Physikalisches Praktikum fur Fortgeschrittene, Teil A

Ferroelektrika
Versuch 2.5

Gruppe 14 W.Bender (walter.bender@rwth-aachen.de), J.Luckas (c.hihiro@gmx.de)

INHALTSVERZEICHNIS

Inhaltsverzeichnis
1 Ziel und Zweck des Versuchs: 2 Grundlagen 2.1 Ursachen der Polarisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.1 Elektronenpolarisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.2 Ionenpolarisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.3 Orientierungspolarisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2 Quantitative Beschreibung der Polarisation . . . . . . . . . . . . 2.2.1 Polarisation mikroskopisch betrachtet . . . . . . . . . . . 2.2.2 Herleitung der Polarisation aus den Maxwellgleichungen 2.3 Ferroelektrika . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.1 Hysterese . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.4 Struktur des Bariumtitanats BaT iO3 . . . . . . . . . . . . . . . 3 Versuchsaufbau 4 Versuchsdurchfuhrung 5 Versuchsauswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 3 3 3 3 3 3 3 4 5 5 6 7 8 9

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1 ZIEL UND ZWECK DES VERSUCHS:

Ziel und Zweck des Versuchs:

In diesem Versuch soll die Temperaturabhngigkeit des Ferroelektrikums Bariumtitanat BaT iO3 a untersucht werden. Dazu betrachtet man die charakteristischen Gren Dielektrizittskono a stante , spontane Polarisation PSP , remanente Polarisation PR und Koerzitivfeldstrke DK a und bestimmt ihr Verhalten fr verschiedene Temperaturen T. u

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2 GRUNDLAGEN

2
2.1

Grundlagen
Ursachen der Polarisation

Die Gesamtpolarisation P eines Ferroelektrikums, die beim Anlegen eines ueren Feldes a messbar ist, setzt sich aus drei unterschiedlichen Polarisationseekten zusammen, die im folgenden kurz erlutert werden sollen. a 2.1.1 Elektronenpolarisation

Bendet sich ein Festkrper in einem ueren elektrischen Feld, so fhrt dies zur Verschiebung o a u der Elektronenhlle gegen den Atomkern, wodurch ein Dipolmoment entsteht. Die Elektrou nenpolarisation ist dabei unabhngig von der Temperatur. a 2.1.2 Ionenpolarisation

Besteht ein Festkrper aus Ionenkristallen, so werden durch ein ueres elektrisches Feld o a die positiven Ionen in Richtung und die negativen Ionen entgegen der Richtung des ueren a Feldes aus ihrer Ruhelage ausgelenkt. Das dadurch entstehende Dipolmoment ist unabhngig a von der Temperatur und in erster Nhrung linear zum ueren Feld. a a 2.1.3 Orientierungspolarisation

In Folge von Asymmetrien in der Kristall- bzw. Moleklstruktur, knnen in Festkrpern u o o permanente Dipole vorhanden sein. Diese elektrischen Dipolmomente besitzten, wenn sie sich in einem ueren Feld E benden, eine potentielle Energie U. Die Dipolmomente streben a eine Ausrichtung entlang des ueren Feldes an, da so ihre Energie U = pE = pE cos() a minimiert wird. Dem entgegen wirkt die thermische Bewegung der Dipole. Aus diesem Grund ist die Orientierungspolarisation stark temperaturabhngig. a

2.2
2.2.1

Quantitative Beschreibung der Polarisation

Polarisation mikroskopisch betrachtet

Die Polarisation ist deniert als (1) V Aufgrund der Symmetrie des Kristallgiters gilt p1 = p2 = ... = pN = p und die Summe vereinfacht sich zu: N pi Np P = i=0 = = np = nEloc (2) V V P = Das Dipolmoment p ist poportional zum lokalen Feld Eloc , welches auf ein einzelnes Atom wirkt. Es setzt sich zusammen aus dem angelegten aueren Feld und die Summe aller anderen Dipolfelder. Eloc = E0 + Dipolf elder (3)
N i=0

pi

Diese Summe uber ca. 1023 Terme ist praktisch nicht durchfhrbar. Zur Lsung des Prou o blems stelle man sich eine Hohlkugel um ein Atom des Festkrpers vor. Das lokale Feld, o welches auf dieses Atom wirkt, kann nun vereinfacht dargestellt werden. Gruppe 14 -3Ferroelektrika

