Divisin Ciencias de la Vida Campus Irapuato-Salamanca

XII CONGRESO NACIONAL DE CIENCIA Y TECNOLOGIA DE ALIMENTOS

Jueves 27 y Viernes 28 de Mayo de 2010 Guanajuato, Gto.

EL NDICE DE YODO DEL ACEITE DE ALMENDRAS DULCES DETERMINADO POR UN MICROMETODO A DISTINTOS TIEMPOS DE INCUBACIN
Rodrguez Arzave, J. A. (1) , Saucedo Jasso, L. E.(1)*, Cuerda Gil, D.(1), Santoyo Stephano, M(1), Espinosa Mata, A.(1)
(1)

Universidad Autnoma de Nuevo Len, Facultad de Ciencias Biolgicas, Departamento de Qumica, Ave. Pedro de Alba y Manuel L. Barragn s/n, Ciudad Universitaria. C.P. 66451, San Nicols de los Garza, N. L. Mxico. Tel y Fax (81)83525011, *e-mail: luisenriquesj@hotmail.com

RESUMEN:
La investigacin se enfoc en determinar el ndice de yodo del aceite de almendras dulces, aplicando el mtodo de Hanus adaptado a una versin a microescala; variando los tiempos de reaccin. Inicialmente se determin el ndice de yodo del aceite en cuestin, segn la Norma Oficial Mexicana, encontrando un valor de 96.44 compatible con el valor registrado en la literatura. La muestra fue tratada durante 60, 45, 30, 15 y 7 minutos conforme al micromtodo de Hanus, realizando 30 repeticiones en cada caso. El anlisis estadstico de los datos obtenidos, revel que el tiempo de incubacin influye sobre el valor del ndice de yodo exhibido por el aceite. Asimismo, nos permite deducir que un tiempo de reaccin mayor de 45 minutos pero menor de 60 minutos conducir a la obtencin de un valor acertado de ndice de yodo para el aceite de almendras dulces. El establecimiento de un tiempo apropiado de reaccin permitir disponer de un micromtodo que adems de determinar exitosamente el ndice de yodo, mejore la seguridad en el manejo de reactivos de trabajo, reduzca los costos del ensayo y contribuya a la proteccin de nuestro entorno ecolgico al disminuir de manera significativa los desechos generados.

ABSTRACT:
This investigation was focused on determining the iodine value of sweet almond oil, using the Hanus method adapted to a microscale version, varying response times. Initially we determined the iodine index of oil according to the Norma Oficial Mexicana, finding a value of 96.44 consistent with the value recorded in the literature. The sample was treated for 60, 45, 30, 15 and 7 minutes under Hanus micromethod, performing 30 repetitions in each case. The statistical analysis of the data revealed that the incubation time influences the iodine value exhibited by oil. In the same way, this allows us to conclude that a reaction time greater of 45 minutes but less than 60 minutes is suitable to obtain an accurate iodine value for the sweet almond oil. The establishment of an appropriate time of reaction will provide a micromethod that, in addition to successfully determine the iodine value, improve security in the management of reagents, reduce the costs and contribute to the protection of our ecological environment by reducing significantly the waste generated.

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PALABRAS CLAVES
Indice de yodo, micromtodo, Hanus.

INTRODUCCIN Uno de los ndices ms usados en la industria qumica de los aceites y grasas comestibles es el ndice de yodo, en asociacin con otros (1, 9 ) constituye una herramienta bsica para la caracterizacin qumica de un lpido. El ndice de yodo se define como el nmero de gramos de yodo fijados por 100 gramos de grasa y guarda una estrecha relacin con el nmero de dobles ligaduras presentes en la estructura qumica del lpido (3, 4, 5, 6, 7, 8 ), sin embargo; no proporciona informacin respecto a la distribucin y localizacin de las insaturaciones (1). Tradicionalmente, en el laboratorio qumico se dispone de dos procedimientos analticos para la determinacin del ndice de yodo que son el mtodo de Wijs y el mtodo de Hanus (9); ambos procedimientos demandan la utilizacin de sustancias txicas y de difcil manejo en volmenes considerables como son el cido actico, cloro, bromo y yodo; lo que representa no slo un riesgo para el laboratorista sino que adems constituye un serio problema de contaminacin en virtud a los desechos generados. Adicionalmente, en la realizacin de ambos procesos se invierte mucho tiempo, entre 1 y 2 horas, adems de tener un costo oneroso. En nuestro laboratorio estamos trabajando con la finalidad de disponer de un micromtodo basado en la tcnica de Hanus, con el cual podamos determinar exitosamente el ndice de yodo pero que adems aminore los peligros que el anlisis conlleva, reduzca los costos y minimice los daos al medio ambiente al reducir drsticamente los volmenes de los desechos (11).

