Anlise granulomtrica por tcnicas que se baseiam na sedimentao gravitacional: Lei de Stokes

Rosa Malena Fernandes Lima Professora Adjunta - DEMIN/UFOP - E-mail: rosa@degeo.ufop.br Jos Aurlio Medeiros da Luz Professor Substituto - DEMIN/UFOP - E-mail: jaurelio@degeo.ufop.br

Resumo
A caracterizao tecnolgica de materiais engloba, principalmente, a determinao de propriedades fsicas. Entre estas est a determinao do tamanho das partculas e a distribuio e tambm a determinao das diferentes fases e dos constituintes qumicos ali presentes. Como a grande maioria das partculas so de forma irregular, faz-se necessrio utilizar tcnicas de anlise de tamanho que se baseiam em similaridades geomtricas, como o caso de dimetro equivalente, determinado pelos mtodos que utilizam a lei de Stokes, aplicada em regime laminar. Equipamentos mais modernos, como o caso do sedigraph, possibilitam a determinao do tamanho de partculas at 0,1m, devido conjugao da velocidade terminal de sedimentao da partcula e absoro dos raios X pela suspenso em anlise. Porm h de se lembrar que essas tcnicas devem ser aplicadas para materiais puros ou para materiais que contenham fases, cujas densidades so muito prximas. Palavras-chave: Lei de Stokes, sedimentao, anlise granulomtrica.

Abstract
Sizing and size particles distribution is very important in materials technological characterization. In general the particles have irregular shape, so the methods used to determine the particle size are based on geometrical similarity, like equivalent diameter that are determined by techniques that use the Stoke's law. This law is applied only in laminar flow. With nowadays technological development is possible to analyze sizes until 0.1 m using the sedigraph analyzer that apply the Stoke's law plus the X-ray absorption by dispersion of particles in water environment. In order to use correctly these methods it is very important that the material have to be pure or if there are more than one phase the density of those should be very close. So the calculation of particles size present will be correct. Keywords: Stokes' law, settling, size analysis.

1. Introduo
A anlise granulomtrica de partculas slidas compreende a determinao do tamanho das mesmas, bem como da freqncia com que ocorrem em uma determinada classe ou faixa de tamanho. Em tratamento de minrios, empregada para a determinao do grau de liberao dos minerais valiosos em relao aos minerais de ganga nas vrias faixas de tamanho (o que determina a granulometria em que o minrio dever ser modo), para a determinao de eficincia de peneiramento industrial e curvas de partio de classificadores, o que, em outras palavras, significa a determinao da eficincia das etapas de cominuio (britagem e moagem)e de classificao, bem como o controle das especificaes de tamanho de produto final. Para partculas que possuem uma forma geomtrica cannica como esfera, cilindro ou cubo, a determinao do tamanho das mesmas se d (convencionalmente) pela medida do seu raio ou dimetro, do dimetro da base e altura e do comprimento da aresta, respectivamente. Nas plantas de beneficiamento de minrios, as partculas na grande maioria das vezes possuem forma irregular, da o uso do conceito de tamanho equivalente, que determinado pela medida de uma propriedade dependente do tamanho da partcula, relacionando-a com uma dimenso linear. Existem diversas tcnicas de anlise granulomtrica, que se aplicam a faixas granulomtricas bem definidas. A escolha da tcnica adequada para se efetuar a anlise granulomtrica de um determinado material vai depender do tamanho das partculas ali presentes. As partculas podem ter vrias formas, que influenciam determinadas propriedades, tais como fluidez, empacotamento, interao com fluidos e poder de cobertura de pigmentos. Logo, a medio de tamanho de uma mesma partcula por diferentes tcnicas pode dar valores diferentes, na medida em que a forma dessa partcula se distancia de uma esfera, da a razo de se aplicarem fatores de correo para transformar as medidas obtidas de uma tcnica para outra e vice-versa. Quando necessria anlise em faixa granulomtrica ampla, que abarque dois mtodos experimentais, comum fazer-se uma varredura com sobreposio parcial, visando a compatibilizar as duas curvas, em termos de concordncia geomtrica na regio de transio dos mtodos utilizados. Nesse trabalho feita uma reviso do uso das tcnicas de subpeneiramento que aplicam a lei de Stokes, as quais se baseiam na velocidade terminal de sedimentao das partculas em meio aquoso.

