PROCEDIMIENTO QU- 012 PARA LA CALIBRACIN DE DETECTORES DE GAS DE UNO O MS COMPONENTES

08

Edicin digital 1

Este procedimiento ha sido revisado, corregido y actualizado, si ha sido necesario. La presente edicin se emite en formato digital. Hay disponible una edicin en papel que se puede adquirir en nuestro departamento de publicaciones. Este procedimiento de calibracin es susceptible de modificacin permanente a instancia de cualquier persona o entidad. Las propuestas de modificacin se dirigirn por escrito, justificando su necesidad, a cualquiera de las siguientes direcciones: Correo postal Centro Espaol de Metrologa C/ del Alfar, 2, 28760 Tres Cantos, Madrid Correo electrnico cem@cem.es

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NDICE

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1.2.3.4.-

OBJETO...4 ALCANCE4 DEFINICIONES...4 GENERALIDADES.5 4.1.- Abreviaturas.6

5.-

DESCRIPCIN7 5.1.- Equipos y materiales......................................7 5.2.- Operaciones previas ......................................8 5.3.- Proceso de calibracin.................................10 5.4.- Toma y tratamiento de datos .......................12

6.-RESULTADOS.13 6.1.- Clculo de incertidumbres............................13 6.2.- Interpretacin de resultados.........................14 7.8.REFERENCIAS ......................................................15 ANEXOS.................................................................16
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1.- OBJETO El presente procedimiento tiene por objeto dar a conocer un mtodo de calibracin para detectores de gas.

2.-

ALCANCE El presente procedimiento es de aplicacin a los detectores de gas que tienen indicacin de lectura, es decir, aparatos que miden la concentracin de gas. Entre los gases que pueden detectar cabe destacar el oxgeno, monxido de carbono, dixido de carbono, metano, etctera. Cada detector de gas puede medir uno o ms de estos componentes y en rangos y resoluciones determinadas para cada uno de ellos. Quedan fuera del alcance de este procedimiento los detectores de gas que solamente producen una seal o alarma, ptica o acstica.

3.-

DEFINICIONES Mezcla de gas de referencia primaria [1] Mezcla de gas de referencia designada o aceptada generalmente como realizacin de una composicin especificada que presenta el nivel de calidad ms alto. NOTA 1 Las mezclas de gas de referencia primarias son anlogas a los patrones primarios. NOTA 2 Normalmente, la utilizacin de mezclas de referencias primarias se limita a las comparaciones con otras

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mezclas de gas de referencia primarias de composicin similar, y para garantizar, por comparacin, mezclas de gas de referencia secundarias. NOTA 3 Las mezclas de gas de referencia primaria son a veces denominadas como patrones de medicin por institutos nacionales de metrologa, y pueden entonces conocerse como patrones primarios de mezclas de gas. Mezcla de gas de referencia secundaria [1] Mezcla de gas de referencia cuya composicin es asignada por comparacin con una mezcla de gas de referencia primaria de composicin similar, o con varias mezclas de gas de referencia primarias. NOTA 1 Las mezclas de gas de referencia secundarias son anlogas a los patrones secundarios. NOTA 2 Una mezcla de gas de referencia secundaria puede utilizarse como una mezcla de gas para calibracin, teniendo entonces la trazabilidad respecto a una mezcla de gas de referencia primaria. NOTA 3 Las mezclas de gas de referencia secundarias son a veces conocidas como patrones secundarios de mezclas de gas y pueden utilizarse como patrones transferidos.

4.-

GENERALIDADES La calibracin de detectores se realiza utilizando Mezclas de Gas de Referencia Primarias (MRP) o Mezclas de Gas de Referencia Secundarias (MRS). La resolucin para cada componente y nivel concentracin vendr especificada en el manual instrucciones del detector [2]. de de

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4.1.-

Abreviaturas

Se utilizan los siguientes smbolos: Ci k Li Correccin de la lectura del detector para el nivel de concentracin i Factor de cobertura Lectura del detector en el nivel de concentracin i de cada MRP o MRS utilizada (este valor se estimar como promedio de 10 repeticiones) Valor certificado para un nivel de concentracin i de Gas de Referencia

Lpi

MRP Mezcla Primaria MRS

Mezcla de Secundaria Nitrgeno

Gas

de

Referencia

N2

srepi Desviacin tpica experimental para cada nivel de concentracin i t Tiempo de indicacin estabilizacin de la

u(li) Incertidumbre tpica de la lectura en el nivel de concentracin i de la MRP o MRS utilizada u(lpi) Incertidumbre tpica debida al certificado de calibracin de la MRP o

