UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA

Instituto Multidisciplinar em Sade

CAMPUS ANSIO TEIXEIRA .

ROTEIRO DAS AULAS PRTICAS

IMS 082 QUMICA ANALTICA I

Semestre: 2012.1

ROTEIRO PARA ELABORAO DO CADERNO DE LABORATRIO

1 Ttulo da experincia 2 Data de incio da realizao da experincia 3 Relao de equipamentos sob a forma de tabela (identificao, marca e modelo) 4 Relao de vidrarias e outros materiais de laboratrio sob a forma de tabela, contendo as seguintes informaes: identificao, capacidade e quantidade. 5 Relao de reagentes e solues, sob a forma de tabela, contendo as seguintes informaes: identificao, grau de pureza, concentrao e quantidade. 6 Equaes qumicas correspondentes s reaes principais e secundrias. 7 Procedimento 8 - Fluxograma da experincia (aplicvel apenas em algumas situaes), ressaltando cuidados especiais a tomar nas etapas devidas. 9 Tabela de dados obtidos no decorrer da experincia 10 Clculo (quando houver) e Resultados 11 - Discusso 12 - Concluses 13 Referncias bibliogrficas consultadas para a realizao do experimento.

OBS: Os itens de 1 a 7 devero ser apresentados ao professor antes do incio da aula. O item 9 ser completado no decorrer da aula. Os demais itens sero elaborados aps o trmino da experincia.

EXPERIMENTO 01: MEDIDAS VOLUMTRICAS 1 OBJETIVO: Visa desenvolver aspectos bsicos do manuseio de equipamentos volumtricos. 2 INTRODUO: O correto manuseio e utilizao de equipamentos para medidas de volume condio indispensvel para realizao de medidas experimentais exatas e confiveis. Os equipamentos para medida de volume podem ser classificados em dois grupos: a) Graduados utilizados na medida de volumes e preparo de solues de concentrao aproximada (clices, pipetas graduadas e provetas) ou no armazenamento de solues (bqueres e erlenmeyers) b) Volumtricos utilizados na medida de volumes exatos. So previamente calibrados, e por isso no podem ser aquecidos ou ter a sua forma alterada. Os principais equipamentos so: bureta, pipeta volumtrica e balo volumtrico. Recomenda-se uma consulta s referncias bibliogrficas citadas nos planos de curso para complementao do treinamento e consolidao do conhecimento adquirido em laboratrio. 3 PROCEDIMENTO PRTICO Antes de iniciar cada etapa do experimento, identifique e localize no laboratrio o material volumtrico a ser utilizado, selecione-o nas capacidades e quantidades indicadas pelo professor, acrescente outros materiais auxiliares que lhe forem sugeridos e arrume na sua bancada de trabalho. Em seguida, aguarde as instrues complementares que sero dadas pelo professor para a realizao das etapas seguintes: 3.1 LAVAGEM DOS EQUIPAMENTOS GRADUADOS E VOLUMTRICOS Antes de qualquer operao de medida de volume toda vidraria a ser utilizada deve ser lavada com detergente ou limpeza especial e gua. Aps esta primeira lavagem, devemos enxaguar todo o material com gua purificada (destilada) para eliminar interferentes e impurezas contidas na gua comum. Sempre que trabalhamos com solues padro e amostras, h necessidade de uma lavagem adicional de bqueres, pipetas e buretas com pequenas pores das mesmas. Chamamos esta lavagem adicional de AMBIENTAR ou CONDICIONAR a vidraria. A AMBIENTAO DA PIPETA VOLUMTRICA E DA BURETA Sempre que uma pipeta ou bureta for utilizada para fornecer um volume de soluo, o filme lquido retido nas paredes destes equipamentos deve conter, antes da medio, a mesma composio da soluo a ser fornecida. Aps limpeza da vidraria, verifique a necessidade de uma lavagem adicional com a soluo de trabalho, procedendo da seguinte forma:

1 Encha uma pipeta volumtrica de 10 mL com uma soluo de KMnO4 5% (m/v) e deixe-a escoar. Verifique o filme de lquido retido na superfcie interna da pipeta. B LAVAGEM (Continuando o procedimento acima) 1 Coloque gua destilada em um bquer de 50 mL e determine o nmero mnimo de lavagens necessrio para a completa remoo do permanganato presente na pipeta do procedimento anterior. Se a sua tcnica for eficiente, trs lavagens sero suficientes. 2 Encha novamente a pipeta com a soluo de KMnO4 e repita a operao de lavagem, determinando o volume mnimo necessrio para a remoo da cor. Junte as guas de lavagem num clice. Se sua tcnica for eficiente ser necessrio um volume inferior a 5 mL. Um procedimento semelhante pode ser adotado para a lavagem de bureta. Para uma bureta de 25 mL, o volume de soluo requerido de cerca de 15 mL, isto 5 mL por lavagem. C TOMADA DE ALQUOTA COM PIPETA VOLUMTRICA A tomada de alquota de uma soluo fundamental na execuo de qualquer anlise. Para desenvolver uma tcnica correta proceda do modo descrito a seguir, obedecendo seqncia: 1 Transfira para um bquer de 50 mL ou 100 mL cerca de 20 mL da soluo estoque. 2 Lave uma pipeta volumtrica de 10 mL com esta soluo (Ver procedimento item A). 3 Descarte o resto da soluo que ficou no bquer e coloque nova poro de 20 mL. 4 Aspire cuidadosamente, com o auxlio de uma pra de borracha, a soluo at a mesma ultrapassar o trao de aferio da pipeta. 5 ENXUGUE A PARTE INFERIOR DA PIPETA COM PAPEL ABSORVENTE 6 Proceda aferio MANTENDO a pipeta na POSIO VERTICAL e EVITANDO ERRO DE PARALAXE. 7 Verifique se h BOLHAS DE AR. Em caso afirmativo, expulse-as e retome o processo a partir da etapa de aspirao (etapa 4). 8 Transfira a alquota para um balo volumtrico de 250 mL limpo, seguindo o procedimento explicado pelo seu professor. 9 Dilua a soluo at a marca de aferio do balo usando gua destilada (o solvente) e homogenize-a, invertendo seguidas vezes o balo bem fechado. 10 Para a etapa seguinte utilize mesma pipeta de 10 mL. Antes de reutilizla, lave-a bem, primeiro com gua destilada e depois com um pouco da soluo contida no balo. NO ESQUEA de utilizar um bquer de 50mL para receber a soluo do balo a ser usada para as lavagens e tomada de alquota. NUNCA COLOQUE A PIPETA DENTRO DA SOLUO CONTIDA NO BALO VOLUMTRICO! 11 Tome uma alquota de 10mL desta soluo e transfira-a para um erlenmeyer de 250 mL.

12 Aps o trmino do treinamento, descarte as solues nos recipientes indicados, lave a vidraria com gua e enxugue com papel toalha. Devolva o material aos seus respectivos armrios.

RECOMENDAES IMPORTANTES 1 Certifique-se sempre de que a vidraria esteja bem limpa antes de utiliz-la. 2 Obedeam rigorosamente ao procedimento de escoamento da pipeta mantenha a mesma em posio vertical com escoamento livre, ou com a ponta da mesma encostada na parede do recipiente inclinado. Aguarde de 15 a 20 segundos aps o fim do escoamento, toque a ponta da pipeta na parede do recipiente inclinado, se o escoamento foi livre, e retire-a imediatamente. Opte por um destes dois procedimentos e use-o durante toda a anlise. ATENO! NUNCA SOPRE A PIPETA PARA EXPULSAR A GOTAS QUE FICA RETIDA NA PONTA 3 Evite contaminaes das solues estoques e intermedirias. Para isso: 3.1 Enxugue o material lavado com papel toalha apenas pelo lado de fora. 3.2 No deixe a tampa em contato direto com a bancada ou outras solues. Deixe a mesma sobre um papel absorvente at a hora de tampar em definitivo o recipiente. 3.3 Feche bem o recipiente imediatamente aps o uso. 3.4 No introduza as pipetas nos recipientes e bales contendo as solues de trabalho. Transfira pequenas pores para bqueres limpos, e ambientados com a soluo. D LAVAGEM, ENCHIMENTO E LEITURA DA BURETA Aps a explicao do seu professor quanto ao procedimento para lavagem, enchimento, escoamento e leitura da bureta, passe para a fase de treinamento: 1 Encha uma bureta de 25 mL com gua destilada, escoe volumes variados e registre no seu caderno as suas leituras com preciso de 0,01 mL. 2 Confira seu aprendizado fazendo a leitura de buretas fracionadas que o professor colocar sua disposio nesta sesso. O valor de suas leituras ser comparado com o valor verdadeiro e os comentrios e correes devidas feitas pelo professor nesta mesma sesso. Depois de encerrada esta fase encha a bureta com gua destilada e deixe-a presa no suporte. 3 Anote no seu caderno de laboratrio a relao do material utilizado para execuo desta prtica. No decorrer do semestre o aluno ser submetido a testes de leitura de bureta para conferncia do seu aprendizado.

