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Espectroscopia del Visible

I. PARTE

Objetivos

1. Adquirir destrezas en el manejo del Espectrofotmetro Spectronic-20 2. Construir el espectro de absorcin del ion Cr+3 3. Construir el espectro de absorcin del ion Co+2 4. Establecer las ( ptimas (max.) de absorcin para los iones citados

Fundamento Terico

El Spectronic 20 es un instrumento usado para desdoblar un haz heterogneo de radicacin electromagntica en sus distintos componentes y dar una indicacin de la transferencia de energa entre cada uno de ellos y una sustancia en estudio. Tambin se le conoce como Espectrofotmetro y espectrmetro de un solo haz.

Componentes:

Fuente de radiacin: la ms utilizada en la regin del visible es una lmpara de filamento de tungsteno, la cual emite radiacin de suficiente intensidad en el intervalo de 400 700 nm. Monocromador: dispositivo que descompone la radiacin procedente de la fuente en sus ( componentes y proporciona el modo de aislar dichas ( en bandas muy estrechas. Consta de lentes, rendijas de entrada y salida, medio dispersante (red de difraccin).

Recipiente Muestra: son celdas de vidrio que contienen la muestra, transparentes en la regin de inters. Detector: mide electrnicamente la intensidad de la porcin de luz transmitida o no absorbida por la muestra. Comnmente se emplea un fototubo o tubo de Rayos Catdicos. Registrador: de lectura directa, con aguja; presenta en la cartula de un medidor las escalas de % de transmitancia (%T) y absorbancia (A) y los datos se obtienen por la posicin de la aguja.

PARTE EXPERIMENTAL

I. PARTE. ESPECTRO DE ABSORCIN DE UNA SOLUCIN 0.02M DE Cr(NO3)3 1. Prepare una solucin 0.02M de Cr(NO3)3 a partir de una solucin 0.05M de Cr(NO3)3 diluyendo en balones aforados de 25 mL. 2. Haga un barrido a las siguientes longitudes de onda ((): 375,400,405,415,425,440,455,470,480,490,500,520,530,540,570,575,580,600 y 625 nm. 3. Recuerde:

Ajustar el instrumento sin celda en el portaceldas hasta leer 0%T. Ajustar el instrumento hasta leer 100%T con la celda conteniendo el solvente. Este procedimiento se debe repetir cada vez que cambie la (.

II. PARTE. ESPECTRO DE ABSORCIN DE UNA SOLUCIN 0.0752M de Co(NO3)2 Siga el mismo procedimiento de la parte I, pero utilizando una solucin madre de Co(NO3)2 0.188M, diluyendo en balones aforados de 25 mL.

POST LABORATORIO

1.- Grafique, en papel milimetrado, para ambas soluciones;

a.- %T vs ( b.- A vs ( 2.- Determine la ( max de absorcin para cada uno de los iones (Cr+3 y Co+2) 3.- Establezca sus conclusiones.

II. PARTE

Objetivo General:

Construir curvas de calibracin del in Co+2 a ( max y ( min. Construir curvas de calibracin del in Cr+3 a ( max y ( min. Aplicar la ley de Beer para el anlisis cuantitativo de un nico cromforo.

PARTE EXPERIMENTAL:

1. Seleccionar las longitudes de ondas ptimas de trabajo para cada in en funcin de los espectros de absorcin obtenidos en la parte prctica anterior. 2. Preparar soluciones patrones de cada uno de los iones: (25 mL) a partir de soluciones madres descritas en la prctica anterior. Cr+3: 0,01 0,02 0,03 0,04M Co+2: 3,76 x 10-2 7,52 x 10-2 1,13x10-1 - 1,504 x 10-1M 3. Determinar el %T de cada una de las soluciones patrn, a las dos longitudes de onda seleccionadas: (1 (mxima del Cr+3 debe ser mnima para el Co+2 y (2 (mxima para el Co+2, la cual debe ser mnima para Cr+3). 4. Graficar los valores correspondientes: Para Co+2, a (1 y (2 (en el mismo grafico) Para Cr+3, a (1 y (2 (en el mismo grafico)

5. Trazar las mejores rectas para cada curva (aquella que incluya el mayor nmero de puntos). 6. Medir el %T de la solucin problema de Co+2 de la longitud de onda de mxima absorcin para el Co+2. 7. En funcin a la curva de calibracin para el Co+2 realizada a la ( mxima de absorcin, graficada en el paso 4, calcular la concentracin molar del Co+2 en la muestra problema suministrada por su profesor. 8. Repita la operacin con una solucin problema de Cr+3

III. PARTE

Objetivo General:

Aplicar la ley de Beer para el anlisis cuantitativo de una mezcla de cromforos.

PARTE EXPERIMENTAL:

1. Calcular las pendientes de cada una de las curvas de calibracin aplicando la siguiente ecuacin:

Estas pendientes se correspondern con los valores de K.

2. Medir el %T de la mezcla problema entregada por su profesor a las 2 longitudes de onda seleccionadas. 3. Plantear y resolver el sistema de ecuaciones con los datos obtenidos durante el desarrollo de la prctica para calcular las concentraciones problema.

Sistema de Ecuacin

A1 = K1Co x CCo + K1Cr x CCr

A2 = K2Co x CCo + K2Cr x CCr ----------------------(X

(Y

m=

X2 X1

Y2 Y1

m=