El plomo es un metal pesado no escencial ya conocido en Egipto al menos 4000 A.C. Sus aleaciones con Sb y Sn se remotan a la antigedad.

Los efectos txicos del plomo fueron descritos hace ms de 2000 aos por Nicander, un poeta griego quien describi sobre una enfermedad conocida como plumbismo , causada por la intoxicacin aguda por plomo. Posteriormente, a la intoxicacin aguda con plomo se le llamo saturnismo porque la alquimia consideraba al plomo el origen de los dems metales, por ello fue dedicado al dios Saturno, considerado en la mitologa como el primero de los dioses. La clase dirigente romana padeci saturdismo debido a la conservacin de ciertos alimentos en recipientes de cobre recubiertos interiormente con planchas de plomo. El plomo tiene la capacidad de bioacumularse por lo que su concentracin en plantas y animales se magnifica a lo largo de la cadena alimentaria. El uso y la polucin ambiental por plomo han aumentado enormemente en los ltimos 50 aos como ha quedado en manifiesto en las capas secuenciales de hielo en Groelandia. En 1780, en los comienzos de la revolucin industrial, 1g de hielo contena 10 pg de plomo. Doscientyos aos mas tarde, la concentracin de plomo en 1 g de hielo era 20 veces ms (200pg), con mayores incrementos a partir de 1940. En la era de la Revolucin Industrial, la intoxicacin

NMX-K-459-S-1979. ACEITES ESENCIALES. DETERMINACIN DE PLOMO.

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN: Esta Norma establece el mtodo para determinar plomo en aceites esenciales por el mtodo de la Ditizona. 2. REFERENCIAS: Esta Norma se complementa con las siguientes Normas Mexicanas en vigor: NMX-K-144. Mtodo de Muestreo de Aceites Esenciales y Productos Aromticos. NMX-K-245. Preparacin de la Muestra de Aceites Esenciales y Productos Aromticos NMX-BB-014. Clasificacin y Tamaos Nominales para Utensilios de Vidrio usados en laboratorio 3. PRINCIPIO DEL MTODO: La disolucin de Ditizona en Tetracloruro de Carbono ligeramente bsica, se

emplea para extraer el plomo, ste y la ditizona forman un complejo de Ditizonato de Plomo, desarrollando un color rojo. La medicin del color rojo proporciona la cantidad de plomo presente en la muestra. 4. REACTIVOS Y MATERIALES: Los reactivos empleados en esta prueba deben ser grado analtico, cuando se habla de agua, debe entenderse por bidestilada libre de plomo. Preparacin.- El agua destilada se bidestila en aparatos refractarios o pasando el agua destilada a travs de una mezcla de resinas de intercambio inico. Esta agua debe usarse en los reactivos y diluciones. Disolucin madre de plomo. Preparacin.- Disolver 1.599 g de nitrato de plomo anhdro (Pb (NO 3 )2) en agua libre de plomo a la que se le ha adicionado aproximadamente de 1 a 5 ml de cido ntrico concentrado; diluir a 1000 ml, esta disolucin contiene 1.00 mg de plomo por cada ml.

