Caracterizacin de la cascara de yuca Pruebas encaminadas a determinar algunas de las propiedades de la cascara de yuca para poder develar el porqu

del comportamiento de la misma con los metales pesados. 1. Determinacin de solubles en etanol-benceno Se busca debelar la presencia de sustancias solubles en la cascara. Esto nos proporcionara ideas sobre sustancias que se solubilizaran en un medio polar como el agua. 2. Determinacin de lignina Se busca determinar la proporcin de celulosa y lignina que hay en la cascara y determinar si este materia tiene alguna similitud morfolgica con la materiales como la madera. 3. Determinacin de Celulosa 4. Indice de Yodo (NTC 4467)[1] Se busca medir la adsorcin por parte de los poros contenidos en un dimetro superior a 5 Angstrom y es proporcional a la superficie especfica. 5. Determinacin del Indice de azul de metileno (NTC 4467)[1] El ndice de azul de metileno es un ensayo de decoloracin que indica la capacidad de un slido poroso de adsorber una molcula que, por su tamao, no puede acceder a todos los microporos. Sirve para evaluar la existencia de mesoporos y macroporos. Es decir, da una indicacin de la capacidad absortiva para molculas grandes teniendo dimensiones similares a las del azul de metileno. Los dos procesos anteriores se plantean para ver si se puede descartar que la adsorcin se produce por la porosidad de la cascara. 6. Anlisis Elemental (carbono, oxigeno, nitrgeno, azufre y ceniza que tiene la cascara) No s si esta es importante para debelar algo de la cascara pero tal vez sea bueno hacerlo. 7. Anlisis de grupos funcionales espectrometra infrarroja (para debelar los grupos funcionales involucrados en la cascara y buscar si alguno puede tener influencia en los iones de cromo) 8. Isotermas de Adsorcin y el tiempo que tarda la cascara en llegar al equilibrio de adsorcin. 9. Determinacin de liberacin de HCN en medio acuoso (tentativo si se consigue un procedimiento sencillo) 10. Determinacin de contenido de linamarina en la cascara (tentativo si se consigue un procedimiento sencillo) Guas de anlisis 1. Determinacin de solubles en etanol-benceno[2]: a. Reactivos Solucin etanol-benceno: Se mezclan 60 ml de etanol con 120 ml de benceno. Mantener en un contenedor sellado en lugar fresco y oscuro.

b. Procedimiento La determinacin de extractivos solubles en etanol-benceno fue de acuerdo con la norma TAPPI 204 os-76. Aproximadamente 4 g de madera molida anhidra se depositaron en un dedal de extraccin. El dedal se coloc en un equipo de extraccin tipo Soxhlet con 150 ml de una mezcla de alcohol-benceno (1:2 v/v) y se ajust el calentador de tal forma que la velocidad de evaporacin reciclara el solvente 6 veces por hora. Despus de 6 horas, el solvente se evapor a un volumen de 20 a 25 ml y se transfiri el extracto a un crisol de peso conocido, lavndolo con pequeas cantidades de solvente fresco. Despus se sec por 1 hora a 105 3 C. Una determinacin en blanco se llevo a cabo para conocer el peso del residuo del solvente. El porcentaje de extractivos se calcul por medio de la siguiente expresin: ( ) ( )

2. Determinacin de lignina[2]: a. Reactivos cido Sulfrico 72%: Se toma en un matraz de 100 cm3 y agregamos 71 cm3 de cido sulfrico 98 % y aforamos hasta 100 cm3 con agua agregndola poco a poco evitando calentar demasiado el matraz. b. Procedimiento Se utiliz la norma TAPPI T 222 os-74 para determinar el contenido de lignina de cada una de las especies de encino. A una muestra de 1 g del material anhidro libre de extractos se le agregaron 15 ml de cido sulfrico al 72%, mantenindose en agitacin en bao mara a 20 1 oC. Despus se transfiri a un matraz con agua destilada (500-400 ml), se enjuag y diluy con agua hasta alcanzar una concentracin de cido del 3% y un volumen de 575 ml. Posteriormente se hirvi a reflujo por 4 horas para asegurar un volumen constante de agua. La solucin se decant manteniendo el matraz en una posicin inclinada hasta que el material estuvo finalmente dividido, se filtr a travs de un crisol tipo Gooch de porosidad fina, se lav con agua caliente y se sec a 105 3 C hasta alcanzar un peso constante. El porcentaje de lignina se calcul como:

3. Determinacin de Celulosa en madera (ANSI/ASTM D1103-60)[3] La muestra se obtuvo de madera libre de extrables (determinacin de solubles en etanolbenceno). a. Reactivos NaOH 17.5%: Diluir 17,5 gr de hidrixido de sodio concentrado en 100 ml de agua destilada. Hacerlo gradualmente debido a la fuerte liberacin de calor de la reaccin. b. Procedimiento Se tom 1g de madera libre de extrables y se transfiri a un beacker de 100 ml. Se agreg 10 ml de NaOH al 17.5%, se agit y dej reposar por 2 min. Luego se agit nuevamente y dej reposar 3 min. Se agreg de nuevo 5 ml de NaOH al 17.5%, se agit y dej reposar 5 min. Esto se hace dos veces. Se agreg de nuevo 5 ml de NaOH al 17.5%, se agit y dej reposar 30 min. En bao Mara a 20 C 3 C.Se agreg 30 ml de agua destilada, se agit y dej reposar por 1 hora. Se filtr al vaco con papel filtro previamente tarado, lavando con una solucin preparada de 33 ml de agua destilada y 25 ml de la solucin de NaOH al 17.5 %. Luego se lav con 30 ml de agua destilada, y se dej de aplicar vaco. Se agreg 15 ml de una solucin al 10% de cido actico y despus de 3 min. Se aplic vaco. Luego se lav con 50 ml de agua destilada aplicando vaco. Se llev la muestra a un secador elctrico contenida en una caja petri, a una temperatura de 80 C 5 C por 4 horas. Luego se transfiri a una desecadora y se esper 15 min. Para pesar. Se repiti el secado hasta peso constante. El porcentaje de celulosa se determin por medio de la siguiente ecuacin: [ ( )]

Dnde: P.B. = Peso bruto de la muestra. P.T. = Peso tara del papel filtro. P.L. = Peso de lignina en 1g de madera (procedimiento anterior). P.M.L. = Peso de madera libre de extrables (base de 7.5 g). P.M.T. = Peso de madera antes de la extraccin, 7.5 g. 4. ndice de yodo (NTC 4467)[1] Se ponen 10ml de HCI al 5% dentro del matraz y se agita hasta que el carbn est completamente mojado. Se coloca el matraz en la plancha caliente, se lleva el contenido hasta ebullicin, durante 30 segundos para eliminar cualquier presencia de azufre que pueda interferir con los resultados. Se deja enfriar el contenido a temperatura ambiente, despus se agrega con pipeta 100 ml de solucin de yodo 0.10 N. Se tapa el matraz e inmediatamente despus se agita vigorosamente durante 30 seg. Se filtra por gravedad y se descartan los primero 20 ml del filtrado y se colecta el resto en un

vaso de precipitados limpio. El filtrado se agita y se pipetean 50ml dentro de otro matraz Erlenmeyer. Se titulan los 50 ml de muestra con la solucin de tiosulfato de sodio 0.10 N hasta que el color amarillo casi haya desaparecido. Posteriormente se agrega solucin de almidn y se contina la titulacin hasta que el color azul del indicador desaparezca. Se registra el volumen de la solucin de tiosulfato de sodio utilizado. Para calcular el nmero de yodo (In) del carbn se emplea la ecuacin siguiente: In = X*A / M

X = yodo absorbido por el carbn (mg) M = masa del carbn activado (g) A = factor de correlacin despus de la normalidad residual In: ndice de yodo 5. Procedimiento para la medicin de la cantidad de Cr (VI) en soluciones acuosas. a. Reactivos Solucin de cido fosfrico concentrado Solucin de cido sulfrico concentrado Solucin de difenilcarbazida: Pesar en una balanza analtica 0.25 gramos de difenilcarbazida, disolver con unos mililitros de agua y depositar en un matraz aforado de 50 ml, luego aforar hasta la marca con acetona. Solucin de bicromato de potasio (Solucin stock curva de calibracin): Pesar en una balanza analtica 141.4 mg de bicromato de potasio, disolver con algunos mililitros de agua. Pasar a un matraz de 100 ml y aforar hasta la marca con agua destilada. La solucin resultante posee 500 ppm de Cr.

b. Procedimiento Construccin de la curva de calibracin 1. Se diluye 1 ml de la solucin stock de bicromato de potasio hasta 100 ml con agua destilada (5 g/ml). 2. Depositar en matraces diferentes de 250 ml 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 y 20 ml de la solucin del paso 1. COLORACIN 3. Agregar 5 gotas de cido fosfrico (H3PO4). 4. Agregar cido sulfrico (H2SO4) hasta llevar la solucin a un pH de 1 0.3.

5. Llevar la solucin hasta un volumen de 100 ml. MEDICIN 6. Agregar 2 ml de la solucin de difenilcarbazida y dejar que la solucin tome color. 7. Medir en un espectrofotmetro de luz visible con una longitud de onda de 540 nm.

BIBLIOGRAFIA 1. 2. 3. ICONTEC, Productos Qumicos Industriales. Carbon Activado.Mtodos de ensayo., in Determinacin del Numero de Yodo. 1998: Colombia. J. Amador Honorato Salazar, J.H.P., Determinacin de componentes qumicos de la madera de cinco especies de encino del estado de Puebla. Madera y Bosque, 1998. 4(2): p. 79-93. Maldonado, M.R.F., Determinacin de la composicin qumica de la madera de pino candelillo (Pinus maximinoi H. E. Moore) procedente de la finca Rio Frio, Tactic, Alta Verapaz., in Facultad de Ingeniera. 2006, Universidad de San Carlos de Guatemala: Guatemala.