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RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-K-402-1973. DETERMINACIN DEL NDICE DE PERXIDO EN ACEITES ESENCIALES. PEROXIDE INDEX DETERMINATION - IN ESSENTIAL OILS. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS. 1. ALCANCE Esta Norma establece el mtodo para determinar los perxidos orgnicos en los aceites esenciales. Se describen dos mtodos: uno cualitativo y otro cuantitativo, este ltimo debe ser empleado en caso de que el primero sea positivo. 2. DEFINICIN. 2.1 Indice de Perxido: Es la cantidad en microgramos de oxgeno activo, en un gramo de substancia, que nos indica el grado de envejecimiento en los aceites esenciales. 3. MTODO CUALITATIVO 3.1 FUNDAMENTO 3.1.1 Este mtodo se basa en la reaccin de los perxidos orgnicos con el cido vandico, en medio cido, produciendo una coloracin rosa. 3.2 APARATOS Y EQUIPO Equipo comn de laboratorio

3.3 MATERIALES Y REACTIVOS Los reactivos que a continuacin se indican, deben ser grado analtico a menos que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua se entiende agua destilada. Acido sulfrico concentrado. Acido vandico.

Preparacin del reactivo de Jorissen. En un matraz volumtrico de 100 ml se disuelven 0.4 g de cido vandico en 4 ml de cido sulfrico. Se lleva a un bao de agua, hasta disolucin. Cuando ya se ha disuelto el cido vandico, se saca del bao y se le agrega agua hasta el aforo. Este reactivo debe ser de color azul verdoso. 3.4 PROCEDIMIENTO En un tubo de ensayo se coloca 1 ml de aceite, se le aade 1 ml de reactivo de Jorissen y se agita bien. 3.5 INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS

De acuerdo con el color al cual vira el reactivo, el resultado se interpreta en la forma siguiente: El color no vira: ausencia de perxidos. El color vira a rosa: trazas de perxidos. El color vira a rojo: alto contenido de perxidos. 4. MTODO CUANTITATIVO 4.1 FUNDAMENTO Este mtodo se basa en la determinacin yodomtrica de los perxidos orgnicos. 4.2 APARATOS Y EQUIPO Balanza analtica con sensibilidad de 0.0001 g. Placa elctrica con regulador de temperatura. Matraz Erlenmeyer de 250 ml con tapn esmerilado. Equipo comn de laboratorio.

4.3 MATERIALES Y REACTIVOS Los reactivos que a continuacin se expresan deben ser grado analtico, a menos que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua se entiende por destilada. Fuente de nitrgeno. Papel filtro Whatman No. 4 Acido actico glacial. Cloroformo. Disolucin de tiosulfato de sodio 0.01 N. Disolucin de cido actico y cloroformo en la proporcin de tres volmenes de cido actico glacial, por dos de cloroformo. Disolucin saturada de yoduro de potasio recientemente preparada. Se disuelve yoduro de potasio en agua recin hervida y a temperatura ambiente, en cantidad tal que quede un exceso de slido sin disolver. Disolucin indicadora de almidn. Se mezcla aproximadamente 1.0 g de almidn con agua fra hasta formar una pasta, se aade esta mezcla a 100 ml de agua hirviente, se agita enrgicamente y se filtra si es necesario.

4.4 PROCEDIMIENTO En un matraz Erlenmeyer con tapn esmerilado, al que previamente se le ha expulsado el aire con una corriente de nitrgeno, se pesan con exactitud de 2 a 5 gramos de muestra, de acuerdo con los resultados obtenidos en el mtodo cualitativo. En estas condiciones se le agregan: 20 ml de disolucin de cido actico y cloroformo y 1 ml de la disolucin saturada de yoduro de potasio. Se tapa, se agita durante un minuto y se deja reposar durante 15 minutos, protegindolo de la luz.

Se agregan 25 ml de agua destilada, se agita para disolver el yodo liberando en el agua. Se valora con la disolucin de tiosulfato de sodio 0.01 N, hasta ligero color amarillo en la fase acuosa. Despus de agregar unas gotas de disolucin de almidn, se contina la valoracin hasta la desaparicin del color azul en la fase acuosa. Se hace una prueba testigo. Se anotan en cada caso los mililitros de disolucin de tiosulfato 0.01 N gastado en las valoraciones. El volumen usado en el testigo, no debe exceder en 0.1 ml de tiosulfato. Las determinaciones se efectan por duplicado cuando menos. 5. CLCULOS Y RESULTADOS Dado que 1 ml de tiosulfato de sodio 0.01 N representa 80 microgramos de O2 y que el ndice de perxido corresponde a la cantidad de microgramos de oxgeno activo en un gramo de sustancia, se determina el ndice de perxido de acuerdo con la siguiente frmula: (A - B) 80 I.P = --------------P En donde: I.P = Indice de perxido expresado hasta una cifra decimal. A = Cantidad de mililitros de tiosulfato de sodio 0.01 N - utilizada en P gramos de muestra. B = Cantidad de mililitros de tiosulfato de sodio 0.01 N usada en el testigo. P = Gramos de muestra. 80 = Miliequivalente del tiosulfato. 6. PRECISIN O REPETIBILIDAD La diferencia en las determinaciones efectuadas por duplicado, no debe ser mayor de 0.3 microgramos, en su defecto se repiten las determinaciones. 7. APNDICE 7.1 BIBLIOGRAFA Association Official Agricultural Chemists. (AOAC) Edicin 1960. Esquema 1o. de Recomendacin COPANT 8:2-006 Aceites Esenciales. Determinacin de perxidos orgnicos. 7.2 PARTICIPANTES Firmenich de Mxico. Fritsche Dodge y Olcott de Mxico. Pepsi-Cola, S.A. Unin de Productores de Aceite de Limn.

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