Disolucin intermedia de plomo. Aforar 10 ml de la solucin madre de plomo a 200 ml con agua libre de plomo; un ml equivale a 50 mg de plomo. Preparar esta disolucin inmediatamente antes de emplearse. Disolucin tipo de plomo De la disolucin intermedia de plomo tomar 10 ml y dilur a 250 ml con agua libre de plomo; un ml equivalen a inmediatamente antes de usarse. Disolucin de citrato de amonio. Disolver 50 55.6 g de citrato de amonio en 100 ml de agua libre de plomo. Aadir hidrxido de amonio (NH4OH) libre de plomo para ajustar el pH entre 8.5 y 9.0 Extraer con porciones de 10 ml permanezca verde. ditizona. NOTA: El citrato de amonio empleado en esta prueba puede ser (NH 4)3C6H5O7 o bien (NH4)2C6H5O7 y pesarse 50 55.6 g respectivamente. Disolucin de clorhidrato de hidroxilamina. Disolver 20 g de clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH-HCI) en 65 ml de agua libre de plomo, aadir hidrxido de amonio concentrado para hacer la disolucin alcalina al azul de timol. Hacer extracciones con porciones de 10 ml de disolucin de ditizona hasta que la ltima extraccin permanezca verde. Lavar con tetracloruro de carbono para eliminar el exceso de ditizona. Agregar a la disolucin un poco de cido clorhdrico (HCl) para hacerla cida y diluir a 100 ml. Disolucin de azul de timol. Disolver 100 mg de timol sulfoneftalena de sodio en 100 ml de agua libre de plomo. Hidrxido de amonio concentrado. Disolucin de cianuro de potasio. Disolver 5.0 g de cianuro de potasio (KCN) en agua libre de plomo y dilur a 50 ml aproximadamente; hacer extracciones con porciones de 10 ml de disolucin de ditizona hasta que la ltima extraccin permanezca verde, lavando con tetracloruro de carbono para eliminar el exceso de ditizona. de disolucin de ditizona hasta que la ltima porcin Lavar con tetracloruro de carbono para eliminar el exceso de 2.00 mg de plomo. Preparar esta disolucin

NOTA.- El cianuro de potasio es extremadamente venenoso; nunca usar pipetas para medir volmenes de disolucin de cianuro (usar propipeta o bureta). Acido ntrico concentrado (HNO3). Disolucin de cido ntrico 1 + 99. Disolucin de ditizona. Disolver 50 mg de difeniltiocarbazona en un litro de tetracloruro de carbono. Esta disolucin debe guardarse en frasco mbar con tapn esmerilado y en refrigeracin; en estas condiciones se conserva un mes. Disolucin de citrato cianuro amoniacal. Disolver 10 g de cianuro de potasio (KCN) en 500 ml de hidrxido de amonio concentrado. Agregar 10 g de cido ctrico (H3C6H5O7.H2O) y diluir a un litro con agua libre de plomo. NOTA.- Manejarse con el mismo cuidado que el cianuro. Tetracloruro de carbono (CCl4) Disolucin de anaranjado de metilo Mezcla sulfontrica: Mezclar 3 partes concentrado. 5. APARATOS Y/O INSTRUMENTOS Se pueden emplear cualquiera de los dos aparatos para medir el color. -Espectrofotmetro con una longitud de onda de 510 nm; -Fotmetro con filtro verde que tenga una transmitancia de 510 nm; Embudos de separacin de 125 a 150 ml preferentemente con llaves y tapn de tefln. NOTA.- Todo el material de vidrio incluyendo los frascos para las muestras debe lavarse con HNO3 1:1 y despus enjuagarse perfectamente con agua libre de Pb. de H2SO4 concentrado con una de HNO3

6. PREPARACIN Y CONSERVACIN DE LAS MUESTRAS Las muestras deben prepararse de acuerdo a la NMX-K-245 Y NMX-K-144 y cumplir con los siguientes requisitos: En un matraz redondo de boca esmerilada de 500 ml, pesar con aproximacin al 0.1 mg, de 5 a 10 g de muestra, aadir de 20 a 30 ml de agua libre de plomo, colocar el matraz en hielo, adicionar 5 ml de mezcla sulfontrica, reflujar o bien poner el matraz en autoclave durante 30 minutos a una presin de 0.5 kg y 60 - 80C de temperatura; dejar enfriar a temperatura ambiente, pasar la muestra a un matraz volumtrico de 250 ml y completar el volumen hasta la marca, con agua libre de plomo. 7. PROCEDIMIENTO Preparacin de la curva de calibracin: Preparar una serie de tipos que contengan 0.00, 2, 5, 10, 15 y 20 mg de Pb en 25 ml de agua. Transferir a un embudo de separacin los 25 ml de cada dilucin. Adicionar los siguientes reactivos agitando despus de cada adicin y permitiendo el escape de gases: Citrato de amonio Clorhidrato de hidroxilamina Azul de timol Hidrxido de amonio con. para alcalinizar Disolucin de cianuro de potasio 10 ml 2 ml 5 gotas 3-10 ml 4 ml

