Universidad Nacional Experimental Politcnica Antonio Jos de Sucre. Vicerrectorado Barquisimeto. Departamento de Ingeniera Qumica. Qumica general.

Introduccin a las tcnicas fundamentales de Anlisis Qumico.

Autor: Vctor J. Alvarado A. Seccin: 01. Prof.: Mayantino ngel Garaboto. Barquisimeto, 22 de Octubre del 2008.

Resumen La importancia de esta primera prctica yace en que nos proporciona mayor habilidad y seguridad para realizar todas las prcticas que se llevarn a cabo a lo largo de todo el semestre, ya que acondiciona nuestro comportamiento al que debemos tener dentro de un laboratorio, y adems nos familiariza con todo el material de laboratorio y los reactivos que usaremos en adelante. El procedimiento de esta prctica consta en identificar y manipular el material de vidrio de laboratorio con el fin de conocer su uso, capacidad y precisin, identificar los reactivos con el propsito de manejarlos correctamente, adems de identificar sus propiedades (porcentaje de pureza, concentracin densidad y molaridad) para conocer el procedimiento apropiado para realizar todas las experimentaciones que llevaremos a cabo durante la prctica. Nota: a pesar de que las actividades no se realizaron, sino que fueron explicadas por el tcnico a cargo, se pudo observar la forma adecuada de elaborar las prcticas y conocer el manejo apropiado de los materiales y reactivos del laboratorio. Por todo esto es recomendable siempre prestar atencin a las instrucciones que se dan a la hora del comienzo y desarrollo de la prctica, para as evitar cualquier accidente que pueda ocurrir.

Introduccin La importancia de esta primera prctica yace en que nos proporciona mayor habilidad y seguridad para realizar todas las prcticas que se llevarn a cabo a lo largo de todo el semestre, ya que acondiciona nuestro comportamiento al que debemos tener dentro de un laboratorio, y adems nos familiariza con todo el material de laboratorio y los reactivos que usaremos en adelante. Adems nos ayuda a identificar y manipular el material de vidrio de laboratorio con el fin de conocer su uso, capacidad y precisin, identificar los reactivos con el propsito de manejarlos correctamente, adems de identificar sus propiedades (porcentaje de pureza, concentracin densidad y molaridad) para conocer el procedimiento apropiado para realizar todas las experimentaciones que llevaremos a cabo a lo largo del curso. Fundamentos Tericos: La filtracin consiste en hacer pasar el lquido a travs de un material poroso, generalmente papel de filtro, cuyo tamao de poro sea inferior al de las partculas slidas en suspensin. Es uno de los mtodos ms simples de separacin fsica, que no altera las propiedades de las sustancias que intervienen. La precipitacin puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolucin debido a una reaccin qumica o a que la disolucin ha sido sobresaturada por algn compuesto, esto es, que no acepta ms soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado. La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en otra. La sustancia que se disuelve se denomina soluto y la sustancia donde se disuelve el soluto se llama disolvente. La decantacin es un mtodo fsico de separacin de mezclas heterogneas, estas pueden ser exclusivamente lquidas slidas. La decantacin se basa en la diferencia de densidad entre los dos componentes, que hace que dejados en reposo, ambos se separen hasta situarse el ms denso en la parte inferior del envase que los contiene. De esta forma, podemos vaciar el contenido por arriba. La concentracin de soluciones es la magnitud fsico-qumica que nos permite conocer la proporcin entre el soluto y el solvente en una solucin. La concentracin de soluciones se puede determinar dividiendo la cantidad de soluto entre la cantidad de solvente (si queremos calcular la concentracin en porcentaje multiplicamos por 100). El frasco gotero permite contener sustancias que se necesitan agregar en pequeas cantidades.

Los mecheros son utensilios metlicos que permiten calentar sustancias. Presentan una base, un tubo, una chimenea, un collarn y un vstago. Con ayuda del collarn se regula la entrada de aire. Para lograr calentamientos adecuados hay que regular la flama del mechero a modo tal que sta se observe bien oxigenada (llama azul). Otro tipo de llama es aquella que no recibe suficiente cantidad de oxigeno, por lo tanto tiene un color amarillo-anaranjado.

Objetivos

General: Brindar y reforzar los conocimientos bsicos necesarios para el buen rendimiento dentro del laboratorio.

Especficos: Conocer el instrumental de vidrio regularmente empleado en los laboratorios de anlisis qumico. Experimentar con el material de vidrio a fin de evidenciar su precisin y uso en cada caso. Conocer los reactivos de uso comn en los laboratorios de qumica e identificar sus propiedades utilizando un sistema de informacin con base en el etiquetado de envases y de las fichas de seguridad del producto. Conocer las tcnicas para la transferencia cuantitativa de slidos y lquidos. Aprender el uso y manejo del mechero e identificar los diferentes tipos de llamas.

