CROMATOGRAFIA DE GASES (CG) La muestra se convierte en vapor (en caso de que no sea gaseosa) y es acarreada por un gas inerte

que acta como fase mvil. Variantes Existen dos tipos: Gas-slido (CGS) y Gas-Lquido (CGL). Aplicaciones: 1. Separacin de compuestos orgnicos e inorgnicos trmicamente estables y voltiles. 2. Permite la separacin eficaz de mezclas muy complejas y difciles de separar por otras tcnicas. Instrumentacin 1. Sistemas de inyeccin de la muestra de jeringa o muestreador automtico. 2. Bloque metlico caliente para la vaporizacin instantnea de la muestra. 3. Sistema de suministro de gas acarreador a presin. 4. Columnas: Generalmente de forma espiral, construida de acero inoxidable, vidrio o nquel. Pueden ser de dos tipos: a) Empacadas (Dimetro: 1.6 a 9.5 mm, Longitud 3 m. en CGL el empaque es un slido inerte como tierra de diatomeas o ladrillo refractario que constituye el soporte para la fase estacionaria lquida. En CGS se utiliza como empaque un slido adsorbente como carbn activado, Slica-gel almina). b) Capilares (Hay de dos tipos: abiertas recubiertas de lquido en las cuales el lquido(fase estacionaria) recubre directamente la pared lisa de la columna, dimetros de 0.2 mm y tubulares con soporte de recubrimiento para el lquido, dimetros. 0.5 1.5 mm, en las cuales un adsorbente se deposita en las paredes de la columna y el cual sirve de soporte para la fase estacionaria). 5. Horno de columna: Mantienen la columna caliente a las temperaturas requeridas para la operacin. 6. Sistema de deteccin. 7. Registrador. Generalmente se utilizan graficadores para dibujar el perfil de elusin. Fundamento: Sistemas de deteccin: - Conductividad trmica (catarmetro) - Ionizacin de flama. - Captura de electrones. - Quimioluminiscencia. - Emisin atmica. - De flama fotomtrico. - Fotoionizacin. Temperatura de CGL: 20 a 500C. CGS: Generalmente de 40-90C. Las temperaturas bajas se utilizan solamente para operacin la separacin de substancias que se encuentran en el estado gaseoso a la temperatura ambiente.

Tiempo de anlisis Ventajas

Muy rpido (de segundos a unos cuantos minutos). 1. 2. 3. 4. 1. Tiempo de anlisis muy corto. Picos muy agudos (alta resolucin). Alto grado de automatizacin. Bajo costo en comparacin con HPLC. Solo se pueden analizar substancias no termolbiles (aproximadamente el 15% de todos los compuestos existentes). 2. Limitado a substancias de baja polaridad y bajo peso molecular. 3. Variedad limitada de fases estacionarias y fases mviles (lo que limita el nmero de propiedades fisicoqumicas que pueden utilizarse para la separacin).

Desventajas

Diagrama general del instrumento

Cromatografa de lquidos de alta resolucin Se utilizan materiales de empaque para la columna finamente divididos para mejorar el contacto entre las fases y se emplean altas presiones para bombear el lquido (fase mvil) para disminuir la difusin y el tiempo necesario para la elusin a travs de la columna. Variantes Gran variedad de tcnicas para la separacin: Adsorcin lquido slido, Reparto lquido-lquido, Fase invertida, Fase normal, par inico, intercambio inico, exclusin y afinidad. Utilidad: Separacin de una variedad muy amplia de muestras, es capaz de separar compuestos macromoleculares y especies inicas. Instrumentacin 1. Recipiente contenedor de la fase mvil. 2. Dispositivo para bombeo de la fase mvil. 3. Vlvulas para la inyeccin de la muestra. 4. Manmetro para el control de la presin de bombeo. 5. Columnas. Se utilizan columnas empacadas. El material de empaque puede ser de 3 tipos de materiales: Partculas totalmente porosas o reticulares, partculas de superficie porosa y soportes de fase enlazada (la fase estacionaria se une covalentemente a la superficie de la partcula). 6. Detectores. 7. Registrador. Generalmente se utilizan graficadores para dibujar el perfil de elusin. Sistemas de 1. Espectrofotmetrico visible y UV. deteccin: 2. Fluoromtrico. 3. Electroqumico. 4. Refactomtrico. 5. Conductimtrico. 6. Espectrometra de masas acoplada al sistema 7. Espectrometra infrarroja acoplada al sistema Temperatura de 10 a 80C operacin Tiempo de De minutos a horas. anlisis Ventajas 1. No est limitada por la estabilidad trmica o volatilidad de la muestra. 2. Es capaz de separar macromolculas, especies inicas y substancias termolbiles. 3. Ofrece una gran variedad de combinaciones de fase mvil y estacionaria (lo que permite emplear Fundamento:

Desventajas

una mayor cantidad de principios fisicoqumicos para lograr la separacin). 1. Tiempo de anlisis considerablemente mayor comparado con la cromatografa de gases (desde varios minutos hasta varias horas). 2. Costo ms elevado en comparacin a la cromatografa de gases.

Detalle del inyector y vlvula de tres pasos

Diagrama general del instrumento