cido ntrico para ajustar el pH de 8.5 a 9.0 (color verde) Inmediatamente, coloracin y utilizando porciones de 5 ml de ditizona, extraer mediante

agitacin vigorosa (30 s), hasta que la ltima porcin permanezca sin cambio en la colectar los extractos combinados en un segundo embudo de separacin, aadir 20 ml de cido ntrico diluido. Agitar por un minuto y descartar la capa de tetracloruro de carbono. Dilur el extracto cido con cido ntrico hasta 50 ml. Aadir 4 ml del reactivo de cianuro - citrato amoniacal y 5 ml de la disolucin de ditizona e inmediatamente agitar durante un minuto. Esperar que se separen las fases y transferir a un matraz

volumtrico de 25 ml la fase de tetracloruro de carbono, poniendo en la boca del matraz volumtrico un embudo con algodn y sulfato de sodio, para absorber el agua. Esta extraccin se hace hasta que al adicionar la disolucin de ditizona, sta se conserve verde, lo que indica que se ha extrado todo el plomo. Finalmente aforar con tetracloruro de carbono y leer en el aparato. Ajustar con el blanco el 100 % de transmitancia o el cero de absorbancia y determinar la transmitancia o absorbancia de los patrones a 510 nm. Elaborar la curva de calibracin la cual debe ser lineal. 7.1 Tratamiento de la muestra Colocar un volumen adecuado de muestra con un

contenido no mayor de 1.5 mg de plomo en 25 ml de muestra en un embudo de separacin. Si la muestra contiene menos de 50 mg por litro de plomo, concentrarla midiendo 100 ml de la muestra en un recipiente, acidulando con HNO3 concentrado hasta que el indicador anaranjado de metilo d el vire y aadiendo un exceso de un ml de HNO3 concentrado. Cubrir con un vidrio de reloj y evaporar en bao mara hasta que queden cerca de 10 ml. Ajustar el volumen a 25 ml con agua libre de plomo; preparar un blanco en las mismas condiciones usando agua libre de plomo. Usar los mismos pasos que se siguieron en la preparacin de la curva de calibracin. 8. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS Clculos

NORMA VENEZOLANA ALIMENTOS DETERMINACIN DE PLOMO COVENIN 1335-78 1. ALCANCE: Esta norma contempla el mtodo de ensayo para la determinacin de plomo en alimentos, por espectrofotometra de absorcin atmica. 2. NORMAS COVENIN A CONSULTAR: Esta norma es completa. 3. RESUMEN DEL ENSAYO: El mtodo se basa en la destruccin de la materia orgnica por va seca o por va hmeda, y la formacin y extraccin del complejo plomodieriamoniodietlditiocarbamato (DDDC) en xileno, determinndose posteriormente el plomo en el solvente orgnico por espectrofotometra de absorcin atmica. 4. EQUIPO DE ENSAYO: APARATOS: ESPECTROFOTOMETRO DE ABSORCIN ATMICA Lmpara catdica de plomo. Longitud de onda: 283.3 nm Llama: aire-acetileno Estufa Mufla Balanza analtica, con precisin de 0.1 mg Bao Mara

MATERIAL AUXILIAR: Frascos de polietileno, de 100, 250 y 1000 ml. Cilindros graduados, de 50 y 100 ml. Vaso precipitado, de 400 ml. Matraces aforrados de 50, 100 y 1000 ml. Mechero Crisol de porcelana Pipetas de doble aforro de 1.5 y 10 ml.