Materiales

Algunos materiales de vidrio de uso comn en el laboratorio son: El agitador es un instrumento, usado en los laboratorios de qumica, consistente en una varilla regularmente de vidrio que sirve para mezclar o revolver por medio de la agitacin algunas sustancias. La ampolla de decantacin o de separacin Son recipientes con forma de pera con un vstago provisto de una llave esmerilada, se usan para separar lquidos inmiscibles. Es parte del material de vidrio de laboratorio de qumica utilizado para la separacin de fases lquidas de distinta densidad. El baln de destilacin es parte del llamado material de vidrio. Es un frasco de vidrio, de cuello largo y cuerpo esfrico. Est diseado para calentamiento uniforme, y se produce con distintos grosores de vidrio para diferentes usos. Las buretas son tubos largos, graduados, de dimetro interno uniforme, provistas de una llave en su parte inferior. Se usan para verter cantidades variables de lquido, y por ello estn graduadas con pequeas subdivisiones (dependiendo del volumen, de dcimas de mililitro o menos). Su uso principal se da en volumetras, debido a la necesidad de medir con precisin volmenes de lquido variables. El matraz de Erlenmeyer es uno de los frascos de vidrio ms ampliamente utilizados en laboratorios de qumica. Es empleado en lugar del clsico vaso de precipitados cuando contienen un medio lquido que debe ser agitado constantemente sin riesgo de que se derrame su contenido, o cuando se debe trabajar con reacciones qumicas violentas. Tambin suele utilizarse para calentar sustancias a temperaturas altas aunque no vigorosamente; la segunda tarea suele dejrsele al baln de destilacin. El matraz volumtrico o aforado es un recipiente con forma de pera, fondo plano y un cuello largo y delgado. El uso de los matraces para contener es mayoritario, ya que la exactitud de los de vertido es menor debido a la dificultad para verter siempre de la misma forma, y a factores como la diferente volatilidad o viscosidad de los lquidos empleados. La pipeta es un instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir alcuotas de lquido con bastante precisin. Suelen ser de vidrio. Est formado por un tubo

transparente que termina en una de sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas) indicando distintos volmenes. La probeta o cilindro graduado es un instrumento volumtrico, que permite medir volmenes superiores y ms rpidamente que las pipetas, aunque con menor precisin. Est formado por un tubo generalmente transparente de unos centmetros de dimetro, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas) desde 0ml (hasta el mximo de la probeta) indicando distintos volmenes. En la parte inferior est cerrado y posee una base que sirve de apoyo, mientras que la superior est abierta (permite introducir el lquido a medir) y suele tener un pico (permite verter el lquido medido). El tubo de ensayo o tubo de prueba es parte del material de vidrio de un laboratorio de qumica. Consiste en un pequeo tubo de vidrio con una punta abierta (que puede poseer una tapa) y la otra cerrada y redondeada, que se utiliza en los laboratorios para contener pequeas muestras lquidas. Aunque pueden tener otras fases. Como realizar reacciones en pequea escala, etc. El vaso de precipitado es un simple contenedor de lquidos, usado muy comnmente en el laboratorio. Son cilndricos con un fondo plano. Este tal como su graduacin es inexacta es comnmente usado para transportar lquidos hacia otro recipiente como una probeta o a un tubo de ensayo por un embudo. Son resistentes a los cambios bruscos de temperatura. Tiene mltiples usos en el laboratorio: calentar, disolver, etc. El vidrio de reloj es una lmina de vidrio de forma cncava-convexa. Se le llama as porque se parece al vidrio de los antiguos relojes de bolsillo. Su funcin es la de calentar, y al hacer esto evaporacin, tambin es utilizado para hacer el proceso de cristalizacin en ciertas sustancias.

Reactivos

Algunas recomendaciones para la seleccin y manejo de los reactivos qumicos son: Al usar cualquier tipo de reactivos, asegrese que es el deseado y lea su etiqueta. Si es transferido de recipiente etiqutelo de nuevo. Escoger el producto qumico con el grado apropiado de acuerdo con las exigencias y con el papel a desempear por el compuesto en el proceso experimental. Cuando el reactivo es slido o lquido, sacar un poco ms de la cantidad que se necesita por simple vaciado. No introducir dentro del recipiente esptulas, cucharas o cualquier otro objeto. Cuando el reactivo es slido y est apelmazado, dar golpes con el recipiente sobre una superficie de madera antes del vaciado, con el fin de desmoronar los terrones. Tapar el recipiente inmediatamente despus de vaciar la cantidad apropiada del reactivo sin permitir que la tapa se ponga en contacto con superficie alguna diferente a la mano. No devolver al recipiente original el reactivo sobrante, a menos que expresamente as se indique. (Podr guardarse en otro recipiente para otros menesteres). Mantener los reactivos en su posicin dentro del estante. Los reactivos nunca deben dejarse sobre la mesa de trabajo. Al proceder a preparar soluciones a partir de cidos concentrados, aada lentamente el cido sobre el agua y agite en forma continua. Nunca aada el agua sobre el cido ya que de esta forma se libera gran cantidad de calor con violencia explosiva. Cuando tenga que percibir el olor de alguna sustancia, nunca acerque la cara al recipiente directamente. Atraiga el olor mediante la palma de la mano, manteniendo algo alejado el frasco o el envase. Esta norma tambin es aplicable a lquidos en ebullicin y a vapores en general. No succione reactivos qumicos con pipetas, directamente del frasco o envase que lo contiene, usando la boca. Use un bulbo o pera de succin. Esta precaucin es altamente importante sobre todo si el frasco donde se encuentra el reactivo es de color mbar u oscuro.

