Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Practica 6. Cromatografa en capa fina Alumnas: Bazn Clave2 Cedillo Clave 4 Grupo: 29 Equipo 9

:: Laboratorio de Qumica Orgnica ::

CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA

OBJETIVOS Conocer la tcnica de cromatografa en capa fina (ccf), sus caractersticas y los factores que en ella intervienen. Calcular valores de Rf de varias sustancias y correlacionarlo a la seleccin adecuada del eluyente. Deducir la relacin que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan y la de los eluyentes utilizados. Aplicar la tcnica de cromatografa en capa fina como criterio de pureza e identificacin de sustancias.

ANTECEDENTES IMPORTANTES! Eluyentes ms comunes para cromatografa en capa fina ter de petrleo Dietil-ter Acetona Hexano Cloruro de metileno Metanol Tolueno Acetato de etilo cido actico
Reveladores ms comunes para cromatografa en capa fina Las manchas de color son, por supuesto, inmediatamente visibles; las incoloras pueden revelarse mediante: a) Luz UV: si la sustancia absorbe luz ultravioleta (contiene enlaces dobles), se puede usar una fase estacionaria impregnada con un indicador fluorescente (F254 F366), el nmero que aparece como subndice nos indica la longitud de onda de excitacin del indicador utilizado.

b) La introduccin de la placa en vapores de yodo. c) El roco con una solucin de H2O/H2SO4 1:1 (dentro de un compartimiento especialmente protegido y bajo una campana de extraccin de gases). Despus

calentar intensamente, por ejemplo con una parrilla, hasta carbonizar los compuestos.

Adsorbentes ms comunes para cromatografa en capa fina a) Gel de slice (se utiliza en el 80% de las separaciones) b) xido de aluminio Almina (cida, neutra bsica) c) Celulosa (Nativa o micro-cristalina) d) Poliamidas

Para nuestra practica al momento de escoger el adsorbente tomamos en consideracin algunas caractersticas entre ellos las cuales fueron:

Polaridad Tamao de la partcula Dimetro rea superficial Homogeneidad Pureza Y en grupo discutimos algunos factores que influiran en nuestra separacin por medio de la cromatografa en capa fina , y algunos de estos factores son:

La temperatura Llevar a cabo nuestra practica sin permitir que existan corrientes de aire Que las placas estuviesen limpias Y checar la pureza de los disolventes

DESARROLLO EXPERIMENTAL MATERIAL

DATOS EXPERIMENTALES DE LOS REACTIVOS Nombre del disolvente Masa molar Punto de fusin 178 K 158.9 K Punto de ebullicin densidad Formula desarrollada C6H14 86.18g/mol METANOL ACETONA 58,04 g/mol 46.07 g/mol 342 K 351.6 K 0.6548 g/cm3 0,789 g/cm3 CH4O C3H6O

HEXANO

-94.9 C

56.3 C

0,79 g/cm3

ACETATO DE ETILO CAFEINA NIPAGIN NIPASOL BENZOINA

88.1 g/mol 194,19 g/mol

-83 C 500 K (226,85 C). 127 C 96 C

77 C 177.85 C 275 C

0.90 g/cm3 1.230 g/cm3

CH3COOCH2CH3 C8H10N4O2 C8H8O3 OH-C6H4-OC=O-(CH2)2-CH3

180.20 g/mol

1.063 g/cm3

212,24 g/mol

135 130C

194 C (12 Torr)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparar las cromatoplacas en el laboratorio. Para preparar las cromatoplacas: se introducen dos portaobjetos juntos, limpios y secos, en una suspensin de gel de slice , se dejan secar al aire y se separan con cuidado. Se preparan 6 cromatoplacas y se ordenan sobre una hoja de papel.

Para aplicar las soluciones a las cromatoplacas utilice capilares, que previamente deben ser estirados en la flama del mechero (flama pequea), con el fin de que tengan el dimetro adecuado (Figura ).

Se aplican las concentraciones de las sustancias que se van a purificar con la ayuda de capilares , en nuestro caso fueron la 1E, 3D, 5D, con una concentracin variada en cada punto, se aplicaron concentraciones de 1,3y 5 respectivamente en cada punto de la croma placa.