REACTIVOS:

Nitrato de plomo. (Pb(NO3)2) para anlisis. cido ntrico (d=1.42g/ml) (HNO3) Dietilamoniodietilditiocarbamato (DDDC) para anlisis. Xileno Solucin de DDDC al 1% en xileno. Mezcla sulfocrnica Se disuelven 110 g gr dicromato de potasio en 500 ml de agua destilada con ayuda de calor. Una vez colocado en un bao refrigerado se agregan lentamente y con agitacin 250ml de cido sulfrico concentrado. Peroxido de hidrogeno, al 30% (H2O2) para anlisis. Solucin de cido ascrbico al 1% cido sulfrico, 95 al 97% (H2SO4) (d=1.84 g/ml) Solucin de cido sulfrico 6N. Solucin de cido sulfrico al 20% Solucin de cido clorhdrico 6N Solucin de cido clorhdrico 2N Solucin de nitrato de magnesio al 50% Solucin de cido ntrico (1+99) Se diluyen 10 ml de cido ntrico ( d= 1.42 g/ml) hasta un volumen de 1000 ml con agua bidestilada. Solucin patrn de plomo (1000ug/ml) En un matraz aforrado de 1000 ml se prepara la solucin patrn, pesando exactamente y disolviendo 1.5985 g de nitarto de plomo desecado a 105C con cido ntrico (1+99) y se lleva a volumen a 20C. Solucin intermedia (100 ug/ml) Es un matraz aforado de 100 ml, se divide 10 ml de la solucin patrn con cantidad suficiente a cido ntrico hasta el aforo. Solucin de trabajo (10 ug/ml) En un matraz aforado de 100 ml se diluyen 10 ml de la solucin intermedia con cantidad suficiente hasta aforo. Mezcla sulfocrmica Se disuelven 110g de dicromato de potasio en 500 ml de agua destilada con ayuda de calor. Se coloca en bao refrigerado y se agrega lentamente y con agitacin 250 ml de cido sulfrico concentrado.

5. MATERIAL A ENSAYAR: El material a ensayar consiste en una muestra representativa de alimento, de la cual se toma una muestra de ensayo de 5g. 6. PROCEDIMIENTO: LAVADO DE MATERIAL: Inmediatamente antes y despus de ser usado se lava el material de vidrio con una solucin de detergente y luego con agua caliente. Se repite el lavado con mezcla sulfocrnica, dejando en cada til aproximadamente 1 a 2 ml de esta mezcla para remover las ltimas trazas de grasa. Luego se lava con agua caliente. Por ltimo se lava con solucin de cido ntrico (1+1) y agua corriente, finalizando con agua destilada y bidestilada. Para desecar se coloca en una estufa a 105C. PREPARACIN DE LA MUESTRA: Se pesa la muestra para ensayo y se coloca en un matraz de 250 ml. Se aaden 25 ml de cido sulfrico 18N, 20ml de cido ntrico 7N, 4ml de molibdato de sodio al 2% y de 5 a 6 perlas de ebullicin. Se conecta el matraz al condensador y se aplica calor durante 1 hora. (Se hace circular agua a travs del condensador durante la digestin). Se retira la fuente de calor y se deja reposar con en condensador por 15 minutos. Se aaden 20ml de la mezcla de cido ntrico-cido perclrico (1+1) a travez del condensador y se corta el agua circundante. Se lleva a ebullicin fuerte hasta la aparicin del humo blanco en el frasco y se contina calentando durante 10 minutos. NOTA: este paso debe hacerse bajo campana. Se enfra y aaden con precaucin 10ml de agua bidestilada a travs del condensador mientras se realiza un movimiento rotatorio del matraz. Se calienta de nuevo la solucin durante 10 minutos, se retira del calor y se lava el condensador con 3 porciones de 15ml de agua bidestilada.

