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Trocknungsmittel

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Thema
Seite Gase, Trocknung von Kapazitt Lsungsmittel, geringes Wasseraufnahmevermgen Lsungsmittel, getrocknete Mengen Lsungsmittel, hohes Wasseraufnahmevermgen Lsungsmittel, mittleres Wasseraufnahmevermgen Lsungsmittel, Trocknung von Luftfeuchtigkeit Regenerierung Sulen-Dimensionierung Sulendurchmesser Sicherheitsratschlge Strmungsgeschwindigkeit Trocknung, dynamische Trocknung, statische Trocknungsgeschwindigkeit Trocknungsmethoden Wasseraufnahmegeschwindigkeit 5 2 6 10 8 8 7 4 2 5 5 2 5, 11 4, 5 3, 5 2 1, 3 11 Aluminium Aluminiumoxid Calcium Calciumchlorid Calciumhydrid Calciumoxid Calciumsulfat Kaliumcarbonat Kaliumhydroxid Kieselgel Kieselgel, Blau-Gel Kieselgel, Orange-Gel Kieselgel, Braun-Gel Trockenmittel-Beutel Kupfersulfat Lithiumaluminiumhydrid Magnesium Magnesiumoxid Magnesiumperchlorat Magnesiumsulfat Molekularsiebe Natrium Natriumhydroxid Natriumsulfat Phosphorpentoxid Sicapent Schwefelsure Sicacide

Produktbeschreibung
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Trocknungsmittel reagieren vereinfacht dargestellt in einer Gleichgewichtsreaktion mit Wasser: Wasser + Trocknungsmittel Trocknungsmittel / Wasser-Verbindung

Die Konzentration bzw. der Partialdruck des freien Wassers auf der linken Seite der Gleichung gibt den niedrigsten mit dem jeweiligen Trocknungsmittel erzielbaren H2OGehalt im Gleichgewicht an. Prinzipiell kann kein Restwassergehalt von Null erreicht werden. Der Partialdruck des Wasserdampfs ber dem Trocknungsmittel ist ein Ma fr die Aktivitt des Trocknungsmittels. Er wird angegeben in Masse an Wasser in der Volumeneinheit mg/l oder auch als Taupunkt. Niedrige Wasserdampfpartialdrucke auch Restwassergehalte genannt zeigen eine besonders hohe Intensitt des Trocknungsmittels an. Beispiel: 0,0005 mg H2O / l im Exsikkator ber Magnesiumperchlorat nach Einstellung des Gleichgewichts.

Trocknungsgeschwindigkeit Die Intensitt gibt aber nur an, welcher Restwassergehalt theoretisch erreichbar ist. Unter Umstnden dauert es sehr lange, bis diese Gleichgewichtsreaktion abgeschlossen ist. Zum Erzielen einer hohen Wirksamkeit ist deshalb auch eine hohe Geschwindigkeit der Wasseraufnahme wichtig. Die Geschwindigkeit wird durch folgende Schritte bestimmt: Die H2O-Molekle mssen das zu trocknende Gut verlassen, die H2O-Molekle mssen einen Weg zum Trocknungsmittel zurcklegen und im Trocknungsmittel an die reaktiven Zentren diffundieren. Whrend der Anwender die ersten beiden Punkte mit seinem Versuchsaufbau beeinflussen kann, muss zur Optimierung des dritten Punktes der Hersteller des Trocknungsmittels auf folgende Parameter achten: Korngre, Porengre und Porenverteilung, Verhindern der Desaktivierung der Oberflche whrend des Trocknungsvorganges. Ideal sind Trocknungsmittel, bei denen sich diese Parameter whrend der Wasseraufnahme nicht nennenswert ndern: Sicapent, Sicacide, Magnesiumperchlorat, Molekularsieb, Kieselgel, Aluminiumoxid und Calciumhydrid. Viele Trocknungsmittel backen jedoch bei der Wasseraufnahme zusammen, zerflieen oder bilden eine sirupse Schicht ber noch unverbrauchtem Produkt. Dies ist nachteilig beim Arbeiten mit Gasen in Trocknungstrmen, die dann verstopfen oder in denen sich Kanle bilden knnen, durch die das Gas unvollstndig getrocknet hindurchstrmt.

Kapazitt Die Kapazitt des Trocknungsmittels ist definiert durch die Masse von adsorbiertem Wasser pro 100 g wasserfreiem Trocknungsmittel. Beispiel: 1 kg Trocknungsmittel mit der Kapazitt 20 % nimmt 200 g Wasser auf. Der Restwassergehalt ist ber stark beladenem Trocknungsmittel hher als ber weniger beladenem. Andererseits werden Trocknungsmittel durch Gase oder Flssigkeiten mit hherem Wassergehalt strker beladen. Ausnahme: ber Trocknungsmittel, die wie z.B. CuSO4 definierte Hydrate bilden, ist der Wasserdampfpartialdruck, unabhngig von der Masse des aufgenommenen Wassers, bis zur Bildung der nchsten Hydratstufe konstant. Regenerierung Einige Trocknungsmittel lassen sich regenerieren, indem man durch Erwrmen die Lage des Gleichgewichts Wasser + Trocknungsmittel Trocknungsmittel / Wasser-Verbindung nach links verschiebt, das freie gasfrmige Wasser dem Gleichgewicht und damit dem Trocknungsmittel durch Abpumpen oder Durchleiten von trockenem Gas entzieht. Wegen der raschen Wasseraufnahme mssen regenerierte Trocknungsmittel unter Feuchtigkeitsausschluss abgefllt und aufbewahrt werden. Sicherheitsratschlge Beim Einsatz von Trocknungsmitteln mssen deren Gefahren beachtet werden, wie z.B. die Mglichkeit der Vertzung bei sauren oder basischen Trocknungsmitteln oder die Explosionsgefahr bei Magnesiumperchlorat oder Natrium bzw. Kalium bei Kontakten mit organischen Substanzen bzw. Wasser oder Chlorkohlenwasserstoffen. Bei Trocknungsmitteln, die whrend des Trocknungsvorganges Wasserstoff entwickeln, muss die Trocknung in einem gut ziehenden Abzug vorgenommen werden. Blaugel wirkt aufgrund des enthaltenen Cobaltchlorides cancerogen (R-Satz 49 kann beim Einatmen Krebs erzeugen). Daher sollte das Umfllen und Entleeren im Abzug erfolgen.

Trocknungsmethoden Unempfindliche Festsubstanzen knnen bei erhhter Temperatur im Trockenschrank getrocknet werden. Schonender ist es jedoch, die Trocknung bei Raumtemperatur im Exsikkator oder bei etwas erhhter Temperatur in der Trockenpistole durchzufhren. Durch Anlegen von Vakuum wird die Diffusion der Wassermolekle vom Festkrper zum Trocknungsmittel erleichtert. Als Folge davon steigt die Trocknungsgeschwindigkeit. Statische Trocknung Bei den klassischen Verfahren der Trocknung von Flssigkeiten gibt man zu diesen das Trocknungsmittel, lsst stehen, rhrt (z.B. mit Magnetrhrer) oder schttelt gelegentlich oder kocht die Flssigkeit unter Rckfluss (Einzelheiten hierzu finden Sie in den Lehrbchern der organischen Chemie). Wichtig ist, die Flssigkeit so zu bewegen, dass sie vollstndig mit dem Trocknungsmittel in Kontakt kommt. Zur Trennung der Flssigkeit vom Trocknungsmittel wird filtriert oder dekantiert. Falls sich durch Reaktion des Wassers mit dem Trocknungsmittel Verbindungen gebildet haben, die sich im Lsungsmittel lsen, muss destilliert werden. Die hufig eingesetzten Trocknungsmittel wie Calciumchlorid, Kaliumcarbonat, Natriumsulfat oder Calciumsulfat ben bei statischer Anwendung auf Lsungsmittel nur eine mittlere Trocknungswirkung aus. Doch auch Trocknungsmittel wie Natrium oder die Erdalkalioxide sind nicht so wirksam wie vielfach angenommen, da die reaktive Oberflche klein ist und sich diese meist mit einer Schicht berzieht, die den Zutritt von weiteren Wassermoleklen erschwert. Da es durch die Verwendung von Natrium und Kalium immer wieder zu Laborunfllen kommt, sollten diese nicht mehr benutzt werden.

