RECOMENDAO TCNICA

Nmero 7/97

ISSN 1413-9553 novembro, 1997

CUIDADOS BSICOS COM FOTMETRO DE CHAMA

Vicente Real Junior Luiz Francisco M. Ferraz Ladislau Marcelino Rabello

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CUIDADOS BSICOS COM FOTMETRO DE CHAMA

Vicente Real Jnior Luiz Francisco M. Ferraz Ladislau Marcelino Rabello

A fotometria de chama uma tcnica de medida da concentrao de um determinado produto qumico, alcalino e alcalino terroso, quando este introduzido em uma chama na forma de aerossol. A chama uma forma de excitao dos tomos, que produz espectros caractersticos atravs do aparecimento de bandas oriundas da excitao de xidos. Devido simplicidade da formao dos espectros atravs da chama, o prprio princpio de fotometria de chama facilita a construo de instrumentos com aplicao de mtodos nas analises quantitativas. Chama, fonte excitadora A funo da chama, que o ponto mais crtico, devido a ser muito bem controlada, de converter os constituintes da amostra lquida em estado gasoso, decompondo estes em tomos ou molculas mais simples e excitar eletronicamente uma frao das espcies atmicas ou moleculares resultantes. A chama deve produzir uma temperatura suficientemente alta para poder desempenhar satisfatoriamente essas funes, por outro lado no deve interferir com a radiao a ser observada.

1Tcnico Eletrnico, Embrapa Instrumentao Agropecuria, Caixa Postal: 741, 13560-970, So Carlos, SP. 2Engenheiro Eltrico, Embrapa Instrumentao Agropecuria, Caixa Postal: 741, 13560-970, So Carlos, SP. 3Engenheiro Eletrnico MSc, Embrapa Instrumentao Agropecuria, Caixa Postal: 741, 13560-970, So Carlos, SP.

Instrumentos Em escala comercial, existe grande quantidade de fotmetros de chama, todos eles so equipados com uma srie de componentes bsicos em comum, os quais escrevemos abaixo: a) Sistema de aspirao da amostra e entrada de gases 0 ar comprimido um dos oxidantes mais comumente utilizados na fotometria de chama e , geralmente, fornecido por um compressor de pequeno porte, uma vez que a presso necessria 2 no elevada (entre 10 e 30 Ib/pol ). Deve passar por um sistema de secagem, ou seja, frasco contendo silicagel ou filtros desumidificadores, para que a umidade do ar atmosfrico no prejudique a leitura. importante ressaltar que a silicagel deve estar sempre seca, com cor azul. Quando estiver saturada de umidade, com cor rosa, deve-se sec-la em estufa a, aproximadamente,105C, at que retome a cor azul. A maior parte dos aparelhos de emisso de chama, destinados a anlises de rotinas em determinao de Na, K, Li e Ca (sdio, potssio, ltio e clcio), utiliza como combustvel o gs liqefeito de petrleo (GLP), fornecido em botijes de fcil reposio, observando apenas se no h vazamentos, com auxilio de espuma, em suas conexes; ou registros. Quando o gs est se esgotando, o resduo final do botijo provoca oscilaes no fluxo com conseqente instabilidade da chama. Nesse caso troque o botijo. Vrios modelos de fotmetros de chama possuem um circuito interno de proteo para evitar vazamento de gs, por meio de uma vlvula solenide para obstruir ou liberar a passagem do gs. Pode-se verificar o funcionamento desse sistema de proteo, observando se a vlvula fecha quando a chama apaga, provocando a obstruo da passagem do gs.

b) Nebulizador, cmara de mistura e queimador Existem vrios tipos de sistemas de atomizao, entretanto, ser descrito aqui apenas o conjunto atomizador, que compreende: um nebulizador, cmara de mistura e queimador, conforme pode ser visto na figura1.