CUIDADOS ESPECIAIS COM A BURETA 1 Expulsar as bolhas de ar que possam se formar devido ao enchimento menos cuidadoso, prestando bastante ateno s bolhas que ficam presas junto ao orifcio de escoamento na torneira. Sempre observe se h novas bolhas nesta regio da bureta, principalmente no decorrer do escoamento, ao menos enquanto voc no estiver bem familiarizado com o manuseio da torneira durante uma titulao. 2 Verificar se a extremidade inferior da bureta, logo aps a torneira, est completamente cheia de soluo. As vezes necessrio sacudir verticalmente a bureta para expulsar as bolhas. 3 Usar carto de leitura 4 Mantenha a linha de viso perpendicular escala da bureta para evitar erros de paralaxe 5 Fazer as leituras dos volumes com duas casas decimais, estimando-as ao 0,01 mL

EXPERIMENTO 02: USO DA BALANA ANALTICA E CALIBRAO DE UMA PIPETA VOLUMTRICA OBJETIVO: Visa o treinamento para o manuseio da balana analtica e familiarizar o aluno com a calibrao de equipamentos volumtricos. Uma condio indispensvel para realizao de medidas experimentais confiveis o manuseio correto de balanas de laboratrio e o uso de equipamentos volumtricos calibrados. 1- BALANA ANALTICA Os dois principais tipos de balana de laboratrio so as balanas analtica e semi-analtica. A primeira, totalmente fechada, utilizada para medir massas pequenas com uma exatido de aproximadamente 0,2 mg. A segunda, aberta, utilizada para medir massas maiores e aproximadas. 1.1 MANUSEIO DA BALANA ANALTICA A balana analtica um equipamento muito sensvel e por isso mesmo deve ser manuseado com cuidado. Ao manuse-la, siga as recomendaes do professor e as instrues descritas a seguir: a) Verifique o nvel horizontal da balana. A bolha deve estar no centro do crculo de referncia. b) Limpe cuidadosamente o prato com o auxlio de um pincel. c) Feches as portas do compartimento da balana. d) Acione o boto de ligar da balana e aguarde alguns segundos at aparecer 0,0000g. e) Coloque o material a ser pesado no prato e espere cerca de 10 segundos at o valor estabilizar. f) Retire o objeto do prato. g) Aps o uso, feche as portas da balana e verifique a leitura. Caso necessrio, torne a zerar a balana e pese novamente o objeto. h) Ao final da pesagem, deixe a balana limpa, assim como a rea em sua volta. Cubra-a com a capa plstica. Em caso de dvida, solicite ajuda ao professor. 1.2 ROTINA DE PESAGEM USO DE PAPEL PARA PESAGEM INDIRETA. Depois de aprender a manusear a balana analtica, proceda seguinte rotina de pesagem de uma massa de amostra, entre 0,9 e 1,0g, usando papel para pesagem indireta: a) Pese o papel aps t-lo dobrado corretamente e anote em seu caderno. b) Some previamente ao peso do papel os valores limites da massa da amostra. c) Adicione sobre o papel pequenas pores da amostra com o auxlio de uma esptula at atingir o valor do papel + 0,9 a 1,0g. d) Espere alguns segundos at estabilizar e anote o valor do papel+amostra. e) Transfira cuidadosamente a amostra contida no papel para um erlenmeyer. f) No raspe a amostra sobre o papel ou d petelecos no papel.

g) Pese a massa do papel + resduo e anote. h) A diferena entre os pesos do papel + amostra e do papel + resduo ser igual ao valor da massa da amostra transferida para o erlenmeyer. Repita esta pesagem mais uma vez para melhor fixao da tcnica e anote em seu caderno a relao do material utilizado, incluindo referncias marca, modelo e nmero da balana utilizada 2- CALIBRAO DE UMA PIPETA VOLUMTRICA

A calibrao de um equipamento volumtrico a verificao da concordncia entre o volume nominal e o volume real contido ou transferido pelo mesmo, permitindo a correo do volume medido caso a discordncia seja significativa. A confiabilidade de uma anlise volumtrica depende, dentre outros fatores, desta concordncia, para a qual existe uma tolerncia, isto um erro mximo permitido, que varia com o tipo e capacidade dos equipamentos e estabelecida pelos rgos de regulamentao e deve ser obedecida pelos fabricantes. A calibrao consiste na determinao da massa do volume de um lquido de densidade conhecida, a uma determinada temperatura, contido ou transferido pelo equipamento a ser calibrado. O lquido normalmente utilizado no procedimento de calibrao a gua destilada, devendo fazer-se os clculos apropriados para a correo do empuxo do ar sobre as pesagens, uma vez que a densidade do ar difere da densidade dos pesos da balana. A temperatura uma varivel importante uma vez que os volumes ocupados pela massa do lquido e do prprio equipamento volumtrico variam com a mesma. Assim, necessrio que o lquido e a pipeta a ser calibrada permaneam na sala da pesagem at que ambos entrem em equilbrio trmico com o ar antes do incio do experimento.

2.1 PROCEDIMENTO PRTICO 1 Selecione uma pipeta volumtrica de 10mL devidamente limpa e leve-a para a sala de balanas juntamente com os demais materiais que necessitar para a calibrao. Aguarde cerca de 1h at que a pipeta e a gua destilada entrem em equilbrio trmico com o ar. 2 Aps certificar-se que a temperatura da gua est constante, inicie o procedimento de calibrao seguindo a seqncia: a) Com o auxlio de um termmetro, registre a temperatura da gua. b) Pese um fraco snap tampado, previamente limpo, de capacidade de 50mL, usando uma tira de papel para evitar contato direto com o frasco, inclusive a tampa quando abrir e fechar o frasco. c) Pipete 10 mL da gua destilada condicionada temperatura da sala, transfira para o frasco observando todas as regras de aferio e em seguida tampe-o.

d) Coloque o frasco no interior da balana, pese-o e anote. e) Repitas as operaes de a) a d) mais quatro vezes, acumulando os volumes no frasco. f) Retorne ao laboratrio e faa os clculos conforme indicado a seguir. Pelo menos 3 valores de calibrao devem concordar entre si em 0,005 mL. g) Ao encerrar a experincia, volte a sala de balanas, recolha seu material, proceda lavagem e arrumaes habituais. 2.2 CLCULOS a) CORREO PARA O EMPUXO DO AR A = d1 Var ;

A = d1

P2 d2

B = d1

P2 d3

Empuxo do Ar = A - B

A = massa de ar deslocada pela gua B = massa de ar deslocada pelos pesos de ao inox d1 = densidade do ar (g/mL) d2 = densidade da gua (g/mL) d3 = densidade do ao inox (g/mL) Var = volume de ar deslocado (mL) P1 = peso verdadeiro da gua P2 = peso aparente da gua b) PESO VERDADEIRO DA GUA (P1) Dados da literatura: dao inox 8,0 g/cm3 ; dar 0,0012 g/cm3 P1 = P2 + empuxo do ar
d d ar P1 = P2 + P2 ar d gua d aoinox

c) VOLUME VERDADEIRO DA GUA TEMPERATURA T(C). Vgua = P1 x vT ; onde vT o volume ocupado por 1,000 g de gua pura T(C). (Tabela 1) Podemos simplificar os clculos utilizando os valores de vT da Tabela 2, onde os volumes registrados j contm as correes do empuxo do ar considerando os pesos de ao inox. Assim, multiplicando a massa de gua temperatura T(C) pelo fator correspondente obteremos o volume verdadeiro da gua. Vgua = P2 x vT ; onde vT o volume ocupado por 1,000 g de gua pura T(C). (Tabela 2)

Compare os resultados de calibrao obtidos a partir dos clculos utilizando as duas tabelas.
TABELA 1: Volume ocupado por 1,000 g de gua pura em vrias temperaturas sem correo de empuxo vT (mL) T (C) 15 1,0009 20 1,0018 22 1,0022 24 1,0027 25 1,0029 26 1,0032 27 1,0035 28 1,0038 29 1,0040 30 1,0044 TABELA 2: Volume ocupado por 1,000 g de gua pura em vrias temperaturas com correo de empuxo vT (mL) T (C) a T C a 20 C 10 1,0013 1,0016 11 1,0014 1,0016 12 1,0015 1,0017 13 1,0016 1,0018 14 1,0018 1,0019 15 1,0019 1,0020 16 1,0021 1,0022 17 1,0022 1,0023 18 1,0024 1,0025 19 1,0026 1,0026 20 1,0028 1,0028 21 1,0030 1,0030 22 1,0033 1,0032 23 1,0035 1,0034 24 1,0037 1,0036 25 1,0040 1,0037 26 1,0043 1,0041 27 1,0045 1,0043 28 1,0048 1,0046 29 1,0051 1,0048 30 1,0054 1,0052

