UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO INSTITUTO DE QUMICA FACULDADE DE FARMCIA

Relatrio de Analtica Experimental I

Juliana F. Vilach DRE:111197138 Prof: Rosangela Amostra:03

Rio de Janeiro 2012

1.Histrico

Qumica Analtica a cincia que estuda os princpios e a teoria dos mtodos de anlise qumica de elementos, que nos permite determinar a composio qumica das substncias ou de misturas. Pode ser dividida em qumica analtica quantitativa e qumica analtica qualitativa. A primeira serve para estabelecer as propores entre os elementos ou ons presentes em uma substancia. Por outro lado, a qumica analtica qualitativa serve para identificar ons ou elementos em solues, sendo sua aplicao de notria importncia cientfica. Para fins de anlise qualitativa sistemtica, os ctions so classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. Pelo emprego sistemtico desses assim chamados reagentes de grupo (que so especficos de cada grupo), podemos tirar concluses sobre a presena ou ausncia de grupos de ctions e tambm separar tais conjuntos para uma anlise posterior. Os reagentes usados para classificao de ctions mais comuns so o cido clordrico, o cido sulfrico, o sulfeto de amnio e o carbonato de amnio. A classificao baseia-se no modo como os ctions reagem a tais reagentes pela formao ou no de precipitado. Por isso, pode-se dizer que a classificao dos ons mais comuns baseada nas diferenas de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. Os cinco grupos de ctions e as caractersticas destes esto descritas a seguir: Grupo I- Os ctions deste grupo formam precipitado com cido clordrico diludo. Os ons deste grupo so: chumbo, mercrio (I) e prata. Grupo II- Os ctions deste grupo no reagem com cido clordrico, mas formam precipitado com cido sulfdrico em meio cido mineral diludo. Os ons desse grupo so: mercrio (II), cobre, bismuto, cdmio, arsnio (III) e (V), antimnio (III) e (V) e titnio (II), (III) e (IV). Os quatro primeiros fazem parte do subgrupo IIa, enquanto os demais fazem parte do subgrupo IIb. Grupo III- Os ctions deste grupo no reagem nem com cido clordrico nem com cido sulfdrico em meio acido mineral diludo. Todavia formam precipitado com sulfeto de amnio em meio neutro amoniacal. Os ctions deste grupo so: cobalto (II), nquel (II), ferro (II) e (III), cromo (III), alumnio, zinco e mangans (II). Grupo IV- Os ctions deste grupo no reagem nem com reagente do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitado com carbonato de amnio na presena de cloreto de amnio em meio neutro ou levemente cido. Os ctions desse grupo so: clcio, estrncio e brio. Grupo V: a maioria dos seus compostos solvel em gua e os ctions deste grupo no reagem com os reagentes de grupo dos outros. Sendo o ltimo grupo classificado, inclui os ons: magnsio, sdio, potssio, amnio, ltio e ons hidrognio.c=-

2.Materiais -Tubos de ensaio -Tubo de amostra -pipeta de vidro -pipeta de plstico -basto de vidro -becher de 50 ml -becher de 100 ml -banho maria -vidro de relgio -papel de tornassol -placa de aquecimento

3.Ensaio iniciais 3.1. Pesquisa do NH4+ Em um bcher foi colocado 1 ml da soluo juntamente com gotas de NaOH concentrado, a mistura adquiriu uma cor marrom e uma textura grossa . O bcher foi coberto com um vidro de relgio, no qual foi fixado um pedao de papel de tornassol rosa. A mudana de cor do papel de tornassol de rosa para azul indicou a presena de NH4+ . Assim comprovamos a presena de um ction do grupo V NH4+ + OH- NH3
(V)

+ H2O

3.2. Pesquisa do Fe +3 20 gotas da amostra 3 foi adicionado HCl diludo , at acidular e foi posta em aquecimento. A seguir , foi adicionado NH4SCN. O aparecimento instantneo da cor vermelho sangue indicou a presena de Fe+3 . Assim comprovamos a presena de um ction do grupo III-B Fe+3 + 3 NH4SCN Fe(SCN)3 + 3NH4 + 3.3. Pesquisa do Mn+2 A mudana da colorao do papel de tornassol de azul para azul indicou a acidez da amostra , NH4OH diludo foi adicionado at a alcalinizao da amostra. soluo alcalinizada foi adicionado HNO3 concentrado at que a mesma tenha se tornado fortemente cida. A seguir foi adicionada uma ponta de basto de vidro de NaBiO3 , o no aparecimento da cor prpura indica a ausncia de Mn+2 . 4.Marcha analtica Foram adicionadas 8 gotas de HCl 3N um tubo de ensaio com 20 gotas de soluo. Houve a formao de um precipitado branco (o ppt1), o que comprova a presena de um ction do grupo I. A mistura foi centrifugada e o sobrenadante descartado. O ppt1 foi lavado duas vezes com 2 ml de uma soluo A (1 gota de HCl em 4 ml de gua destilada) e a cada lavagem a mistura era centrifugada e o sobrenadante descartado. Ao ppt1 foi adicionado 1 ml de gua destilada e o sistema foi levada aquecimento e foi agitado dando um ppt2 e um sobrenadante . O sobrenadante foi recolhido e ele foram adicionadas 8 gotas de KI , como no houve a formao de um precipitado amarelo, mesmo aps agitao com o basto de vidro, podemos dizer que no h o ction Pb+2. Ao ppt2 foram adicionadas 20 gotas de NH4OH concentrado, o sistema foi agitado com um basto de vidro e houve a formao de um precipitado negro, o que indica a presena do ction Hg2+2 , o que ocorre pela seguinte reao: HgCl2 + 2NH3 +2 H2O Hg +HgNH 2Cl + NH4++ H2O

Ao sobrenadante foram adicionadas 8 gotas de HNO3 concentrado na capela, gota a gota , at o pH cido. Como no houve a precipitao de AgCl, podemos afirmar que no h o ction Ag+ em nossa amostra.

4. Concluses Aps realizar todos os experimentos j citados, chegamos a concluso que a amostra 3 continha os seguintes ctions Fe+3 : Grupo III-B Hg2+2 : Grupo I NH4+ : Grupo V

5.Referncias http://www.nucleoeducafrovalongo.org/ data de acesso : 11/05/2012 Vogel. Qumica analtica qualitativa. 1981 Vogels. Textbook of macro and semimacro qualitative inorganic analysis.