UNIVERSIDADE SAGRADO CORAO

PRTICA DE QUMICA II

Rafaela Michelin Garcia Professora: Beatriz Tavares

Bauru 2012

INTRODUO

No experimento 1 foi feita a destilao por arraste de vapor que uma destilao de misturas imiscveis de compostos orgnicos e gua (vapor). Misturas imiscveis no se comportam como solues. Os componentes de uma mistura imiscvel "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de ebulio dos componentes individuais. Assim, uma mistura de compostos de alto ponto de ebulio e gua pode ser destilada temperatura menor que 100C, que o ponto de ebulio da gua. O princpio da destilao vapor baseia-se no fato de que a presso total de vapor de uma mistura de lquidos imiscveis igual a soma da presso de vapor dos componentes puros individuais. A presso total de vapor da mistura torna-se igual a presso atmosfrica (e a mistura ferve) numa temperatura menor que o ponto de ebulio de qualquer um dos componentes. No experimento 2 e 3 foi usada, no laboratrio, a sublimao, que utilizada como um mtodo de purificao para compostos orgnicos desde que eles sublimem e que o slido sublimado possa ser condensado. Para os slidos em que a tcnica se aplica, ela se constitui num dos melhores mtodos de purificao. Quando a sublimao utilizada com finalidades preparativas, a presso atmosfrica sobre o composto reduzida com uma bomba ou trompa de vcuo. Isto faz com que a presso de vapor do slido se iguale a presso atmosfrica temperaturas menores. Decomposio e fuso no so desejveis sob tais condies. No experimento 4 foi feita a centrifugao, que serve para separar lquidos no miscveis (que no se misturam) ou um lquido de um slido insolvel em suspenso. Para fazer uma centrifugao preciso uma centrifugadora. Esta mquina faz rodar a mistura (na qual uma das partes tem que ser lquida) a alta velocidade, provocando a separao pela ao da fora que aplicada (do centro para fora). A separao d-se devido s diferenas de densidades dos materiais. Ex: separar glbulos vermelhos do plasma sanguneo; separar a nata do leite.

OBJETIVOS
Conhecer a tcnica de destilao por arraste a vapor e extrao de um leo essencial, pelo mtodo de destilao por arraste a vapor. Obter atravs da filtrao e sublimao os seguintes componentes: naftalina, cloreto de sdio e a areia depois da sua mistura. Realizar a tcnica de purificao de substncias atravs da sublimao. Separar amostras fluidas quando submetida a um aparelho centrifugador fim de separar os componentes por sedimentao.

EXPERIMENTO 1: DESTILAO POR ARRASTE DE VAPOR

OBJETIVO
Extrair um leo essencial, pelo mtodo de destilao por arraste a vapor.

MATERIAIS E EQUIPAMENTOS Balo de destilao de 250 mL; Condensador; Conexes para ligar o balo ao condensador (refrigerador); 2 Suportes metlicos; Garras para segurar o balo e o condensador; Mangueiras para conectar a torneira ao condensador e formar o sistema refrigerador; Proveta para coletar o destilado; Termmetro; Manta eltrica ou bico de Bunsen; Almofariz e pistilo gua destilada; Cravo da ndia

PROCEDIMENTOS
Neste experimento utilizaremos cravo-da-ndia; esse tipo de experimento tambm pode ser feito para extrao de leo essencial da erva-doce, canela, casca de laranja, etc. O leo de cravo, a ser obtido nesse experimento, um leo voltil, obtido dos botes florais secos, ainda fechados, de Syzygium aromatium (Myrtauae), constitudo por 82-90% de eugenol (I), cerca de 10% de acetileugenol, cariofileno (II) e outras substncias.

Usos: Anestsico local (alvio da dor de dente), fabricao de cremes dentais, perfumaria, microscopia (agente clarificador de histologia), antissptico local, tratamento de eczemas, dentre outros.