Se

enfra la solucin a temperatura de ambiente y se transfiere con agua

bidestilada la muestra digerida a un frasco volumtrico de 100ml. Se lleva a volumen. DETERMINACIN: Se transfieren alcuotas de 25ml de la muestra a matraces aforados de 250ml y se agregan 75ml de solucin diluente (solucin reductora). Se conecta el aparto como se indica en la figura 1, a excepcin del dispositivo que permite la entrada del gas. Se ajusta la salida de la bomba a 2 litros de aire/minuto aproximadamente, regulando la velocidad de la bomba con un transformador variable. Con la bomba trabajando y el espectrofotmetro en cero se agregan 20ml de la solucin reductora al matraz que contiene la alcuota. Inmediatamente se conecta el dispositivo ajustado que permite la entrada de gas y se airea aproximadamente por 3 minutos.(el tiempo de aireacin debe ser ajustado para obtener un mximo de absorbancia. Se anota la lectura de absorbancia, se desconecta la presin en la salida de la bomba y se abre la vlvula del kitasato para dejar purgar el sistema. CURVA PATRON: A una serie de matraces de 250ml, se transfiere 0.0; 0.2; 0.5; 1.0; 1.5 y 2.0ml de solucin de trabajo que corresponden a 0.0; 0.2; 0.5; 1.0; 1.5 y 2.0 ug de plomo rspectivamente. A cada matraz se le aaden 100 ml de la solucin diluente. Se continuara el procedimiento como ya se menciono antes. Se elabora una curva de trabajo de los patrones ledos previamente restados del blanco de reactivos (absorbancia contra concentracin). Se determina la concentracin de la muestra directamente el la curva. 7. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS: El contenido de plomo de la muestra se calcula mediante la siguiente experesin: Ppm de Pb = C/Pi

Donde: C= microgramos de plomo presentes en la muestra, obtenidos a partir de la curva. Pi= Peso de la muestra inicial, en gramos, El resultado final se expresa en mg/Kg. 8. BIBLIOGRAFA. A.O.A.C. (1975) Association of oficial Analytical Chemist Official Methods of Analysis Washington D.C Twelfth Edition 25.103 pp 451. 9. ANEXO:

Determinacin de metales pesados (aluminio, plomo, cadmio y nquel) en rbano (Raphanus sativus L.), brcoli (Brassica oleracea L. var. italica) y calabacn (Cucurbita pepo L. var. italica).

Los vegetales son una parte importante de nuestra dieta por las vitaminas y minerales que ellos proveen, adems de la fibra, del la cual ayuda a la digestin. Todas las plantas necesitan tomar suelo 13 elementos minerales, los cuales se dividen en: Macronutrientes: Nitrgeno, Fsforo,

Potasio, Calcio, Magnesio y Azufre. Estos los toma en grandes cantidades, sobre todo los 3 primeros y Micronutrientes u oligoelementos: Hierro, Zinc, Manganeso, Boro, Cobre, Molibdeno y Cloro. Estos los toman las plantas en pequesimas cantidades. Los metales que se encuentran en alimentos proceden de forma natural de la solucin de las rocas, aunque algunos deben su presencia a las prcticas de cultivo como el uso de plaguicidas o fertilizantes. Algunos vegetales acumulan el metal en la pared celular, evitando de esta forma su presencia en el interior celular. En otros casos, los metales pesados son absorbidos en cantidades muy pequeas, aunque su concentracin externa sea muy grande. De forma complementaria pueden existir sistemas activos de extrusin de metales. Muy a menudo se encuentra una compartimentacin, siendo las vacuolas su principal lugar de acumulacin. El trmino metal pesado suele referirse a metales cuyo peso especfico es superior a 5 g.cm-3 y que tiene un nmero atmico por encima de 20. No obstante, no todos los elementos que tienen esas caractersticas tienen anlogas funciones biolgicas. Debido a las pequeas cantidades que se manejan se denominan, a veces, elementos traza o metales traza y se incluye el aluminio que no se puede calificar de metal pesado. Estos metales pueden jugar un papel importante en el metabolismo normal o bien pueden ser txicos an en concentraciones bajas, como el cadmio, plomo, mercurio, arsnico, berilio y bario. La toxicidad depende de la dosis que se ingiera, as como la cantidad excretada. Debe tenerse presente que la forma metlica o elemental no suele ser la mas txica, sino la forma inica (sales).