2 GRUNDLAGEN

Eloc = E0 + E1 + E2 + E3

(4)

Durch das uere Feld E0 entstehen gebundene Ladungen an der Oberche der Probe, die a a zu einem entgegengesetzten Polarisationsfeld P = E1 fhren. Die Dipole auf der Oberche u a des hypotetischen Hohlraums erzeugen das Feld E2 , welches proportional zur Polarisation P 1 ist. Die Proportionalittskonstante ergibt sich aufgrund der Kugelsymmetrie zu E2 = 30 P .E3 a wird durch Dipole im Inneren des Hohlzylinders erzeugt. Die makroskopischen Felder E1 und E0 knnen zum Gesamtfeld E zusammengefasst werden. Das Feld E3 verschwindet, wenn o man eine kubische Symmetrie um das Aufatom annimmt. Damit wird Gleichung ( 4) zu: Eloc = E + Damit gilt fr die Polarisation P zu : u P = 2.2.2 nE (1 n ) 3 (6) P 30 (5)

Herleitung der Polarisation aus den Maxwellgleichungen

Gilt fr ein Feld in Materie E und ein Feld im Vakuum E0 ein linearer Zusammenhang u 1 E = 1 E0 = 0 D kann die Polarisation P wie folgt aus den Maxwellgleichungen hergeleitet werden: div D = f rei div P = geb div E = (7) (8) (9)

Die Polarisartion P entsteht durch die gebundenen Ladungen, das dielektrische Feld D entsteht durch freie Ladungen und das Gesamtfeld E entsteht durch die Summe von gebundener und freier Ladung, so dass fr die gesamte Ladungstrgerdichte = f rei geb gilt. u a Es folgt also: div E = 0 = f rei geb 1 = div(D P ) 0 0 (10) (11)

= P = D E0 = E0 E0 = 0 ( 1)E = 0 E

Die Polarisation P ist linear zum Feld E. Die Suszetibilitt gibt die Reaktion des Materia als auf das uere Feld an und beschreibt somit die Beziehung zwischen den makroskopischen a Feldern.

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2 GRUNDLAGEN

2.3

Ferroelektrika

Als Ferroelektrika werden Stoe bezeichnet, in Analogie zum Ferromagneten, die bereits ohne angelegtes ueres elektrisches Feld D eine Polarisation P besitzen. Diese Polarisation wird a durch die permanenten elektrischen Dipolmomente innerhalb des Festkrpers hervorgerufen. o 2.3.1 Hysterese

Analog zum Ferromagneten knnen auch Hysteresekurven fr Ferroelektrika aufgenommen o u werden, welche die Polarisation in Abhngigkeit vom dieelektrischen Feld D angegeben. a

