LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA I

DETERMINACION DE AGUA
I. OBJETIVOS:

Operar adecuadamente la balanza elctrica y la electrnica. Aplicacin del mtodo gravimtrico por volatilizacin.
Determinar el contenido de humedad en un alimento. II. PRINCIPIOS DEL METODO: El mtodo de anlisis toma el nombre de mtodo gravimtrico indirecto por volatilizacin. Consiste en someter una porcin pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un determinado periodo de tiempo. El residuo slido se pesa y el agua se determina en funcin de la variacin de peso que experimenta la sustancia en estudio. Este mtodo es valido solo cuando en el caso de que la perdida de peso sea debido exclusivamente a la eliminacin de agua. III. GENERALIDADES: Los mtodos gravimtricos son mtodos basados en pesar un analito en estado puro o de compuesto qumico de descomposicin qumica conocida, estos mtodos miden la masa de la sustancia. Se clasifican en mtodos por: Precipitacin Por desprendimiento o volatilizacin Electrogravimtricos Los mtodos por volatilizacin consisten en desprender de la sustancia en estudio, el analito como un producto gaseoso por tratamiento, generalmente por calentamiento a una temperatura adecuada. La determinacin de agua en las sustancias slidas es uno de los casos ms importantes del anlisis gravimtrico por volatilizacin basado en la perdida de peso de una sustancia despus de haber sido sometida a un tratamiento debido a que un componente comn en los cuerpos slidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos slidos se encuentra bajo dos formas: a) AGUA ESENCIAL: El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composicin estequiomtrica de los compuestos; pueden ser:

Agua de cristalizacin o hidratacin: Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos. Durante el calentamiento estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la forma de nH2O. - Agua de constitucin: En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrogeno y el oxigeno o el grupo hidroxilo unido dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposicin trmica del producto. b) AGUA NO ESENCIAL: Es el agua retenida por las sustancias slidas mediante fuerzas no qumicas, pueden ser: - Agua higroscpica:

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Es el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se aade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por calentamiento a unos 100C.

Agua ocluida o incluida: Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalizacin en disolucin acuosa. Forma parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere elevadas temperaturas. - Agua de inhibicin: Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos coloides liofilos orgnicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, xidos de silicio y aluminio. METODOS DE DETERMINACION: Para analizar agua por mtodos gravimtricos se tiene dos formas: a) Mtodos directos: El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va a provocar en sustancias especiales que actan como absorbentes de agua. Por el aumento de dicho peso se determina el agua. b) Mtodos indirectos: El agua se determina por la perdida de peso que sufre la muestra que se somete a calentamiento. La perdida de peso se debe solo a la perdida de agua que experimenta la muestra. Este mtodo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y que la eliminacin del producto voltil corresponda solamente al agua. En ocasiones conviene analizar las muestras como se reciben y entonces se informan como anlisis sobre muestra Hmeda y cuando la muestra es desecada sobre base seca. En este caso se tiene que descontar el peso del agua de la muestra y se constituye en slidos totales. IV. APARATOS:

V.

balanza analtica con sensibilidad de 0.1mg crisoles de porcelana pinza de crisoles estufa desecador con agente deshidratante*

REACTIVOS: muestra de harina

VI.

PROCEDIMIENTO: Anlisis de la muestra:

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seco.

Pesar un crisol o capsula de porcelana completamente limpio y

Pesar en el recipiente 1.0000g de muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto. Colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a 110C, durante una a dos horas. Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un desecador para que se enfre. Pese el conjunto y nuevamente traslade el crisol a la estufa pro espacio de 30min, enfriar y pesar. Repita esta operacin hasta conseguir peso constante. Con los datos obtenidos calcule el porcentaje de humedad en la muestra.

VII.

CALCULOS: Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relacin:

%H =

G1 G2 x100 G1

Donde: %H: porcentaje de humedad G1: masa en gramos de la muestra original G2: masa en gramos de la muestra seca

VIII.

TRATAMIENTO ESTADISTICO: Luego del clculo del porcentaje de agua y slidos de la muestra de cada grupo se obtuvo la siguiente tabla resumen. (1) VALOR MEDIDO |o| N Muestra %H2O %base seca 1 9.00 91 2 7.00 93 3 12.00 88 4 11.00 89 5 11.00 89 6 11.00 89 7 10.71 89.20 (2) VALOR MEDIO | x | (3) DESVIACION (d) N Muestra 2 1 7 4 5 6 3 %H2O 7.00 9.00 10.71 11.00 11.00 11.00 12.00 71.71/7 10.24

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N Muestra 2 1 7 4 5 6 3

(d) 7.00 10.24 9.00 10.24 10.71 10.24 11.00 10.24 11.00 10.24 11.00 10.24 12.00 10.24 d 3.24 1.24 0.47 0.76 0.76 0.76 1.76 8.99/7 1.28

d
(4) VALOR DUDOSO: %H2O 7.00 7.00 10.79 9.00 9.00 10.79 10.71 10.71 10.79 11.00 11.00 10.79 11.00 11.00 10.79 11.00 11.00 10.79 12.00 12.00 10.79 =64.71 /6 x = /6=10.79