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MRS utilizada concentracin i

en

el

nivel

de

U(lpi) Incertidumbre expandida debida al certificado de calibracin de la MRP o MRS utilizada en el nivel de concentracin i urep Incertidumbre tpica debida a la repetibilidad de las 10 mediciones debida a la

ures Incertidumbre tpica resolucin del detector

5.-

DESCRIPCIN

5.1.-

Equipos y materiales

Materiales de Referencia: botellas de MRP o MRS que tengan las composiciones nominales adecuadas al rango de cada componente que mida el detector Gas cero: N2 o aire sinttico Equipo/s de medida de condiciones ambientales (presin atmosfrica, temperatura y humedad relativa) Cronmetro Manorreductores Sistema de muestreo Sistema de extraccin forzada de gases
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Calculadora u ordenador (para realizar los clculos) Racores adecuados para realizar las conexiones Tubos de entrada y salida de dimensiones y materiales adecuados a las conexiones del detector Lquido detector de fugas Herramientas Guantes

5.2.-

Operaciones previas

Se comprueba el estado en que se encuentra el detector: integridad, golpes, limpieza, y cualquier otro aspecto relacionado con su estado. Se identifica el detector de forma inequvoca (marca, modelo, nmero de serie, etctera) y cualquier dato que permita su identificacin. Se estudia el manual de instrucciones del detector a calibrar con el fin de conocer su manejo y forma de ajuste, as como todas aquellas caractersticas necesarias para realizar la calibracin (ajustes automticos, tiempo de calentamiento, presin y caudal de entrada, tiempo de estabilizacin de la indicacin, etctera). Se deben tener en cuenta las posibles interferencias de los gases utilizados para la calibracin, considerando las indicaciones del manual de instrucciones del detector.

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Se conecta el sistema de extraccin forzada, dirigiendo la salida de gases del detector a la boca de una de las mangueras o tomas del sistema. Se conectan las MRP o MRS a los reguladores de presin pero antes se deben rodar durante al menos un minuto, con el fin de garantizar su homogeneidad. Se purgan las MRP o MRS, para asegurar que la composicin de la mezcla de gas en la botella es la misma que en el regulador de presin. Las conexiones de las MRP o MRS ya purgadas a los detectores se realizarn de acuerdo con el manual de instrucciones.

Acondicionamiento del detector El detector deber permanecer apagado, al menos 18 horas antes de realizar la calibracin, en el recinto donde se vaya a realizar, con el fin de asegurar su estabilizacin trmica. Durante la calibracin se debern cumplir los siguientes requisitos: Presin atmosfrica: Condiciones ambientales estables Temperatura del recinto: 3 C Humedad relativa del recinto: 10 %,

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adems de aquellos requisitos especficos del cada detector.

que

sean

Se debern comprobar y registrar las condiciones ambientales del recinto (presin atmosfrica, humedad y temperatura).

5.3.-

Proceso de calibracin

El proceso de calibracin seguir la secuencia descrita a continuacin, teniendo en cuenta que se debe realizar una calibracin independiente para cada componente que mida el detector: Verificacin inicial Ajuste (si es necesario) Calibracin Para realizar una lectura se deber tener en cuenta el tiempo de estabilizacin, t, de la misma. Para ello se tomar el que establezca el manual de instrucciones o, si no indica nada, se establecer un tiempo mximo de estabilizacin de 180 s. En la verificacin inicial, pasado este tiempo se realiza una lectura a tiempo t y luego otra a t + 30 s. No se considerar el equipo estable si la diferencia entre las dos lecturas es superior a dos veces la resolucin del detector. La verificacin se llevar a cabo realizando las lecturas de cero y del lmite superior del rango. La lectura de cero se realizar utilizando N2 o aire sinttico, dependiendo del tipo de detector.