EXPERIMENTO 03: EQUILBRIOS DE PRECIPITAO E DISSOLUO DE COMPOSTOS POUCO SOLVEIS

OBJETIVO GERAL: Interpretar a dissoluo de compostos pouco solveis devido formao de espcies solveis e mais estveis. OBJETIVOS ESPECFICOS Reconhecer a formao e dissoluo de um precipitado. Prever a dissoluo de um precipitado na presena de uma espcie que conduz a formao de compostos solveis e mais estveis. Estabelecer a relao entre produto de solubilidade e a constante de dissociao da espcie formada. REAGENTES E MATERIAIS
Nome Nitrato de chumbo Cromato de potssio Amnia Cloreto de clcio Carbonato de sdio Cloreto de sdio Nitrato de prata Sulfato de cobre Oxalato de amnio Hidrxido de sdio cido clordrico Nitrato de estrncio Concentrao 0,10 mol L-1 0,10 mol L-1 -1 1,0 mol L -1 0,10 mol L 0,10 mol L-1 0,10 mol L-1 -1 0,10 mol L -1 0,10 mol L 0,10 mol L-1 1,0 mol L-1 -1 3,0 mol L -1 0,10 mol L Frmula

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Equilbrio de precipitao e dissoluo de compostos pouco solveis 1. Reaes com Ag+ 1.1-Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de gua, acrescentar 2 gotas de soluo de nitrato de prata 0,10 mol L-1 e 2 gotas de soluo de cloreto de sdio 0,10 mol L-1. Agitar e observar. Preencher a Tabela 1. 1.2-Adicionar em seguida na soluo 1.1 gotas em excesso de hidrxido de amnio 1,0 mol L-1 e observar. Preencher a Tabela 1. Questionamentos: 1.a Qual a condio necessria para a precipitao do cloreto de prata ? Apresente a equao de equilbrio e a expresso da constante de solubilidade (Ks). 1.b - Discuta a dissoluo do precipitado de AgCl em funo da adio de hidrxido de amnio. Apresente as equaes de equilbrio de precipitao e de complexao, e determine a constante de equilbrio simultneo.

2. Reaes com Pb2+ 2.1- Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de gua, acrescentar 2 gotas de soluo de nitrato de chumbo 0,1 mol L-1 e 2 gotas de soluo de cromato de potssio 0,1 mol L-1. Agitar e observar. Preencher a Tabela 1. 2.2- Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de gua, acrescentar 2 gotas de soluo de nitrato de chumbo 0,1 mol L-1 e 2 gotas de soluo de cromato de potssio 0,1 mol L-1. Adicionar sob agitao 3 gotas de soluo de amnia, agitar, observar e preencher a Tabela 1. 2.3 - Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de gua, acrescentar 2 gotas de soluo de nitrato de chumbo 0,1 mol L-1 e 2 gotas de soluo de cromato de potssio 0,1 mol L-1. Agitar e observar. Adicionar hidrxido de sdio 0,1 mol L-1 em vez de amnia e comparar os dois sistemas. Preencher a Tabela 1. Questionamentos: 2a. O chumbo (II) forma complexos com os ons hidroxila ? Apresente a expresso de equilbrio. 2b. Calcule o valor da constante de equilbrio simultneo para a formao do complexo a partir do cromato de chumbo com a adio de uma base forte. Discuta o deslocamento do mesmo em funo da adio de uma base forte. 2c. Por que no ocorre dissoluo significativa do cromato de chumbo quando amnia adicionada ao sistema? Kps(PbCrO4) = 1,8 x 10-14 Kf [Pb(OH)4 -] = 1,0 x 1014 3. Reaes com Cu2+ 3.1- Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de gua, acrescentar 2 gotas de soluo de sulfato de cobre 0,10 mol L-1 e 2 gotas de soluo de hidrxido de amnio 0,10 mol L-1. Agitar e observar. Preencher a Tabela 1 (item 3). Observar o que acontece ao adicionar excesso de hidrxido de sdio. Anotar as observaes na Tabela 1. 3.2- Num tubo de ensaio contendo 0,5 mL de gua, acrescentar 2 gotas de soluo de sulfato de cobre 0,10 mol L-1 e 2 gotas de soluo de hidrxido de sdio 0,10 mol L-1. Verificar o que acontece ao adicionar excesso de hidrxido de amnio. Preencher a Tabela. Questionamentos: 3a. Apresente as equaes de equilbrio para o cobre. 3b. Por que no ocorre dissoluo hidrxido de cobre(II) com adio de uma base forte e sim quando a amnia adicionada ao sistema ? Ks[Cu(OH)2] = 4,8 x 10-20; Kf [Cu(NH3)4]2+ = 1,1 x 1013 4.Reaes com Ca2+, Sr2+ e Ba2+ 4.1.Colocar em trs tubos de ensaio 1,0 mL das seguintes solues 0,1 mol L-1: (I) cloreto de clcio, (II) nitrato de estrncio e (III) cloreto de brio. Adicionar a cada um deles 1,0 mL de soluo de carbonato de sdio 0,1 mol L-1, observar e

preencher a Tabela. Em seguida, adicionar cido clordrico 3 mol L-1 observar e preencher a Tabela. Questionamentos: 4.a.Explique a formao ou no de precipitado formado e a dissoluo ou no com a adio do cido clordrico. 4.b.Apresente as respectivas reaes, expresso da constante de equilbrio simultneo e calcule o seu valor (Consultar os valores das constantes em livros da rea).
Tabela 1. Equacionar os equilbrios envolvendo simultaneamente, reaes de precipitao, de complexao e/ou formao de cidos e bases fracas. Expressar a constante de dissociao e/ou formao de complexo e determinar a constante de equilbrio simultneo.

Item 1. (Ag+) Adio de NH3 2. (Pb2+) Adio de NH3 Adio de NaOH 3. (Cu2+) Adio de NH3 Adio de NaOH 4. (Ca2+) (Sr2+) (Ba2+) Adio de HCl

Equilbrios

EXPERIMENTO 4: SOLUO TAMPO: PREPARAO E PROPRIEDADES INTRODUO TERICA

Uma soluo-tampo consiste de um par cido fraco/base conjugada que resiste a variaes no pH quando pequenas quantidades de cidos ou bases lhe so adicionadas ou quando ocorre diluio. Os qumicos utilizam tampes toda vez que necessitam manter o pH de uma soluo em um nvel constante e pr-determinado. Os bioqumicos so particularmente interessados em tampes pois o funcionamento dos sistemas biolgicos criticamente dependente do pH. A equao central para as solues-tampo a equao de HendersonHasselbalch, a qual consiste meramente em um rearranjo da expresso da constante de equilbrio Ka para a dissociao de um cido,

Isolando [H+] e tomando o logaritmo da expresso resultante, obtm-se

Finalmente, usando as definies de pH e pKa , escreve-se

Se a soluo preparada com uma base fraca B e seu cido conjugado, a equao de Henderson-Hasselbalch tem a forma

Note que o pKa aplica-se s formas cidas HA ou BH .

Essa equao indica que o pH de uma soluo que consiste de um par cido fraco/base conjugada pode ser calculado sempre que soubermos o pKa da forma cida e a razo entre as concentraes da base e do cido conjugados.

Nesta experincia voc ir inicialmente preparar a soluo-tampo acetato que consiste no par conjugado CH3COONa e CH3COOH. A seguir voc testar as propriedades dessa soluo tampo (com respeito adio de cidos e bases e diluio), comparando-as com as de uma soluo aquosa no-tamponada de pH similar. Na prtica, quando misturamos as quantidades calculadas do cido e da base conjugados para preparar um tampo, o pH resultante no exatamente o esperado. A principal razo dessa discrepncia que o pH governado pelas atividades do cido e da base conjugados, e no por suas concentraes. Por esse motivo, aps preparar o tampo com as quantidades calculadas, em geral faz-se necessrio um pequeno ajuste no pH (pela adio de uma soluo bsica ou cida diludas) para obter o pH desejado. Nesta prtica no faremos isto, pois o objetivo entender como o tampo funciona e no prepar-lo com o pH exato.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

I Preparao das Solues Tampes

A partir de cido actico concentrado (98,8% p/p, 1,05 g/cm3, 60,05 g/mol), cuja concentrao molar 17,45 M, prepare 0,5 L de soluo de cido actico 1M. Prepare 200mL de cada uma das seguintes solues tampes acetato/cido actico e usando a equao de Henderson-Hasselbalch, calcule o pH esperado para cada uma delas: a) 0,020 M em CH3COONa e 0,580 M em CH3COOH b) 0,100 M em CH3COONa e 0,500 M em CH3COOH c) 0,300 M em CH3COONa e 0,300 M em CH3COOH d) 0,500 M em CH3COONa e 0,100 M em CH3COOH e) 0,580 M em CH3COONa e 0,020 M em CH3COOH

Utilizando o pHmetro determine o pH de cada uma das solues.