En el humano las tres principales vas entrada al cuerpo son: la inhalatoria ya se en forma de partculas (gas o vapor) en forma elemental o como combinaciones inorgnicas u orgnicas, la drmica a travs de la piel y la oral cuando se ingiere bebidas o alimentos contaminados. Por tal motivo estudiamos estas hortalizas para determinar si los niveles de aluminio, plomo, cadmio y nquel representan un riesgo a la salud. MATERIALES Y MTODOS: Muestreo: Consiste en la adquisicin de 2 kg (peso fresco) de cada una de las muestras (Rbano, Brcoli y Calabacn). PROCEDIMIENTO: Tratamiento de la muestra: Los vegetales deben ser previamente lavados, cortados y secados a 60C en la estufa hasta peso constante. Las muestras secas deben ser maceradas y pesadas (50g. aprox.), se colocaron 10g de esta muestra en crisoles de porcelana previamente identificados y lavados con HCl 5 % y agua bidestilada. Se carbonizaron las muestras en flama hasta ausencia de humo. Se Calcinaron las muestras en una mufla a una temperatura de 600C. Las cenizas obtenidas de la muestra deben ser tratadas con aproximadamente 5 mL de HCl 20% v/v y filtradas, recoger el filtrado en un matraz de aforacin de 25mL. La muestra se transferir a un recipiente de polipropileno con capacidad de 50 mL, previamente lavado con agua bidestilada e identificado. Una vez listas las muestras deben mantenerse enrefrigeracin a 4C hasta el tiempo de realizar el anlisis por absorcin atmica. Se prepara un blanco reactivo consistente en 5 mL de HCl 20% aforando a 25 mL con agua bidestilada.

Mtodo para la determinacin de Cadmio, Plomo, Aluminio y Nquel por espectrofotometra de absorcin atmica: El equipo utilizado fue un espectrofotmetro de absorcin atmica de flama (Unicam Thermo Elemental Solar S4) con lmite mnimo de deteccin de 0.2 ppm para plomo, 0.05 ppm para cadmio, 0.2 ppm para nquel y 1.0 ppm para aluminio. La lmpara utilizada para plomo tendr una longitud de onda de 217 nm, 228.8 nm para cadmio, 232 nm para nquel y 309.3 nm para aluminio. Se ajusta el equipo de acuerdo a las indicaciones del manual de operacin del

fabricante. Se inicia la configuracin operacional del instrumento, as como del sistema de captura de datos, permitiendo un periodo no menor a 20 minutos para el calentamiento de las lmparas de ctodo hueco. Calibracin: Se verific la sensibilidad del instrumento con las soluciones estndares de cada elemento, preparadas en las concentraciones marcadas en el manual de operacin. Es necesario comprobar que se tiene una calibracin inicial y peridica aceptable. Se Ajust el instrumento a cero con el blanco de calibracin y soluciones estndares de menor a mayor concentracin y se registr al menos absorbancia de cada uno. Se elabor una curva de calibracin leyendo o registrando los estndares del tres replicas de la

elemento y graficando absorbancia o altura del pico en funcin de la concentracin, y mediante la computadora integrada al equipo se ajust la curva mediante la ecuacin de la recta : (y = mx + b) . Determinacin: Introducir el blanco de reactivos, las muestras a analizar y registrar los valores de absorbancia. Se debe analizar al menos un blanco de reactivos con cada grupo de muestras. Anlisis estadstico. Los anlisis estadsticos se realizaron mediante la aplicacin del paquete de diseos FAUANL versin 2.5. Se realiz un anlisis de varianza y comparacin de medias entre las muestras

DETERMINACIN DE PLOMO EN MATERIAL DE EMPAQUE PARA DULCES Fundamento de la Tcnica de Espectrofotometra de Absorcin Atmica. La Espectrofotometra de absorcin atmica, es una rama del anlisis instrumental en el cual un elemento es atomizado en forma tal que permite la observacin, seleccin y medida de su espectro de absorcin. Espectrofotometra de absorcin atmica por flama, es el mtodo por el cual el elemento se determina mediante un espectrofotmetro de absorcin atmica, usado en conjunto con un sistema de nebulizador-quemador de flujo laminar y la flama como fuente de atomizacin. La fuente de atomizacin es un quemador que utiliza las mezclas de gases, las ms frecuentes son aire-acetileno y xido nitroso-acetileno. Como fuente de radiacin se emplea una lmpara de ctodo hueco para el elemento a analizar. El mtodo de anlisis cuantitativo para plomo, empleando la tcnica de absorcin