Abbildung 2.1: Hysteres eines Ferroelektrikums Durch Verunreinigungen und Gitterstrungen, die jeder reale Kristall aufweist, entsteo hen kleine Bereiche, sogenannt Domnen, in denen die Dipolmomente gleichgerichtet sind. a Die Domnen sind bei einem jungfrulichen Ferromagneten statistisch verteilt, sodass ein a a jungfrulicher Ferromagnet zunchst keine Polarisation aufweist. Ein ueres Feld bewirkt a a a jedoch ein Umklappen und eine Verschiebung dieser Domnen, sodass eine Nettopolarisation a vorhanden ist, die mit dem ueren Feld anwchst. Ab einer gewissen Feldstrke sind die a a a Dipole aller Domnen gleich ausgerichtet, sodass der Kristall in seiner Gesamtheit nunmehr a aus einer Domne besteht. Aber anders als bei Ferromagneten existiert keine Sttigungsa a magnetisierung, sondern die Polarisation nimmt weiter, aufgrund der oben geschilderten Ionenpolarisation, linear mit dem ueren Feld E zu. Wird das uere Feld E nun wieder a a verringert, bilden sich wieder mehrere Dmnen. Wird das uere Feld abgeschaltet E = 0 o a a so bleiben einige Domnen trotzdem weiter in Feldrichtung ausgerichtet. Es ist also auch oha ne ueres Feld eine Polarisation des Festkrpers vorhanden, die Remanenzpolarisation PR a o genannt wird. Die Polarisation innerhalb einer Domne ohne angelegtes Feld heit spontane a Polarisation PSP und ist ebenfalls aus der Hysteresekurve ablesbar. Dazu muss der lineare Teil der Kurve verlngert werden. Der Schnittpunkt mit der y-Achse gibt dann die spona tane Polarisation PSP an. Soll der Krper wieder entpolarisiert werden, muss ein ueres o a Feld in entgegengesetzte Richtung angelegt werden. Die Feldstrke EK fr welche die Poa u larisation wieder verschwindet heit Koerzitivfeldstrke. Natrlich sind die Hysteresekurven a u der Ferroelektrika aufgrund der temperaturabhngigen Orientierungspolarisation ebenfalls a temperaturabhngig. Ist eine gewisse Temperatur TC , Curietemperatur oder auch Uberganga stemperatur genannt, uberschritten existiert keine Spontanpolarisation PSP mehr und es sind keine Hysteresen mehr beobachtbar. Die Substanz wird dann als Paraelektrika klassiziert. Fr Phasenbergnge zweiter Ordnung gilt fr groe oberhalb der Curietemperatur TC das u u a u Curie-Wei-Gesetz

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1 (T TC )

(12)

Der Ubergang vom Ferroelektrikum zum Paraelektrikum stellt jedoch ein Phasenbergang u erster Ordnung dar. In diesem Fall divergiert die die Dielektizittskonstante nicht bei der a Ubergangstemperatur TC , sondern bei einer kleineren Temperatur T0 . Fr T = T0 ist die Polarisaton ds Bariumtitanats unendlich. Dieser theoretische Fall wird u als Polarisationskatastrophe bezeichnet. Praktisch kann dieser Fall nicht eintreten. Denn eine unendliche Polarisation kann nur durch die Ionenpolarisation entstehen, d.h. die Ionen im Kristallgitter werden immer weiter voneinander getrennt, was letztendlich zu einer Sprengung des Kristalls fhren wrde. Die Sprengung eines Kristalls durch Anlegen hoher uerer u u a elektrischer Felder ist jedoch noch nie beobachtet worden, denn die Polarisationskatastrophe wird durch Rckstellkrfte hherer Ordnung verhindert. u a o

2.4

Struktur des Bariumtitanats BaT iO3

Die Kristallstruktur des ferroelektrischen Bariumtitanats entspricht einer kubischen Enheitszelle mit den Ba2+ -Ionen auf den Ecken, den O2 -Ionen auf den Flchen und dem T i4+ a -Ion zentriert in der Mitte der Zelle.

Abbildung 2.2: Kristallstruktur Bariumtitanat

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3 VERSUCHSAUFBAU

Versuchsaufbau

Als Versuchsaufbau dient folgende Schaltung:

Abbildung 3.1: Versuchsaufbau Eine 50 Hz frequente Wechselspannung versorgt zwei in Serie geschalteten Kondensotoren 2 gleicher Bauart, d.h. selber Querschnittsche A = D = 16, 62mm2 und gleichem Plattena 4 abstand d = 0, 5mm und einer Kapazitt C1 = 10F (Angaben nach Versuchsanleitung). a Einer der beiden ist mit dem zu untersuchenden Dielektrikum BaT iO3 gefllt. Auf beiden u Kondensatorplatten bendet sich also zu jeder Zeit die selbe Ladung Q. Gemessen wird die uber den Kondensatoren abfallende Spannung. Die uber den Kondensator C1 abfallende Spannung Uy wird sofort abgegrien, whrend zur Messung der uber Cp abfallende Spana nung Up ein Spannungsteiler benutzt wird. Dies geschieht aus Sicherheitsgrnden um starke u Stromschlge zu vermeiden.R1 und R2 sind so gewhlt, dass das Verhltnis Ux 100 gilt. Die a a a Up 1 Spannung Ux verhlt sich propotional zur Polarisation P und Up verhlt sich proportional a a zum dielektrischen Feld D. Zur Untersuchung der Temperaturabhngigkeit des Ferroelektrikums BaT iO3 wird diese a Schaltung in einen Rhrenofen eingefhrt. Innerhalb dieses Ofens herrscht ein Temperao u turgradient, der zum Einstellen der verschiedenen Temperaturen genutzt wird. Dazu dient ein auf Schienen gelegener und somit verschiebbarer Probenstab in deren Spitze die Schaltung integriert ist. Die Temperaturmessung erfolgt uber einem NiCr-Ni-Thermoelement und kann an einem entsprechenden Messgert abgelesen werden. In einem Oszilloskop wird die a Spannung Ux gegen die Spannung Uy aufgetragen und die Hysterese kann somit beobachtet werden.

