DESTILACIN A PRESIN REDUCIDA

I. OBJETIVOS a) Efectuar una destilacin a presin reducida para conocer sus caractersticas y los factores que intervienen en ella. b) Aplicar la tcnica de destilacin a presin reducida en la purificacin y separacin de lquidos de baja presin de vapor. c) Conocer y utilizar los nomogramas para estimar presiones con base en las temperaturas en una destilacin a presin reducida. II. MATERIAL (Equipo para dos alumnos) Matraz redondo fondo plano 125 ml Matraz de bola de 25 ml T de destilacin T de vaco Termmetro de -10 a 400 Portatermmetro con rosca Refrigerante p/agua c/mangueras Vaso de pp. de 250 ml * * Graduados III. SUSTANCIAS Propilenglicol y anaranjado de metilo. IV. INFORMACION a) El punto de ebullicin de las sustancias vara en relacin directa con la presin. b) La relacin entre la presin aplicada y la temperatura de ebullicin de un lquido est determinada por su comportamiento presin de vapor-temperatura. c) Algunas sustancias de punto de ebullicin alto se descomponen al ser sometidas a calentamiento excesivo. d) Todas las sustancias lquidas o mezclas de ellas, se purifican o separan mejor por algn mtodo de destilacin. 1 2 2 1 1 1 1 2 Probeta de 25 ml * Erlenmeyer de 50 ml * Kitasato de 250 ml * c/manguera Embudo de vidrio Esptula Barra magntica Parrilla con agitacin Pinza de tres dedos con nuez Manguera para vaco 2 2 1 1 1 1 1 4 2

V. PROCEDIMIENTO

Destile 30 ml de la muestra problema que se le proporcionar, utilizando un equipo de destilacin a presin reducida como el que est montado como muestra en una mesa del laboratorio. Para colocar la muestra en el matraz, utilice un embudo de vidrio, para evitar que se ensucie la boca del matraz. Todas las juntas esmeriladas deben estar limpias y correctamente engrasadas. Antes de iniciar el calentamiento, confirme que el matraz est correctamente asentado en el centro de la parrilla y que el agitador magntico funciona bien. Fjese que el termopozo sostenga firmemente el termmetro (de lo contrario, se resbala al abrir el vaco y puede romper el matraz). Abra completamente la llave del vaco (fjese antes dnde queda la mxima apertura). Inicie la agitacin y enseguida el calentamiento. Separe la cabeza y el cuerpo, siguiendo las variaciones de la temperatura. Deje unos 5 ml del problema en el matraz, para evitar que se queme (cola). En cuanto termine, apague la parrilla y retrela, para evitar que se siga calentando el matraz. Cierre la llave del vaco y espere a que el equipo se enfre un poco para desmontar el aparato. Mida los volmenes obtenidos en cada fraccin y finalmente, localice en el nomograma la presin a la que destil la fraccin principal.

Anote sus resultados en la siguiente tabla: Fraccin 1 (cabeza 2 (cuerpo) 3 (cola) Temperatura de destilacin (C) ------------------------------Volumen (ml) Presin a la que destil (mm Hg) - -----------

Grupos de los compuestos representados en los nomogramas. Oxido de etileno Grupo 1 Antraceno Tetranitrometano

Antraqunona Butiletileno Fenantreno Monocloruro de azufre Sulfuro de carbono Tricloroetileno Grupo 2 Alcanfor Anhidrido ftlico Benzaldehido Benzofenona Benzonitrilo Dibencilcetona Dimetilsilano Eteres Fluoruro de hidrgeno Fosgeno Hidrocarburos Hidrocarburos halgenados Metiletilcetona Monxido de carbono Nitrotoluidinas Nitrotoluenos Quinolena Salicilato de metilo Sulfocianuro de carbono Sulfuros Grupo 3 Acetaldehdo Acetona Acido frmico Aminas Benzoato de metilo Cianuro de hidrgeno Cloroanilinas Cloruro de ciangeno Cloruro mercrico Esteres Eter metlico Metiletileter Naftoles Nitrobenceno Nitrometano

Grupo 4 Acetofenona Acido actico Ciangeno Cloruro de nitrosilo Cresoles Diacetato de glicol Dimetilamina Dixido de azufre Etilamina Formiato de metilo Oxalato de dimetilo Grupo 5 Acido propinico Alcohol benclico Amonaco Fenol Metilamina Grupo 6 Acido isobutrico Agua Anhdrido Actico Grupo 7 Acido benzoico Acido butrico Acido heptanoico Acido isocaproico Acido valrico Alcohol metlico Etilenglicol Grupo 8 Alcohol p-amlico Alcohol etlico Alcohol isomilico Alcohol isobutlico Alcohol n-proplico Cloruro mercuroso

NOMOGRAMA de presin de vapor-temperatura para lquidos de alto punto de ebullicin. VI. ANTECEDENTES.

a) Destilacin a presin reducida. Relacin entre presin y puntos de ebullicin. b) Aplicaciones de la destilacin a presin reducida. c) Los monogramas y su interpretacin.

VII. CUESTIONARIO a) Cul es la relacin que existe entre la presin aplicada y la temperatura de ebullicin de un lquido?. b) Explique la funcin del capilar en la destilacin a presin reducida. c) Cite dos formas de conocer la presin a la que destila una sustancia. Explique. d) Con base en los resultados experimentales, explique s este mtodo de destilacin es adecuado para purificar lquidos y separarlos. e) En que casos considera que la destilacin a presin reducida es el mtodo adecuado para purificar lquidos?. f) Como elimina desechos de propilenglicol, etilnglicol y dietilnglicol?.

VII. BIBLIOGRAFIA Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A.y McEwen, W. E. Curso de Qumica Orgnica Experimental, Alhambra, Madrid, 1974. Domnguez, X. A y Domnguez .X. A., Qumica Orgnica Experimental. Limusa, Mxico, 1990. Fessenden R.J. and Fessenden J.S. Organic Laboratory Techniques. Brooks/Cole , USA., 1993. Moore J.A. and Dalrymple D.L. Experimental Methods in Organic Chemistry. W. B. Saunders, (USA), 1976.

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