Dynamische Trocknung Zur Erhhung der Trocknungsgeschwindigkeit und zur besseren Ausnutzung des Trocknungsmittels lsst man Flssigkeiten oder Gase durch Trockentrme oder Trockenrhren strmen, die mit einem Trocknungsmittel gefllt sind. Damit die Diffusion im Trocknungsmittel und die Strmung der Flssigkeit bzw. des Gases nicht behindert wird, drfen die eingesetzten Trocknungsmittel nicht zusammenbacken oder zerflieen. Aus diesem Grund sind Trocknungsmittel wie Calciumhydrid, Magnesiumperchlorat, Aluminiumoxid, Kieselgel oder Molekularsiebe besonders geeignet. Phosphorpentoxid backt im unbehandelten Zustand bei Wasseraufnahme zusammen und eignet sich deshalb normalerweise nicht fr eine dynamische Trocknung. Mit Sicapent wurde jedoch durch das Aufbringen von P2O5 auf eine inerte Trgersubstanz ein Trocknungsmittel geschaffen, das auch im 100-%-beladenem Zustand noch rieselfhig ist und Gase ungehindert durchstrmen lsst. Variieren bzw. optimieren lsst sich der Trocknungsvorgang durch Einsatz eines Trocknungsmittels mit kleiner Korngre. Hierdurch kann man die Oberflche um ein Vielfaches vergrern und dadurch die Sulenlnge und die Fllmenge reduzieren. Zu bercksichtigen ist jedoch, dass sich die Strmungsgeschwindigkeit durch einen greren Widerstand entsprechend reduziert. Die nachfolgende Grafik zeigt exemplarisch die Gastrocknung mit Kieselgel in der Trockensule: Der Feuchtigkeitsindikator bei Blaugel ist im H2O-beladenem Zustand rosa und im trockenen Zustand blau bei Orangegel dagegen im H2O-beladenem Zustand farblos und im trockenen Zustand orange.

Das feuchte Gas tritt auf der linken Seite mit dem Wassergehalt CA in die Sule und verlsst sie rechts getrocknet mit dem Gehalt CE, der jedoch ber dem minimalen mit dem jeweiligen Trocknungsmittel erzielbaren Restwassergehalt liegt. Das Trocknungsmittel im linken Teil der Sule ist bereits maximal mit Wasser beladen und befindet sich im Gleichgewicht mit dem feuchten einstrmenden Gas. Der eigentliche Trocknungsvorgang, die bertragung des Wassers vom Gas auf das Kieselgel, findet in dem Segment statt, das Mass Transfer Zone MTZ genannt wird. Im Laufe der Zeit wandert die Mass Transfer Zone immer weiter nach rechts durch die Sule (Schritte 2, 3, 4), bis sie das Ende erreicht und es zum Durchbruch des feuchten Gases kommt. Um den Durchbruch zu vermeiden, unterbricht man rechtzeitig den Gasstrom; mit der Folge, dass ein kleiner Teil der Sule ungenutzt bleibt. Dennoch nutzt die dynamische Trocknung das Trocknungsmittel in den meisten Fllen besser aus als die statische Trocknung. Dies zeigt die folgende berschlgige Berechnung: Relative Luftfeuchtigkeit Die Aufnahmefhigkeit von Luft fr Wasserdampf steigt mit der Temperatur bis zum Sttigungsgehalt. 1 m3 Luft von 11 C ist mit 10,0 g Wasserdampf gesttigt, bei 20 C mit 17,3 g, bei 30 C mit 30,4 g und bei 40 C mit 51,2 g. Berechnung der bentigten Menge an Trocknungsmittel 1.000 l Gas mit einem H2O-Gehalt von 10 mg/l sind bei 25 C auf einen Restwassergehalt von 1 mg H2O / l zu trocknen. 1.000 l x 10 mg H2O / l 1.000 l x 1 mg H2O / l = 9 g H2O sind zu adsorbieren.

Berechnung der bentigten Menge an Trocknungsmittel fr die statische Trocknung Nach Beendigung der Trocknung steht der Restwassergehalt des Gases im Gleichgewicht mit dem Trocknungsmittel. Die zum Erreichen des gewnschten Restwassergehaltes mgliche Gleichgewichtsbeladung des Kieselgels entnimmt man der Tabelle in der Produktbeschreibung Kieselgel auf Seite 16: 1 mg H2O / l Restwassergehalt Beladung von 5,2 g H2O / 100 g Kieselgel. Zur Adsorption von 9 g H2O sind also 9 / 5,2 x 100 g = ca. 200 g Kieselgel erforderlich.

gehalten werden. Als vorteilhaft haben sich schlanke Sulen erwiesen: Fr Gase wird ein Verhltnis von Lnge zu Durchmesser grer als 5 empfohlen. Sulen gefllt mit Kieselgel in Perl- oder Granulatform sollten mindestens 1 m lang sein, fr Flssigkeiten bewhren sich Sulen mit 60 cm Lnge und 2 bis 3 cm Durchmesser bis hin zu 2 m Lngen und 6 cm Durchmesser (weitere Einzelheiten siehe Trocknung von Lsungsmitteln). Zur Ermittlung des bentigten Sulenvolumens wird die bentigte Masse an Trocknungsmittel durch das Schttgewicht dividiert. Beispiel: 100 g Kieselgel mit einem Schttgewicht von 70 g / 100 ml haben ein Volumen von 143 ml. Strmungsgeschwindigkeit Allerdings darf das Verhltnis von Lnge zu Querschnitt nicht so gro werden, dass daraus derart hohe lineare Strmungsgeschwindigkeiten resultieren, dass die Mass Transfer Zone [MTZ] erheblich lnger wird. Empfohlene Strmungsgeschwindigkeiten (bezogen auf den freien Querschnitt der Sule) fr Gase: 5 bis 15 m pro Minute, fr Flssigkeiten: 2,5 bis 30 cm pro Minute. Diese Werte wurden experimentell als optimal ermittelt. Berechnung des Sulendurchmessers Anhand der Strmungsgeschwindigkeit lsst sich bei gegebenem Volumenstrom (Volumen / Zeiteinheit) die kleinste zulssige Querschnittsflche der Sule berechnen. Beispiel: Zu trocknen sind 3,6 l 2-Propanol pro Stunde (= 3.600 ml / 60 min). Bei einer zulssigen Strmungsgeschwindigkeit von 10 cm / min* betrgt die Mindest-Querschnittsflche 6 cm2 entsprechend etwa 30 mm Durchmesser. Trocknung von Gasen Gase werden zweckmig dynamisch getrocknet (siehe Trocknungsmethoden). Sehr feuchte Gase werden zunchst mit einem Trocknungsmittel hoher Kapazitt vorgetrocknet: CaH2, CaSO4, Mg(CIO4)2, Molekularsieb oder H2SO4, Sicacide, Kieselgel. Eine Feintrocknung erreicht man mit Phosphorpentoxid, Sicapent, CaH2, Mg(ClO4)2 oder Molekularsieb. Nhere Einzelheiten finden sich unter dem jeweiligen Trocknungsmittel.
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Berechnung der bentigten Menge an Trocknungsmittel fr die dynamische Trocknung In diesem Fall befindet sich der grte Teil des Kieselgels im Gleichgewicht mit dem H2OGehalt von 10 mg/l des einstrmenden Gases. Demzufolge ist eine hhere Beladung etwa 20 g H2O / 100 g Kieselgel mglich als bei der statischen Trocknung, bei der das gesamte Trocknungsmittel im Gleichgewicht mit dem geringen Restwassergehalt steht. Selbst wenn bei der dynamischen Trocknung die Hlfte des Kieselgels ungenutzt bleibt, so reichen hier doch bereits 100 g gegenber 200 g bei der statischen Trocknung aus. Da das durchstrmende Gas bei der dynamischen Trocknung sehr viel krzer mit dem Trocknungsmittel in Kontakt ist als bei der statischen Methode, werden die in der Literatur angegebenen geringen Restwassergehalte der statischen Trocknung nicht ganz erreicht. Zur Erzielung sehr niedriger Restwassergehalte ist aus diesem Grund das Nachschalten einer Sule mit einem intensiver wirkenden Trocknungsmittel erforderlich. Wenn man das Gas in einem geschlossenen Raum ber eine Trockensule im Kreis umpumpt, so lsst sich mit dieser dynamischen Methode natrlich trotzdem nur die Kapazitt der statischen Methode erreichen. Sulen-Dimensionierung Um das Trocknungsmittel rationell zu nutzen, muss die Mass Transfer Zone [MTZ] und die Lnge der ungenutzten Fllung mglichst klein