OBJETIVO Con el propsito de continuar con el proceso de adaptacin del mtodo de Hanus a una versin microescala, nuestra investigacin se plante establecer si el tiempo de incubacin del aceite de almendras dulces en presencia del reactivo de Hanus, muestra algn efecto sobre su ndice de yodo. Para asegurar resultados ms precisos, en la etapa de titulacin utilizamos una microbureta para titulometra (2).

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METODOLOGA La muestra de trabajo fue el aceite de almendras dulces, marca De la Cruz adquirido en un comercio de la ciudad de Dallas, Texas, U.S.A Este aceite fue procesado por triplicado segn la Norma Oficial Mexicana NMX-F-408-1981 (4). Fundamento y Reacciones del mtodo de Hanus Al lpido disuelto en cloroformo se le adiciona Monobromuro de yodo (IBr, reactivo de Hanus) en exceso, y se incuba para que durante ese perodo el yodo se fije a los dobles enlaces. El Monobromuro de yodo residual, es decir, el que no se adicion a las dobles ligaduras se hace reaccionar con Yoduro de potasio ocasionando su reduccin a Yodo. El yodo obtenido se determina mediante titulometra usando como agente titulante una solucin de Tiosulfato de sodio y almidn acuoso como indicador. Las reacciones involucradas en los eventos descritos son las siguientes:

Lpido

Reactivo de Hanus

Micromtodo para Determinacin del ndice de Yodo bajo diferentes tiempos de incubacin El aceite de almendras dulces fue tratado segn el procedimiento que describimos enseguida, variando solamente los lapsos de incubacin, que fueron de 60, 45, 30, 15 y 7 minutos. En cada caso, la muestra fue procesada 30 veces. En un vial claro con capacidad de 12 mL (70 mm x 20 mm) se pesaron de 0.02 a 0.04 gramos de la muestra usando una balanza analtica (VELAB, modelo LA 204) y se disolvieron en 1 mL de cloroformo. El vial se envolvi con papel aluminio y se le agregaron 1.5 mL del Reactivo de Hanus mantenindolo en reposo durante el tiempo de incubacin estipulado, slo con agitacin eventual. Transcurrido el lapso establecido, se adicionaron 1.5 mL de una solucin acuosa de KI al 15% p/v y 1 mL de agua bidestilada hervida y fra homogenizando la mezcla mediante
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agitacin. En el vial se deposit una barra magntica de 12 mm x 3 mm y luego se coloc sobre una base magntica (Fisher Scientific) aplicando una agitacin moderada. El yodo residual presente en la mezcla fue titulado contra una solucin estandarizada de Na2S2O3 0.1N dispuesta en una microbureta para titulometra recomendada por Baeza construida con aluminio (2), aadiendo dos gotas de almidn como indicador (Fig. 1). El punto final de la titulacin se presenta cuando el color de la solucin vira de azul a incoloro, en ese momento se increment la velocidad de la agitacin para evitar lecturas errneas.

Fig. 1. Microbureta para titulometra recomendada por Baeza, utilizada para la titulacin del Yodo residual. Simultneamente, se desarrolla un experimento en blanco para determinar la cantidad equivalente de yodo presente en el Reactivo de Hanus, dado que su concentracin es aproximada y variable; para ello, se somete 1 mL de cloroformo al procedimiento descrito y se efectan 10 repeticiones. El clculo del ndice de yodo se realiz aplicando la siguiente ecuacin, sustituyendo en ella, los datos de ambas titulaciones:
(1)