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Se realizar para la verificacin inicial una lectura de cada componente en el lmite superior del rango de medida o en el lmite superior del rango de calibracin teniendo en cuenta el tiempo de estabilizacin y realizando lecturas al tiempo t y t + 30 s. Si la indicacin del cero del detector no es la adecuada cuando se aplica N2 o aire sinttico, y si se puede actuar para ajustarla con el objetivo de que las desviaciones sean mnimas, se proceder a realizar el ajuste, registrndose las lecturas correspondientes a t y t + 30 s antes del ajuste y despus del ajuste de la indicacin del cero. Si cualquiera de las indicaciones obtenidas en el lmite superior del rango de medida o de calibracin se desva de la concentracin del componente de la MRP o MRS aplicada en ms de dos veces la resolucin y si el detector permite ajustar la indicacin, se ajustar, guardando registro de la lectura a t s y t + 30 s antes del ajuste y despus del ajuste. Si los ajustes del punto alto del rango y del cero no son independientes entonces, aunque solamente fuera preciso ajustar en uno de los puntos, ser necesario realizar el ajuste sucesivamente en el cero y en punto superior del rango y en ste orden. Cuando se han realizado el ajuste de cero y/o el ajuste en el lmite superior del rango de medida o de calibracin, o si no han sido necesarios, se efectan las mediciones correspondientes en el resto de los niveles de concentracin a los que se va a realizar la calibracin, teniendo siempre en cuenta el tiempo de estabilizacin. Los puntos de calibracin debern estar homogneamente repartidos a lo largo del rango de calibracin establecido.

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Se utilizar el orden creciente de concentracin de los componentes en las diferentes MRP o MRS utilizadas. El nmero de puntos de calibracin para cada componente debe ser, al menos, de tres incluyendo el cero y el mximo del rango de calibracin. Se realizarn como mnimo 10 lecturas consecutivas para cada nivel de concentracin y componente. Entre cada una de las lecturas se realizar una lectura de aire sinttico o N2. La secuencia para un componente y nivel de concentracin i ser: aire/N2 - Li1- aire/N2 - Li2 - aire/N2 - Li3 - aire/N2 - Li4 aire/N2 -.... Li10 - aire/N2 Estas lecturas se debern realizar en el periodo de tiempo ms corto posible. No se estima conveniente realizar una curva de calibracin. Se calcula la correccin en cada punto de calibracin (correcciones locales), y cada laboratorio decidir como calcular los valores intermedios y aplicar las correcciones (interpolando entre valores, mediante curva de calibracin, estimando la correccin mxima, etctera).

5.4.-

Toma y tratamiento de datos

Se anotan los datos de presin atmosfrica, temperatura y humedad del recinto al iniciar la calibracin y al finalizar la misma. Se anotan los datos de caudal de trabajo y tiempo de estabilizacin de la indicacin especificados, en su caso, en el manual de instrucciones.

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Se anotan los datos de los valores certificados de las concentraciones de las MRP o MRS, as como su incertidumbre. Si se ha realizado el ajuste del detector, en el punto cero y/o en el lmite superior del rango de medida o de calibracin, se deben anotar los valores obtenidos antes del ajuste y despus del mismo. Se anotan las lecturas de concentracin obtenidas para cada nivel de concentracin y componente. A continuacin se describen los clculos a realizar para un componente y nivel de concentracin. stos sern equivalentes para otros componentes y niveles diferentes. La magnitud de salida para cada componente y nivel es Ci , que es la correccin de la indicacin obtenida con el detector a calibrar. La expresin que proporciona el valor de la correccin de la lectura en funcin de las distintas magnitudes de entrada es:

Ci = Lpi Li

(1)

La realizacin de 10 mediciones proporciona la desviacin tpica experimental, srepi , para cada nivel de concentracin i.

6.-

RESULTADOS

6.1.-

Clculo de incertidumbres

El clculo de incertidumbres se realizar aplicando los criterios establecidos [3] y [4].

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En el Anexo 1 se incluye el desarrollo del clculo de incertidumbres y la explicacin de cmo se calcula cada contribucin a la incertidumbre. A continuacin se facilita la tabla resumen a partir de la cual se puede realizar el clculo de la incertidumbre asociada a la calibracin de detectores de acuerdo con este procedimiento.

Magnitud Valor certificado del nivel de concentracin del componente en la mezcla de gas

Incertid umbre tpica

Distribucin de probabilidad

Coeficiente de sensibilidad

Contribucin a la incertidumbre

l pi
Promedio de diez lecturas

u (l pi )

normal

U (l pi ) k

Lpi
Lectura del componente

Li
Resolucin

li
res

u (l i ) ures

normal

-1

srepi 10

rectangular

res 12

Ci

l pi l i

Incertidumbre tpica combinada

2 U l pi s + repi + res u (C i ) = k 10 12

( )

Incertidumbre expandida (k = 2)

U (Ci ) = k u (Ci )

En el Anexo 2 se incluye un ejemplo numrico de aplicacin del clculo de incertidumbres.