II Determinao da capacidade tamponante das solues tampes Para cada uma da 6 solues tampes preparadas proceda conforme abaixo. 1) Adio de um cido forte Prepare 100 mL de HCl 1 M a partir de HCl concentrado (cuja concentrao 12,1 mol/L). A uma alquota de 50 mL da soluo tampo preparada adicione 1 mL de HCl 1M. Considerando o equilbrio

calcule qual o pH esperado da soluo aps a adio do HCl e complete a tabela abaixo. CH3COOMols Iniciais Mols Finais Mea o pH da soluo resultante. Compare com o valor calculado e discuta os motivos para possveis diferenas. Utilizando os valores experimentais de pH calcule qual foi a variao de pH da soluo tampo aps a adio do cido: pH = pH (final) pH (inicial). 2) Adio de uma base forte Tome outra alquota de 50 mL da soluo tampo preparada e adicione a ela 1 mL de NaOH 1,0 M. Considerando a reao de hidrlise do nion acetato, H+ CH3COOH

calcule qual o pH esperado da soluo aps a adio do NaOH e complete a tabela abaixo. CH3COOMols Iniciais Mols Finais H+ CH3COOH

Mea o pH da soluo resultante. Compare com o valor calculado e discuta os motivos para possveis diferenas. Utilizando os valores experimentais de pH calcule qual foi a variao de pH da soluo tampo aps a adio do cido: pH = pH (final) pH (inicial).

2) Efeito da diluio sobre a capacidade tamponante Tome a soluo tampo que apresentou a maior capacidade tamponante e a partir dela prepare duas solues diludas, empregando os fatores de diluio 1:2 e 1:10. Determine o pH das solues diludas e compare com o valor medido para a soluo original. Discuta a razo para as possveis diferenas, analisando as condies de validade da equao de Handerson-Hasselbalch e a forma como todos os fatores nela envolvidos podem ser afetados pela diluio. Discuta o que ocorreria com o pH de uma soluo no tamponada submetida s mesmas diluies.

BIBLIOGRAFIA 1) A. Vogel, Qumica Analtica Qualitativa, Editora Mestre Jou, So Paulo (1981) Ver. p. 60. 2) P. W. Atkins e L. Jones, Princpios de Qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente, Bookman, Porto Alegre (2001). Ver Cap. 11. 3) J. B. Russel, Qumica Geral, Editora McGrawHill, So Paulo (1982) Ver. Cap. 16, p.521. 4) D. A. Skoog, D. M. West e F. J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders College Publishing (1997). Ver Chapter 10, p. 200. 5) D. Harris, Exploring Chemical Analysis, W. H. Freeman and Company, N. York (1997) Ver. Chapter 10.

EXPERIMENTO 5: DETERMINAO DE CLORETO POR VOLUMETRIA DE PRECIPITAO

1 - INTRODUO: Os processos mais importantes de precipitao da anlise volumtrica empregam o nitrato de prata como reagente (processos argentimtricos). As determinaes do ponto final, nas reaes, so principalmente: a) Formao de um precipitado colorido. b) Formao de um composto solvel colorido c) Utilizao de indicadores de adsoro. d) Mtodo turbidimtrico. Os mtodos utilizados na Argentimetria so: 1) Mtodo de Mohr: um mtodo argentimtrico aplicvel determinao de cloreto (Cl-) e brometo (Br-). A soluo neutra titulada com AgNO3, em presena de K2CrO4 , que atua como indicador. Existem fatores importantes a serem considerados no mtodo de Mohr, so elas a concentrao do indicador e o pH da soluo. Se o pH da soluo for inferior a 6,5, a concentrao do on cromato de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata, j no mais atingido e, consequentemente, o indicador deixa de funcionar, uma vez que este sal muito solvel em soluo cida. Por outro lado, o pH da soluo no deve ser superior a 10,5, porque ento precipita hidrxido de prata que posteriormente se decompem em Ag2O (ppt preto). 2) Mtodo de Volhard: um mtodo argentimtrico indireto; a soluo ntrica contendo o on prata titulada com tiocianato de amnio ou potssio, em presena de on Fe III, que adicionado na forma de soluo saturada de sulfato de amnio e ferro III. A forma mais simples de aplicao deste mtodo a determinao de Ag+ por meio da titulao com tiocianato. O mtodo aplicado a determinao de Cl -, Br- e I- em meio cido. A soluo ntrica contendo os halogenetos tratada com nitrato de prata em excesso e o excesso de prata titulado com uma soluo de tiocianato. A vantagem com relao ao mtodo de Mohr, reside no fato de que a titulao tem lugar em meio cido, o que assegura um campo de aplicao mais amplo. 2- Materiais 2.1 - Vidrarias 2 erlenmeyer de 250mL 1 suporte universal 1 garra 1 bureta de 50 mL 1 pipeta volumtrica de 10 mL 1 pipeta graduada de 1 mL 1 vidro de relgio balana

2.2 - Reagentes Soluo sensibilizada de K2CrO4 5% CaCO3 livre de cloretos HNO3 (conc.) AgNO3 0,1 mol/L Soluo padro de NaCl 0,1 mol/L Amostra: Soluo de sal de cozinha (10 g/L)

3 - OBJETIVO: Padronizar de uma soluo de AgNO3 para determinar o teor de NaCl no sal de cozinha.

4 - PROCEDIMENTO: 4.1) Padronizao de uma soluo 0,1 mol/L de nitrato de prata Mtodo de Mohr a) Para melhor perceber o ponto final da titulao, realizar uma prova em branco, utilizando um erlenmeyer de 250 mL contendo cerca de 100 mL de gua deionizada. b) Adicionar 0,4 mL da soluo sensibilizada de K2CrO4 5% e aproximadamente 0,2 g de CaCO3 livre de cloretos. c) Titular com a soluo de nitrato de prata a padronizar e anotar o volume gasto (este volume no ser empregado em nenhum clculo). d) Transferir uma alquota de 10 mL da soluo de NaCl 0,1 mol/L para um erlenmeyer de 250 mL com uma pipeta volumtrica. e) Juntar a soluo no erlenmeyer aproximadamente 100 mL de gua. f) Adicionar a esta soluo 0,4 mL de soluo sensibilizada de cromato de potssio 5%. g) Titular com soluo de nitrato de prata a padronizar, sob constante agitao at que uma gota modifique a cor para avermelhada. Esta titulao deve ser feita em soluo neutra (pH de 6,5 a 10,5), se a soluo for cida neutraliza-se com CaCO3 e se for bsica com HNO3, utilizar o papel tornassol como indicador. h) Anotar o volume gasto e repetir a operao com nova alquota de soluo de NaCl. i) Calcular o fator de correo da soluo de AgNO3. As reaes so: AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3

4.2) Determinar o grau de pureza do cloreto de sdio comercial Mtodo de Mohr a) Pipetar com pipeta volumtrica 10 mL de uma soluo de sal de cozinha, 10g/L, e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. b) Adicionar aproximadamente 100 mL de gua e 0,4 mL de soluo sensibilizada de K2CrO4 5%. c) Verificar e ajustar o pH e em seguida titular com soluo fatorada de AgNO3, at que uma gota mude a cor para vermelho. d) Anotar o volume gasto e realizar outra titulao com nova alquota de soluo de sal de cozinha. e) Anotar o volume gasto e calcular o teor de NaCl na soluo do sal de cozinha. Nota: O mtodo no deve ser utilizado para a determinao de cloretos de ctions que hidrolisam originando solues cidos, tais como cloreto de alumnio, ferro, zinco, etc. Alm disso no devem, estar presentes ctions como Cu2+, Ni3+, Co2+, Ba2+ e Pb2+.

REFERNCIA BIBLIOGRFICA: Vogel, A. I., Qumica Analtica Quantitativa, 5a edio, Ed. LTC, (1992). Assis, L. M, Apostila de Qumica Analtica Quantitativa.

