento dos indicadores. Podemos classific-las

de acordo com os tipos de erros: Sistemticos: Viragem do indicador difere do pH do ponto de equivalncia. Aleatrios: Relacionado com a habilidade limitada do olho em distinguir de forma reprodutvel a cor do indicador. A magnitude deste erro depende da variao de pH por mL de reagente no ponto de equivalncia, da concentrao do indicador e da sensibilidade do olho para distinguir as duas cores do indicador.O uso de uma soluo padro para referncia de cor tende a minimizar este erro.

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O intervalo de pH no qual o indicador exibe a viragem influenciado pela temperatura, fora inica do meio e pela presena de solventes orgnicos e partculas coloidais. Alguns destes efeitos, particularmente os dois ltimos, podem ocasionar um deslocamento de uma ou mais unidades de pH no intervalo de viragem. C. MATERIAIS E REAGENTES 1. Hidrxido de sdio p.a 2. Bftalato de potssio p.a 3. Fenolftalena soluo 4. Pisseta com gua destilada 5. Cloreto de sdio (NaCl) D. EQUIPAMENTOS 1. Balana analtica 2. Bureta de 50 ml 3. Bquer de 100 ml 4. Suporte universal 5. Garra para bureta 6. Proveta de 100 ml 7. Balo volumtrico de 250 ml 8. Funil de vidro pequeno 9. Papel manteiga 10. Erlenmeyer E. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Parte 1 - Preparao da Soluo de NaOH: 1.1. Pesou-se cerca de 4 g de NaOH em um bquer , dissolveu-se com auxlio de gua destilada e transferiu-se com ajuda de funil de vidro para um balo volumtrico de 250 ml e completando o volume com gua destilada. 2. Parte 2 - Padronizao do NaOH 2.1. Pesou-se aproximadamente 0,5 g de bftalato de potssio,em papel manteiga, anotou-se a massa pesada e transferiu-se para um erlenmeyer, observando o cuidado de lavar o papel manteiga com gua destilada com o auxlio de uma pisseta. 2.2. Com o auxlio da pisseta dissolveu-se o bftalato de potssio com cerca de 20-30 mL de gua destilada. 8 de 13

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2.3. Adicionou-se 2 gotas de indicador fenolftalena. 2.4. Encheu-se a bureta com o NaOH preparado, com auxilio de um bquer, observando os cuidados com o acerto de menisco e eliminao de bolhas. 2.5. Titulou-se o contedo do erlenmeyer, sob agitao constante, at a viragem da fenolftalena, 2.6. Realizou-se a anlise em triplicata. 3. Procedimento Esquematizado Parte 1:

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4.

Procedimento Esquematizado Parte 2:

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F. CLCULOS 1. Reao C8H5O4K (aq) + NaOH(aq) C8H4O4KNa (aq) + H2O(l)

2. Dados: Repetio 1 2 3 Massa de Biftalato de Potssio(g) 0,500 0,504 0,504 Volume Gasto de NaOH(g) (mL) 6,3 6,3 6,3

Clculo da massa necessria para preparar 250 mL de NaOH 0,1 M: 0,1 mol de NaOH ------- 1 L de soluo soluo X ------- 0,250 L de soluo X = 0,025 mols de NaOH 1 mol de NaOH ------- 40 g NaOH 0,250 mol de NaOH ------X X = 1 g de NaOH Ou ainda pela frmula: M = ma / (MMNaOH x Vsol) 0,1 = ma / 40 x 0,25 ma = 1 g. Onde: M = Molaridade da soluo a ser preparada. ma = massa da amostra a ser pesada para preparao da soluo. MMNaOH = Massa molecular do Hidrxido de sdio (40 g/mol) Vsol = Volume da soluo a ser preparada (em litros) 11 de 13

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Clculo da Molaridade da soluo de NaOH: Repetio 1: 1 mol de NaOH reage com 1 mol de BFK. 1 mol de NaOH ------- 204 g de BFK X ------- 0,500g de BFK

X = 0,0024 mols de NaOH M NaOH = =

0,00 0,00

= 0,381M

Repeties 2 e 3: 1 mol de NaOH ------- 204 g de BFK X ------- 0,504g de BFK

X = 0,0025 mols de NaOH

M NaOH =

0,00 0,00

= 0,397M

Mdia das titulaes: =

0,

+ 0,

+0,

= 0,392 M

Desvio padro: 0,009238 Peso terico da amostra de biftalato de potssio para padronizao: M = mb / (MMbif x Vtit) 0,1 = 0,5 / 204,22 x V V = 24,48 mL (aproximadamente) Onde: M = Molaridade terica da soluo de hidrxido de sdio preparada mb = massa da amostra a ser pesada de biftalato de potssio. MMbif = Massa molar do biftalato de potssio (204,22 g/mol) Vtit = volume terico gasto na titulao de Hidrxido de sdio em litros (+/- 25 mL) 2 de 13

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G. DISCUSSO E INTERPRETAO DOS RESULTADOS Atravs do clculo da massa necessria para preparar 250 mL de NaOH 0,1 M, observamos que o valor correto seria por volta de 1 g e no 4 g, como indicava o roteiro do experimento.Tambm foi possvel observar essa falha, pelo valor obtido na padronizao que indicou a molaridade em torno de 0,4 mol/L. Com isso o volume de NaOH utilizado na padronizao foi por volta de 6 mL, quando se utilizaria em torno de 25 mL, se a soluo tivesse molaridade 0,1M. No foram apresentados os dados de pureza do NaOH.Caso fosse apresentado, a massa a ser pesada, deveria ser corrigida, multiplicando-se pela pureza. H uma limitao humana na visualizao de uma fraca intensidade de cor quando da mudana na viragem, assim como, nas buretas manuais fica limitado a 0,1 ou 0,01mL o volume a ser lido. Podemos calcular teoricamente em funo do volume mnimo de leitura na bureta e da concentrao do titulante. H. CONCLUSES Neste experimento procedemos ao preparo e padronizao de uma soluo de hidrxido de sdio NaOH) 0,1mol/l. A padronizao foi feita por titulao com uma soluo padro de biftalato de potssio (C8H5KO4) utilizando como indicador a fenolftalena. Assim, obteve-se xito nas

observaes e aprendizado da tcnica de volumetria de neutralizao. I. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS [1] VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa, 6 Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2002. [2] BACCAN, N., GODINHO. E. S.,ALEIXO, O. M. STEIN. E. Introduo semimicroanalise qualitativa. Editora Unicamp Campinas SP.1988. [3] BACCAN, N; ANDRADE, J.C; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J.S., Qumica analtica quantitativa elementar, 3 ed., Editora Edgar Blucher, So Paulo: Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2001 [4] HARRIS. Analise Qumica Quantitativa. 7 edio, LTC-Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., Rio de Janeiro-RJ, 2005. [5] UFABC - Material de Mtodos Quantitativos de Anlise - Curso Bacharelado em Cincia e Tecnologia,So Paulo, Brasil, 2009. [6] SKOOG, Douglas A.: et al. Fundamentos de Qumica analtica. 8 ed. So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.

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