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6.2.-

Interpretacin de resultados

La necesidad de realizar o no un ajuste del detector depender del resultado obtenido en la verificacin inicial del mismo como se describe en el apartado 5.3 Proceso de calibracin. En caso de que sea necesario realizar un ajuste, se proceder a una nueva calibracin completa, y en el certificado de calibracin debern figurar los resultados de la calibracin antes y despus de los ajustes realizados. El laboratorio deber estudiar los resultados obtenidos y decidir como aplica los mismos a los ensayos realizados con el detector. Cada usuario deber decidir los controles intermedios a realizar entre calibraciones y la periodicidad de los mismos. El laboratorio podr fijar el periodo adecuado para la recalibracin del detector basndose en la experiencia y en la utilizacin del mismo. Los detectores, como se ha dicho anteriormente, se pueden utilizar para medir diferentes componentes en diferentes niveles de concentracin. La resolucin de cada detector para cada componente puede ser distinta, por lo que el laboratorio podr establecer los lmites de error que considere oportunos teniendo en cuenta las caractersticas del mismo y sus aplicaciones. Cada laboratorio deber tener en cuenta, si ha establecido lmites de error, las correcciones obtenidas y las incertidumbres de las mismas.

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7.-

REFERENCIAS [1] [2] [3] UNE 77242:2004 Anlisis de gas. Vocabulario. Manual de instrucciones del detector. Gua para la Expresin de la Incertidumbre de Medida. 2 edicin en espaol, 2000. CEM. Gua EA-4/02. Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration. Diciembre 1999. EA.

[4]

8.-

ANEXOS ANEXO 1.ANEXO 2.Desarrollo del clculo de incertidumbres Ejemplo numrico

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ANEXO 1 DESARROLLO DEL CLCULO DE INCERTIDUMBRES

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La magnitud de salida para cada componente y nivel de concentracin es Ci , que es la correccin de la indicacin obtenida con el detector a calibrar. a) La expresin que proporciona el valor la correccin de la lectura en funcin de las distintas magnitudes de entrada es:

Ci = Lpi Li
Siendo:

(1)

Ci Li

Correccin de la lectura del detector para el nivel de concentracin i Lectura del detector en el nivel de concentracin i de cada MRP o MRS utilizada (este valor se estimar como promedio de 10 repeticiones) Valor certificado para dicho nivel de concentracin

Lpi
b)

Aplicando la ley de propagacin de incertidumbres a la ecuacin (1) y suponiendo que todas las variables son independientes y, por tanto, sus coeficientes de correlacin nulos, se tiene que la incertidumbre tpica asociada a la correccin ser:

u 2 (Ci ) = u 2 (Lpi ) + u 2 (Li )

Siendo:

(2)

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u (Li )
u (Lpi )

Incertidumbre tpica de la lectura en el nivel de concentracin i en las MRP o MRS utilizadas Incertidumbre tpica debida al certificado de calibracin de la MRP o MRS utilizada, en el nivel de concentracin i

c)

Clculo de la incertidumbre tpica de cada magnitud de entrada: Incertidumbre tpica de la lectura

u (Li )

Contribucin debida a la repetibilidad, urepi Se evala a partir de la desviacin tpica experimental de cada serie de 10 lecturas, srepi, tomadas del detector para cada componente en cada nivel de concentracin.

urepi =

srepi 10

(3)

Contribucin debida a la resolucin del detector, ures La incertidumbre debida a la resolucin del detector para cada componente y nivel de concentracin se obtiene a partir de la siguiente expresin:

ures =

res 12

(4)

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Este valor puede ser diferente para cada componente que mide el detector y en algunos casos para cada concentracin. Por lo tanto la incertidumbre tpica de la lectura u Li , aplicando la ley de propagacin de incertidumbres, se obtiene a partir de la siguiente expresin:
2 2 u 2(Li ) = urepi + ures

( )

(5)

Incertidumbre de las MRP y MRS u Lpi

( )

La incertidumbre tpica debida a la concentracin de cada componente de cada MRP o MRS utilizada vendr dada por el valor certificado de la incertidumbre de calibracin de dicha mezcla para cada componente dividido por el factor de cobertura.

u (Lpi ) =
d)

U (Lpi ) k

(6)

La incertidumbre tpica de la correccin de la indicacin es:

2 2 u (Ci ) = urepi + ures + u 2 (Lpi )

(7)

e)

Por el teorema del lmite central, si no hay ninguna contribucin no normal mucho mayor que las dems, se puede considerar que la distribucin resultante de la combinacin de todas ellas es normal, y se puede tomar k = 2 como factor de cobertura para un nivel de confianza de aproximadamente el 95 %.