Procedimentos: Montar a aparelhagem para a destilao por arraste a vapor, conforme mostrado na Figura 6.1.2 Adicionar ao balo gerador de vapor algumas pedras de ebulio e, em seguida, gua at atingir a metade de seu volume; esse balo ser aquecido com o bico de Bunsen. Adicionar o material vegetal triturado em um almofariz com pistilo ou picado (de acordo com a parte da planta utilizada) a um balo de 500 mL, juntamente com 100 mL de gua. Esse balo ser aquecido com uma manta de aquecimento. Comear o aquecimento, de maneira que se consiga uma velocidade lenta, porm, contnua, de destilao. Durante a destilao, se necessrio, adicionar gua ao balo gerador de vapor, de modo a manter o nvel original de lquido. Continuar a destilao a vapor at que se tenha coletado cerca de 100 mL de destilado. Antes de desligar o bico de Bunsen, desconectar o balo gerador de vapor do restante da aparelhagem.

RESULTADOS E DISCUSSES

O mtodo da extrao por arraste a vapor consiste, basicamente, em passar uma corrente de vapor de gua atravs do material que contm as substncias que se deseja extrair, neste experimento o crava da ndia. A destilao por arraste a vapor um mtodo muito utilizado para o isolamento e purificao de substncias. Ela se aplica a lquidos que so imiscveis em gua. Para a prtica da obteno da essncia, colocou-se 100 mL de gua dentro de um balo de fundo redondo de 250 mL e com um funil para slidos e com a ajuda de uma esptula colocou-se 20g de cravo-da-ndia dentro do balo, juntamente com a gua, observando-se uma mistura heterogenia. Colocou-se tambm dentro do balo de 250 mL duas pedras de porcelana, pois em uma destilao a presso de vapor muito grande, ento se usa estas pedras para que a presso interna diminua, ou seja, evita que uma grande quantidade do lquido em ebulio no exploda dentro do balo, sendo usadas para formar superfcies irregulares e provocar a formao de pequenas bolhas para que assim o lquido no voe pra fora e as bolhas formadas subam at a superfcie e estourem. A primeira gota obtida do condensado foi aos 89C, temperatura na qual se manteve constante por certo perodo de 10 minutos, mas logo aps certa irregularidade no bico de Bunsen foi aumentada at 95C e se manteve constante durante todo o resto do experimento. O lquido condensado foi coletado miscvel, perceberam-se pequenas gotas de leo misturadas dentro do lquido branco. Este leo essencial obtido foi o eugenol de formula molecular C10H12O2.

EXPERIMENTO 2: FILTRAO SIMPLES E SUBLIMAO

OBJETIVO
Obter atravs da filtrao e sublimao os seguintes componentes: naftalina, cloreto de sdio e a areia depois da sua mistura.

PROCEDIMENTOS

A separao ser feita de acordo com o esquema da Figura 4.1.1, na seguinte sequencia de etapas: A) - Aquecimento da mistura para sublimao do naftaleno - (OBTENO DO NAFTALENO). B) Dissoluo do sal com gua e evaporao da gua para obteno do NaCI (OBTENO DO CLORETO DE SDIO). C) Recuperao da areia - (OBTENO DA AREIA).

ETAPA A - Aquecimento da mistura para sublimao do naftaleno BQUER

1- (OBTENO DO NAFTALENO).

1- Pesar um primeiro bquer de 150 mL limpo e seco, com preciso de 0,01 g (BQUER 1), e anotar o peso (1), na tabela fornecida a seguir. Obter do seu professor uma amostra (mistura desconhecida), tritur-la bem em um almofariz e transferir aproximadamente 2 g da amostra para o bquer 1 previamente pesado. Anotar o peso do bquer com a amostra (2) com preciso de 0,01 g. Calcular o peso exato da amostra (3) por subtrao de (2) - (1).

2 - Colocar uma cpsula de porcelana, contendo gelo em seu interior, sobre o bquer que possui a mistura, conforme Figura 4.1.2, cuidando para no cair gua dentro do bquer.

3 - Aquecer vagarosamente o bquer, com bico de Bunsen, aumentando a intensidade da chama at que apaream vapores no bquer, que sero condensados na cpsula de porcelana devidamente resfriada pelo gelo. Aps, aproximadamente 10 minutos, apagar a chama e remover cuidadosamente a cpsula de porcelana. Utilizar uma esptula para coletar o slido sublimado, Naftaleno, depositado na cpsula de porcelana, para um frasco especialmente designado para esse fim. Secar a cpsula de porcelana e, se necessrio, adicionar mais gelo; agitar o contedo do bquer com um basto de vidro e repetir o processo novamente para coletar mais sublimado. 4 - Deixar o bquer esfriar at a temperatura ambiente e pes-lo com o restante do slido (4). Calcular o peso do naftaleno que sublimou (5) por subtrao de (2) - (4). Coletar o naftaleno em recipiente apropriado (OBTENO DO NAFTALENO).