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 4 VERSUCHSDURCHFUHRUNG

Versuchsdurchfuhrung

Zuerst wird der Ofen auf ca 150 C aufgeheizt und dann abgeschaltetet. Dann wird die Probe mittels des Stabes in den Rhrenofen eingefhrt. Hat sich die Temperatur der Probe o u stabilisiert, wird sie langsam aus dem Ofen herausgefahren und sie khlt wieder ab. Bei unu terschiedlichen Temperaturen werden nun aus der Hysterese die zugehrigen Spannungswerte o fr das Koerzitivfeld Uk , die spontane Polarisation USP , die remanente Polarisation UR und u max max der Koordinatenpunkt (Ux , Uy ) des maximalsten Punkt der gemessenen Hysterese abgelesen. Auerdem sollte die Probe nie wieder in den Ofen zurckgefahren werden, da das u Thermoelement die Temperatur der Probe mit einer Verzgerung angibt. Deshalb sollte vor o Aufnahme der Messwerte einige Minuten gewartet werden, damit sich ein thermisches Gleichgewicht zwischen Probe und Temperaturfhler einstellen kann und die gemessene Temperatur u auch der wirklichen Temperatur der Probe entspricht. Auf diese Weise werden Messpunkte bis zum Erreichen der Raumtemperatur aufgenommen. Danach werden erneut auf dieselbe Weise Messpunkte beim Erhitzen der Probe bis auf 150 C aufgenommen.

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5 VERSUCHSAUSWERTUNG

Versuchsauswertung

max max Aus den gemessenen Spannungswerten UK , USP , UR , Ux und Uy lsst sich auf die Tema peraturabhngigkeiten der Dielektrizittskonstanten (T ), der spontanen und remanenten a a Polarisation Psp (T ); PR (T ) , und des Koerzitivfeldes DK (T ) rckschlieen. Fr den ungefllu u u Uy Q Q ten Kondensator C1 gilt fr das dielektrische Feld D1 = 0 E0 mit E0 = d = Cd = A0 mit u 0 A C = d und damit: Q Uy C D1 = = (13) A A Die beiden Kondensatoren tragen zu allen Zeiten die gleiche Ladung Q und wegen der gleichen Bauart besitzen sie immer die gleiche Flchenladungsdichte Q und damit immer das a A gleiche dielektrische Feld, so dass nach obiger Gleichung und der Beziehung 0 Ep = Dp P gilt: Q Uy C Uy C Dp = D1 = D = = = 0 Ep P = P = 0 Ep (14) A A A Fr die remanente und spontane Polarisation gilt D=0 und sie berechnen sich gem u a Gleichung 0 Ep = D P

P = 0 Ep =

Up 0 C 100 Ux = d A

(15)

Das Minuszeichen gibt an, dass das Polaristionsfeld P antiparallel zum Gesamtfeld E verluft, da die gebundene Ladungstrgerdichte stets kleiner als die freie Ladungstrgerdichte a a a ist. Damit gilt fr die remanente und spontane Polarisation: u PR = PSP = Fr das Koerzitivfeld DK , d.h P=0: u DK = UK C A (18) C 100 UR A C 100 USp A (16) (17)