Figura 1: Nebulizador, cmara de mistura e queimador. 0 gs combustvel introduzido no sistema de atomizao pelo catter e misturado com o ar comprimido que carrega consigo, em forma de aerossol, a soluo - amostra a ser analisada. Antes de entrar no queimador, o gs combustvel (GLP) e oxidante (ar) so misturados na cmara de mistura. 0 bom funcionamento do sistema de atomizao garantir resultados precisos das anlises, portanto existem alguns cuidados a serem observados, so eles: Antes de acender a chama, verificar se a gua deionizada

que est sendo aspirada pelo cateter j esta pingando no recipiente do dreno. Enquanto isto no acontece, intil tentar acender a chama, pois parte do gs sair pelo dreno. Em conseqncia, no haver concentrao de gs suficiente no queimador para haver ignio da chama. - Aguardar que o gs chegue ao queimador. Logo que o aparelho ligado, o gs leva um certo tempo at atingir o queimador. Enquanto isto no ocorrer, no ser possvel acender a chama. Uma forma de saber se j esta chegando gs ao queimador cheirar o ar na borda da chamin. CUIDADO no aperte o boto de ignio enquanto estiver cheirando a chamin. 0 gs pode se inflamar e a chama inicial pode queimar o rosto. - Verificar a posio do queimador. A parte cnica deve ficar para baixo, garantindo um fluxo perfeito da mistura at a chama. - Se a amostra no estiver sendo aspirada, o cateter pode estar entupido. Limpe-o introduzindo em seu interior um fio fino de ao ou equivalente. - Aps muitas amostragens, o nebulizador acumula resduos de elementos que podem influir na leitura. Ento deixe o aparelho aspirar gua deionizada por algum tempo. Se isso no resolver, faa o aparelho aspirar detergente (hipoclorito de sdio 70%). Em alguns casos, quando o sistema de atomizao est realmente sujo, recomenda-se que o sistema seja desmontado (soltar os parafusos frontais e o parafuso de fixao das hlices que fica normalmente na parte traseira da cmara de mistura); e os seus componentes sejam bem lavados em gua corrente com detergente neutro e depois enxaguado com gua destilada morna em abundncia. - Se a chama estiver mal regulada, regule-a atravs da vlvula de controle de fluxo de gs at obter uma chama em forma de cones pequenos de colorao azul clara. - 0 aparelho pode estar sendo utilizado com uma concentrao mais alta do que aquela para a qual foi projetado. Neste caso e necessrio diluir a amostra.

c) Ignio A agulha de disparo, localizada acima do queimador conduzir a fasca at o topo do queimador provocando o acendimento da chama. Entretanto, a agulha no deve ficar exatamente acima do queimador, pois a chama a queimar, e tambm no pode ficar muito prxima chamin, porque a fasca pode ocorrer entre a agulha e o corpo da chamin. Deve-se tomar cuidado com o cabo normalmente conectado agulha de disparo pela parte traseira do equipamento. Este cabo fica energizado com aproximadamente 25.000 Volts, enquanto o boto de ignio est pressionado. d) Filtros ticos, detectores, circuito amplificador e indicador Os filtros ticos, so construdos de forma a possibilitar que chegue ao detetor apenas a radiao correspondente ao elemento desejado. Os detetores so dispositivos eletrnicos sensitivos a luz, pois transformam a energia luminosa recebida em sinal eltrico. 0 circuito amplificador trabalha o sinal proveniente dos detetores e leva ao indicador que apresentar a leitura ao usurio. Problemas que possam ocorrer nestes componentes requerem manuteno especializada e ser tratado em comunicado futuro. Linearidade Quando a amostra a ser analisada esta muito concentrada, alem da faixa linear, a soluo deve ser diluda para que sua concentrao esteja dentro da faixa de linearidade do mtodo, como pode ser observado na figura 2.

Figura 2: Faixa de linearidade. Observaes Finais Certos cuidados e detalhes devem ser observados para o perfeito funcionamento desse sistema, tais como: - Acmulo de sujeira na cmara de mistura, obstruindo a passagem da amostra provocam oscilaes na medida. - Obstruo do cateter, ou capilar, impede a entrada da amostra; - Deteriorao dos filtros ticos e foto - detetores, causa perda da sensibilidade ou a no leitura; - Oscilaes na rede eltrica ocasionam variaes na leitura. - Equipamento conectado em tenso inadequada, poder levar a danos na fonte de alimentao. - Vlvulas de ar e/ou gs travadas, no permitem o correto ajuste da chama.