Se marca la distancia donde se quiere que llegue el absorbente.

En la cmara de elucin introducimos la placa ya con las concentraciones de cada sustancia, para esto primero colocamos en la primera cmara hexano, en la segunda una mezcla 1:1 hexano-acetato de etilo y en la tercera acetato de etilo.

Esperamos a que el absorbente llegara a la marca deseada se saca de la cmara y se lleva a UV y se marcan en el contorna loas manchas que se observaron.

Despus se introduce las croma placas en la cmara de yodo observaciones para cada una de las placas y de cada absorbente.

y se anotan las

TABLAS DE RESULTADOS GRUPALES

Rf para Hexano Equipo 1 13 5 9 11 7 1 0.11 0.163 0.131 0.13 0.131 0.35 3 0.13 0.086 0.15 0.148 0.166 0.15 5 0.1 0.135 0.1 0.12 0.15 0.04

Equipo 2 4 6 8 10 12 14 0.1 0.16 0 0 0 0 0

Rf para Hexano 0.57 0 0 0 0.02 0 0 0 0 0 0 0 0 0

Equipo 1 13 5 9 11 7

Rf para la Mezcla 1:1 Hexano / Acetato 1 3 5 0.66 0.907 0.555/0.333 0.7 / 0.77 0.8 / 0.88 0.65 / 0.78 0.8 .366/.385 0.68 0.8 0.88 0.87 0.79 0.931 0.55 / 0.77 .1 / 0.76 0.107 / 0.875 0.14 / 0.83

Rf para la Mezcla 1:1 Hexano / Acetato Equipo 2 6 8 10 12 4 14 2 1 0.85 0.4 0.93 / 0.90 0.96 0.34 0.22 4 0.53 0.73 / 0.74 / 0.76 0.55 0.81 0.79 0.54 0.9 6 0.69 0.83 0.83 0.85 0.21 0.86 0.63

Rf Acetato de Etilo Equipo 1 13 5 9 11 7 1 0.91 0.854 0.833 0.89 0.957 0.86 3 0.87 0.24 / 0.22 0.793 0.9 0.952 0.71 5 0.2 / 0.87 0.366 / 0.585 0.2 / 0.77 0.23 / 0.92 0.33 / 0.976 0.89

Rf Acetato de Etilo Equipo 14 2 4 6 8 10 12 2 0.27 0.32 0 0.23 0.1836 0.1 0.93 4 0.9 0.53 0.72 0.85 / 0.75 / 0.78 0.98 0.86 0.80 6 0.75 1 1 1 0.877 1 0.27

APLICACIN DE LA MUESTRA Y EFECTO DE LA CONCENTRACIN

a) Cul es la relacin existente entre la intensidad y tamao de las manchas con la concentracin de la sustancias aplicada a cada caso mayor sea la concentracin de cada sustancia - mayor ser la intensidad de las manchas. b) Cul es el Rf de la mancha intermedia? Hexano: 5D: .7, 3D: .66, 1E: .13 Hexano/acetato de etilo: 5D: .87, 3D: .88, 1E: .88 Acetato de etilo: 5D: .97 3D: .952 1E: .957

POLARIDAD DE LAS SUSTANCIAS Y POLARIDAD DE LOS ELUYENTES

A) cul es el eluyente donde se observa una mayor separacin de manchas? En el acetato de etilo b) Cul de las dos sustancias problema es mas polar?por qu? El hexano es el ms polar por que al ser mas polar absorbi al eluyente y recorri una menor distancia en la slice c) Cul de las dos sustancias problema es menos polar?por qu? El acetato de etilo por que al ser no polar recorri mas distancia sobre la slice d) cmo se prepara una elucin? En un frasco de cromatografa se agrega el eluyente, se coloca la placa en el interior y se tapa y se deja en reposo sin mover el frasco de cromatografa para posteriormente retirar la placa

PUREZA DE LAS SUSTANCIAS Cul es la sustancia pura?

Pues como no se saba cul era la sustancia pura, las sustancias problemas se encontraban con un poco de impurezas un todos los casos. La impureza eran las manchas que se encontraban en lo ms alto de la placa y la sustancia pura era en lo ms bajo de la placa.

