ESCOLA TCNICA

REZENDE - RAMMEL
Data:______/_______/_______

Prtica de Laboratrio de Anlise Instrumental

NOTA_______

Professor : OCTVIO RODRIGUES Aluno(a) :

Turma : PS MDIO II Matrcula :______________

Prtica 3 Objetivos: Mistura de Cromforos (Parte1) Determinar espectrofotomtricamente a concentrao de permanganato de potssio e dicromato de potssio em uma mistura; verificar o princpio da aditividade das absorbncias. Materiais: Soluo de KMnO4 0,002M em cido sulfrico 1M cido ortofosfrico 0,7M (100 mL). Soluo de K2Cr2O7 0,002M em cido sulfrico 1M cido ortofosfrico 0,7M (100 mL). Pipetas volumtricas de 50 e 25 mL. 06 bales volumtricos (100 mL). Cubetas ou tubos de vidro ptico. Papel macio para limpeza das cubetas. Espectrofotmetro. Observao A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segurla e para colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados transparentes da cubeta, pois constituem o caminho ptico. A oleosidade dos dedos influencia na medida da absorbncia. No caso da utilizao de tubos de vidro ptico, procurar manuse-los segurando na extremidade prxima boca do tubo, e sempre com o auxlio de um papel macio.

Procedimento 1 Determinao Simultnea de Mn e Cr: A partir da soluo de KMnO4 0,002 M preparar duas diluies, uma de 0,001M e outra de 0,0005M, em bales de 100mL, e usando como diluente soluo de cido sulfrico 1M cido ortofosfrico 0,7M.
2.

1.

A partir da soluo de K2Cr2O7 0,002M preparar duas diluies, uma de 0,001M e outra de 0,0005M, em bales de 100mL, e usando como diluente soluo de cido sulfrico 1M cido ortofosfrico 0,7M. Usando a soluo de cido sulfrico e ortofosfrico como branco, ajuste a absorbncia do branco para zero (100% de transmitncia), mea a absorbncia das trs solues de KMnO4 (0,0005M; 0,001M e 0,002M) a 440nm e a 545nm e atravs da equao A=bc, calcule a mdia dos coeficientes de absortividade molar () das trs solues a 440nm e a das trs solues a 545nm. Repita o mesmo procedimento com as trs solues de K2Cr2O7. Determinar a concentrao do KMnO4 e do K2Cr2O7 em uma soluo de concentrao desconhecida: Ajustar o espectrofotmetro no comprimento de onda 440nm e determinar a absorbncia. Em seguida, ajustar o espectrofotmetro no comprimento de onda de 545nm e determinar a absorvncia. OBS.: No esquecer de ajustar a absorbncia do branco para zero (100% de transmitncia) usando a soluo de cido sulfrico e ortofosfrico como branco, antes de cada mudana de comprimento de onda. Usando os coeficientes de absortividade molar mdios determinados nas etapas 3 e 4, efetuar os clculos e determinar a concentrao do KMnO4 e do K2Cr2O7 na mistura de composio desconhecida.

3.

4. 5.

a)

b)

c)

Procedimento Absorbncias:

Verificao

do

Princpio

da

Aditividade

das

Uma vez que as determinaes espectrofotomtricas de multicomponentes so feitas assumindo que as substncias envolvidas contribuem aditivamente para a absorbncia total a um dado comprimento de onda, faa a comprovao dessa propriedade atravs da seguinte experincia:
1.

Misture 10 mL de KMnO4 0,0005M + 20mL de K2Cr2O7 0,001M e complete o volume da soluo para 50mL com soluo de cido sulfrico e ortofosfrico. Faa a leitura em 440 e 525 nm. Misture 20mL de KMnO4 0,0005M + 10mL de K2Cr2O7 0,001M e complete o volume da soluo para 50 mL com soluo de cido sulfrico e ortofosfrico. Faa a leitura em 440 e 525 nm.

2.

Apoio: Sistema para o clculo de concentraes em uma mistura de cromforos: A1=x(1)b.Cx + y(1)b.Cy A2 = x(2)b.Cx + y(2)b.Cy