OBTENCIN DE CAFENA A PARTIR DE CAF VERDE EMPLEANDO CO2 SUPERCRTICO

*H. Moreno, *I. Rodrguez, **A. Ordez, **C. Quijano, ***J. Pino, *N. Rojas, ****M. Florian, *F. Parada *Universidad Nacional de Colombia, Bogot, Colombia, **Universidad de los Andes, Bogot, Colombia *** Instituto de Investigaciones para la Industria Alimenticia, La Habana,****Grupo de Criminalstica, Departamento Administrativo de Seguridad, Bogot, Colombia

Resumen
Colombia se caracteriza por producir el caf ms suave del mundo, el cual es altamente apetecido, dicho tipo de caf se obtiene de la especie C. arabiga (familia Rubicea, gnero Coffea). Sin embargo, aunque nuestro pas es lder mundial en la produccin de caf suave, un alto porcentaje se comercializa sin someterlo a algn proceso de beneficio, por ejemplo para mayo de 2006 la produccin nacional sobrepas el milln de sacos /1/. Por otra parte, la obtencin de cafena mediante extraccin con fluidos supercrticos (EFS) se realiza en algunos pases desarrollados (ejemplo Alemania) desde los aos setenta /2/.

Introduccin
Dicha tcnica aprovecha las caractersticas que presentan los fluidos al encontrarse a temperaturas y presiones superiores a las criticas (poder solvatante, propio de lquidos, baja viscosidad, alta difusividad y nula tensin superficial, como los gases), por ello los fluidos supercrticos pueden actuar de manera selectiva en procesos de transferencia de masa, convirtindolos en magnficos solventes. El CO 2 (Tc= 31,2 C, Pc= 72,4 atm) es el solvente ms empleado en este tipo de extracciones, ya que es inerte, qumicamente estable, no es txico ni inflamable, es econmico, de fcil consecucin, con propiedades crticas fciles de alcanzar y brinda la posibilidad de obtener extractos sin ningn tipo de deterioro tanto trmico como oxidativo y libres de solvente. Dadas las ventajas de la EFS frente a las tcnicas clsicas, en los ltimos aos se ha intensificado y diversificado su aplicacin, especialmente en el campo de los alimentos y de los productos naturales /3/; no obstante, existen grandes limitaciones para su uso a nivel industrial y analtico.

Con el horizonte anterior, el presente trabajo plantea una metodologa, a nivel de laboratorio, para la obtencin de cafena a partir de caf verde, empleando CO2 supercrtico como solvente y acetato de etilo (AcOEt) o etanol (EtOH) como cosolvente; para ello se utiliz un equipo de extraccin en el cual se us como agente presurizante N2.

Parte experimental
Muestra: La muestra sobre la que se realiz el estudio, granos de caf (C. arabica) verde tipo exportacin, fue adquirida en Chinchin-Caldas. Antes de someter los granos a EFS, stos fueron humectados hasta alcanzar el 45 % de humedad en peso. Extraccin: Se empleo un equipo de extraccin tipo bache, a escala de laboratorio, con configuracin en cascada y contracorriente, construido en la Universidad Nacional de Colombia. Dicho equipo consta de contenedores para el solvente (CO2) y para el agente presurizante (N2), extractor (E) y separador (S), sistema de calentamiento (C), vlvula checker (VC), vlvulas de paso (V), indicadores de presin (IP) y de temperatura (IT) (figura 1); tanto E como S tienen una capacidad de 200 mL, aproximadamente.
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realiz por el mtodo de patrn externo. stos se efectuaron en un equipo Agilent GC 6890N, con detector MS 5973N y automuestreador 7383. Las condiciones cromatogrficas fueron columna HP-5 a 324.7 KPa, flujo de He 2.5 mL/min, inyeccin splitless, programa de temperatura 100 oC por 0.5 min, 15 oC/min hasta 230 oC por 1.0 min, 20 oC/min hasta 280 oC por 7.3 min, 25 oC/min hasta 300 oC por 4,2 min.
Fig. 1 Equipo de EFS.

Resultado y discusin
El equipo de extraccin empleado para separar cafena de granos de caf permiti obtener extractos en los cuales estaba presente la sustancia de inters, esto se apreci al monitorear cada uno de los extractos obtenidos mediante CCD, todos presentaron una seal con Rf idntico al de la cafena patrn. De igual forma, del anlisis de CCD se observ que los extractos obtenidos a 60 y 85 oC presentaron mayor grado de pureza. Mediante el anlisis por CG-EM de los extractos obtenidos a 60 y 85 C, con AcOEt y con EtOH como cosolventes, se comprob la presencia de cafena en stos. En la figura 2 se presenta el cromatgrama correspondiente al extracto obtenido al emplear EtOH como cosolvente (seccin superior) y el espectro de masas correspondiente (seccin inferior).

Una vez introducida la muestra (85.0 g) y el cosolvente (AcOEt o EtOH, 10 mL) en E, se adicion a ste CO2 (hasta 800 psi) y N2 (hasta 2100 psi); luego de alcanzar la temperatura de trabajo (50 a 85 oC), el sistema se mantuvo bajo condiciones de extraccin durante 1 h, luego de lo cual se permiti el flujo del extracto hacia S. Anlisis de extractos: De manera preliminar, cada uno de los extractos obtenidos se monitore mediante cromatografa en capa delgada (CCD). Los extractos de mayor grado de pureza fueron llevados a volumen de 10.0 mL en EtOH absoluto y analizados por cromatografa de gases acoplada a espectrometra de masas (CG-EM). El anlisis cualitativo residi en parmetros cromatogrficos (tr) y espectrales (espectro de masas) y el anlisis cuantitativo se

Fig. 2 Anlisis por CG-EM de extracto de cafena.

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Los dems extractos presentaron un comportamiento similar. Al observar el perfil cromatogrfico se hace evidente la alta selectividad en la extraccin de cafena. El rendimiento en la extraccin de cafena con CO2 supercrtico es mayor al utilizar como cosolvente AcOEt que al usar EtOH. Por otra parte, adicionando AcOEt como cosolvente

se obtiene mayor cantidad de cafena a 85 oC, ver la figura 3. Aunque el rendimiento en la extraccin es inferior al alcanzado mediante las tcnicas clsicas, cercano al 1% respecto a stas, la EFS permite obtener extractos altamente enriquecidos en cafena.

Fig. 3 Contenido de cafena (ppm) en caf verde.

Conclusiones
- El equipo de EFS desarrollado en el presente estudio (tipo bache, con configuracin en cascada y contracorriente, empleando N2 como agente presurizante) permiti obtener, a escala de laboratorio, extractos de cafena a partir de granos de caf verde. - A 85 oC, empleando CO2 y AcOEt como solvente y cosolvente, respectivamente, se logr obtener la mayor cantidad de cafena.

Bibliografa
1. www.cafedecolombia.com, Junio 16 de 2006. 2. Peter, S. International symposium-High pressure chemical engieneering, Erlangen, Alemania (1984), p 255-259. 3. Reverchon, E., De Marco, I. J. Supercrit. Fluids, 2006, in Press. Agradecimientos: a la Vicerrectora de Investigacin de la Universidad Nacional de Colombia, por el apoyo otorgado al proyecto 20601002526 (DINAIN).

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