UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

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Ministrio da Educao Universidade Tecnolgica Federal do Paran Campus Curitiba Departamento de Qumica e Biologia Disciplina: ANLISE DE CONTAMINANTES AMBIENTAIS

Prof. Colombo

Determinao de SLIDOS EM GUAS

1- INTRODUO DEFINIES: 1) Resduo total (slidos totais- ST) Material que permanece na cpsula aps evaporao parcial da amostra e posterior secagem em estufa temperatura escolhida, at massa constante. 2) Resduo filtrvel (slidos dissolvidos- SD) Poro do resduo total que passa por filtro de porosidade de 1,2 m. 3) Resduo no filtrvel (slidos suspensos- SS) Poro do resduo total retida no filtro de porosidade de 1,2 m. 4) Resduo fixo (slidos fixos- SF) Poro do resduo total , filtrvel ou no filtrvel , que resta aps a calcinao a (550 50) 0C por 1 h. 5) Resduo voltil (slidos volteis- SV) Poro do resduo total , filtrvel ou no filtrvel, que se perde na calcinao da amostra a (550 50) 0 C por 1 h. (NBR 10664/Abr 1989). O teor de slidos dissolvidos representa a quantidade de substncias dissolvidas na gua, que alteram suas propriedades fsicas e qumicas da gua. Em guas naturais a presena dos ons: sdio, cloreto, magnsio, potssio, sulfatos, etc, devida a dissoluo de minerais. A concentrao de slidos dissolvidos deve ser menor que 500 mg/L em gua para abastecimento pblico, pois em concentraes de slidos dissolvidos superiores a 2000 mg/L, esta apresenta efeito laxativo. A classificao dos slidos pode ser qumica ou fsica. Fisicamente eles so classificados segundo suas dimenses: slidos dissolvidos possuem dimenses inferiores a 2,0 m, e os em suspenso, dimenses superiores a esta. Do ponto de vista qumico, os slidos so classificados em volteis e fixos. Slidos volteis so os que se volatilizam a temperaturas inferiores a 550 0C, sejam estes substncias orgnicas ou sais minerais que evaporam a esta temperatura. Os slidos fixos so aqueles que permanecem aps a completa evaporao da gua, geralmente os sais. O excesso de slidos dissolvidos na gua pode causar alteraes no sabor e problemas de corroso. J os slidos em suspenso, provocam a turbidez da gua gerando problemas estticos e prejudicando a atividade fotossinttica. MTODOS: 1) Mtodo Gravimtrico - guas e Efluentes domsticos e indstriais (10 a 2000 mg/L) (NBR 10664/Abr 1989). 2) Mtodo Gravimtrico Modificado - Lodos e Sedimentos em geral (NBR 10664/Abr 1989). 2- OBJETIVO Determinar o teor de slidos totais, fixos, volteis e sedimentveis em amostras de gua para abastecimento pblico, e guas naturais em geral, atravs do mtodo gravimtrico. 3- METODOLOGIA

Materiais Reagentes 2 cpsulas de porcelana 1 dessecador gua destilada 1cadinho de Gooch 1 mufla (550 0C) 1 bquer de 100 mL 1 estufa (103- 105 0C) 1 proveta de 100 mL 1 banho maria 1 kitassato de 500 mL 1 balana analtica (preciso de 1 bomba de vcuo 0,1 mg) papel de filtro de fibra de vidro 1 pina metlica 1) Determinao de slidos totais - ST a) Aferir uma cpsula de porcelana deixando-a em mufla a (550 50) 0C por 1 hora, seguida por esfriamento em dessecador e pesagem com preciso de 0,1 mg. b) Transferir para a cpsula 100 mL da amostra , medidos em proveta e evaporar em banho maria at a secura. c) Observar que a amostra medida no contenha partculas flutuantes ou submersas e que esteja em volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resduo. d) Aps evaporao da amostra, secar a capsula com resduo em estufa a 103-105 0C durante 1hora. e) Esfriar em dessecador a temperatura ambiente e pesar em seguida. f) Pesar com preciso de 0,1 mg. 2) Determinao de slidos fixos - SF a) Submeter os slidos totais obtidos conforme procedimento 1, calcinao em mufla a (550 50) 0 C por 1 hora. b) Esfriar em dessecador e pesar com preciso de 0,1 mg. 3) Determinao de slidos volteis- SV a) Efetuar a diferena dos valores obtidos de slidos totais (procedimento 1) e de slidos fixos (procedimento 2), o valor encontrado implica no teor e slidos volteis. 4) Determinao de slidos dissolvidos - SD a) Aferir uma cpsula de porcelana conforme anteriormente descrito (procedimento 1). b) Colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch (tambm aferido- ver procedimento 7) ou no conjunto filtrante e adaptar ao kitassato. c) Ligar o aparelho de vcuo e lavar o conjunto com trs pores de gua destilada. d) Filtrar a vcuo 100 mL da amostra homognea, medidos em proveta. e) Transferir o filtrado para a cpsula e evaporar em banho maria at a secura. f) Em seguida secar a cpsula em estufa a 103 105 0C por 1 hora. g) Esfriar em dessecador temperatura ambiente e realizar a pesagem. 5) Determinao de slidos dissolvidos fixos - SDF a) Submeter o material obtido no procedimento 4, a calcinao em mufla a 550 50 0C por 1 hora. b) Esfriar em dessecador temperatura ambiente e pesar com preciso de 0,1 mg. 6) Determinao de slidos dissolvidos volteis - SDV a) Efetuar a diferena dos valores obtidos de slidos dissolvidos (procedimento 4) e de slidos dissolvidos fixos (procedimento 6), o valor encontrado implica no teor e slidos dissolvidos volteis. 7) Determinao de slidos suspensos - SS a) Os slidos suspensos pedem ser obtidos pela diferena entre o os valores obtidos para slidos totais e slidos dissolvidos, se a quantidade de resduo retida no filtro for superior a 100 mg. b) Caso no se conhea este valor, proceder a filtrao a presso reduzida descrita no procedimento 4. c) A poro e amostra deve fornecer entre 50 mg e 100 mg de resduo no filtrvel. d) Lavar o resduo com 3 pores de 10 mL de gua destilada. e) Deixar o vcuo ligado at remover toda a gua e em seguida secar o cadinho aferido (ou filtro de fibra de vidro aferido) em estufa a 103-105 0C durante 1 hora. f) Esfriar em dessecador e pesar imediatamente. 8) Determinao de slidos suspensos fixos - SSF a) Calcinar o resduo obtido na determinao dos slidos suspensos, a 550 50 0C por 1 hora.