ETAPA B - Dissoluo do sal com gua e evaporao da gua para obteno do NaCI.- BQUER

2 - (OBTENO DO CLORETO DE SDIO).

5 - Adicionar ao bquer contendo o slido, 25 mL de gua destilada; aquecer e agitar por 5 minutos.

6 - Pesar um outro bquer de 150 mL limpo e seco com preciso de 0,01 g (BQUER 2) e anotar o peso (6), na tabela fornecida a seguir.

7 - Filtrar o contedo do bquer 1 utilizando funil comum com papel de filtro dobrado, recolhendo o filtrado no bquer 2.

8 - Lavar o bquer 1 com 5-10 mL de gua destilada, para que todo o slido seja removido e coletado no funil. Repetir o procedimento.

9 - Aquecer suavemente o bquer 2 com um bico de Bunsen. Controlar a chama para evitar ebulio violenta. Conforme o volume diminuir, aparecer NaCI (cloreto de sdio) slido. Depois de evaporar todo o lquido, esfriar o bquer temperatura ambiente. Pesar o bquer 2 com slido residual (7). Calcular o peso de NaCl recuperado (8) pela subtrao de (7) - (6) - (OBTENO DO CLORETO DE SDIO).

ETAPA C - Recuperao da areia.- BQUER 3 - (OBTENO DA AREIA).

10 - Pesar um terceiro bquer de 150 mL limpo e seco com preciso de 0,01 g (BQUER 3) e anotar o peso (9), na tabela fornecida a seguir; transferir a areia do papel de filtro para este bquer e aquec-lo com o bico de Bunsen, cuidadosamente para a areia secar. Esperar esfriar temperatura ambiente, pesar o bquer + areia (10) e calcular o peso da areia (11) pela subtrao de (10) - (9) - (OBTENO DA AREIA).

RESULTADOS E DISCUSSES

Dados Experimentais ETAPA A OBTENO NAFTALENO (1) bquer vazio (Bquer 1) (2) bquer 1 com amostra (3) = (2) - (1) peso da amostra usada

Peso(g)

95,5g 107,5g 12g

(4) bquer com areia e sal (5) = (2) (4) peso naftaleno ETAPA B OBTENO CLORETO SDIO (6) bquer vazio (Bquer 2) (7) bquer com NaCl (8) = (7) - (6) peso cloreto de sdio ETAPA C OBTENO DA AREIA (9) bquer vazio (Bquer 3) (10) bquer com areia

10g 2g

119,5g 123,5g 4g

119g Molhada 127g Seca 126g* 6,5g*

(11) = (10) - (9) peso da areia

EXPERIMENTO 3: PURIFICAO POR SUBLIMAO

OBJETIVO
Realizar a tcnica de purificao de substncias atravs da sublimao.

PROCEDIMENTOS
Existem alguns mtodos de purificao por sublimao. Ser utilizado o mtodo de aquecimento direto em chapa.

Colocar pequena poro de cristais de iodo em um Becker. Colocar o vidro de relgio sobre o Becker e colocar sobre a chapa. Forrar um funil, de tamanho compatvel com o do Becker, como a figura acima. Ligar o bico de Bunsen e aquea por 2 ou 4 minutos. Observar e anotar. Repetir o procedimento utilizando a naftalina. A naftalina dever ser pulverizada com o auxilio do almofariz e pistilo para ser colocada em outro Becker.

RESULTADOS E DISCUSSES
Neste experimento, observado o fenmeno fsico sublimao, em que h a formao de cristais de naftalina e tambm se formam cristais de iodo, mas com formas diferentes, pois um mtodo de separao, no qual uma substncia sublimada e separada das demais substncias e demais impurezas.

EXPERIMENTO 4: CENTRIFUGAO

OBJETIVO
Separar amostras fluidas quando submetida a um aparelho centrifugador a fim de separar os componentes por sedimentao.

