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Bedienungsanleitung für die offene Pyrolyse von Feststoffproben am GC/FID

Es ist dringend erforderlich, das alle aufgeführten Punke eingehalten werden. Abweichungen können zu Fehlmessungen bzw. Geräteschäden führen welche mit bis zu 20 Stockschlägen auf nackten Fußsohlen geahndet werden.

1) Ausgeheiztes Glasröhrchen zunächst einseitig mit einer kleinen (!!!) Menge ausgeheizter Quarzwolle verschließen. Alternativ das Glasröhrchen zuerst mit Quarzwolle verschließen und dann bei 600°C ausheizen.

2)

Probe (je nach zu erwartender Konzentration 1 - 20 mg) in das Röhrchen einfüllen und mittels Präzisionswaage auswägen. Dabei sind die allgemeinen und spezifischen Präzisionswaagen-Richtlinien einzuhalten.

3)

Anhaftende Probenreste an der Glasröhrcheninnenseite werden mit ein wenig Quarzwolle in die Glasröhrchenmitte „gewischt“. Somit wird die noch offene Glasröhrchenseite mit Quarzwolle auch verschlossen.

4)

Bevor Probenläufe gestartet werden, muss überprüft werden ob das GC-System betriebsbereit ist. Dieses wird mit einem Kalibrationslauf überprüft. (siehe Kurzbeschreibung „Kalibrationslauf“)

5)

Achtung - Kipphahn nur betätigen wenn die GC-Ofentemperatur max. 40°C aufweist (Zuwiderhandlung kann die GC-Säule beschädigen)

Den rechts vom Manometer befindlichen Kipphahn (He-Kipphahn) öffnen, dabei fällt der Druck am Manometer auf Null.

6)

Verschraubung des Stößels lösen und den Stößel mit Verschraubung entfernt.

7)

Mit Hilfe eines Edelstahlhakens wird das Metallinlett aus dem Pyrolyseblock herausgenommen.

8)

Überprüfen, ob im Metallinlett noch ein Glasröhrchen mit Probe vorliegt, ggf. wird das Metallinlet geleert.

9) Es erfolgt die Kontrolle ob sich Quarzwolle im Metallinlet befindet. Die Quarzwolle verhindert eine Kontamination des nachgeschaltenden Trapsystems durch Probereste. Es muss sich ausreichend Quarzwolle im Metallinlett befinden damit die verengte Öffnung des Metallinlets verschlossen ist (trotzdem sparsamer Umgang mit der Quarzwolle!!!).

10) Das Glasröhrchen mit der Probe in das Metallinlet einführen

11) Die Temperaturen des Pyrolyseblocks und des Interface sind an der Controllereinheit abzulesen. Sie betragen für beide je 300°C (erstes und zweites von links befindliche Display).

12) Der Gas-Flow muss 30,0 ml ± 0,2 ml betragen (siehe erstes von rechts befindliche Display an der Controllereinheit)

13) Das Metallinlet mit der Probe wird mit Hilfe eines Edelstahlhakens in den Pyrolyseblock geführt (nicht werfen!!!)

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Bedienungsanleitung_Pyrolyse_offen_Vers.5.doc

Stand 12.02.2010

Bedienungsanleitung für die offene Pyrolyse von Feststoffproben am GC/FID

14) Der Pyrolyseblock wird mit Hilfe des Stößels/Verschraubung wieder handfest verschlossen, dabei wird der Stößel einige Millimeter zurück (nach oben) gezogen.

15) Es erfolgt ein vierminütiger Purge der Probe (Entfernung des S1)

16) Nach vier Minuten wird der rechts vom Manometer befindliche Kipphahn (He-Kipphahn) geschlossen.

17) Die Trap im GC-Ofen wird mit flüssigem Stickstoff (Betriebsanweisung beachten) vorgekühlt. Dazu wird flüssiger Stickstoff in das Dewar-Gefäß gefüllt und mit Hilfe der Schubstange wird das Dewar-Gefäß nach oben gezogen und handfest mit der Klemme befestigt.

18) Nach etwa 3-5 Minuten ist am Manometer ein Druck von 20 - 24 psi erreicht.

19) Der Druck sollte eingehalten werden!

20) Das Labor/Messgeräte-verantwortliche Personal ist vorher zu unterrichten wenn Arbeiten am Messplatz-PC anstehen!!! Die Probenbezeichnung, sowie andere wichtige Parameter (Einwaage, Temperatur, Gesteinsart usw.) sind in die ChemStation-Software einzugeben. Hinweis!!! Die Software kann als Datenfile nur 8-Stellige Dateinamen verarbeiten. Vorheriger Umgang mit der Software ist erforderlich, um die Gefahr eines Datenverlustes zu minimieren. Es ist darauf zu achten das die korrekten Methodenbedingungen eingestellt sind und der Messlauf als „Einzel-Probenlauf“ deklariert ist (einstellbar in der ChemStation-Software).

21) Nach erfolgter Betätigung des Startbuttons in der Software ist der PC aufnahmebereit.

22) Kurz vor Messlaufstart, wird das im GC-Ofenraum befindliche Dewar-Gefäß nochmals mit flüssigen Stickstoff aufgefüllt. Dabei sollte die Trap-Temperatur -178°C nicht überschreiten (siehe zweites von rechts befindliche Display an der Controllereinheit). Dazu wird am besten das Dewar-Gefäß mit Hilfe der Schubstange nicht vollständig herabgelassen.

23) Bevor der Messlauf gestartet wird, muss sich am PC/ChemStation versichert werden das eine ruhige flache Basislinie vorhanden ist und alle GC-Methodenbedingungen am GC erreicht wurden.

24) Start des GCs erfolgt mit gleichzeitiger (!!!) Betätigung an der GC-Start-Taste und an der Start-Taste (Symbol: , untere, rechte Taste) am Displaybedienfeld des Pyrolyseblocks.

25) Die Temperaturanzeige des Pyrolyseblocks steigt bis zu 600°C, danach wird das erreichen der Temperatur mit einer wechselnden Displayanzeige "END/gemessener Temperaturwert" angezeigt

26) Quittierung mit der "Stopp-Taste am Displaybedienfeld des Pyrolyeblocks (Symbol: , untere, linke Taste) beendet die wechselnde Anzeige.

27) Nach genau 9,90 Min. (siehe Zeitanzeige am GC) ertönt ein Warnsignal und kennzeichnet das anstehende Aufheizen der Trap!

28) Nach genau 10,00 Min ist das Dewar-Gefäß mit Hilfe der Schubstange herunter zufahren (vorher die Befestigungsschelle lösen!).

29) Nach genau 10,10 Min. wird die Trap auf 300 °C geheizt (siehe drittes von links befindliche Display an der Controllereinheit)

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Bedienungsanleitung für die offene Pyrolyse von Feststoffproben am GC/FID

30) GC-Messlauf verläuft ab diesem Zeitpunkt eigenständig!

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