* experimentell ermittelter Wert

Trocknungsmittel:

Molekularsieb 0,4

Molekularsieb 0,5

Destillation

Na2SO4

LiAIH4

K2CO3

Al2O3

CaCl2

CaH2

Lsungsmittel: n-Amylacetat n-Amylalkohol Anilin Anisol Benzol Benzylalkohol Brombenzol Bromoform tert-Butylmethylether Chlorbenzol Chloroform Cyclohexan Cyclopentan n-Decan 1,2-Dichlorbenzol Dichlormethan Dichlorethan Diethylether Diethylketon Diethylenglycoldibutylether Diisoamylether Diisopropylether Dipropylether Ethylmethylketon n-Heptan n-Hexan Isoamylalkohol Isobutylmethylketon Isooctan Nitrobenzol Nitropropan n-Pentan Petrolether, Petroleum, Petroleumbenzin Schwefelkohlenstoff Tetrachlorethylen Tetrachlorkohlenstoff Toluol 1,1,1-Trichlorethan Trichlorethylen 1,1,2-Trichlortrifluorethan Xylol

P2O5

KOH

BaO

CaO

Na

Trocknungsmittel fr Lsungsmittel mit geringem Wasseraufnahmevermgen

Trocknung von Lsungsmitteln Lsungsmittel mit geringem Wasseraufnahmevermgen lassen sich im Allgemeinen problemlos mit der statischen Trocknung durch einfaches ein- bis mehrtgiges Stehenlassen und gelegentliches Umschtteln ber einem geeigneten Trocknungsmittel (z.B. 100 200 g Molekularsieb (MS) je Liter Lsungsmittel) im Vorratsgef trocknen. Fr viele Anwendungen gibt es speziell getrocknete SeccoSolv-Lsungsmittel. Bitte fordern Sie die Broschre Mageschneiderte Lsungsmittel an. Der mit Molekularsieben (MS) erzielbare Restwassergehalt liegt unter 104 Gewichtsprozent entsprechend 1 ppm = 1 mg H2O = ca. 0,05 mmol H2O pro Liter Lsungsmittel. 250 g Molekularsieb trocknen mehr als 10 l hydrophober Lsungsmittel und werden dabei mit 14 bis 18 Gewichtsprozent H2O beladen. Selbstverstndlich knnen auch die Lehrbuchmethoden oder die dynamische Trocknung angewendet werden. Bei der dynamischen Trocknung hydrophober Lsungsmittel mit Aluminiumoxid, Kieselgel oder Molekularsieb darf die Strmungsgeschwindigkeit bis zu 30 cm pro Minute betragen. Durch eine Sule mit dem Durchmesser 2,5 cm entsprechend 5 cm2 Querschnitt knnen demnach bis zu 6 l pro Stunde strmen. Bewhrt haben sich Sulen vom Durchmesser 2,5 cm und einer Lnge von 60 cm, die etwa 200 g Molekularsieb enthalten.

Trocknungsmittel:

Molekularsieb 0,3

Molekularsieb 0,4

Molekularsieb 0,5

Destillation

CuSO4

K2CO3

Al2O3

CaCl2

CaH2

MgO

Aceton Acetonitril Acetylaceton tert-Amylalkohol 1-Butanol 2-Butanol tert-Butanol n-Butylacetat Cyclohexanol Cyclohexanon Diethylenglycol Diethylenglycoldiethylether Diethylenglycoldimethylether Diethylenglycolmonobutylether Diethylenglycolmonoethylether Diethylenglycolmonomethylether N,N-Diethylformamid N,N-Dimethylformamid Dimethylsulfoxid 1,4-Dioxan Essigsure Ethanol Ethanolamin (2-Ethoxyethyl)-acetat Ethylacetat Ethylenglycoldimethylether Ethylenglycol Ethylenglycolmonobutylether Ethylenglycolmonoethylether Ethylenglycolmonomethylether Ethylformiat Formamid Glycerin 1,1,1,3,3,3-Hexafluor-2-propanol Isobutanol Methanol Methylacetat Methylformiat Methylpropylketon Methylpyridin 1,2-Propandiol 1,3-Propandiol 1-Propanol 2-Propanol Pyridin Tetraethylenglycol Tetrahydrofuran Triethanolamin Triethylenglycol Triethylenglycoldimethylether


14 20 44

2,9 11 8,7


15

6,5 9,8

8 24 3,6

P2O5

KOH

Lsungsmittel:

Wasseraufnahme [ g H2O / 100 g Lsungsmittel ]

Na2SO4

MgSO4

BaO

CaO

Mg

Na

Ca

Trocknungsmittel fr Lsungsmittel mit mittlerem bis unbegrenztem Wasseraufnahmevermgen

Lsungsmittel mit mittlerem und hohem Wasseraufnahmevermgen H2O + Trocknungsmittel H2O + Solvens Solvens + Trocknungsmittel H2O / Trocknungsmittel / Verbindung (1) H2O solvatisiert (2) Solvens / Trocknungsmittel / Verbindung (3)

Aufgrund der Konkurrenzreaktionen (2) und (3) sind die in Lsungsmitteln erreichbaren Restwassergehalte etwa um den Faktor 1.000 grer als in Luft; es sei denn, man verwendet Trocknungsmittel wie z.B. Calciumhydrid, bei denen sich kein Gleichgewicht einstellen kann, da ein Reaktionsprodukt der Trocknungsreaktion hier: H2 das Gleichgewicht verlsst. Im Allgemeinen gengen Restwassergehalte von 103 Gewichtsprozent den gestellten Anforderungen. Eine weitere Trocknung ist insbesondere dann nicht sinnvoll, wenn man die getrockneten Lsungsmittel ohne weitere Vorkehrungen an Luft umfllt: Auch bei schnellem Gieen steigt der H2O-Gehalt von 1 103 auf 2 bis 4 103 Gewichtsprozent. Eine weitere Quelle fr die Verunreinigung mit Wasser sind zum Beispiel ungefettete Schliffe (z.B. bei Exsikkatoren), durch die nennenswerte Mengen an Wasserdampf eindiffundieren. Geeignete Trocknungsmittel werden in der folgenden Tabelle vorgeschlagen. Da die konventionellen Trocknungsmethoden mit den chemisch wirkenden Trocknungsmitteln ausfhrlich in den Lehrbchern der prparativen organischen Chemie beschrieben sind, wird hier nur auf die dynamische Trocknung von mit Wasser mischbaren Lsungsmitteln mit Hilfe von Molekularsieben (MS) eingegangen.

Dabei sind folgende Werte erreichbar: Restwassergehalt: 0,001 0,005 Gewichtsprozent H2O im Lsungsmittel Kapazitt: Bei einem gewnschten Restwassergehalt von maximal 0,001 Gewichtsprozent darf die Beladung des Molekularsiebes nicht grer werden als: Diethylether 14 g H2O / 100 g Molekularsieb Ethylacetat 6 g H2O / 100 g Molekularsieb Dioxan 4 g H2O / 100 g Molekularsieb Pyridin 2 g H2O / 100 g Molekularsieb

Die Beladung ist gem Reaktionsgleichung (2) vom Lsungsmittel abhngig.