EXPERIMENTO 06 PREPARO DE SOLUES DE NaOH, HCl E EDTA SOLUES DE NaOH, e HCl 0,1 mol L-1, EDTA 0,015 mol L-1. O hidrxido de sdio e o cido clordrico so, respectivamente, uma base e um cido fortes e suas solues de concentrao aproximadamente 0,1 mol L-1 sero utilizadas para a execuo dos experimentos 4, 5 e 6 que envolve titulaes cido-base. O cido etilenodiaminotetractico (EDTA) um agente complexante muito utilizado nas reaes por formao de complexos. As suas solues so geralmente preparadas a partir do seu sal sdico e, para a realizao do experimento 7, ser usado soluo de concentrao aproximadamente 0,015 mol L-1 a qual, aps padronizao, ser o titrante para as determinaes de Ca e Mg em uma amostra. A finalidade deste experimento treinar o aluno no manuseio de produtos qumicos concentrados e na seleo da vidraria mais adequada para a manipulao necessria, tendo em vista o uso que se far das solues preparadas. A preparao das solues ser individual e de acordo com a seguinte tabela: SOLUO A A PARTIR PREPARAR SOLUO NaOH0,1 mol L-1 livre NaOH 50% de carbonato HCl concentrado HCl0,1 mol L-1 -1 Sal sdico EDTA0,015 mol L ATIVIDADES PRELIMINARES a) Pesquise na literatura referenciada os procedimentos mais adequados para o preparo e estoque dessas solues. Informe-se cerca da estabilidade das mesmas. b) Calcule o volume das solues de partida a tomar para preparar de cada uma delas as quantidades indicadas na tabela, nas concentraes nela mencionada. Utilizando os dados do rtulo: HCl (ttulo, ou % em massa, 36,5 - 38% HCl, massa molar 36,5 g mol-1, densidade 1,19 g mL-1) e EDTA ( massa molar 372,24 g mol-1). c) Consulte manuais de segurana e toxicidade para se informar dos cuidados que deve ter durante a manipulao desses reagentes (concentrados e diludos) e que atitudes devem ser tomadas em caso de acidente. d) Alm das listas de materiais de laboratrio (reagentes, vidraria, instrumentos, etc) necessrios para execuo do experimento, faa uma lista com o material de segurana que dever usar neste experimento. DE QUANTIDADE 250 mL 250 mL 200 mL DESTINO Exp. 4,5 e 6 Exp.5A e 5B Exp.7A e 7B

PROCEDIMENTO PRTICO Execute o preparo das solues com base nas informaes que obteve na literatura e nas recomendaes do professor. A orientao e superviso deste essencial neste experimento.

EXPERIMENTO 7 : PADRONIZAO DE UMA SOLUO DE NaOH CONTRA BIFITALATO DE POTASSIO OBJETIVO Padronizar a soluo de NaOH frente ao padro primrio biftalato de potssio. INTRODUO Apesar de estarem disponveis reagentes P.A.. (para anlise) em qualquer laboratrio, mesmos estes possuem impurezas (usualmente expressas nos rtulos) e impurezas outras que o fabricante pode considerar "ignorveis". Ocorre tambm de vrias substncias serem deliqescentes (perderem gua), deste modo que, erros ocorrero na medida da massa e, conseqentemente, na concentrao da soluo final. Por estes motivos, alquotas das solues so testadas com solues de substncias com caractersticas padronizadas ditas padres primrios. Alguns parmetros que todas substncias ditas padres primrios devem seguir: Devem ser de fcil obteno no mercado a preo razovel Fcil de purificar, secar (110oC a 120oC), sem gua na composio (de hidratao, de cristalizao). Inaltervel ao ar, o que implica em uma substncia no higroscpica, no-oxidvel, estvel ante o CO2 atmosfrico. Estas caractersticas so especialmente importantes quando da pesagem e do armazenamento. Dever ter um equivalente-grama elevado pois, deste modo, erros referentes a manipulao e a aparelhagem sero minimizados (lembre que muitas vezes trabalha-se com preciso de 1x10-4g). Deve ser o mais solvel possvel em condies ambiente, um dos grandes empecilhos ao uso de aquecimento so as vidrarias volumtricas. A reao de entre o padro e a substncia em teste deve ser a mais rpida possvel, ocorrer a temperatura ambiente, e ter estequiometria definida.
MATERIAIS E REAGENTE

Item Pipeta volumtrica de 25 ml Bequer de 100 ml Pipeta graduada de 10 ml Proveta de 100 ml Bureta de 50 ml Pesa filtro com tampa Erlenmeyer de 250 ml Pera de boracha Esptula

Quantidade 01 01 01 01 01 01 04 01 01

Pisseta Suporte para bureta Frasco de polietileno de 1000 ml

01 01 01

Soluo de fenolftalena a 0,1% m/v: dissolva 0,1 g do indicador em 80 ml de lcool absoluto e 20 ml de gua destilada ou deionizada. Soluo de NaOH a 50% m/m: pese 25 g de NaOH de grau analtico em um frasco cnico Pyrex de 125 ml e adicione 25 ml de gua destilada para dissolver a base. Quando a soluo esfriar transfira-a para um frasco de polietileno e deixe em repouso por 4 a 7 dias para sedimentar o Na2CO3. Aps este tempo, decante o lquido sobrenadante para outro frasco de polietileno e mantenha-o bem tampado. KHC8H4O4 slido, p.a.
ATIVIDADES PREPARATRIAS 1) Prepare a sua bancada de trabalho com a vidraria e o material adequados ao experimento. As vidrarias devero estar limpas. Verifique o funcionamento da bureta quanto a vazamentos e lubrificao da torneira. 2) Leve sala de balana os erlenmeyers devidamente numerados. Neste experimento, a pesagem ser feita em papel. 3) O frasco contendo KHP seco encontra-se no dessecador. Manipule o dessecador adequadamente (AGUARDE AS INSTRUES DO PROFESSOR). Haver no dessecador um frasco para cada aluno. 4) Antes de pesar o KHP identifique a balana a qual ser utilizada. PROCEDIMENTO PRTICO 1) Pesar 05 pores de 0,4 0,5g do KHP seco e transferir para erlenmeyers de 250 mL. Entre as pesagens o frasco do KHP dever estar tampado. 2) Adicione a cada erlenmeyer cerca de 50 a 75 mL de gua destilada agitando cuidadosamente at a dissoluo. 3) Adicione ao primeiro erlenmeyer 3 a 4 gotas do indicador fenolftalena e titule com a soluo de NaOH em uma bureta de 25 mL numa velocidade de escoamento de 0,5 mL/seg at o aparecimento de uma cor rsea persistente, anotando em seguida o volume de soda gasto. 4) Repita esse experimento para os demais erlenmeyers. 5) Preencha a planilha de dados e clculos e entregue ao professor.

EXPERIMENTO 8: PADRONIZAO DE HCl CONTRA SOLUO DE NaOH OBJETIVO Padronizar a soluo de HCl frente a soluo padro de NaOH.

PROCEDIMENTO PRTICO

1) Neste experimento, ser utilizado como titrante, a soluo de NaOH padronizada no experimento 4. Para os clculos, utilize como concentrao (mol L-1) desta soluo o valor obtido no experimento 4, ou, caso seu professor j dispunha do valor mdio da sua turma, utilizeo preferencialmente. 2) Tome 5 alquotas de 20,00 mL da soluo estoque de HCl aproximadamente 0,1 mol L-1 e titule com a soluo de NaOH referida no item anterior utilizando azul de bromotimol como indicador. Dilua a alquota com cerca de 50 mL de gua destilada. Faa as titulaes em erlenmeyer de 250 mL. 3) Terminado o experimento, lave toda a vidraria utilizada e arrume sua bancada de trabalho. O excesso de NaOH , se em quantidade razovel, deve ser transferido para um frasco devidamente rotulado. NO DEVOLVA ao frasco original.