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f)

La incertidumbre expandida se obtiene al multiplicar el valor de la incertidumbre tpica por el factor de cobertura.

U (Ci ) = k u (Ci )

(8)

No se considera la contribucin por correcciones no realizadas puesto que se han utilizado los valores certificados de las MRP o MRS, por tanto la incertidumbre global de calibracin es igual a la incertidumbre expandida.

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ANEXO 2 EJEMPLO NUMRICO

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EJEMPLO NUMRICO DEL CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE PARA UN COMPONENTE EN UN RANGO DETERMINADO Datos Se realiza el ejemplo de un clculo de la incertidumbre de calibracin para el componente monxido de carbono (CO) para el que se utilizaron dos MRS de CO de las concentraciones certificadas e incertidumbres siguientes:

Concentracin de CO (ppm vol)

Incertidumbre expandida (ppm vol) (k = 2)

Incertidumbre tpica (ppm vol) (k = 1)

47

98

La calibracin se realiz en los puntos tericos de: 0 ppm vol de CO, 50 ppm vol de CO y 100 ppm vol de CO. Para la obtencin del punto cero se utiliz aire sinttico con un contenido en CO inferior a 0,1 ppm vol.
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Se tuvieron en cuenta el caudal, el tiempo de estabilizacin de la indicacin as como cualquier otra informacin de inters especificada en el manual de instrucciones. Durante el ensayo las condiciones de presin atmosfrica, humedad y temperatura se mantuvieron estables dentro de los mrgenes de variacin permitidos. El detector tiene una resolucin para el CO de 1 ppm vol. En la tabla siguiente se recogen los datos experimentales de la calibracin para el componente CO en los distintos niveles de concentracin. Las unidades de concentracin que se han utilizado para el ejemplo de clculo son habituales en este tipo de equipos.

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Lecturas
CO (ppm vol) Aire sinttico CO (ppm vol) MRS (47 ppm vol) CO (ppm vol) MRS (98 ppm vol)

Lectura aire Lectura 1 Lectura aire Lectura 2 Lectura aire Lectura 3 Lectura aire Lectura 4 Lectura aire Lectura 5 Lectura aire Lectura 6 Lectura aire Lectura 7 Lectura aire Lectura 8

0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0

0 48 0 48 0 49 0 50 0 48 0 48 0 50 0 49

0 99 0 99 0 98 0 99 0 99 0 99 0 98 0 98

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Lectura aire Lectura 9 Lectura aire Lectura 10

0 0 0 0

0 50 0 48

0 99 0 99

Clculos En las siguientes tablas se recogen los valores del resultado de la calibracin del detector para las tres concentraciones de CO:
Magnitud Valor Incertidumbre Distribucin estimado tpica de probabilidad Coef. sensibilidad Contribucin a la incertidumbre

Valor certificado del componente en el gas cero Lectura del component e Resolucin

0,1 3

normal

0,06

Promedio de las 10 lecturas 0 1

normal

-1

0,3

rectangular

0,3

Ci

Incertidumbre tpica combinada

u(Ci ) = 0,3

Incertidumbre expandida (k = 2)

U (Ci ) = 0,6

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Magnitud

Valor estimado

Incertidumbre Distribucin tpica de probabilidad

Coef sensibilidad

Contribucin a la incertidumbre

Valor certificado del componente en la MRS 1 Lectura del componente

47

normal

Promedio de las 10 lecturas 48,8 1

0,3

normal

-1

- 0,3

Resolucin

0,3

rectangular

0,3

Ci

-1,8

Incertidumbre tpica combinada

u (Ci ) = 1,1

Incertidumbre expandida (k = 2)

U (Ci ) = 2,2

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Magnitud

Valor estimado

Incertidumbre tpica

Distribucin de probabilidad

Coeficiente de sensibilidad

Contribucin a la incertidumbre

Valor certificado del componente en la MRS 2 Lectura del componente

98

normal

Promedio de las 10 lecturas 98,7 1

0,2

normal

-1

- 0,2

Resolucin

0,3

rectangular

0,3

Ci

-0,7

Incertidumbre tpica combinada

u(Ci ) = 1,1
U (Ci ) = 2,1

Incertidumbre expandida (k = 2)

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Presentacin de resultados:
CO 0 ppm vol 47 ppm vol 98 ppm vol

Ci (ppm vol)

-1,8

-0,7

U(Ci) (k = 2) (ppm vol)

0,6

2,2

2,1

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