A: Volumen de solucin de Na2S2O3 gastados en la titulacin del blanco B: Volumen de solucin de Na2S2O3 gastados en la titulacin de la muestra M : masa de la muestra en gramos N: Normalidad de la solucin del Na2S2O3 ( 0.09993 N)
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12.69 : equivalentes del yodo RESULTADOS Y DISCUSIN El aceite de almendras dulces al ser analizado, por triplicado, mediante el mtodo de Hanus de acuerdo a la Norma Oficial Mexicana NMX-F-408-1981, mostr un ndice de yodo promedio de 96.44, con desviacin estndar de 1.86 y coeficiente de variacin de 0.02%. La Tabla 1 presenta los resultados de la estadstica descriptiva aplicada a los datos generados por el aceite de almendras dulces cuando se analiz bajo distintos tiempos de incubacin, utilizando el micromtodo de Hanus. Tabla 1. ndice de yodo del aceite de almendras dulces determinado a diferentes tiempos de incubacin. Tiempo de ndice de yodo Desviacin Error estndar (n) Incubacin (min) promedio estndar 60 140.04 6.57 6.57 45 81.15 4.23 0.80 30 77.58 6.44 1.18 15 82.91 6.83 1.27 7 67.96 8.23 1.55 (n): 30 repeticiones A los valores de ndice de yodo obtenidos se le aplic un anlisis estadstico mediante la prueba de Kolmogorov-Smirnov para determinar la normalidad, encontrando que stos mostraron una distribucin normal. Cuando los resultados se estudiaron mediante el test de ANOVA de una va, observamos que por lo menos uno de los tratamientos mostr diferencia altamente significativa de los dems (p<0.01). La aplicacin de la prueba de rango mltiple de Duncan revel que los tratamientos de 7, 30 y 60 minutos de incubacin eran significativamente diferentes a los dems mientras que los de 15 y 45 minutos eran similares entre ellos. Podemos observar que cuando el aceite de almendras dulces reacciona con el reactivo de Hanus durante 60 minutos, el microensayo mostr un ndice de yodo superior al valor mostrado mediante la Norma Oficial (96.44), lo que ndica un mayor consumo de yodo; cuando los materiales se mantuvieron mezclados durante 7 minutos el valor de ndice de yodo es muy bajo, lo que evidenca que la reaccin de adicin an no ha finalizado. Los tiempos de incubacin de 15, 30 y 45 minutos de tiempo de reaccin reflejaron ndices de yodo cercanos a 96.44 por lo que podemos suponer que un tiempo de incubacin superior a 45 minutos pero inferior a 60 sera conveniente para obtener un valor acertado de ndice de yodo.

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CONCLUSIONES De acuerdo a la informacin obtenida podemos establecer que es posible adaptar el mtodo de Hanus a una versin microescala y aplicarlo a la determinacin del ndice de yodo de grasas y aceites comestibles, reduciendo para ello los volmenes de los reactivos involucrados sin variar su concentracin. Adicionalmente, nuestros resultados sealan que el tiempo de incubacin es un factor que influye notablemente sobre el valor del ndice de yodo para el aceite de almendras dulces. De manera que para obtener un valor acertado, la incubacin de la muestra en presencia del reactivo de Hanus deber realizarse durante un lapso mayor de 45 minutos pero inferior a 60 minutos. El establecimiento de un tiempo apropiado de reaccin permitir disponer de un microensayo que adems de determinar exitosamente el ndice de yodo, mejore la seguridad en el manejo de reactivos de trabajo, reduzca los costos del ensayo y contribuya a la proteccin de nuestro entorno ecolgico al disminuir de manera significativa los desechos generados.

REFERENCIAS 1.Badui Dergal, S. Qumica de los Alimentos. Pearson Educacin, Mxico. 4a. Edicin. (2006). Pag 262. 2.Baeza, A. 2003. Microbureta a microescala total para titulometra. Revista Chilena de Educacin Cientfica. 1 (2): 4 7. 3. Clark Jr, J. M. Bioqumica Experimental. Editorial Acribia. 1a Edicin (1966). Pag. 65-91 4. NMX-F-408-S-1981. Alimentos para humanos . Aceites y grasas vegetales o animales. Determinacin del ndice de yodo por el mtodo de Hanus. 5.http://www.uniovi.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica2II.pdf 6.http://journeytoforever.org/biofuel_library/fatsoils/fatsoils2.html 7.http://www.biol.unlp.edu.ar/bromatologia/tp2007-aceitesygrasas.doc 8.http://www.ujaen.es/huesped/aceite/articulos/analisis.htm#iodo 9. http://www.pinetachimica.it/olimpiadi/26icho/26_practical_IChO.pdf 10. Plummer. D.T. An Introduction to Practical Biochemistry. McGraw-Hill Book Company Second Edition (1978). Pag 207-211. 11. J.A. Rodrguez Arzave, R. Anguiano Dvalos, Z. J. Molina Garza, M. A. Santoyo Stepano. Microensayo para Determinacin del Indice de Yodo basado en el Mtodo de Hanus.Revista de Salud Pblica y Nutricin. Edicin Especial. Vol 10. (2009).

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