Universidade Federal da Bahia Instituto de Qumica Departamento de Qumica Orgnica Profa.

Cntia Lima QUI B37 Qumica Orgnica Bsica Experimental

RECRISTALIZAO/CCD/P.F

Salvador, 26 de outubro de 2011

RECRISTALIZAO

um mtodo de purificao de compostos orgnicos que so slidos a temperatura ambiente. O princpio deste mtodo consiste em dissolver o slido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o processo for lento ocorre a formao de cristais ento chamamos de cristalizao, se for rpida chamamos de precipitao.
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RECRISTALIZAO

O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na soluo. Quando o esfriamento rpido as impureza so arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. O fator crtico na recristalizao a escolha do solvente. O solvente ideal aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente.
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RECRISTALIZAO ESCOLHA DO SOLVENTE

Encontre um solvente que dissolva o slido enquanto est quente;

O mesmo solvente no dever dissolv-lo enquanto est a frio;

O solvente frio deve manter as impurezas dissolvidas nele.

ETAPAS DA RECRISTALIZAO

1- Dissolver o slido, adicionado pequena quantidades de solvente quente;

2- Filtrar a quente, removendo alguma impureza insolvel (toda a vidraria deve estar pr-aquecida); 3- Esfriar lentamente, formando cristais puros; 4- Coletar os cristais, filtrar em funil de Bchner.

RECRISTALIZAO

CROMATOGRAFIA
um processo de separao de substncias feito

atravs da diferena de velocidade de deslocamento das substncias em uma fase fixa quando esta percorrida por uma fase mvel (eluente). O princpio de separao mais empregado cromatografia lquida o de adsoro. na

Nessa separao, as substncias se fixam superfcie da fase fixa atravs de interaes dipolares, sobretudo as ligaes de hidrognio. Quanto mais fortes forem estas interaes, mais polar dever ser o eluente (fase mvel) necessrio para deslocar a substncia da fase fixa.

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)

usada para determinar a pureza de um composto,

acompanhar o curso de uma reao qumica, isolar constituintes puros de uma mistura ou na identificao de componentes em uma mistura comparando-os com padres.

Neste caso, a fase fixa espalhada em uma placa e a substncia/istura (a ser separada) impregnada em m uma das extremidades da placa. A placa , ento, colocada em uma cuba ou cmara de eluio saturada com a fase mvel, que a percorrer, separando as substncias presentes na mistura.
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CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)

visualizao das manchas possvel atravs da A

revelao da placa atravs de luz ultravioleta ou com a introduo da placa numa cmara contendo cristais de iodo.

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CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)

cromatografia em camada delgada os diferentes Na

compostos eluidos so usualmente caracterizados atravs do ndice de reteno (Rf), definido como a razo entre a distncia percorrida pela mancha do componente do componente e a distncia percorrida pelo eluente: Rf = d / D d = distncia percorrida pela mancha desde a linha de aplicao da mistura (origem). D = distncia percorrida pelo eluente (frente do solvente)

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DETERMINAO DO PONTO DE FUSO

P.F: a temperatura na qual a fase slida e lquida coexistem em equilbrio sob a presso de 1 atm. A temperatura mantida constante durante uma fuso.

Substncias puras: variao na faixa de fuso entre 0,52,50C. Apresentam P.F bem definidos. Exceo: misturas eutticas.

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DETERMINAO DO PONTO DE FUSO

eterminao visual em tubos capilares ou baseado na D

tcnica da microscopia ( lamnulas, aquecidas na base de um microscpio). Nesse ltimo caso, o comportamento individual dos cristais pode ser observado, como decomposio, descolorao, perda de gua de cristalizao, alm da forma dos cristais.

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DETERMINAO DO PONTO DE FUSO

Tubo de thiele
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