DEFINIES Um calormetro mede o calor para dentro ou fora de um amostra.

. A calorimete diferencial mede o calor de um amostra em relao a uma referncia. Um calormetro diferencial de varredura faz todo o acima e aquece a amostra com uma temperatura linear rampa. calor endotrmico flui para a amostra. calor exotrmico flui para fora da amostra.

_As transies de primeira ordem apresentam variao de entalpia - endotrmica ou exotrmica - e do origem formao de picos. _As transies de segunda ordem caracterizam-se pela variao de capacidade calorfica porm sem variaes de entalpia. No geram picos nas curvas de DSC, apresentando-se como um deslocamento da linha base.
SINAL DSC Fluxo de calor devido capacidade de calor Capacidade de calor = calor especfico (J / g C) x massa (g) Para uma dada amostra, maior a taxa de aquecimento, maior a taxa de fluxo de calor. Portanto, as taxas de aquecimento elevadas aumentar sensibilidade para detectar transies fracas A taxa de fluxo de calor endotrmico torna-se como o aquecimento do amostra comea (devido a CP amostra a essa temperatura) e torna-se mais endotrmico a temperatura mais elevada devido aumentando CP amostra a temperatura mais elevada. Durante o arrefecimento, o sinal de fluxo de calor exotrmica

Linha de Base Avaliao da resistncia trmica da amostra e sensores de referncia medies durante o intervalo de temperatura de interesse 2-passo processo a diferena de temperatura de dois cadinhos vazios medido a resposta trmica ento adquirida para um material padro, tanto no amostra e plataformas de referncia

Calibrao objetivo combinar as temperaturas de fuso incio indicados pelo termopar do forno leituras para os pontos de fuso conhecidos de padres analisadas por DSC deve ser calibrado como perto do intervalo de temperatura desejado comopossvel uso de padres de calibrao de capacidade calorfica conhecida, como asafira, lento precisa taxas de aquecimento (0,5-2,0 C / min), e amostra semelhante e pesos de pan referncia temperatura fluxo de calor calibradores elevado grau de pureza Al: 660,4 C termicamente estvel inorgnicos stable luz KNO3: 128,7 C nonhygroscopic KClO4: 299,4 C inerte (pan, atmosfera) Organics As entalpias exactamente conhecido Poliestireno: 105 C metais cido benzico: 122,3 C; 147,3 J / g Em: 156,6 C; 28,45 J / g antraceno: 216 C; 161,9 J / g Sn: 231,9 C

Preparao da Amostra As amostras com preciso pesam-mg (~ 3-20) pequenas panelas de amostra (0,1 ml) de metais inertes ou tratado (Al, Pt, Ni,etc) vrias configuraes de pan, por exemplo, abertos, Pinhole ou panelashermeticamente fechados o mesmo material e configurao deve ser usada para a amostra e da referncia evitar sobre-enchimento da panela a minimizar o intervalo trmica a partir de a maior parte do material para o sensor Material deve cobrir completamente o fundo da panela para garantir um bom contato trmico * Os pequenas massas de amostra e de baixa taxas de aquecimento aumentar resoluo, mas custa da de sensibilidade

Preparao da Amostra: Forma Mantenha amostra to fino quanto possvel (para minimizar trmica gradientes) Cobrir tanto do fundo do recipiente quanto possvel As amostras devem ser cortadas em vez de esmagado para se obter uma fina amostra (melhor e mais uniforme contato trmico com pan)

O que o Pan Resistncia de contato? Imperfect (no ntimo) de contato entre pan e lag causas do sensor no fluxo de calor que diminui resoluo

Resultado da Pan Fator de Resistncia de Contato

Com o contato pan fator de resistncia temperatura, medido em o sensor

Sem pan resistncia de contato fator temperatura, medido na parte inferior da panela, em contato ntimo com a amostra

DSC: principais fontes de erros

calibragem contaminao Preparao da amostra - como amostra carregado numa panela Solventes residuais e umidade. atraso trmico Aquecimento / Arrefecimento taxas massa da amostra erros de processamento