EXPERIMENTO 9: DOSEAMENTO DO CIDO ACETILSALICLICO EM COMPRIMIDO DE AAS INFANTIL

Objetivo: Determinao da concentrao de cido acetilsaliclico num comprimido de AAS infantil. Introduzir a noo de padro primrio e secundrio e de titulaes direta e de retorno. Introduo Anlise volumtrica ou volumetria a designao dada aos mtodos da qumica analtica quantitativa ou mtodos de doseamento nos quais a quantidade de substncia que se pretende determinar calculada a partir da medio de um volume. Em geral, uma soluo de concentrao rigorosamente conhecida (soluo padro) adicionada a uma soluo da amostra a analisar at que toda a amostra seja consumida atravs de uma reao qumica, isto , at que se atinja o ponto de equivalncia. O processo conhecido como titulao e o ponto de equivalncia corresponde situao em que reagiram quantidades equivalentes do padro e da amostra. As titulaes baseiam-se em qualquer tipo de reao qumica, mas esta ter que satisfazer determinados requisitos, sendo os mais importantes ser completa (constante de equilbrio elevada), rpida e estequiometricamente bem definida. O rigor de uma titulao depende significativamente do rigor com que a concentrao da soluo padro determinada. Idealmente, uma soluo padro preparada por diluio de uma massa rigorosamente determinada, de uma substncia com elevadas pureza e massa molar, estvel, no higroscpica, facilmente acessvel e no muito dispendiosa, que designada por padro primrio. No entanto, o nmero de padres primrios limitado, recorrendo-se, muitas vezes, aos chamados padres secundrios. A concentrao da soluo de um padro secundrio determinada por titulao com uma soluo de um padro primrio. A titulao de uma soluo de concentrao desconhecida com uma soluo padro designa-se por padronizao. Em geral, as solues de padres secundrios no oferecem a garantia de estabilidade das solues dos padres primrios devendo, por isso, ser periodicamente padronizadas. O ponto de equivalncia de uma titulao detectado, quer por mtodos instrumentais, quer por mtodos visuais, baseando-se estes na utilizao de indicadores. Os indicadores so substncias que podem apresentar-se em duas formas com cores distintas, que se transformam uma na outra, por alterao das condies do meio ocorridas durante a titulao. Os indicadores so escolhidos de modo que a viragem de cor se d o mais prximo possvel do ponto de equivalncia. Assim, o ponto no qual o indicador muda de cor e a titulao interrompida designase ponto final. Quanto mais afastado este estiver do ponto de equivalncia, maior ser o erro associado titulao. Como referido, o doseamento por volumetria pressupe que a reao qumica

em que a titulao se baseia seja completa e rpida. Quando tal no se verifica torna-se necessrio optar por procedimentos alternativos que garantam o consumo rpido e completo da amostra. o caso da chamada titulao de retorno, que vai ser realizada neste trabalho em que se pretende dosar o cido acetilsaliclico contido num comprimido de AAS infantil. A AAS infantil, cido acetilsaliclico, um cido fraco, que contm tambm a funo ster, podendo ocorrer simultaneamente as reaes abaixo indicadas:

A reao de hidrlise do ster em meio bsico muito mais lenta do que a reao anterior. Este fato torna difcil a deteco do ponto final por titulao direta do cido acetilsaliclico com hidrxido de sdio. Esta dificuldade pode ser ultrapassada realizando uma titulao de retorno que, neste caso, consiste na adio de um excesso de hidrxido de sdio (acompanhada de aquecimento da soluo da amostra), capaz de reagir totalmente com o cido e tambm de assegurar a hidrlise completa do ster. O excesso de hidrxido , em seguida, titulado com cido clordrico, numa reao cido-base rpida e, consequentemente, com um ponto final fcil de detectar. Material e Reagentes

Balana analtica, proveta de 25 ml, 2 buretas de 25mL, 3 erlenmeyers de 100 mL, pipeta graduada de 3 mL, pipetas volumtricas de 10, 20 e 25 mL, 2 bales volumtricos de 250 mL, soluo NaOH 0,1 mol/L, etanol, soluo de fenolftalena, AAS infantil. Procedimento 1. Pese um comprimido do analgsico (no esquea de anotar a massa obtida);

2. Coloque-o em um elernmeyer e adicione 20 mL de gua e 40 mL de etanol. Agite at que o comprimido se dissolva; 3. Adicione 3 a 5 gotas da soluo alcolica de fenolftalena 4. Encha a bureta com a soluo de hidrxido de sdio padronizada e a seguir titule a soluo no erlenmeyer. 5. Adicione lentamente a soluo da bureta no erlenmeyer at o aparecimento de uma colorao rosada que persista por pelo menos 1 minuto. 6. Calcule o teor em massa do cido acetilsaliclico no comprimido

Bibliografia A. Vogel A Text-Book of Quantitative Inorganic Analysis, 5th ed.; Longmans: London, 1989. L. G. Harris Analytical Chemistry Principles and Techniques; Prentice-Hall: London, 1988.

EXPERIMENTO 10: DOSEAMENTO DE HIDRXIDO DE MAGNSIO EM FORMULAES DE LEITE DE MAGNSIA Introduo A anlise de medicamentos realizada rotineiramente pelos laboratrios da indstria farmacutica por ser crucial para garantir a qualidade do produto e para maior segurana aos seus usurios. A adulterao e falsificao de medicamentos tm crescido significativamente com o aumento do consumo e da rentabilidade na rea. Esse problema atinge o mundo todo e uma das formas de combat-lo detectando os produtos que no atendam s especificaes de qualidade, sejam medicamentos com rtulo falso ou produtos de qualidade inferior. As adulteraes em produtos farmacuticos incluem a substituio do medicamento por placebos, que no contm nenhum princpio ativo, ou adulterao da quantidade do princpio ativo, reduzindo, e s vezes at anulando, o efeito do medicamento. Pelas diferentes conotaes tcnicas podem-se caracterizar os medicamentos da seguinte maneira: Medicamentos falsificados: uma reproduo intencional de um medicamento original, no cumprindo as normas; difcil distinguir por sua aparncia similar ao medicamento original. Medicamentos adulterados: a alterao do contedo de um medicamento original, anulando sua qualidade e tornando-o impuro, resultando em um produto de caractersticas no genunas. Medicamentos alterados: a mudana na forma farmacutica, apresentao e concentrao de um medicamento. O leite de magnsia indicado com agente laxativo e anticido. A especificao mdia para o leite de magnsia estabelece um mnimo de 7% (m/v) de hidrxido de magnsio. Antes de tomar uma quantidade representativa da soluo de leite de magnsia, necessrio agitar bem o frasco, j que ele constitudo de uma suspenso de hidrxido de magnsio. A titulao direta de uma alquota da amostra um tanto difcil, pois ela uma suspenso branca e opaca. Ainda mais, as partculas de hidrxido de magnsio em suspenso podem causar erro ao aderirem s paredes do erlenmeyer, ficando fora do contato com o HCl titulante. Outra dificuldade que pode surgir em conseqncia da amostra ser opaca, est em no permitir uma percepo de uma mudana precisa da cor do indicador no ponto final da titulao. Um procedimento alternativo consiste em adicionar um excesso conhecido de uma de HCl para dissolver e neutralizar todas as partculas suspensas, resultando numa soluo clara. Em seguida, o cido em excesso titulado com uma de NaOH. Objetivo Realizar o doseamento de matrias-primas empregadas em formulaes farmacuticas para averiguar se estas se encontram com valores dentro das especificaes. Procedimento

01 Pese diretamente em um erlenmeyer de 125 mL 1,0 g de leite de magnsia contido em um frasco previamente homogeneizado (agitando-o bem), anotando a massa. 02 Pipete 50,00 mL de soluo de HCl 0,1 mol/L padronizado e acrescentouse ao frasco do erlenmeyer. 03 Adicione 2 gotas de soluo de azul de bromotimol, 1%. 04 Titule o excesso do cido, que reagiu com o Mg(OH)2, a partir de uma soluo padronizada de NaOH 0,1 mol/L at o aparecimento de uma colorao levemente rsea permanente. 05 Repita todas as etapas mais uma vez e tira a mdia da concentrao de Mg(OH)2 das amostras e do titulante. Materiais Reagentes e Vidrarias Leite de magnsia Soluo HCl 0,1mol/L Soluo NaOH 0,1 mol/L Indicador azul de bromotimol 50 ml de gua destilada 04 erlenmeyer 250ml 01 bureta de 50 ml 01 pipeta volumtrica 25 ml 02 pipetas volumtricas de 10 ml 01 balo volumtrico de 100 ml 01 pissete com gua destilada 02 bqueres de 100 ml 01 pra Questionrio 1. Calcule o teor de Mg(OH)2 % (p/v) e em g/L. Compare com o valor indicado no rtulo. 2. Escrever a reao qumica balanceada envolvida e os clculos do teor de princpio ativo atravs da estequiometria. 3. Elaborar um protocolo de anlise para ao ensaio de doseamento do leite de magnsia. 4. Sugira outros indicadores cido-base para esse doseamento, mostrando a mudana de colorao do indicador sugerido. Justifique sua sugesto. 5. Discuta porque a titulao de retorno foi empregada no doseamento do leite de magnsia. 6. Caso a(s) matrias-primas analisada pela equipe seja reprovada, elabore uma discusso que justifique a rejeio do material que voc apresentaria para o fornecedor. Referncias bibliogrficas

BACCAN, N. et al. Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed. So Paulo: Editora Edgard Blucher, 2005.