b) Esfriar em dessecado a temperatura ambiente e pesar o cadinho. 9) Determinao de slidos suspensos volteis - SSV a) Efetuar a diferena dos valores obtidos de slidos suspensos (procedimento 7) e de slidos suspensos fixos (procedimento 8), o valor encontrado implica no teor e slidos suspensos volteis. 4- EXPRESSO DOS RESULTADOS 1) Determinao de slidos totais - ST ST= (m2-m1) 1000 V onde, ST= slidos totais, em mg/L. m2= massa da cpsula com resduo total (mg). m1= massa da cpsula vazia, em mg. V = volume da amostra em mL 2) Determinao de slidos fixos - SF SF= (m3-m1) 1000 V onde, SF= slidos fixos, em mg/L. m3= massa da cpsula com resduo fixo (mg). m1= massa da cpsula vazia, em mg. V = volume da amostra em mL 3) Determinao de slidos volteis - SV SV = ST - SF onde, SV= slidos volteis, em mg/L ST= slidos totais, em mg/L. SF= slidos fixos, em mg/L. 4) Determinao de slidos dissolvidos -SD SD= (m4-m1) 1000 V onde, SDF= slidos dissolvidos fixos, em mg/L. m5= massa da cpsula com res. filtrado fixo (mg). m1= massa da cpsula vazia, em mg. V = volume da amostra em mL 6) Determinao de slidos dissolvidos volteis SDV SDV = SD - SDF onde, SDV= slidos dissolvidos volteis, em mg/L SD= slidos dissolvidos, em mg/L. SF= slidos dissolvidos fixos, em mg/L. 7) Determinao de slidos suspensos - SS SS= (m6-m7) 1000 V onde, SS= slidos suspensos, em mg/L. m6= massa da cpsula com resduo no filtrvel, em mg. m1= massa do cadinho ou filtro vazio, em mg. V = volume da amostra em mL 8) Determinao de slidos suspensos fixos - SSF SSF= (m8-m7) 1000 V

onde, SSF= slidos suspensos fixos, em mg/L. m8= massa da cpsula com resduo no filtrvel fixo, onde, em mg. SD= slidos dissolvidos, em mg/L. m7= massa do cadinho ou filtro vazio, em mg. m4= massa da cpsula com resduo filtrvel (mg). V = volume da amostra em mL m1= massa da cpsula vazia, em mg. V = volume da amostra em mL 9) Determinao de slidos suspensos volteis - SSV SSV = SS - SSF 5) Determinao de slidos dissolvidos fixosonde, SDF SSV= slidos suspensos volteis, em mg/L SDF= (m5-m1) 1000 SS= slidos suspensos, em mg/L. V SSF= slidos suspensos fixos, em mg/L. 5- REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. Associao Brasileira de Normas Tcnicas- ABNT/ NBR 10664/Abr1989. 2. Kirchner, C. J., Recursos de Agua: fuente, contaminacion, critrios y normas de calidad.
3. Laurenti, A., Qualidade de gua I, Ed. Imprensa Universitria- UFSC, (1997.