2. A Lei de Stokes
Uma partcula caindo no vcuo, sob um campo uniforme de foras (geralmente gravitacional), no sofre resistncia sua queda. Logo, a velocidade de queda da mesma cresce indefinidamente independente do seu tamanho e densidade. O movimento dessa mesma partcula, se imersa em um meio fluido qualquer, fica sujeito a uma fora resistiva, cuja magnitude depende do regime fluidodinmico vigente, alm dos aspectos

morfolgicos dessa partcula. Quando o equilbrio alcanado entre a fora gravitacional e a fora de resistncia do fluido, a partcula alcana sua velocidade terminal de sedimentao e, portanto, cai a uma taxa constante. praxe descrever-se o "nvel de turbulncia", ou - mais propriamente - o regime fluidodinmico, atravs de um parmetro adimensional que expressa - a menos de uma constante - a razo entre as foras inerciais e as viscosas, dito nmero de Reynolds, Re. Esse nmero dado, desse modo, pela equao:

(2.01) Onde:

f - massa especfica do fluido [kg.m-3];

d - dimenso linear tpica ou dimetro da partcula [m]; v - velocidade relativa entre partcula e fluido [m.s-1];

- viscosidade dinmica [Pa.s=kg.m-1s-2].

Considerando-se uma partcula de massa especfica "s" caindo em um fluido viscoso de massa especfica "f" em campo gravitacional sob condies de sedimentao livre (isto , em um fluido de extenso infinita), a equao de movimento da partcula pode ser escrita da seguinte forma:

(2.02) Onde: P - peso da partcula [N]; P'- empuxo de Arquimedes [N]; Rf - fora friccional de arraste [N]. A equao (1) pode ser reescrita da seguinte forma: (2.03) Onde: m - massa da partcula; m'- massa do fluido deslocado pela partcula;

g - acelerao da gravidade. Quando a velocidade terminal de sedimentao alcanada, dx/dt = 0, a equao (2.02) se transforma em: Rf = (m-m')x g (2.04) Uma equao em funo do dimetro, d, pode ser facilmente obtida para partcula esfrica rgida, isolada em um fuido contnuo e infinito (sem efeito de parede). Como o volume de uma esfera dado por:

(2.05) e a massa especfica do slido, por:

s= m/V (2.06)
Explicitando o valor de m da frmula da massa especfica e substituindo V e m na equao (3),com os devidos rearranjos, obtm-se:

(2.07) Stokes deduziu a fora de arraste sobre uma partcula esfrica (suficientemente pequena para que o regime seja lamelar ou laminar), considerando que essa fora ocorre inteiramente devido resistncia viscosa, chegando ao valor de Rf = 3v. Esse resultado pode ser obtido das equaes de Navier-Stokes, de modo no trivial. Tal deduo pode ser vista em livros-textos avanados (Slattery, 1972). Substituindo Rf em (2.07) e rearranjando, chega-se clssica expresso da lei de Stokes:

(2.08) Onde: d - dimetro da partcula

- viscosidade dinmica do fluido

No caso da gua lquida, a viscosidade temperatura T (em kelvins) pode ser expressa por:

ag = 0,002488 - 0,00049567 x ln (T - 273) (2.09)

Para o ar seco, pode-se lanar mo da equao de Sutherland (Shoemaker e colaboradores, 1989):