Um aus den Messdaten zu erhalten geht man wieder von 0 Ep = Dp P aus. Dabei teilt man die Polarsation P in einen linearen Anteil Plin und einen Anteil Pf erro auf. Plin beschreibt das Verhalten eines Ferroelektrikas, welches nur eine einzelne Domne besitzt. a Denn die Ionenpolarisation nimmt linear mit dem aueren Feld D zu (s. Abschnitt 2.1.2). Mit Pf erro werden alle anderen Polarisationseekte bercksichtigt. Nach Gleichung (11) folgt: u D = 0 Ep + P = 0 Ep + Plin + Pf erro = 0 Ep + 0 ( 1)Ep + Pf erro = 0 Ep + Pf erro (19) Setzt man nun die Beziehung (13) fr D ein so ergibt sich der lineare Zusammenhang u zwischen der am Kondensator C1 abfallenden Spannung Uy und der am Kondensator Cp abfallenden Spannung Up = 100 Ux Uy = A 0 100 Ux ( + Pf erro ) C d -9(20)

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5 VERSUCHSAUSWERTUNG

Die Dielektizittskonstante kann also aus der Steigung des linearen Anteils der Hysterea sekurve bestimmt werden und kann mittels der zwei-Punkte-Formel berechnet werden. =
max (Uy USP )Cd max 100 Ux A0

(21)

Aus den Messdaten zu verschiedenen Temperaturen werden nun die gesuchten Gren o nach den obigen Formeln bestimmt. In einem Diagramm wir die jeweilige Gre gegen die o Temperatur aufgetragen.

Auf diese Weise erhlt man folgende Graphen. a

Abbildung 5.1: Temperaturabhngiga keit der Remanenzpolarisation beim Erhitzen

Abbildung 5.2: Temperaturabhngiga keit der Remanenzpolarisation beim Abkhlen u

Abbildung 5.3: Temperaturabhngiga keit der spontanen Polarisation beim Erhitzen

Abbildung 5.4: Temperaturabhngiga keit der spontanen Polarisation beim Abkhlen u

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5 VERSUCHSAUSWERTUNG

Abbildung 5.5: Temperaturabhngiga keit des Koerzitivfeldes beim Erhitzen

Abbildung 5.6: Temperaturabhngiga keit des Koerzitivfeldes beim Abkhlen u

Abbildung 5.7: Temperaturabhngiga keit der Dielektrizittskonstanten a beim Erhitzen

Abbildung 5.8: Temperaturabhngiga keit der Dielektrizittskonstanten a beim Abkhlen u

Abbildung 5.9: Temperaturabhngiga keit der inversen Dielektrizittskona stanten beim Erhitzen

Abbildung 5.10: Temperaturabhngigkeit der inversen Dielektria zittskonstanten beim Abkhlen a u

Die Kurven die beim Erhitzen der Probe aufgenommen sind, haben im Bereich der Sprungtemperatur starke Ausreier. Denn kurz nach der Sprungtemperatur von 120 war die Temperatur des Ofens nicht mehr ausreichend um die Messung fortzufhren, so dass der Ofen u erneut in Betrieb genommen werden musste. Dies fhrte dazu, dass das Temperaturgeflle im u a Ofen sehr stark war und somit die Probe sich zu schnell erhitzte. Es konnte sich somit kein Gruppe 14 - 11 Ferroelektrika