EXPERIMENTO 11: PADRONIZAO DETERMINAO DE Ca e Mg

DE

UMA

SOLUO

DE

EDTA

ATIVIDADES PRELIMINARES Pesquise na literatura os processos de preparao das seguintes solues que sero utilizadas neste experimento. Faa uma receita para 1 L de soluo exceto para os indicadores, que so geralmente preparados em quantidades mximas de 100 mL. (Justifique o por qu deste preparo). Identifique o papel desempenhado por cada um destes reagentes nestas determinaes e indique outros nomes pelos quais tambm so conhecidos os indicadores selecionados. Solues a pesquisar: Tampo amoniacal (pH 10); carbonato de clcio 0,03000 M; negro de eriocromo T; calcon; KOH 3M. Relembre a preparao da soluo de EDTA. PROCEDIMENTO PRTICO. EXPERIMENTO 7A: PADRONIZAO DA SOLUO DE EDTA 0,015M. Tome 5 alquotas de 10,00 mL de soluo padro de CaCO3, coloque em erlenmeyers de 250 mL, complete com 50 mL de gua destilada. Adicione 5 mL de KOH 3M e 3 gotas de calcon como indicador. Titule com a soluo de EDTA at a mudana de colorao de vermelho para azul. COLOQUE O INDICADOR SOMENTE NA HORA DE TITULAR. EXPERIMENTO 7B: DETERMINAO DE CLCIO E MAGNSIO. 1) DOSAGEM DE CLCIO. Tome 5 alquotas de 10,00 mL de soluo a ser analisada, coloque em erlenmeyers de 250 mL, complete com 50 mL de gua destilada. Adicione 5 mL de KOH 3M e 3 gotas de calcon como indicador. Titule com a soluo de EDTA at a mudana de colorao de vermelho para azul. 2) DOSAGEM DE CLCIO E MAGNSIO. Siga o procedimento acima descrito para titular a mistura de Ca e Mg, usando para ajustar o pH da soluo 5 mL do tampo amoniacal. Como indicador utilize negro de eriocromo T. A soluo mudar de vermelho para azul. OBS: Os valores de Ca e Mg devero ser expressos em (g/L)

EXPERIMENTO 12 : SANITRIA

DETERMINAO DE CLORO ATIVO EM GUA

INTRODUO A anlise gravimtrica ou gravimetria, um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possvel. O elemento ou composto separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substncia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria envolve a transformao do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estvel e de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da frmula qumica do composto e das massas atmicas dos elementos que constituem o composto pesado. A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio em que esta se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos estequiomtricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto qumico, constituinte da amostra inicial. A separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitao qumica, eletrodeposio, volatilizao ou extrao. Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia pouco solvel. Precipitao: em linhas gerais segue a seguinte ordem: precipitao > filtrao > lavagem > aquecimento > pesagem O Hipoclorito de Sdio obtido pelo borbulhamento de Cloro em soluo de Hidrxido de Sdio. O produto apresenta-se como soluo aquosa alcalina, contendo cerca de 13% de Hipoclorito de Sdio (NaClO), com colorao amarelada e odor caracterstico. comercializado nesta forma a granel e transportado em carros-tanque. O Hipoclorito de Sdio tem propriedades oxidantes, branqueantes e desinfetantes, servindo para inmeras aplicaes, tais como: branqueamento de celulose e txteis, desinfeco de gua potvel, tratamento de efluentes industriais, tratamento de piscinas, desinfeco hospitalar, produo de gua sanitria, lavagem de frutas e legumes, alm de agir como intermedirio na produo de diversos produtos qumicos.

OBJETIVO:

MATERIAIS E REAGENTES

Vidrarias 05 Provetas de 100mL 03 Bqueres de 500 mL 03 Vidros de relgio para bquer de 500 mL 01 Balo volumtrico de 200 mL 01Sistema de filtrao com Funil de Gooch 01 Dessecador 01 Basto de vidro Materiais Diversos Pissete Papel alumnio Equipamentos Balana Analtica Estufa Reagentes gua sanitria (produto comercial) gua destilada cido actico diludo 1:3 (v/v) HNO3 Conc., 0,01 M HCl diludo AgNO3 0,1 M PROCEDIMENTO

Parte A: Preparo da amostra 1. 2. 3. 4. Transferir 100 mL da amostra para uma balo volumtrico de 200 mL. Transferir 50 mL da soluo preparada no item 1. para um bquer de 500 mL. Adicionar 100 mL da soluo de KI 10 % no bquer, utilizando a proveta. Adicionar ao bquer 200 mL de cido Actico 1:3.

Parte B: Precipitao 1. Medir duas alquotas de 50 mL da amostra e coloque-as em bqueres separados de 500 mL; 2. Diluir cada amostra com 100 mL de gua destilada; 3. Adicionar 0,5 mL de HNO3 concentrado, misture e em seguida cubra os bqueres com vidro de relgio; 4. Forrar os bqueres com papel alumnio e em seguida adicionar a soluo 0,1M de nitrato de prata a frio, agitando constantemente; 5. Aquecer essa soluo do bquer a quase a ebulio, misturando constantemente 6. Retirar o bquer do aquecimento e deixar o precipitado decantar. 7. Testar a completa precipitao do cloreto adicionando poucas gotas de soluo de AgNO3 no liquido sobrenadante. 8. Deixar o bquer no escuro em repouso por 1 ou 2 horas

9. Repetir esse procedimento para o outro bquer Parte C: Lavagem e Filtrao 1. Antes de transferir o precipitado para o funil de Gooch, previamente pesado, lava-se o precipitado quatro a cinco vezes por decantao, com HNO3 0,01 M a frio. 2. Procede-se a filtrao atentando-se para remover todo o precipitado retido no Gooch com HNO3 0,01 M. 3. Continue lavando o precipitado agora no cadinho com a soluo de lavagem (HNO3 0,01 M) at que o teste da presena dos ons prata d negativo. O teste feito adicionando uma gota de cido clordrico diludo. Parte D: Secagem e pesagem 1. Colocar o funil de Gooch contendo o precipitado por 1 hora na estufa a 110 C 2. Esfriar o funil em um dessecador e em seguida pesa-se 3. Calcular a porcetagem de cloreto na amostra.

EXPERIMENTO 13: DETERMINAO DE FERRO EM SULFATO DE AMNIO E FERRO (II) POR GRAVIMETRIA

INTRODUO Em uma anlise gravimtrica utiliza-se uma seqncia de operaes com o objetivo de determinar a quantidade de um constituinte em uma amostra. As etapas comumente usadas so: preparo da soluo, precipitao, digesto, filtrao, lavagem, secagem ou calcinao e pesagem. As principais vantagens da anlise Gravimtrica so as facilidades de execuo, boa reprodutibilidade e empregam-se equipamentos simples e de baixo custo. Por outro lado, a maior desvantagem o tempo necessrio para sua execuo que geralmente muito longo e pode est sujeito a erros acumulativos provenientes da falha de execuo ou devido a elementos interferentes existente na amostra original. OBJETIVO Determinao do teor de ferro em uma amostra sulfato de ferro(II) e amnio empregando como metodologia a anlise gravimtrica.

MATERIAIS E REAGENTES
VIDRARIAS Basto de vidro REAGENTES Amostra de sulfato de amnio e ferro(II) hexahidratado cido clordrico conc. gua oxigenada 3% (m/v) Nitrato de amnio slido Soluo de hidrxido de amnio (1:3) Soluo de nitrato de amnio 1% (m/v) Soluo de nitrato de prata 0,01 mol L-1 EQUIPAMENTOS Balana analtica OUTROS MATERIAIS Cadinho de porcelana

Bquer de 600 mL Dessecador funil de colo longo Proveta 100 mL Vidro relgio

Chapa eltrica Mufla

Papel filtrao rpida Termmetro

PROCEDIMENTO Pesar 0,100 g de sulfato de amnio e ferro(II) hexahidratado e transferir para um bquer de 250 mL provido de basto de vidro e vidro de relgio. Adicionar 50 mL de gua destilada, 2,0 mL de HCl 1:1 e 2,0 mL de H2O2 3% (v/v), respectivamente. Aquecer a soluo a cerca de 70 C, adicionar 6 mL de uma soluo de NH4NO3 (0,5g/mL) e levar o sistema at quase a ebulio. Adicionar lentamente e sob agitao, cerca de 40 mL de NH3 (1:3) ou um volume suficiente para se ter um excesso de base, verificado pelo odor caracterstico do vapor.