Getrocknete Menge Lsungsmittel Die Menge an getrocknetem Lsungsmittel kann fr gut mit H2O mischbaren Lsungsmitteln nicht ohne weiteres angegeben werden, weil sie vom anfnglichen Wassergehalt abhngt, der meist nicht bekannt ist. Trocknet man die Lsungsmittel aber statisch auf geringe H2OGehalte vor (mit etwa 100 g Molekularsieb fr 1 l Lsungsmittel), so lassen sich mit der nachfolgenden intensiveren dynamischen Methode etwa 10 l mit 200 g Molekularsieb auf 0,001 bis 0,002 Gewichtsprozent H2O feintrocknen. Zur Trocknung von 10 l der stark hygroskopischen Alkohole Methanol, Ethanol und 2-Propanol auf 0,002 Gewichtsprozent Restwassergehalt muss man allerdings etwa 2 kg Molekularsieb 0,3 nm einsetzen. Sulendimension: 50 mm, Lnge 2 m. Eine bersicht ber den erreichbaren Trocknungseffekt bei einer Reihe wassergesttigter Lsungsmittel gibt die folgende Tabelle:

Lsungsmittel

Anfangswassergehalt [Gewichtsprozent] 0,05 0,2 0,07 0,09 0,009 0,17 0,12 0,03 0,06 0,3 0,08 0,3 0,04 0,015 0,2 0,04 0,07 0,03 0,3 0,01 0,04 0,2 0,05 0,045

Restwassergehalt [Gewichtsprozent] 0,003 0,003 0,002 0,002 0,002 0,001 0,003 0,006 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,004 0,002 0,002 0,003 0,002

getrocknete Lsungsmittelmenge [l] 34 > 10 > 10 > 10 > 10 10 10 45 3 10 10 8 10 10 7 2 10 > 10 7 10 > 10 > 10

Typ [nm] 0,3 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,5 0,3 0,4 0,3 0,3 0,4 0,4 0,5 0,4 0,4

Dynamische Trocknung von Lsungsmitteln mit Molekularsieben an einer Sule von 25 x 600 mm (250 g Molekularsieb) bzw. an einer Sule von 50 x 2.000 mm (2 kg Molekularsieb)

Acetonitril Benzol Chloroform Cyclohexan Dichlormethan Diethylether Diisopropylether Dimethylformamid 1,4-Dioxan Ethanol Ethylacetat Methanol 2-Propanol Pyridin Tetrachlorkohlenstoff Tetrahydrofuran Toluol Xylol

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Beispiele fr die Strmungsgeschwindigkeit Die Strmungsgeschwindigkeit sollte bei mit Wasser mischbaren Lsungsmitteln 10 cm / Minute unterschreiten. Das sind Volumenstrme von max. 50 ml / min fr Sulendurchmesser 25 mm 70 ml / min fr Sulendurchmesser 30 mm 200 ml / min fr Sulendurchmesser 50 mm

Wasseraufnahmegeschwindigkeit einiger Trocknungsmittel Versuchsanordnung: In Vakuumexsikkatoren wurden 100 g Sicapent und Sicacide oder jeweils 75 g der anderen Trocknungsmittel neben eine Schale Wasser gestellt. Nach jeweils einer Stunde wurde die Gewichtszunahme der Trocknungsmittel gravimetrisch bestimmt. Die Messergebnisse sind in der Abbildung gezeigt.
H2O-Aufnahme [g]

Praktisches Vorgehen Zunchst prft man, ob neben Wasser auch das zu trocknende Lsungsmittel vom Molekularsieb adsorbiert wird. Zu diesem Zweck bergiet man in einem Reagenzglas etwa 10 bis 20 Kgelchen mit einigen Millilitern des Lsungsmittels. Eine erhebliche Temperaturerhhung unter Umstnden bis zum Sieden weist auf Koadsorption gem (3) hin. In diesen Fllen weicht man entweder auf ein Molekularsieb mit kleinerer Porengre aus, mit dem keine Koadsorption mehr stattfindet, oder man setzt die lineare Durchflussgeschwindigkeit auf max. 2,5 cm pro Minute herab. In den Tabellen ist jeweils die Porengre angegeben, bei der keine Koadsorption mehr stattfindet. Anfnglich gibt man das Lsungsmittel sehr langsam auf die Sule, bis diese ganz durchfeuchtet ist und wartet dann 15 bis 30 Minuten ab. Die erste durchlaufende Fraktion enthlt in der Regel einen erhhten Wassergehalt, sie wird deshalb entweder verworfen oder noch einmal auf die Sule gegeben. Bei ganz neuen Molekularsieben kann die erste Fraktion durch geringe Anteile von Abrieb getrbt sein. Sie muss dann filtriert oder verworfen werden.

18 16 14 12 10 8 6 4 2 1 2 3 4 5 6

Sicapent Sicacide P2O5

H2SO4 conc. CaCl2

Zeit [h]

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Beschreibung einiger Trocknungsmittel

Aluminium [Al]
Artikel Aluminium-Nadeln zur Synthese Fr die Trocknung von Anwendung Alkoholen Aluminiumspne mssen vor Gebrauch mit Iod oder Quecksilber aktiviert werden. Whrend des Trocknungsvorganges bildet sich zuerst unlsliches Metallhydroxid, dann Metallalkoholat, welches sich in Alkohol lst. Daher muss nach der Trocknung destilliert werden. stchiometrisch Packungsgre 100 g Art.-Nr. 8.18538.0100

Kapazitt

Aluminiumoxid [Al2O3]
Artikel Aluminiumoxid wasserfrei, Perlform, 2 5 mm Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Packungsgre 1 kg Art.-Nr. 1.01435.1000

Ethern und aliphatischen, olefinischen, aromatischen und halogenierten Kohlenwasserstoffen Verbindungen, die Epoxid-, Carbonyl-, Ester- oder Thio-Gruppen enthalten, wie z.B. Propylenoxid, Aceton, Ethylacetat und Schwefelkohlenstoff Zur dynamischen Trocknung von Lsungsmitteln in einer mit Al2O3 gefllten Sule, wobei Peroxide und Surespuren ebenfalls entfernt werden. 0,003 mg H2O / l ca. 10 % bei 170 250 C; Achtung: Aus Sicherheitsgrnden darf Aluminiumoxid, das zur Entfernung von Peroxiden eingesetzt wurde, nicht regeneriert werden.

Anwendung

Restwassergehalt in Luft Kapazitt Regenerierung

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Calcium [Ca]
Artikel Calcium, gekrnt, ~ 2 6 mm Packungsgre 100 g 500 g Fr die Trocknung von Anwendung Alkoholen Whrend des Trocknungsvorganges bildet sich zuerst unlsliches Metallhydroxid, dann Metallalkoholat, welches sich in Alkohol lst. Daher muss nach der Trocknung destilliert werden. stchiometrisch Art.-Nr. 1.02053.0100 1.02053.0500

Kapazitt

Calciumchlorid [CaCl2]
Artikel Calciumchlorid wasserfrei, gepulvert Calciumchlorid wasserfrei, gekrnt, ~ 0,2 1 mm Calciumchlorid wasserfrei, gekrnt, ~ 1 2 mm Packungsgre 500 g 2,5 kg 1 kg 25 kg 1 kg 5 kg 25 kg Calciumchlorid wasserfrei, gekrnt, ~ 2 6 mm 1 kg 5 kg 25 kg Calciumchlorid wasserfrei, gekrnt, ~ 6 14 mm 1 kg 5 kg 25 kg Fr die Trocknung von Art.-Nr. 1.02378.0500 1.02378.2500 1.02377.1000 1.02377.9025 1.02379.1000 1.02379.5000 1.02379.9025 1.02391.1000 1.02391.5000 1.02391.9025 1.02392.1000 1.02392.5000 1.02392.9025

Aceton, Ethern, vielen Estern, aliphatischen, olefinischen, aromatischen und halogenierten Kohlenwasserstoffen, neutralen Gasen Alkoholen, Ammoniak, Aminen, Aldehyden, Phenolen, einigen Estern und Ketonen: diese Verbindungen werden von CaCl2 gebunden. Trocknen von Flssigkeiten, zur Fllung von Trockenrohren; zur Trocknung schnell strmender Gase nicht geeignet, da die Porendiffusion infolge des Zerflieens bei der Wasseraufnahme behindert wird. 0,14 mg H2O / l bis 16 % H2O-Gehalt 0,7 mg H2O / l bis 32 % H2O-Gehalt 1,4 mg H2O / l bis 65 % H2O-Gehalt 98 % bei 250 C im Trockenschrank