No deje ningn envase o recipiente (abierto o cerrado) cerca de un mechero encendido, de una plancha de calentamiento o de cualquier fuente de calor y menos an en el caso de lquidos inflamables.

Informacin General de Reactivos. Reactivo cido Clorhdrico cido Sulfrico cido Ntrico Hidrxido de Sodio Hidrxido de Potasio Permanganato de Potasio Dicromato de Potasio Cloruro de Sodio Marca Scharlab Quipro PANREAC Charkit Dastech Aslo Sintetic CHEMIE % de Pureza 37% 98% 95% (Grado Reactivo) (Grado Reactivo) (Grado Reactivo) (Grado Reactivo) (Grado Reactivo) Pas de Fabricacin Espaa Argentina Espaa EE.UU. EE.UU. Mxico Mxico Alemania

Metodologa

Procedimiento Experimental: 1. Identifique por su nombre el material de vidrio que usted usar durante el tiempo que est cursando el laboratorio. Identifique su capacidad. Durante el transcurso de la prctica le ser preguntado su nombre y uso. 2. Identifique y manipula los reactivos slidos y lquidos que le suministrar el instructor a fin de conocer el uso y cuidado de la esptula y el vertido de lquidos corrosivos en la campana. 3. En los compuestos que se le sealen identifique sus propiedades las cuales puede ver en la etiqueta del frasco que los contiene. A los compuestos lquidos determneles la concentracin usando la densidad y el porcentaje de pureza. Va a reportarlo en su informe. 4. Observe el uso del gotero. Maniplelo. 5. Encienda el mechero. Identifique los colores de la llama. 6. Caliente una cantidad definida de agua destilada en un beacker, retrela del mechero con la pinza apropiada. 7. Extraiga una alcuota del lquido que se le suministra con la pipeta y lvela en la forma que se le indica. 8. Utilice un beacker de 100ml y llnelo con este volumen de agua, transfiera esta cantidad de agua a un cilindro graduado de 100ml y luego transfirala a un matraz aforado de 100ml. Decida cual de los tres es mas preciso. 9. Realice la transferencia de un lquido con la pipeta graduada y con la volumtrica en un matraz aforado. Identifique para que sirven los matraces aforados. 10. Realice el aforo en el matraz de la parte 9.haga uso de la piseta y al final del gotero. 11. Pese 0,1g de cloruro de sodio y disulvalo en agua Qu observa? Pese una cantidad mayor, por ejemplo, 10g y disulvalo en la misma cantidad de agua. Diga que observa. 12. Realice la decantacin del lquido sobrenadante. 13. Proceda al doblado de papel de filtro para filtracin por gravedad. 14. Identifique una bureta, lvela, crela, y colquela en el soporte para buretas. Agrguele una cantidad medida del lquido que le suministrar el instructor. Lea la cantidad medida para familiarizarse con la lectura del menisco.

Resultados

Tabla N 1: Tabla de Datos. Sustancia Ciclohexano Naftaleno Carbonato de Sodio Frmula C6H12 C10H8 Na2CO3 % de Pureza 99,9% 99,5% MM 84,16g/mol 128,18g/mol 105,99g/mol Densidad 0,78g/ml 1,15g/ml 2,53g/ml Molaridad 9,26mol/ml 23,75mol/ml

Nota: el porcentaje de pureza del naftaleno no se encontraba indicado en la etiqueta del frasco, por lo que no se pudo calcular su molaridad.

Conclusiones

Por todo lo antes visto podemos decir que poseer un amplio conocimiento acerca de todo el material de laboratorio (nombre, usos, etc.) y los reactivos comnmente usados en el mismo es de gran importancia, debido a que generalmente estaremos expuestos ante gran cantidad de sustancias que pueden ser de gran peligrosidad, y al conocer acerca de las medidas de seguridad que debemos aplicar al momento de seleccionar y manipular dichas sustancias, disminuye significativamente el riesgo que se corre dentro del laboratorio. A todo esto se suma la actitud y madurez que debemos tener para garantizar una buena experimentacin.

Recomendaciones

Poseer tanto madurez como una buena actitud a la hora de entrar en el laboratorio. Tomar todas las medidas de seguridad y precaucin necesarias para evitar accidentes dentro del laboratorio. Prestar atencin a las instrucciones impartidas por el instructor. Informarse acerca de las sustancias que se utilizarn dentro del laboratorio para as tomar las medidas de seguridad que se deben tomar.

Referencias http://www.wikipedia.com http://www.fichasdesuguridad.com http://www.cosmos.com.mx

Anexos Clculo de la densidad de un compuesto (): = D = masa n volumen Clculo de la molaridad de una sustancia (M): M = % de pureza x x 10 Masa Molar