Ferver a mistura por um minuto e em seguida deixar sedimentar o precipitado. Filtrar as solues ainda quentes, transferindo para o filtro, inicialmente o sobrenadante e, finalmente o precipitado. Lavar o bquer e o precipitado com pequenas pores de uma soluo quente de NH4NO3 a 1% (m/v) contendo algumas gotas de uma soluo de NH3 (1:3) para garantir que a soluo de lavagem esteja alcalina. Usar cerca de 200 mL de soluo de lavagem. Considerar o precipitado bem lavado, quando o filtrado no der prova positiva de cloreto. Transferir o papel de filtro com precipitado para um cadinho de porcelana previamente aferido e calcinar o precipitado em mufla, inicialmente com a porta ligeiramente aberta para queimar o papel-filtro sob boas condies oxidantes e, aps atingir 600 C, com a porta fechada. Deixar o forno atingir a temperatura de 1000C e deixar calcinar o sistema cadinhoprecipitado nesta temperatura por 30 minutos. Decorrido este tempo o cadinho retirado do forno, resfriado em dessecador por uma hora e, em seguida pesado. Pela diferena entre a pesagem do cadinho com o calcinado e vazio tem-se a massa de Fe2O3. Calcular a porcentagem de ferro (MM = 55,85 g mol-1) na amostra a partir da massa de Fe2O3 obtido. RELATRIO 1. Anlise da amostra 1.a. Massa de amostra (mg) 1.b. Massa dadinho vazio (mg) 1.c. Massa cadinho + Fe2O3 1.d. Massa de Fe2O3 1.e. Clculo da % de Fe2O3 com dados da equipe 1.f. Porcentagem mdia de % de Fe2O3
Tabela 1. Resultados da determinao de clcio em suplemento alimentar.

Equipes

Amostra (mg)

Cadinho (mg)

Cadinho + Fe2O3 (mg)

Fe2O3 (mg)

% Fe2O3

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

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PLANILHA DE RESULTADOS

EXPERIMENTO No 2 CALIBRAO DE UMA PIPETA VOLUMTRICA

ALUNO (A) : ____________________________________________________________________ DATA :______/______/______ TIPO DE PIPETA : CAPACIDADE NOMINAL : MARCA : CARACTERSTICAS DO EQUIPAMENTO AUXILIAR TIPO : MARCA : MODELO : NMERO : TOLERNCIA : CLASSE : TURMA : ________________ NMERO :

REGISTRO DOS DADOS OBTIDOS E RESULTADOS :

DETERMINAES PESO DO FRASCO (g) PESO DO FRASCO + GUA (g) PESO APARENTE DA GUA (g) TEMPERATURA DA GUA (oC) EMPUXO DE AR (g) PESO VERDADEIRO DA GUA (g) VOL. VERDADEIRO DA PIPETA (mL) VOL. VERDADEIRO, MDIA (mL)

OBSERVAES DO ALUNO :

ASSINATURA DO ALUNO

:_________________________________________________ CLCULOS : (USE O VERSO)

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PLANILHA DE RESULTADOS

EXPERIMENTO No 4 : PADRONIZAO DE UMA SOLUO DE NaOH CONTRA BIFTALATO DE POTSSIO

ALUNO (A) : ____________________________________________________________________ DATA :______/______/______ TURMA : ________________

REGISTRO DOS DADOS OBTIDOS E RESULTADOS :

DESCRIO MASSA DO PAPEL (g) MASSA DO PAPEL + BIFTALATO (g) MASSA DO PAPEL + RESDUO (g) MASSA DO BIFTALATO (g) LEITURA FINAL DO NaOH (mL) LEITURA INICIAL DO NaOH (mL) VOLUME DE NaOH GASTO (mL) CONCENTRAO DO NaOH (mol L-1)

CONCENTRAO DA SOLUO DE NaOH MDIA MEDIANA DESVIO PADRO INT. CONFIANA (95%) COEFICIENTE DE VARIAO

OBSERVAES DO ALUNO :

ASSINATURA DO ALUNO

:_________________________________________________ CLCULOS : (USE O VERSO)

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PLANILHA DE RESULTADOS

EXPERIMENTO No 5 : PADRONIZAO DE UMA SOLUO DE HCl CONTRA UMA SOLUO DE NaOH

ALUNO (A) : ____________________________________________________________________ DATA :______/______/______ TURMA : _____________________

CONCENTRAO DO NaOH (mol L) ALQUOTAS DO HCl (mL)

1 DESCRIO

LEITURA FINAL DO NaOH (mL) LEITURA INICIAL DO NaOH (mL) VOLUME DE NaOH GASTO (mL)
CONCENTRAO DO HCl (mol L-1)

CONCENTRAO DA SOLUO DE HCl MDIA MEDIANA DESVIO PADRO INT. CONFIANA (95%) COEFICIENTE DE VARIAO

OBSERVAES DO ALUNO :

ASSINATURA DO ALUNO

:_________________________________________________ CLCULOS : (USE O VERSO)

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PLANILHA DE RESULTADOS

EXPERIMENTO No 6 : DOSAGEM DE ACIDEZ EM VINAGRE

ALUNO (A) :_____________________________________________________________________ DATA :______/______/______ TURMA : ___________________

AMOSTRA : VALOR DO FABRICANTE %(P/V) : FATOR DE DILUIO DA AMOSTRA f = V BALO / V ALQUOTA : CONCENTRAO DO NaOH (mol L-1):
DESCRIO VOLUME DA ALQUOTA DA SOLUO INTERMEDIRIA (mL) LEITURA FINAL DO NaOH (mL) LEITURA INICIAL DO NaOH (mL) VOLUME DE NaOH GASTO (mL) % (m/v) CH3COOH

% (P/V) CH3COOH MDIA MEDIANA DESVIO PADRO INT. CONFIANA (95%) COEFICIENTE DE VARIAO
OBSERVAES DO ALUNO :

ASSINATURA DO ALUNO

:_________________________________________________ CLCULOS : (USE O VERSO)

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PLANILHA DE RESULTADOS

EXPERIMENTO No 7A : PADRONIZAO DE UMA SOLUO DE EDTA

ALUNO (A) : ____________________________________________________________________ DATA :______/______/______ TURMA : _____________________

CONCENTRAO DE CaCO3 (mol L-1): ALQUOTAS DE CaCO3 :

DESCRIO

LEITURA FINAL DO EDTA (mL) LEITURA INICIAL DO EDTA (mL) VOLUME DO EDTA GASTO (mL) CONCENTRAO DO EDTA (mol L-1)

CONCENTRAO DA SOLUO DE EDTA MDIA MEDIANA DESVIO PADRO INT. CONFIANA (95%) COEFICIENTE DE VARIAO

OBSERVAES DO ALUNO :

ASSINATURA DO ALUNO

:_________________________________________________ CLCULOS : (USE O VERSO)

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PLANILHA DE RESULTADOS

EXPERIMENTO No 7B : DOSAGEM DE CLCIO E MAGNSIO COM EDTA

ALUNO (A) : ____________________________________________________________________ DATA :______/______/______ TURMA : ____________________

ALQUOTA DA AMOSTRA : CONCENTRAO DA SOLUO DE EDTA (mol L-1):

DESCRIES

CLCIO
LEITURA FINAL DO EDTA (mL) LEITURA INICIAL DO EDTA (mL) VOLUME DO EDTA GASTO (mL) CONC. DE CLCIO (mol L-1) CONC. DE CLCIO (g/L)

CLCIO + MAGNSIO
LEITURA FINAL DO EDTA (mL) LEITURA INICIAL DO EDTA (mL) VOLUME DO EDTA GASTO (mL) CONC. DE MAGNSIO (mol L-1) CONC. DE MAGNSIO (g/L)

MDIA CONC. DE Ca (g/L) CONC. DE Mg (g/L)

MEDIANA

DESVIO PADRO

INT. DE COEFICIENTE CONFIANA (95%) DE VARIAO

OBSERVAES DO ALUNO :

ASSINATURA DO ALUNO

:_________________________________________________

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PLANILHA DE RESULTADOS

EXPERIMENTO No 8: DETERMINAO DE CLORETO MTODO DE MORH

ALUNO (A) :_____________________________________________________________________ DATA :______/______/______ TURMA : ___________________

AMOSTRA : MASSA DA AMOSTRA:

DESCRIO

CONCENTRAO DO AGNO3 (mol L-1): VOLUME DA SOLUO:

ALQUOTA DA AMOSTRA (mL) LEITURA FINAL DO AGNO3 (mL) LEITURA INICIAL DO AGNO3 (mL) VOLUME DE AGNO3 GASTO (mL) % (m/m) Cl
-

% (m/m) ClMDIA MEDIANA DESVIO PADRO INT. CONFIANA (95%) COEFICIENTE DE VARIAO

OBSERVAES DO ALUNO :

ASSINATURA DO ALUNO

:_________________________________________________ CLCULOS : (USE O VERSO)