Ungeeignet fr die Trocknung von Anwendung

Restwassergehalt in Luft

Kapazitt Regenerierung

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Calciumhydrid [CaH2]
Artikel Calciumhydrid zur Synthese, ~ 1 10 mm Calciumhydrid zur Synthese, ~ 0,4 mm Packungsgre 100 g 500 g 100 g 500 g Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Anwendung Art.-Nr. 8.02100.0100 8.02100.0500 8.14602.0100 8.14602.0500

Gasen, organischen Lsungsmitteln, auch Ketonen und Estern Verbindungen mit aktivem Wasserstoff, Ammoniak, Alkoholen. Reagiert explosionsartig mit Wasser! Da Calciumhydrid ein sehr wirksames Trocknungsmittel ist, das sehr heftig mit Wasser reagiert, sollten die zu trocknenden Flssigkeiten nur geringe Mengen Wasser enthalten. Bei der Reaktion mit Wasser bildet sich Wasserstoff (im Abzug arbeiten!) gem der Gleichung CaH2 + H2O > 2 H2 + CaO Das gleichzeitig entstehende feine, voluminse Pulver kann u.U. Trockentrme verstopfen. CaH2 ist der Trocknung mit Natrium berlegen, da es als feines Pulver eine viel grere Oberflche hat. Das entstehende CaO haftet nicht auf der CaH2-Oberflche und wirkt auerdem selbst als Trocknungsmittel. CaO + H2O > Ca(OH)2 Aufgrund der gegenber Na erhhten Reaktivitt ist CaH2 bei unsachgemer Lagerung weniger haltbar. Nach Anbruch sind die Packungen deshalb im Exsikkator aufzubewahren. < 0,00001 mg H2O / l stchiometrisch

Nachteil

Restwassergehalt in Luft Kapazitt

Calciumoxid [CaO]
Artikel Calciumoxid, aus Marmor gepulvert Calciumoxid, Stcke aus Marmor, 3 20 mm Calciumoxid, Stcke aus Marmor, 13 100 mm Packungsgre 500 g 1 kg 25 kg 1 kg 25 kg Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Restwassergehalt in Luft Kapazitt Art.-Nr. 1.02106.0500 1.02109.1000 1.02109.9025 1.02107.1000 1.02107.9025

neutralen und basischen Gasen, Aminen, Alkoholen, Ethern Suren, Surederivaten, Aldehyden, Ketonen, Estern 0,003 mg H2O / l begrenzt, da sich die Oberflche mit einer wenig durchlssigen Schicht berzieht; besonders in Gegenwart von CO2

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Calciumsulfat [CaSO4]
Artikel Calciumsulfat wasserfrei, gekrnt, ~ 2 5 mm Calciumsulfat-Hemihydrat, reinst Fr die Trocknung von Anwendung fast allen Flssigkeiten und Gasen Calciumsulfat eignet sich besonders zum Trocknen von Gasen, in denen geringe Anteile organischer Verbindungen analysiert werden sollen, da diese von CaSO4 praktisch nicht adsorpiert werden. Oberhalb von 80 C praktisch keine Trocknungswirkung. 0,004 mg H2O / l bis 6,6 % Wassergehalt 0,07 mg H2O / l bei hherem Wassergehalt 18 % bei 190 230 C im Trockenschrank. Oberhalb von 300 C wird Calciumsulfat totgebrannt und trocknet dann nicht mehr. Packungsgre 1 kg 5 kg Art.-Nr. 1.01987.1000 1.02162.5000

Restwassergehalt in Luft Kapazitt Regenerierung

Kaliumcarbonat [K2CO3]
Artikel Kaliumcarbonat zur Analyse Packungsgre 500 g 1 kg Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Anwendung Regenerierung Art.-Nr. 1.04928.0500 1.04928.1000

Ammoniak, Aminen, Aceton, Nitrilen, chlorierten Kohlenwasserstoffen Suren, Substanzen, die unter wasserentziehenden, basischen Bedingungen zu Folgereaktionen neigen Zum Trocknen von Flssigkeiten bei 160 C; fein gepulvert schon ab 100 C

Kaliumhydroxid [KOH]
Artikel Kaliumhydroxid zur Analyse, Pltzchen Packungsgre 500 g 1 kg 5 kg Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Anwendung basischen Flssigkeiten, zum Beispiel Aminen sowie inerten und basischen Gasen Suren, Surederivaten (Chloriden, Anhydriden, Amiden, Nitrilen) Trocknung von Flssigkeiten. Zur Trocknung von schnell strmenden Gasen nicht geeignet, da die Porendiffusion infolge Zerflieens behindert wird. Einsatz in der Gastrocknung, wenn neben Feuchtigkeit auch saure Gase absorbiert werden sollen. 0,002 mg H2O / l Art.-Nr. 1.05033.0500 1.05033.1000 1.05033.5000

Restwassergehalt in Luft

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Kieselgel [SiO2]
Artikel Kieselgel (Wei-Gel), Granulat, ~ 0,2 1 mm Kieselgel (Wei-Gel), Granulat, ~ 2 5 mm Kieselgel (Wei-Gel), Perlform, ~ 2 5 mm Kieselgel mit Indikator (Blau-Gel), Granulat, ~ 0,2 1 mm Kieselgel mit Indikator (Blau-Gel), Granulat, ~ 1 3 mm Kieselgel mit Indikator (Blau-Gel), Granulat, ~ 2 5 mm Kieselgel mit Indikator (Orange-Gel), Granulat, ~ 0,2 1 mm Kieselgel mit Indikator (Orange-Gel), Granulat, ~ 1 3 mm Kieselgel mit Indikator (Braun-Gel), Granulat, ~ 1 4 mm Packungsgre 1 kg 5 kg 25 kg 1 kg 5 kg 25 kg 1 kg 25 kg 1 kg 5 kg 25 kg 1 kg 5 kg 25 kg 1 kg 5 kg 25 kg 1 kg 5 kg 25 kg 1 kg 5 kg 25 kg 1 kg 5 kg 25 kg Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von praktisch allen Gasen und Flssigkeiten alkalischen Flssigkeiten (Laugen und Aminen). Orange-Gel: stark sauren sowie stark alkalischen Gasen, organischen Lungsmitteln Im Exsikkator, zum Schutz feuchtigkeitsempfindlicher Gter whrend Lagerung und Transport, zum Trockenhalten absoluter Lsungsmittel, Fllung von Trockentrmen zum Trocknen durchstrmender Gase oder durchlaufender Lsungsmittel Bis etwa 65 C ist die Kapazitt nahezu temperaturunabhngig. Bei hheren Temperaturen lsst die Kapazitt merklich nach. Chemisch weitgehend inert, ungiftig, keine Entsorgungsprobleme, einfache Handhabung: Getrocknete Flssigkeiten knnen dekantiert werden. Minimum 0,02 mg H2O / l entsprechend einem Taupunkt von 55 C. Je weniger ein Kieselgel mit H2O beladen ist, desto intensiver trocknet es und desto geringer ist der Restwassergehalt ber dem Kieselgel. Beladung g H2O / 100 g Restwassergehalt mg H2O / l 1 0,003 1,5 0,1 3,2 0,5 5,2 1 14 5 23 10 30 13 20 27 % bei 25 C. Zum Erreichen niedriger Restwassergehalte kann die Kapazitt nur zum Teil ausgenutzt werden (vgl. die obige Tabelle): Bei einem gewnschten Restwassergehalt von 1 mg/l darf die Beladung 5,2 g H2O / 100 g Kieselgel nicht bersteigen. Art.-Nr. 1.01905.1000 1.01905.5000 1.01905.9025 0.01907.1000 0.01907.5000 0.01907.9025 0.07735.1000 0.07735.9025 0.01908.1000 0.01908.5000 0.01908.9025 0.01925.1000 0.01925.5000 0.01925.9025 0.01981.1000 0.01981.5000 0.01981.9025 0.01967.1000 0.01967.5000 0.01967.9025 0.01969.1000 0.01969.5000 0.01969.9025 0.01972.1000 0.01972.5000 0.01972.9025