atmica se basa en hacer pasar un haz de luz monocromtica de una frecuencia tal que puede ser absorbido por el analito que se encuentra presente en forma de vapor atmico. La medida de la intensidad luminosa antes y despus de su paso por el vapor atmico permite determinar la absorbancia por parte del analto. La concentracin de la muestra se conoce relacionando los valores de absorbancia obtenidos con los de absorbancia provenientes de las preparaciones de referencia de valores

concentracin conocida. La relacin entre absorbancia y concentracin es lineal y sigue la Ley de Lambert y Beer.(Skoog, 2000). La absorbancia aumenta con la concentracin de los tomos en el medio absorbente, es decir, la medida de la absorcin aumenta con la concentracin del elemento en la muestra, ya sea que est en su condicin original o sujeta a pre-tratamiento. MATERIAL DE EMPAQUE:

El tipo de material de empaque, empleado para la determinacin de las caractersticas dimensinales, aspecto, marbete, pH, capacidad oxidable y plomo, fue envase plstico corrugable sin impresin y celofn con impresin. OBJETIVOS: El objetivo del trabajo fue determinar el contenido de plomo presente en dos materiales de empaque (plstico corrugable sin impresin y celofn con impresin) como probable factor de contaminacin. METODOLOGIA Se basa en la NOM-117-SSA1-1994, establece los mtodos de prueba de

espectrometra de absorcin atmica para la determinacin de cadmio, arsnico, plomo, estao, cobre, fierro, zinc y mercurio presentes en alimentos, bebidas, agua purificada y agua potable. Esta Norma Oficial Mexicana es de observancia obligatoria en el territorio nacional para las personas fsicas o morales que requieran efectuar este mtodo en productos nacionales o de importacin, para fines oficiales. Se analizaron dulces de pulpa de tamarindo semislidos con material de empaque plstico corrugable sin impresin con capacidad de 38 g, y dulces de tamarindo picantes con material de empaque de celofn con impresin a color y capacidad de 25 g, se realizaron pruebas fsicas y se determin el contenido de plomo en las muestras de empaque sin lavar de acuerdo al procedimiento establecido en la NOM-117-SSA11994. Reactivos: soluciones estndares de referencia certificadas de cada uno de los

metales; agua, debe ser destilada deionizada, con un grado mximo de conductividad de 1 mho/cm a 25C; cido ntrico (densidad especfica 1,41), grado suprapuro; cido ntrico 65% v/v grado RA; aire comprimido seco y limpio; gas: acetileno, grado absorcin atmica. Materiales: Matraces Kjeldahl de 500 mL y 800 mL; matraces Erlenmeyer de diferentes

capacidades; matraces volumtricos de diferentes capacidades; micropipetas o pipetas de Eppendorf de diferentes capacidades; puntas de plstico para micropipetas; papel filtro Whatman N 2.Perlas de ebullicin; varillas de plstico; recipientes de propilen o