(2.10) A lei de Stokes aplica-se somente para a regio de fluxo laminar. comum admitir-se como limite do fluxo puramente laminar o valor Re =0,2. Substituindo esse valor na expresso do nmero de Reynolds e aplicando a velocidade obtida na equao de Stokes, chega-se ao dimetro mximo de partcula determinvel pela equao de Stokes:

(2.11)

3. Tcnicas de anlise granulomtrica que se baseiam na Lei de Stokes

3.1 Bquer de sedimentao Nessa tcnica, as partculas slidas so dispersadas em meio aquoso e deixadas sedimentar em um bquer, contendo um sifo imerso no lquido at a uma altura a cerca de 90% da altura "H" do lquido. Primeiramente, determina-se a massa especfica do material, usando-se um picnmetro. Em seguida, calcula-se a velocidade terminal de sedimentao para vrios tamanhos de partcula, usando a equao (2.08). Finalmente, determina-se o tempo necessrio para cada tamanho de partcula migrar-se da superfcie do lquido (caso extremo) at o fundo do sifo. Aps uma leve agitao, a polpa deixada sedimentar-se pelo tempo previamente calculado. Em seguida, sifona-se toda a suspenso acima da extremidade imersa do tubo. As partculas a contidas so todas consideradas menores que o tamanho "d". No entanto, podem existir partculas menores que o tamanho "d" na parte no sifonada, devido ao posicionamento uniformemente distribudo das mesmas dentro do bquer no instante inicial. Por essa razo, o material sedimentado novamente diludo. Em geral, repete-se a operao descrita anteriormente por cerca de cinco vezes (o que resulta um tempo de anlise muito grande). A rigor a eficincia, ei, de remoo de cada classe das partculas indevidas (de dimetro: di < d) dada por (Wills, 1992):

(3.01) onde: s - submergncia do sifo [m]; H - altura da lmina lquida [m]; di - dimetro de fino da classe considerada [m];

d - dimetro de corte (funo do tempo e de s) [m]; n - nmero de ciclos de diluio/decantao [-]. 3.2 Pipeta de Andreasen (Behere & Halialis,1945, Luz, 1987) Na Figura 1 est apresentada uma pipeta de Andreasen, a qual consiste de um cilindro graduado de 0 a 20 cm, cujo volume igual a 0,5 L. Este conectado a um reservatrio de 10 ml por meio de uma torneira de duas sadas. O procedimento para levantamento da curva granulomtrica consiste em medir-se a variao de concentrao em determinado nvel dentro da disperso, a intervalos predeterminados de tempo.

Figura 1 - Pipeta de Andreasen, em escala (espaamento das divises ranhuradas: 50 mm), onde: P - pera de borracha; T torneira de duas vias; R - reservatrio (bulbo) de 10 mL; Pi - pipeta.

A amostra dispersa em meio lquido (geralmente aquoso) e vertida no cilindro at o nvel predeterminado. A pipeta introduzida e a suspenso agitada por inverso. Aps essa agitao, a mesma deixada sedimentar e em intervalos de tempo predeterminados as amostras so retiradas por suco no topo do reservatrio. E ento a torneira revertida, permitindo a drenagem da amostra para o coletor. Aps a retirada da amostra, anota-se o novo nvel do lquido na pipeta.

3.3 Sedigraph O sedigraph consiste de um bquer, agitador magntico, uma ou duas bombas peristlticas, uma cela onde as partculas se sedimentam e uma fonte de raios X. Nos equipamento mais modernos, h um computador contendo um software, acoplado ao equipamento, o que permite a coleta de dados automaticamente, conforme ilustrado na Figura 2.

Figura 2 - Sedigraph.