Anwendung

Anwendungstemperatur Vorteil von Wei-Gel

Restwassergehalt in Luft

Kapazitt

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Indikatorumschlag von Blau-Gel

bei ca. 7 10 g adsorbiertem H2O / 100 g Kieselgel von blau nach rosa

Indikatorumschlag von Orange-Gel bei ca. 7 10 g adsorbiertem H2O / 100 g Kieselgel von orange nach farblos Indikatorumschlag von Braun-Gel Regenerierung bei ca. 7 10 g adsorbiertem H2O / 100 g Kieselgel von braun nach gelblich Bei 120 175 C im Trockenschrank. Orange-Gel bei 100 130 C im Trockenschrank. Nach Erhitzen auf 500 C trocknet Kieselgel nicht mehr. Analyse: 98 % SiO2, Rest: Al2O3, TiO2, Fe2O3 Indikator in Blau-Gel: CoCl2 Indikator in Orange-Gel: Phenolphthalein Indikator in Braun-Gel: Eisensalz Schttgewicht: etwa 0,7 kg/l Oberflche (BET): 700 m2/g Krnung: 0,2 1 mm, 1 3 mm, 2 5 mm Porengre: 2 2,5 nm Spezifische Wrme: etwa 1 KJ/kg C Adsorptionswrme pro kg adsorbiertes Wasser: 3.200 KJ

Typische chemische und physikalische Daten

Trockenmittel-Beutel [SiO2]
Artikel Trockenmittel-Beutel (1 g Kieselgel mit Indikator Blau-Gel) Trockenmittel-Beutel (3 g Kieselgel mit Indikator Orange-Gel) Trockenmittel-Beutel (10 g Kieselgel mit Indikator Orange-Gel) Trockenmittel-Beutel (100 g Kieselgel mit Indikator Orange-Gel) Trockenmittel-Beutel (250 g Kieselgel mit Indikator Orange-Gel) Beutelformat 1,9 x 3,7 cm 4 x 7 cm 7 x 9 cm 15 x 14 cm 15 x 20,5 cm Packungsgre 100 Beutel 1.000 Beutel 100 Beutel 1.000 Beutel 50 Beutel 10 Beutel 10 Beutel Art.-Nr. 1.02591.0001 1.02591.0002 1.03803.0001 1.03803.0002 1.03804.0001 1.03805.0001 1.03806.0001

Weitere Trockenmittel-Beutel wie z.B. 500 g auf Anfrage Fr die Trocknung von Anwendung Luftfeuchtigkeit Beutel mit Kieselgel-Fllung schtzen wertvolle und empfindliche Gter vor Feuchtigkeitseinflssen. Als Verpackungsbeigabe whrend Lagerung und Transport mindern sie die Korrosionsgefahr bei Maschinenteilen und Werkzeugen. Trockenmittel-Beutel helfen, die Funktionstchtigkeit von optischen, elektrischen und elektronischen Przisionsinstrumenten und Gerten aufrechtzuerhalten und bewahren pharmazeutische Produkte, Backwaren und Smereien vor Verderb. Kieselgel zeichnet sich durch ein sehr hohes Aufnahmevermgen fr Feuchtigkeit aus: 20 % des Eigengewichts bei 25 C und 80 % relativer Luftfeuchtigkeit. bei ca. 7 10 g adsorbiertem H2O / 100 g Kieselgel von blau nach rosa

Kapazitt

Indikatorumschlag von Blau-Gel

Indikatorumschlag von Orange-Gel bei ca. 7 10 g adsorbiertem H2O / 100 g Kieselgel von orange nach farblos Regenerierung bei 100 120 C im Trockenschrank

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Kupfersulfat [CuSO4]
Artikel Kupfersulfat zur Analyse Packungsgre 250 g 1 kg Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Restwassergehalt in Luft Regenerierung Vorteil niederen Fettsuren, Alkoholen, Estern Aminen, Nitrilen, Ammoniak 1,4 mg H2O / l Oberhalb 50 C im Vakuum Verwendung als Indikator mglich. Das farblose wasserfreie Kupfer(II)-sulfat frbt sich unter Wasseraufnahme zum Kupfer(II)-sulfat-5-hydrat blau. Art.-Nr. 1.02791.0250 1.02791.1000

Lithiumaluminiumhydrid [Li(AlH4)]
Artikel Lithiumaluminiumhydrid-Pulver zur Synthese Lithiumaluminiumhydrid-Tabetten zur Synthese Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Anwendung Kohlenwasserstoffen, Estern Suren, Surederivaten (Chloriden, Anhydriden, Amiden, Nitrilen), aromatischen Nitroverbindungen Li(AlH4) reagiert heftig, unter Umstnden explosionsartig mit Wasser unter Abspaltung von Wasserstoff, deshalb sollte der Wassergehalt in den Lsungsmitteln sehr gering sein. stchiometrisch Packungsgre 25 g 25 g Art.-Nr. 8.18875.0025 8.18877.0025

Kapazitt

Magnesium [Mg]
Artikel Magnesium-Spne nach Grignard zur Synthese Magnesium, gepulvert, Korngre ~ 0,1 0,3 mm Packungsgre 250 g 1 kg 250 g 1 kg Fr die Trocknung von Anwendung Alkoholen Magnesiumspne mssen vor Gebrauch mit Iod aktiviert werden. Whrend des Trocknungsvorganges bildet sich zuerst unlsliches Metallhydroxid, dann Metallalkoholat, welches sich in Alkohol lst. Daher muss nach der Trocknung destilliert werden. stchiometrisch Art.-Nr. 8.05817.0250 8.05817.1000 1.05815.0250 1.05815.1000

Kapazitt

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Magnesiumoxid [MgO]
Artikel Magnesiumoxid zur Analyse Packungsgre 100 g 500 g Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Restwassergehalt in Luft Regenerierung Art.-Nr. 1.05865.0100 1.05865.0500

Alkoholen, Kohlenwasserstoffen, basischen Flssigkeiten sauren Verbindungen 0,008 mg H2O / l bei 800 C

Magnesiumperchlorat [Mg(ClO4)2]
Artikel Magnesiumperchlorat-Hydrat, gekrnt, ~ 1 4 mm Packungsgre 100 g 500 g Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Art.-Nr. 1.05873.0100 1.05873.0500

inerten Gasen, Luft; absorbiert Ammoniak ebenso stark wie Wasser. zahlreichen Lsungsmitteln, in denen es sich lst, z.B. Aceton, Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Ethanol, Methanol oder Pyridin, organischen Verbindungen. In Trockentrmen zur Trocknung schnell strmender Gase; mit zunehmender H2O-Beladung wird die Schttung lockerer. Mg(ClO4)2 lsst sich ohne an der Wandung zu kleben wieder entfernen. 0,0005 mg H2O / l bis 10 % H2O-Gehalt 0,002 mg H2O / l bis 32 % H2O-Gehalt 48 % entsprechend 6 mol Kristallwasser Im Kontakt mit einer reduzierenden Atmosphre, insbesondere bei Gegenwart von Suren oder Verbindungen, die zu Suren hydrolysieren knnen, besteht Explosionsgefahr. Mg(ClO4)2 darf nur in Gefen aus anorganischem Material erhitzt werden. bei 240 C im Vakuum

Anwendung

Restwassergehalt in Luft Kapazitt Sicherheitsratschlge

Regenerierung

Magnesiumsulfat [MgSO4]
Artikel Magnesiumsulfat, wasserfrei zur Analyse Fr die Trocknung von Restwassergehalt in Luft Regenerierung Packungsgre 1 kg Art.-Nr. 1.06067.1000

fast allen Verbindungen einschlielich Suren, Surederivaten, Aldehyden, Estern, Nitrilen und Ketonen 1,0 mg H2O / l bei 200 C im Trockenschrank

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Molekularsiebe
Artikel Adsorptionsrhrchen fr H2O (Molekularsieb 0,3 nm mit Indikator Braun-Gel) Lnge 15 cm, Durchmesser 2 cm, Fllmenge etwa 30 g Molekularsieb 0,3 nm, Pulver Molekularsieb 0,3 nm, Perlform, ~ 2 mm Packungsgre 3 Rhrchen Art.-Nr. 1.06107.0003

