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TrennschemaUrotropingruppe

VorBeginnderTrennungaufPO43prfen! >AusfllenmitFeCl3alsFePO4 Kochendesberstandes derH2SGruppemitUrotropin (Hexamethylentetramin)pH56

KaDonenderGruppe: Fe2+/3+,Al3+,Cr3+/6+,Ti2+/4+

Fe(OH)3

Ti(OH)4

Al(OH)3

Cr(OH)3

+HCl Fe3+ Ti4+ Al3+ Cr3+

Fllungsmiael: Urotropin,(CH2)6N4

+H2O2/konz.KOH (alkalischerSturz)

Fe(OH)3

Ti(OH)4

[Al(OH)4]

CrO42

+HCl +konz.NH3/H2O2

+HCl/Na2SO3 +KOH

Fe(OH)3 +HCl +K4[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3

TiO2+ +H2SO4 +H2O2

[Al(OH)4] +Morin/CH3COOH UVLampe Al(Morin)3

Cr(OH)3 +verd.HCl/H2O2 +Ether(Ausschaeln) CrO(O2)2

[TiOO]SO4

B.Sc.PatrickHitzer,HochschuleReutlingen,FakulttAngewandteChemie

NachweisreakDonen
Cr3+/6+ Fe2+/3+

OxidaDonsschmelze
Nachweis kann direkt mit der Analysen substanz aber auch mit dem Niederschlag derUrotropingruppedurchgefhrtwerden. Spatelspitze Probe mit Na2CO3 und KNO3 verreibenundaufMagnesiarinneimBrenner erhitzen. Schmelze abkhlen lassen. Bei Anwesen heitvonChrom=Gelbfrbung

Fe2+alsTurnbullsBlau
Aus dem Trennungsgang abgetrenntes Fe(OH)2wirdmitHClgelst. Zur Lsung werden einige Tropfen rotes Blutlaugensalz (K3[Fe(CN)6]) gegeben. Es kommt zu einer Deflauen Frbung der LsungausgelstdurchFe4[Fe(CN)6]3.

ReakDonsgleichung
ReakDonvonFe2+mit[Fe(CN)6]3 4Fe2++4[Fe(CN)6]3>4Fe3++[Fe(CN)6]4> Fe4[Fe(CN)6]3 Fe3+alsBerlinerBlau Aus dem Trennungsgang abgetrenntes Fe(OH)3wirdmitHClgelst. Zur Lsung werden einige Tropfen gelbes Blutlaugensalz (K4[Fe(CN)6]) gegeben. Es kommt zu einer Deflauen Frbung der LsungausgelstdurchFe4[Fe(CN)6]3.

ReakDonsgleichung
OxidaDonvonCr3+zuCr6+ Cr2O3+3KNO3+2Na2CO3>2Na2CrO4+3KNO2 +2CO2

NachweisalsCrO(O2)2

Das aus dem Trennungsgang abgetrennte Cr(OH)3wirdmitwenigverd.HClgelstund mitH2O2versetzt. Die entstandene Lsung wird mit ca. 1 mL Etherberschichtetundgeschaelt. Das entstandene CrO(O2)2 wird in die org. Phase(oben)berfhrtundfrbtdieseblau.

ReakDonsgleichung
ReakDonvonFe3+mit[Fe(CN)6]4 4Fe3++3[Fe(CN)6]3>Fe4[Fe(CN)6]3

ReakDonsgleichungen
BildungvonCrO(O2)2 Cr2O72+4H2O2+2H+>2CrO(O2)2+5H2O ZersetzungvonzuCr3+(nacheinigerZeit) 4CrO(O2)2+12H+>4Cr3++6H2O+7O2

NachweisalsFe(SCN)3

StrukturdesChromperoxid

Aus dem Trennungsgang abgetrenntes Fe(OH)3wirdmitHClgelst. Zur Lsung werden einige Tropfen Kalium rhodanidlsg. (KCN) oder Ammonium rhodanidlsg. (NH4SCN) gegeben. Es kommt zueinerDefrotenFrbungderLsungdurch Fe(SCN)3

ReakDonsgleichung
ReakDonvonFe3+mitSCN Fe3++3SCN>Fe(SCN)3

B.Sc.PatrickHitzer,HochschuleReutlingen,FakulttAngewandteChemie

NachweisreakDonen
Al3+ Ti2+/4+

NachweisalsThnardsBlau
Nachweis wird direkt mit der Analysen substanzdurchgefhrt. Spatelspitze Probe mit wenig Kobaltnitrat (Co(NO3)2) bzw. Kobaltoxid (CoO) auf der Magnesiarinne in der Brenneramme glhen. Bei Anwesenheit von Al3+Ionen entstehtdasblaueCoAl2O4.

NachweisalsTitanperoxidkomplex
Nachweis kann direkt mit der Analysen substanz aber auch mit dem Niederschlag derUrotropingruppedurchgefhrtwerden. Spatelspitze Probe mit konz. H2SO4 und H2O2versetzenundimReagenzglasberder Brennerammeerhitzen. Bei Anwesenheit von Ti4+Ionen frbt sich die Lsung, durch Bildung des [TiOO]SO4 Komplex,intensivorangegelb.

ReakDonsgleichung
ReakDonvonAl2O3mitCoO Al2O3+CoO>CoAl2O4

NachweismitMorin
Die aus dem Trennungsgang abgetrennte Lsung mit Al3+Ionen wir mit Essigsure (CH3COOH)undMorinlsg.versetzt. Diese Lsung wird im Reagenzglas unter eine UVLampe gehalten. Bei Anwesenheit von Aluminium uoresziert die Lsung gelb grn. !!DieAnwesenheitvonNa+Ionenstrtden Nachweis!!

ReakDonsgleichungen
AufschlieenvonfestemTiO2zumTitanylsalz TiO2+H2SO4>[TIO]SO4 BildungdesPeroxidkomplex [TIO]SO4+H2O2>[TIOO]SO4+H2O

ReakDonsgleichung

B.Sc.PatrickHitzer,HochschuleReutlingen,FakulttAngewandteChemie

AndereReakDonsgleichungen
SaurerAufschlussvonMetalloxiden 2KHSO4>SO3+K2SO4+H2O Fe2O3+6KHSO4>Fe2(SO4)3+3H2O+3K2SO4 ChromatDichromatGleichgewicht 2CrO42+2H3O+<>Cr2O72+3H2O ZersetzungvonUrotropin (CH2)6N4+6H2O<>4NH3+6HCHObzw. NH3+H2O<>NH4++OH In Gegenwart von Ammoniumchlorid (NH4Cl) stellt sich beim Kochen von Urotropin auto maDscheinpHWertvon56ein.(siehe2.Rkgl.) AlkalischerSturzmitMn2+ Mn(OH)2+H2O2>MnO2+2H2O AlkalischerSturzmitCr3+ 2Cr3++3H2O2+10OH>2CrO42+8H2O LsenvonZinkinkonz.HCl Zn+2HCl>ZnCl2+H2 LsenvonKupferinkonz.HNO3 Cu+2HNO3+2H+>Cu2++2NO2+2H2O

B.Sc.PatrickHitzer,HochschuleReutlingen,FakulttAngewandteChemie