propileno; embudos de filtracin de diferentes capacidades; material comn de laboratorio. Lavado de Material. Se uso jabn libre de plomo, se enjuaga el material con agua con agua corriente. Sumergir el material de vidrio y plstico en un recipiente (de preferencia plstico) que contenga una solucin de cido ntrico grado RA al 30 %. Dejarlo tapado y reposando por un lapso de 24 horas.Quitar el exceso de cido ntrico con varios enjuagues (5 o 6 veces) con agua deionizada. Dejar escurrir y secar. Guardar cuanto est seco para evitar contaminacin por partculas en el aire. Instrumentos: Espectrofotmetro de absorcin atmica para flama, marca Varian, modelo 4272 Preparacin de la muestra: Digestin va hmeda para la determinacin de Plomo. Se pesaron 200 mg del material de empaque, se procesaron sin lavar. En un matraz de Kjeldhal se coloco la muestra y se adicion 10 mL de cido ntrico concentrado, se calent en un digestor. Digerir la muestra 3 horas, la muestra debe quedar traslcida, si queda mbar, adicionar perxido de hidrgeno gota a gota con agitacin continua. Enfriar, aforar a 100 mL con agua desionizada y filtrar si es necesario. Correr un blanco de reactivos. Leer en el instrumento de absorcin atmica por flama. Procedimiento: Espectrometra de absorcin atmica por flama. Configuracin operacional del instrumento y en el sistema de adquisicin de datos. Se emplea una lmpara de ctodo hueco para plomo, empleando la lnea de resonancia a 217 nm, en un sistema quemador de flujo laminar- nebulizador y una flama de aireacetileno. El instrumento debe calibrarse para el analito a determinar usando el blanco de calibracin y las preparaciones de referencia a una concentracin de 0.1, 0.2 y 1.0 mg/ L de plomo. Ajustar el instrumento a 0 con el blanco de calibracin. Introducir las preparaciones de referencia del analito de menor a mayor concentracin y registrar al menos tres rplicas de la absorbancia de cada uno.

TOXICOLOGA DEL PLOMO: Este metal interaciona con metales pesados esenciales como Ca, Fe, Zn y Cu compitiendo con ello o modificando sus concentraciones celulares. Adems inhibe la ATPasa Na/K incrementando la permeabilidad celular adems de la sntesis de ADN, ARN y protenas. Inhibe tambin, la sntesis del grupo hemo, y por lo tanto, todas las enzimas respiratorias que lo contienen y tambin la hemoglobina por inhibicin especfica de la ALAD (-aminolevulnico-deshidrasa), coprpfibringeno-oxidadsa y ferroquelatasa. Ademas de todo esto, tambin altera los microtbulos. Es importante destacar que los sognos y sntomas de la intoxicacin por plomo orgnico difieren significativamente de los correspondiente a la intoxicacin por plomo inorgnico. El plomo tetraetilo y tetrametilo con compuestos liposolubres y se absorben con facilidad por la piel, el tracto gastrointestinal presentarse efectos hematolgicos de importancia. El lmite de concentracin de plomo sin efectos biolgicos ha sido fijado en 35 ug/dl de plomo y altas concentraciones de plomo han sido asociados a diferentes problemas de salud en el hombre incluyendo disfunciones del sistema nervioso en fetos y nios, y en adultos hematoxicidad, disfuncin reproductiva y enfermedad de Alzheimer. Las manifestaciones clnicas de la intoxicacin aguda son dolor clico, anemeia hemoltica, elevacin de enzimas hepticas, encefalopata aguda y neuropata. Las manifestaciones de intoxicacin crnica por plomo son muy variadas, incluyendo alteraciones orales como el ribete hematolgico de Burton, manifestaciones gastrointestinales, alteraciones hematolgicas (anemia microltica-hipocrnica), y los pulmones. Practicamente todos los efectos txicos tienen lugar a nivel del SNC y no suelen

parlisis motoras, encefalopata, alteraciones renales y clicos saturnismos. Confirmando diferentes estudios epidemiolgicos la existencia de una correlacin entre niveles de plomo en la sangre y cifras aumentadas en tensin arterial. Adems, est bien conocido que la intoxicacin por plomo conduce a anemia. Los principales efectos txicos del plomo originan dao sobre el tracto gastrointestinal (clicos satunino), nefropatas y daos sobre el SNC y perifrico, asi como interferencias como sistemas enzimticos implicados en la sntesis del grupo HEME. El plomo efecta al sistema reproductor humano, tanto masculino como femenino y adems la exposicin al plomo es especialmente peligrosa para el neonato, ya que una exposicin a este metal de la mujer embarazada puede dar lugar a un nacimiento

prematuro, a nios con bajo peso al nacer, e incluso a abortos. El paso de plomo de la madre al feto se produce por mecanismo de difusin molecular originan dao