250 g 250 g 1 kg 10 kg

1.05706.0250 1.05704.0250 1.05704.1000 1.05704.9010 1.05734.0250 1.05734.1000 1.05740.0250 1.05740.1000 1.05740.9010 1.05741.0250 1.05741.1000 1.05741.9010 1.05696.0250 1.05708.0250 1.05708.1000 1.05708.9010 1.05739.0250 1.05739.1000 1.05742.0250 1.05742.1000 1.05742.9010 1.05743.0250 1.05743.1000 1.05743.9010 1.05710.0250 1.05705.0250 1.05705.1000 1.05705.9010 1.05752.0250 1.05752.1000 1.05753.0250 1.05753.1000 1.05698.0250 1.05703.0250 1.05703.1000 1.05703.9010 1.05791.0250 1.05791.1000 1.05792.0250 1.05792.1000

Molekularsieb 0,3 nm, Perlform mit Indikator Braun-Gel, ~ 2 mm Molekularsieb 0,3 nm, Stbchen, ~ 3,2 mm

250 g 1 kg 250 g 1 kg 10 kg

Molekularsieb 0,3 nm, Stbchen, ~ 1,6 mm

250 g 1 kg 10 kg

Molekularsieb 0,4 nm, Pulver Molekularsieb 0,4 nm, Perlform, ~ 2 mm

250 g 250 g 1 kg 10 kg

Molekularsieb 0,4 nm, Perlform mit Indikator Braun-Gel, ~ 2 mm Molekularsieb 0,4 nm, Stbchen, ~ 3,2 mm

250 g 1 kg 250 g 1 kg 10 kg

Molekularsieb 0,4 nm, Stbchen, ~ 1,6 mm

250 g 1 kg 10 kg

Molekularsieb 0,5 nm, Pulver Molekularsieb 0,5 nm, Perlform, ~ 2 mm

250 g 250 g 1 kg 10 kg

Molekularsieb 0,5 nm, Stbchen, ~ 3,2 mm Molekularsieb 0,5 nm, Stbchen, ~ 1,6 mm

250 g 1 kg 250 g 1 kg

Molekularsieb 1,0 nm, Pulver Molekularsieb 1,0 nm, Perlform, ~ 2 mm

250 g 250 g 1 kg 10 kg

Molekularsieb 1,0 nm, Stbchen, ~ 3,2 mm Molekularsieb 1,0 nm, Stbchen, ~ 1,6 mm

250 g 1 kg 250 g 1 kg

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Molekularsiebe eignen sich fr die Trocknung von praktisch allen Gasen und Flssigkeiten. Sie knnen eingesetzt werden in Exsikkatoren, in Trockenrohren, zum Trockenhalten absoluter Lsungsmittel, Fllen von Sulen zum Trocknen durchstrmender Gase oder durchflieender Lsungsmittel, zur selektiven Adsorption (z.B. Phosgen aus Chloroform). Vorteile Einfache Handhabung: Chemisch weitgehend inert, ungiftig, keine Entsorgungsprobleme, getrocknete Flssigkeiten knnen dekantiert werden. Hohe Adsorptionskapazitt bereits bei sehr niedrigen Wasser-Gehalten des zu trocknenden Gutes. Hohe Adsorptionskapazitt auch bei hheren Temperaturen. Hohe Adsorptionsaffinitt zu polaren und zu ungesttigten organischen Moleklen; H2O wird jedoch immer bevorzugt adsorbiert. Selektive Adsorption: Nur porengngige Molekle werden adsorbiert. Einsatztemperatur Molekularsiebe adsorbieren H2O bei nur wenig verringerter Kapazitt noch bei Temperaturen, bei denen Aluminiumoxid und Kieselgel Wasser bereits wieder abgeben. Zwischen 0 und 150 C sinkt die Kapazitt allmhlich von 23 auf 7 % bei einem Restwassergehalt von 10 mg H2O / l. Restwassergehalt in Luft Minimum unter 0,0001 mg H2O / l bei 25 C. Je weniger ein Molekularsieb mit H2O beladen ist, desto intensiver trocknet es.
Typische Werte fr Molekularsieb 0,4 nm: Beladung g H2O / 100 g Molekularsieb 1 3 6 15 20

Restwassergehalt mg H2O / l 0,0001 0,001 0,01 0,1 0,5

Das angelieferte originalverpackte Molekularsieb enthlt etwa 1 2 % Wasser, das meist nicht strt. Bei hheren Anforderungen muss wie unter Regenerierung beschrieben aktiviert werden. Kapazitt 15 bis 24 % bei 25 C. Zum Erreichen niedriger Restwassergehalte kann die Kapazitt nur zum Teil ausgenutzt werden. Vgl. die obige Tabelle: Bei einem gewnschten Restwassergehalt von 0,01 mg H2O / l darf die Beladung 6 g H2O / 100 g Molekularsieb nicht bersteigen.

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Indikator Der Feuchtigkeitsindikator schlgt bei einer H2O-Aufnahme von etwa 7 10 g / 100 g Molekularsieb von braun nach gelb um. Regenerierung Beliebig oft; maximale Regenerationstemperatur 450 C; im Trockenschrank oberhalb 250 C knnen Molekularsiebe auf Wassergehalte von 2 3 g / 100 g getrocknet werden. Der verbleibende Wassergehalt wird bei 300 350 C im lpumpenvakuum (101 103 mbar) entfernt, wobei wie blich eine Khlfalle mit Kohlendioxid-Kltemischung oder flssiger Luft vorzuschalten ist. Wasserstrahlpumpen sind wegen ihres hohen Wasserdampfpartialdruckes vllig ungeeignet. Zur Sicherheit sollten Molekularsiebe, mit denen Lsungsmittel getrocknet wurden, vor der Regenerierung durch Einschtten in Wasser vom anhaftenden Lsungsmittel befreit werden. Das Molekularsieb mit Feuchtigkeitsindikator sollte nicht ber 160 C erhitzt werden. Chemische und physikalische Eigenschaften Molekularsiebe sind kristalline, synthetische Zeolithe, deren Kristallgitter eine Kfigstruktur mit zahlreichen Hohlrumen aufweist. Die Hohlrume sind von allen Seiten durch Poren mit genau eingehaltenen Abmessungen zugnglich; je nach MolekularsiebTyp entweder 0,3, 0,4, 0,5 oder 1,0 nm Durchmesser. Wird durch Erhitzen das in den Hohlrumen befindliche Wasser entfernt, so erhlt man uerst aktive Adsorbentien. Adsorbiert werden aber nur Molekle, die durch die Poren hindurchgelangen knnen (Siebeffekt).
Porendurchmesser [nm] 0,3 0,4 0,5 1,0 Typ 3A 4A 5A 13A/X Zusammensetzung Kalium-Aluminium-Silicat Natrium-Aluminium-Silicat Calcium-Aluminium-Silicat Natrium-Aluminium-Silicat Struktur Sodalith Sodalith Sodalith Faujasit

Die bei der hydrothermalen Herstellung erhaltenen Molekularsieb-Kristallite werden mit 1 bis 2 % Ton als Bindemittel zu Kugeln oder Stbchen geformt. Durch die Erschtterungen beim Transport kann es zu Abrieb kommen, der sich bei der dynamischen Trocknung in der ersten Fraktion sammelt.
Schttgewicht: Oberflche (BET): Lieferform: 0,75 kg/l 800 m2/g Pulver; Kugeln (~ 2 mm); Stbchen (~ 1,6 mm, ~ 3,2 mm) 0,3; 0,4; 0,5 oder 1,0 nm 0,3 cm3/g > 0,8 KJ/kg 4.200 KJ

Effektiver Porendurchmesser je nach Typ: Hohlraumvolumen: Spezifische Wrme: Adsorptionswrme pro kg adsorbiertes Wasser:

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Natrium [Na]
Artikel Natrium-Stangen, 2,5 cm, Schutzflssigkeit: Paraffinl Natrium-Stangen zur Synthese, Schutzflssigkeit: Paraffinl Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Packungsgre 250 g 1 kg 250 g 1 kg Art.-Nr. 1.06260.0250 1.06260.1000 8.22284.0250 8.22284.1000

Ethern, gesttigten alipathischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen, tertiren Aminen Suren, Surederivaten, Alkoholen, Aldehyden, Ketonen, Alkyl- und Arylhalogeniden, mit denen heftige explosionsartige Reaktionen ablaufen. Einpressen von Natriumdraht mit Hilfe einer Natriumpresse in Flssigkeiten. Vorsicht! Natrium reagiert explosionsartig mit Wasser. Die Vernichtung von Natriumabfllen wird zweckmigerweise mit einem hochsiedenden Alkohol z.B. tert-Butanol vorgenommen. stchiometrisch Praktisch alle Lsungsmittel, bei denen eine Na-Trocknung vorgeschlagen wird, lassen sich intensiver mit Calciumhydrid trocknen.