PROCEDIMENTOS
A centrifugao um processo de separao em que uma amostra fluida submetida a uma aparelho centrifugador ou centrifuga a fim de se promover a separao das componentes via sedimentao dos solidos em liquidos ,ou liquidos imisciveis de densidades deferentes separando-os. usada em diferentes

aplicaes laboratoriais, industriais e domesticas.

Reao de precipitao 1. Preparar os seguintes tubos: a- 1 ml de sulfato de cobre b- 1 ml de sulfato de cobre c- 1 ml de carbonato de sdio d- 1 ml de hidrxido de sdio e- 1 ml de carbonato de sdio f- 1 ml de acido sulfrico g- 1 ml de acido sulfrico

2. Adicionar ao tubo a 1ml de nitrato de chumbo,ao tubo b 1ml de iodeto de potssio,ao tubo c 1 ml de cloreto de clcio,ao tubo d 1ml de sulfato de cobre,ao

tubo e 1ml de nitrato de chumbo,ao tubo f 1ml de nitrato de chumbo e ao tubo g 1ml de iodeto de potssio. Observar e anotar.

RESULTADOS E DISCUSSES
REAES DOS TUBOS: a) 2CuSO4(aq) + Pb(NO3)2(aq) Cu(NO3)2(aq) + PbSO4(s) Reao forma precipitado branco (PbSO4) antes e depois de centrifugado e fica incolor. b) CuSO4(aq) + 2KI(aq) CuI2(s) + K2SO4(aq) Reao marrom/amarelada com precipitado branco que o CuI2. Com a centrifugao, tornou-se marrom e com o precipitado. c) 2 NaCO3(aq) + CaCl2(aq)

2NaCl(aq) + Ca(CO3)2(s)

Reao incolor com pouco precipitado branco que o Ca(CO3)2. Com a centrifugao tornou-se incolor e sem precipitado.

d) 2NaOH(aq) + CuSO4(aq) Na2SO4(aq) + Cu(OH)2(s) Reao azulada devido ao sulfato de cobre, com precipitado Cu(OH)2. Com a centrifugao tornou-se bifsico (azul claro/ azul mais escuro). e) Pb(NO3)2(aq) + NaCO3(aq) PbCO3(S) + NaNO3(aq) Reao esbranquiada e com precipitado branco PbCO3. Com centrifugao tornou-se incolor e continuou com o precipitado. f) Pb(NO3)2(aq) + H2SO4(aq) PbSO4(s) + 2 HNO3 Reao esbranquiada e com precipitado branco PbSO4. Com centrifugao tornou-se incolor e com pouquinho precipitado. g) 2H2SO4(aq) + 2KI(aq) I2(aq) + SO2(aq) + 2H2O(aq) + K2SO4(s) Reao incolor com precipitado amalero K2SO4. Com a centrifugao continuou incolor, mas sem o precipitado.

Estas so reaes de dupla-troca e ocorrem somente em soluo aquosa e os reagentes esto sempre dissociados ou ionizados.

CONCLUSO
A preparao de solues, estequiometria, etc. consiste em prticas bsicas de laboratrio e s vezes feitas s pressas. Alm de que esta aula prtica permitirme experincia quanto ao manuseio dos instrumentos e vidraria, proporcionou uma oportunidade de treinar estas atividades simples que, possivelmente, precisarei execut-las com agilidade e rapidez. Pois durante o cumprimento de mtodos experimentais de, por exemplo, um projeto de pesquisa, que exigem de mim todo conhecimento necessrio para se utilizar dos equipamentos e tcnicas de laboratrio mais avanadas que existem, estarei mais preparado.

REFERNCIAS
Extrao por arraste de vapor. Disponvel em: <

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAoycAG/relatorio-extracao-por-arraste-avapor> Acesso em: 30 abril 2012.

Balanceamento. Disponvel em: < http://www.webqc.org/balance.php> Acesso em: 30 abril 2012.

Centrifugao. Disponvel em:< http://www.fisicaequimica.net/laboratorio/centrifugacao.htm > Acesso em: 30 abril 2012.

Reaes

Dupla

Troca.

Disponvel

em:

<http://quimica-

dicas.blogspot.com.br/2010/06/reacoes-de-dupla-troca.html> Acesso em: 30 abril 2012.