Em um primeiro instante, faz-se necessrio criar o arquivo da amostra que se deseja analisar entrando com a massa especfica da amostra, faixa granulomtrica, massa especfica e viscosidade do lquido em trs temperaturas diferentes, preciso requerida da anlise, etc. O software faz os clculos das velocidades terminais de sedimentao para partculas de diferentes dimetros. Uma distncia vertical e um tempo de queda so ento selecionados para cada dimetro a ser medido, de forma que uma partcula, caindo a uma certa velocidade, vai descer uma certa distncia, num tempo pr-selecionado, fornecendo o tempo que ser gasto para a anlise. Na primeira etapa das anlise, o sedigraph mede a transmitncia de raios X atravs da suspenso da amostra em movimento, de modo a no permitir nenhuma sedimentao. Essa transmitncia considerada como indicadora da mistura homognea de todas as partculas, ou seja, ela est relacionada concentrao total de partculas presentes na amostra. Em seguida, o equipamento interrompe o movimento da suspenso da amostra permite que a sedimentao comece a ocorrer. A transmitncia de raios X , ento, medida novamente nas diferentes posies na cela (medidas em relao ao topo da mesma) e nos tempos pr-selecionados com base na lei de Stokes (medidos a partir do momento em que a circulao da suspenso de amostra foi interrompida). As

transmitncias assim obtidas se relacionam concentrao de partculas com o exato dimetro correspondente distncia e ao tempo de queda em que foram medidas. Dessa forma, para cada dimetro desejado, o sedigraph fornece uma relao que, multiplicada por 100, d a porcentagem de partculas com dimetro desejado. A massa da amostra necessria para se efetuar a anlise varia de material para material. Sua determinao feita pela comparao da transmitncia de raios X da suspenso da primeira etapa da anlise com a transmitncia de raios X do lquido utilizado, denominada de linha base. A massa do material dever ser tal que a transmitncia da suspenso esteja entre 60 e 70% da transmitncia do lquido utilizado. Cabe ressaltar aqui que o tempo de anlise no sedigraph depende da faixa granulomtrica que vai ser analisada, isto , quanto menor a partcula maior ser o tempo para a mesma sedimentar, o que bvio, veja equao (2.08). Um outro fator que influencia o tempo de anlise a preciso requerida, ou seja, quanto maior a preciso maior o tempo gasto para a anlise. No entanto, pelo fato do sedigraph conjugar a velocidade terminal de sedimentao de partculas com a absoro de raios X pela suspenso, o tempo de anlise gasto por esse equipamento muito menor que o tempo de anlise gasto pelas tcnicas com bquer de sedimentao e pipeta de Andreasen. Naturalmente, quando no se dispe de equipamentos sofisticados, que so caros (como o caso do sedgrafo), a anlise granulomtrica pode ser efetuada por uma das outras tcnicas aqui descritas, uma vez que as mesmas utilizam a lei de Stokes para determinar o tamanho de partculas. Em qualquer caso, deve-se salientar que as tcnicas de anlise granulomtrica descritas anteriormente somente podem ser usadas para amostras minerais isolados ou materiais puros, pois no caso de minrios, que so comumente constitudos de diversos minerais de massas especficas diferentes, o valor de massa especfica introduzido na equao de Stokes um valor mdio, logo a distribuio do tamanho de partculas presentes no mesmo no corresponde realidade.

4. Concluses
A anlise granulomtrica de qualquer material particulado constitui em uma das fases de sua caracterizao. A escolha do mtodo de anlise de tamanho destes baseia-se na faixa de tamanho das partculas ali presentes. Das inmeras tcnicas utilizadas destacam-se aquelas que se baseiam na velocidade terminal de sedimentao, como o caso do bquer de sedimentao, pipeta de Andreasen e, mais recentemente, o sedigraph, que aplicam a lei de Stokes, que vlida somente para nmero de Reynolds menor que 0,2. Deve ser levado em considerao que essas tcnicas devem ser aplicadas para materiais que possuem somente um constituinte, pois, no clculo do tamanho das partculas, utiliza-se a densidade do material.

5. Referncias Bibliogrficas

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Artigo recebido em 28/08/2000.