Anwendung

Kapazitt Hinweis

Natriumhydroxid [NaOH]
Artikel Natriumhydroxid, Pltzchen zur Analyse Packungsgre 500 g 1 kg 5 kg Natriumhydroxid, Pltzchen reinst 1 kg 5 kg Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Anwendung basischen Flssigkeiten, zum Beispiel Aminen sowie inerten und basischen Gasen Suren, Surederivaten (Chloriden, Anhydriden, Amiden, Nitrilen) Trocknung von Flssigkeiten. Zur Trocknung von schnell strmenden Gasen nicht geeignet, da die Porendiffusion infolge Zerflieens behindert wird. Einsatz in der Gastrocknung, wenn neben Feuchtigkeit auch saure Gase absorbiert werden sollen. 0,002 mg H2O / l Art.-Nr. 1.06498.0500 1.06498.1000 1.06498.5000 1.06482.1000 1.06482.5000

Restwassergehalt in Luft

Natriumsulfat [Na2SO4]
Artikel Natriumsulfat, wasserfrei, gekrnt ~ 0,6 2 mm Natriumsulfat, wasserfrei zur Analyse Packungsgre 1 kg 500 g 1 kg 5 kg Fr die Trocknung von Anwendung Regenerierung Art.-Nr. 1.06637.1000 1.06649.0500 1.06649.1000 1.06649.5000

fast allen Verbindungen, u.a. auch empfindlichen Fettsuren, Aldehyden, Ketonen sowie Alkyl- und Arylhalogeniden Trocknung von Flssigkeiten; mig wirksam. bei 150 C im Trockenschrank

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Phosphorpentoxid [P2O5] und SICAPENT


Artikel di-Phosphorpentoxid reinst di-Phosphorpentoxid zur Analyse Sicapent mit Indikator (Phosphorpentoxid Trocknungsmittel) Fr die Trocknung von Packungsgre 1 kg 25 kg 100 g 500 g 500 ml 2,8 l Art.-Nr. 1.00540.1000 1.00540.9025 1.00570.0100 1.00570.0500 1.00543.0500 1.00543.2800

neutralen und sauren Gasen, gesttigten alipathischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen, Nitrilen, Alkyl- und Arylhalogeniden und Schwefelkohlenstoffen Alkoholen, Aminen, Suren, Ketonen, Ethern, Chlorwasserstoffen und Fluorwasserstoffen 0,00002 mg H2O / l bis 25 % Wasseraufnahme bei Sicapent entsprechend 2 mol H2O pro mol P2O5 P2O5: 40 % Sicapent: 33 % Phosphorpentoxid berzieht sich bei Wasseraufnahme mit einer Schicht von Polymetaphosphorsure, die die Diffusion von H2OMoleklen behindert. Durch die Verwendung von Sicapent kann man diese Schwierigkeit umgehen, da die aus P2O5 und Wasser entstehende Polymetaphosphorsure sofort vom Trgerstoff aufgesogen wird, so dass das Trockenmittel stets als feines rieselfhiges Granulat vorliegt. nicht mglich

Ungeeignet fr die Trocknung von Restwassergehalt in Luft Kapazitt Anwendungshinweis

Regenerierung:

SICAPENT mit Indikator


Zusammensetzung Trgerkrnung Schttgewicht rieselfhig bis Indikatorgehalt Wassergehalt/Indikatorfarbe 25 % inertes anorganisches Trgermaterial 75 % Phosphorpentoxid 0,1 1,6 mm ca. 300 g/l 100 % Wasseraufnahme 0,1 % H2O-Gehalt [%]: 0 20 27 33 Farbe des Trocknungsmittels: farblos grn blaugrn blau

Anwendungshinweis

Der Vorteil bei der Anwendung granulierter Trocknungsmittel liegt in der sehr bequemen Handhabung. Selbst nach erheblicher Wasseraufnahme (etwa 100 % des Eigengewichtes) bleibt die krnige rieselfhige Struktur erhalten. Infolgedessen knnen die Trocknungsmittel nach Erschpfung ihrer Kapazitt sehr leicht aus allen Gefen wieder entfernt werden. Sicapent trocknet infolge seiner groen Oberflche etwa 20 % schneller als einfaches Phosphorpentoxid oder anders ausgedrckt, im gleichen Zeitraum werden 20 % mehr Wasser aufgenommen. Trocknen von Flssigkeiten, zur Fllung von Trockenrohren; aufgrund der hohen Intensitt und der Granulatform besonders zur Trocknung schnell strmender Gase in Trockenrohren geeignet. Beim ffnen der Flasche knnen feinere Anteile des Trocknungsmittels aufgewirbelt werden, daher das Etikett beachten: Behlter mit Vorsicht ffnen und handhaben. Schutzbrille tragen.

Anwendung

Sicherheitsratschlag

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Schwefelsure [H2SO4] und SICACIDE


Artikel Schwefelsure 95 97 % zur Analyse Schwefelsure 95 98 % reinst Sicacide mit Indikator (Schwefelsure, Trocknungsmittel auf inertem Trgermaterial) Fr die Trocknung von Ungeeignet fr die Trocknung von Packungsgre 1l 2,5 l 1l 2,5 l 500 ml 2,8 l Art.-Nr. 1.00731.1000 1.00731.2500 1.00713.1000 1.00713.2500 1.00719.0500 1.00719.2800

Luft, Gasen wie Chlorwasserstoff, Chlor, Kohlenmonoxid, Schwefeloxid, Kohlenwasserstoffen und inerten Gasen oxidierbaren Gasen wie Schwefelwasserstoffen und Iodwasserstoffen sowie ungesttigten und zahlreichen anderen organischen Verbindungen Schwefelsure wird in Waschflaschen zur Trocknung von Gasen oder in Exsikkatoren in offenen Schalen eingesetzt. Zur Vergrerung der Oberflche und zur Vermeidung des Risikos von Vertzungen bietet Merck Schwefelsure aufgezogen auf ein inertes anorganisches Trgermittel an: Sicacide. Es hnelt in seiner Beschaffenheit dem Sicapent. 0,005 mg 0,3 mg 0,9 mg 7,0 mg H2O / l H2O / l H2O / l H2O / l H2SO4 100 % H2SO4 96 % H2SO4 70 % H2SO4 50 %

Anwendung

Restwassergehalt/ Verdnnung der H2SO4

Anwendung von Sicacide

In Exsikkatoren und in Trockenpistolen; bei der Verwendung in Trockentrmen ist zu bercksichtigen, dass bei grerer Schichtdicke der Strmungswiderstand relativ gro werden kann.

SICACIDE mit Indikator


Zusammensetzung Trgerkrnung Schttgewicht rieselfhig bis Indikatorgehalt Wassergehalt/Indikatorfarbe 25 % inertes anorganisches Trgermaterial 75 % Schwefelsure 0,1 1,6 mm ca. 350 g/l 100 % Wasseraufnahme 0,1 % H2O-Gehalt [%] 0 20 27 33 Farbe von Sicacide: rot-violett rot-violett blass-violett blass-gelb bis farblos

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Einsatzbeispiele fr Trocknungsmittel Trocknen und Reinigen von Luft und Gasen Trocknen von Analysenproben Trocknen von Lsungsmitteln Trocknen von Syntheseprodukten Arbeiten unter konstanter Luftfeuchtigkeit Probevorbereitung fr eine Karl-Fischer-Titration Lagerung von feuchtigkeitsempfindlichen Produkten Versand von feuchtigkeitsempfindlichen Produkten unter konstant trockener Atmosphre

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