5 VERSUCHSAUSWERTUNG

thermodynamisches Gleichgewicht zwischen Probe und Temperatursensor einstellen, sodass die gemessene Temperatur nicht der Probentemperatur entsprach. Der Phasensprung wurde also beim Erhitzen deutlich vor 120 C beobachtet. Weil wir kurz vor der Sprungtemperatur durch diesen Zwischenfall unterbrochen wurden, setzten wir die Messung bei ungefhr 114 C a erneut an. In die Graphen wurden aber alle Messdaten aufgenommen. Aus diesem Grund ist in allen Graphen ein Phasenbergang bei ca. 120 C und 117 C zu erkennen, begrndend u u durch zwei Durchlufe im Temperaturintervall [116 C, 120 C]. a Die Graphen entsprechen der Erwartung. Die remanente und die spontane Polarisation nehmen mit steigender Temperatur abrupt ab, da sich die Dipolmomente, wegen der wachsenden thermodynamischen Unordnung, immer schwerer gleich ausrichten knnen. Ab einer o gewissen Temperatur gelingt ihnen das uberhaupt nicht mehr und die Remanenz- bzw. die Spontanpolarisation verschwindet. Auf gleiche Weise verhlt sich das Koerzitivfeld DK , denn a je grer die Remanenzpolarisation ist desto hher muss auch das auere Gegenfeld angeo o legt werden, um die Probe zu entelektrisieren. Im paraelektrischen Bereich, d.h. T > TC folgt die Dielktrizittskonstante dem korrespondierenden Curie-Wei-Gesetz, siehe Gleichung (12). a Um dieses Verhalten besser zu erkennen wird in einer weiteren Grak nur dieser Temperaturbereich betrachtet und nochmals 1 gegen die Temperatur aufgetragen um den lineareren Verlauf besser zu analysieren. Im nchsten Schritt wird nun durch den linearen Anteil eine Regression durchgefhrt und a u die Regressionsgerade verlngert. Der Ubergang von Bariumtitanat vom Ferroelektrika zum a Paraelektrika ist ein Phasenbergang erster Ordnung. Fr Phasenbergnge erster Ordnung u u u a ist dieser x-Achsenabschnitt, anders als bei Phasenbergngen zweiter Ordnung, nicht gleich u a der Ubergangstemperatur TC . Bei der Temperatur T0 verhlt sich die Dielektizittskonstante a a 1 T T0 theoretisch singulr. Bei reinen Kristallen liegt diese Temperatur T0 unterhalb der a Ubergangstemperatur TC . Mittels linearer Regression wurde diese Temperarur T0 mit Fehler bestimmt.

Abbildung 5.11: Temperaturabhngigkeit der Remanenzpoa larisation beim Erhitzen

Abbildung 5.12: Temperaturabhngigkeit der Remanenzpoa larisation beim Abkhlen u

Die Lineare Regression liefert die Steigung m und y-Achsenabschnitt n der Regressionsge2 a raden 1 = mT + n. Die Geradenanpassung liefert ein gutes F reiheitsgrad von ungefhr 2,5 bzw 1,3. Die Fehler sind also vernnftig eingeschtzt. Die gesuchte Gre ist gleich T0 = n . u a o m Durch Fehlerfortpanzung werden die aus der linearen Regression erhaltenen Fehler auf Steigung m und y-Achsenabschnitt n fortgepanzt und man erhlt somit den Fehler auf a die Singularittstemperatur T0 . Wir haben T0 auf diese Weise fr den Abkhlprozess zu a u u T0 = (97, 88 5, 82) C und fr die Erwrmung zu T0 = (84, 38 6, 84) C bestimmt. u a Gruppe 14 - 12 Ferroelektrika

5 VERSUCHSAUSWERTUNG

Erhitzen Werteanzahl 11 2 27,95 m /(1/ C) 3,37E-002 m /(1/ C) 1,47E-003 n -2,84E+00 n 1,94E-001 T0 / C T0 / C 84,38 6,84

Abkhlen u 17 25,95 4,31E-002 1,55E-003 -4,22E+00 2,00E-001 97,88 5,82

Tabelle 5.1: Lineare Regression zur Bestimmung von T0 Der Ergebnisse der linearen Regression sind in Tabelle (5.1) aufgefhrt. u Der Phasenbergang wird aber immer noch durch die Ubergangstemperatur TC charaku terisiert. Oberhalb der Temperatur verhlt sich Bariumtitanat para- und unterhalb ferroeleka trisch. Diese bestimmen wir anhand der Temperaturabhngigkeit der spontanen Polarisation. a Die Temperatur, ab welcher keine spontane Polarisation mehr messbar ist, gibt die Ubergang stemperatur an. Fr das Abkhlen haben wir TC zu 124,6 C und fr das Erhitzen zu 120,5 u u u C ermittelt. Als Ergebnis wird der Mittelwert diese beiden Messungen gebildet. Als Ergeb nis erhalten wir die Ubergangstemperatur TC = (122, 55 2, 9) C. Diese Ergebnisse sind in Tabelle (5.2) wiedergegeben. M1 TC / C M2 TC C TC / C TC C Wert 120,5 124,6 122,55 2,9

Tabelle 5.2: Bestimmung der Curietemperatur

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