3.79 0.79 0.08 0.21 0.21 0.21 1.21 6.5 6.5/6 1.08

(5)RECHAZO DE DATOS (4d) Si 4 d >

d VALOR DUDOSO

, SE RECHAZA EL DATO

4(1.08) 3.79 4.32 > 3.79 El valor para la segunda muestra se rechaza De la misma manera procedemos a analizar los dems datos: (6)INTERVALO:

I=VS-VI I=12-7 I=5

IX.
EXPRESION Y DISCUSION DE RESULTADOS: Despus de hacer el tratamiento estadstico y haber eliminado los datos dudosos, nuestra tabla final es: N %H2O %base seca Muestra 1 9.00 91 3 12.00 88 4 11.00 89 5 11.00 89
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6 7 = = /6 x

11.00 10.71 64.71 10.79

89 89.20 535.2 89.21

Los datos desechados se pudieron deber a muchas causas el valor del

grupo de la muestra numero 2 se pudio deber a que no se efectu una correcta pesado. Se podra afirmar con la informacin obtenida que el porcentaje de humedad en la muestra de harina cuya procedencia es de la Panificadora UNSA es de 10.79% por lo tanto la base seca del producto es de 89.21%. Y nuestro intervalo del agua en las muestra es de 5

X.

CUESTIONARIO:

a) En que consiste la determinacin de agua por el mtodo gravimetrito

por volatilizacin indirecto? Consiste en que la cantidad de agua se determina por la perdida de peso que sufre la muestra que se somete a calentamiento. La perdida de peso se debe solo a la perdida de agua que experimenta la muestra. Este mtodo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y que la eliminacin del producto voltil corresponda solamente al agua.

b) En que consiste y nombre ejemplos de agua esencial y no esencial:

El agua esencial se integra como parte de la composicin estequiometrica de los compuestos; ejemplos: - BaCl2.2H2O en estado solido. - Los gases de combustin del metano contiene una cantidad de agua debido a la reaccin de combustin. - La disociacin del bicarbonato de sodio genera agua.

c) Qu requisitos debe cumplir el mtodo para ser utilizado como una

tcnica de anlisis? El mtodo de gravimetra por volatilizacin es un mtodo indirecto que se utiliza en el caso de que la perdida de peso sea debido exclusivamente a la perdida o eliminacin de agua, para eso se debe tener conocimiento que mi muestra en estudio cumple con ese requisito haciendo pruebas previas. Adems la operacin de desecado se debe dar en varias etapas de intervalos de tiempo para conseguir u8n peso constante y disminuir el error. d) Conceptualice los trminos de absorcin y absorcin:

e) Se tiene una muestra de BaCl2.2H2O que presenta 244g/mol, si el peso

del crisol con la sustancia hmeda pesa 9.5895g y el peso del crisol con la sustancia seca presenta una masa de 9.3747g. Calcular el porcentaje de agua terico y experimental, axial como el porcentaje de error.

PM BaCl2.2H2O =244g/mol
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Peso de crisol+muestra hmeda Peso de crisol+desecado Peso de agua eliminada

= 9.589g = 9.3747g = 0.2143g

= G1 = G2

CALCULO DEL AGUA EXPERIMENTAL

G1 G2 x100 G1 9.589 9.3747 %H = x100 9.589 % H = 2.2%agua %H =

Porcentaje de agua en la muestra CALCULO DEL AGUA TEORICO Asumiendo que el peso de mi muestra es G1

9.589 g BaCl2.2H2O x

1mol BaCl2.2H2O 2molH 2O 18 gH 2O x x = 1.41gH 2Oteorica 244 g BaCl2.2H2O 1mol BaCl2.2H2O 1molH 2O 1.41 x100 9.589 % H = 14.7%agua %H =
COMPARANDO PORCENTAJES DE HUMEDAD

%=

14.7 2.2 x100 14.7 85%

f) Calcular que peso de azufre se puede obtener a partir de 0.200g de

FeS2, asi como su porcentaje como azufre. Calculo del peso de azufre obtenido

0.200 gFeS2 x
Calculo del porcentaje de S:

1molFeS2 2molS 32 gS x x = 0.11gS 120 gFeS2 1molFeS 2 1molS 0.11 x100 = 55% 0 .2

%S =

INFORME DE LA

PRACTICA N

GRAVIMETRIA
DETERMINACION AGUA FECHA : 04/05/12 GRUPO: 4
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Anlisis : determinacin del contenido de humedad Mtodo : gravimetra por desprendimiento o volatilizacin. Mtodo indirecto. Muestra : harina comercial 1.0000g Procedencia : panificadora UNAS Fundamento : se pasa el residuo slido producto de someter la muestra solida a Tratamiento a 105C y por espacio de 1-2horas. CALCULOS: b) Datos:

Peso de la muestra Peso de crisol+muestra Peso de crisol+desecado Peso de crisol solo Peso del desecado

= 1.0000g = 22.2g = 22.09g = 21.20g = 0.89g

= G1

= G2

c) Solucin: G1 G2 x100 G1 1.000 0.89 %H = x100 1.000 % H = 11.0000 % %H =

Porcentaje de agua en la muestra N Muestra 1 2 3 4 5 6 7 %H2O 9.00 7.00 12.00 11.00 11.00 11.00 10.71 %base seca 91 93 88 89 89 89 89.20

FIRMA DEL ALUMNO:

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