LA CROMATOGRAFA EN CAPA FINA COMO CRITERIO PARCIAL DE IDENTIFICACION. a) Cul de las dos formas de elucin permiti mayor separacin de la mezcla? La solucin de Hexano con acetato de etilo. b) A qu se debe esto? Explquelo. Se debe a que en la de Hexano con AcOEt, como vemos se separa ms experimentalmente, esto es debido a que las sustancias presentan baja polaridad, entonces con las sustancias, se logra una mejor separacin. el disolvente mezclado disolvi cada una de las fases por separado ya que con un mismo disolvente solo se logro visualizar una fase debido a las polaridades de las sustancias

CUESTIONARIO a) En el experimento de polaridad, cul de las dos sustancias, la ms polar o la menos polar, recorre mayor distancia en la cromatoplaca a partir del punto de aplicacin? Por qu? La menos polar recorre mayor distancia debido a que el eluyente utilizado la arrastro a mayor velocidad debido a que es menos polar y fue desplazada por la fase mvil y no se quedo retenida en la fase estacionaria b) Cmo se elige al eluyente correcto para ccf? c) El valor del Rf depende del eluyente utilizado? d) En el experimento identificacin, cul de las dos formas de elucin permiti mayor separacin de la mezcla?, a qu se debe esto?

e) Qu significa que una sustancia tenga? a) Rf < 0.5? Indica la muestra se desplazo por debajo del punto medio de la distancia entre el pt de aplicacin y el frente del eluyente. b) Rf = 0.5? La sustancia se desplaz una distancia media entre su punto de aplicacin y el frente del eluyente. c) Rf > 0.5 ? La sustancia se desplazo por encima de la mitad de la distancia entre su aplicacin y el frente del eluyente

f) Por qu la c.c.f. es un criterio parcial y no total de identificacin? Porqu como se mostr en el experimento 4 no siempre es til para separar alguna s sustancias y puede ser necesario repetir el procedimiento varias veces para lograr una separacin eficiente, pero como generalmente el tiempo es un factor que se debe Considerar, el experimentador no dispone del tiempo en sus actividades como para realizar varias elusiones de una sustancias, lo cual lo vuelve un mtodo altamente imprctico para la identificacin total de sustancias, pero si lo hace bastante prctico para la purificacin de aquellas sustancias que poseen un Rf lo suficientemente retirado uno con respecto a otro

g) Cul ser el resultado de los siguientes errores en cromatografa en capa fina? a) Aplicacin de solucin muy concentrada. Puede afectar en el caso de que lo Rf de las sustancias sean muy prximos y por tanto no pueda llevarse a cabo una separacin eficiente. b) Utilizar eluyente de alta polaridad. Puede desplazar demasiado a la muestra lo cul causara errores en el momento en que se efectuara el cociente para el clculo de Rf, c) Emplear gran cantidad de eluyente en la cmara de cromatografa. La sustancias se disolvera en el mismo eluyente antes de ser arrastrada en la fase estacionaria por el mismo eluyente, y por tanto la cromatografa no se llevara a cabo de forma eficiente

OBSERVACIONES La fase mvil es lquida y la fase estacionaria consiste en un slido. La fase estacionaria es fuertemente polar y puede unir fuertemente compuestos polares, y el eluyente ser por lo general menos polar que la fase estacionaria por tanto puede disolver compuestos los cuales sean poco polares o no polares, de manera que los componentes que se desplacen con mayor velocidad sern los menos polares. Los compuestos mas polares atraviesan lentamente la placa y presentan velocidades de elucin altas con respecto a los componentes con baja o nula polaridad los cuales eluyen ms rpidamente de la placa. CONCLUSIONES Utilizamos la cromatografa en capa fina en placas de slice gel que se prepararon en el laboratorio. Se utilizo la lmpara de rayos ultravioleta para poder visualizar con ms precisin el corrimiento de las muestras, as como de los vapores de yodo para revelar las manchas. Se calculo el RF de las diferentes muestras con ayuda de los rayos UV porque con los vapores de yodo no se mostraban muy bien las marcas. De acuerdo con las muestras problema podemos decir que la muestra de la tableta T era acetaminofen ya que el corrimiento de ambas fue similar.

BIBLIOGRAFIA: * http://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/capa-fina