UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

Curso: Profesor:

Anlisis Instrumental Mg.Ing Anaya Melndez Fernando

Alumno:

Meza Carbajal David

1. El alcance 1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de antimonio disuelto y

total recuperable en el agua por la espectroscopia atmica de absorcin.

1.2 Este mtodo de ensayo es aplicable en el rango de 1 a 15 g/L de antimonio.

El rango puede ser extendido por menor expansin de la escala o por dilucin de la muestra.

1.3 La precisin y sesgo fueron obtenidos sobre el agua de reactivo, el agua del
grifo, el agua salada, y dos aguas residuales sin tratar. La informacin sobre la precisin y la tendencia no puede aplicarse a otras aguas.

1.4 Este estndar no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si
las hay, asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. RESUMEN DEL METODO DE ENSAYO

2.1 Compuestos Orgnicos que contienen antimonio es descompuesto mediante la

adicin de cidos sulfricos y ntricos y repetidamente evaporando la muestra a los vapores de trixido de azufre. El antimonio tambin se produce, junto con el antimonio inorgnico originalmente presente, se hace reaccionar posteriormente con el yoduro de potasio y el cloruro de potasio, y finalmente con el borohidruro de sodio para formar estibina. La estibina es quitado de la solucin por la aireacin y barrido por un flujo de nitrgeno en una llama de hidrgeno donde es determinado por la absorcin atmica en 217.6 nm.

3. LA IMPORTANCIA Y EMPLEO

3.1 A causa de la asociacin con el plomo y el arsnico en la industria, es a

menudo difcil de evaluar la toxicidad de antimonio y sus compuestos. En la gente, las quejas atribuibles al sistema nervioso han sido reportadas. En la evaluacin de casos humanos, sin embargo, la posibilidad de plomo o el envenenamiento de arsnico siempre deben ser tenidas en cuenta. En la localidad, los compuestos de antimonio son irritantes a la piel y las membranas mucosas.

4. LA INTERFERENCIA

4.1 Desde que la estibina es liberada de la matriz original de la

muestra, las interferencias en la llama son reducidas al mnimo. 4.2 Selenio y arsnico, que tambin forman hidruros, no interfieren en las concentraciones de 100 g/L. Concentraciones ms altas no fueron probadas.

5. EQUIPO 5.1 Espectrofotmetro Atmico De la absorcin, para empleo en 217.6 nm con

una extensin de escala de aproximadamente 3..

5.1.1 Antimonio Lmpara de descarga sin electrodos 5.1.2 Grabadora o lectura digital: cualquier variable mltiple registrador de
velocidad o accesorio de lectura digital o ambos, es compatible con el espectrofotmetro de absorcin atmica es conveniente.

7.3 Analizador de Vapor de Estibina ensamblado como se muestra en la figura 1

6. REACTIVO Y MATERIALES
6.1 Pureza de los reactivos --- productos qumicos de grado reactivo sern utilizadas en todas los ensayos. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones de la Comisin de Reactivos Analticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones estn disponibles. Otros grados pueden utilizarse, siempre que sea comprobado previamente que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin. 6.2 Pureza del Agua--- A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se entiende que significa agua reactivo conforme a la Especificacin D 1193, Tipo I, II, III o agua. El tipo I es preferido y usado ms comnmente. Otros tipos del reactivo pueden utilizarse siempre que sea primero comprobado que el agua es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin afectar negativamente a la precisin y el sesgo del mtodo de ensayo. Tipo II agua se especific en el momento de la ronda robin pruebas de estos mtodos de prueba.

6.3 Antimonio solucin Stock (1.00 mL = 100 g Sb)--- Disolver 274.3 mg de

tartrato de potasio y antimonio, KSbOC4H4O6 .1/2 H2O, en agua y diluir hasta 1000 mL con agua. 6.4 Solucin de Antimonio, intermedio (1.00 mL = 10 g Sb) --- diluya 50,0 mL de solucin madre de antimonio a 500.0 mL con agua. 6.5 Solucin de antimonio de, estndar (1.0 mL = 0.10 g Sb) --- Diluir 5,0 mL de la solucin intermedia de antimonio a 500.0 mL con agua. Prepare fresco antes de cada uso. Esta norma se utiliza para preparar los estndares de trabajo en el momento del anlisis. 6.6 cido clorhdrico de (gravedad especfica= 1.19) Acido Clorhdrico concentrado (HCl). 6.7 cido ntrico (gravedad especfica= 1.42) ---- Acido Ntrico Concentrado (HNO)3. 6.8 El cido ntrico (1 + 1) --- Aadir 250 mL de concentrado ntrico cido (gravedad especfica= 1.42) a 250 mL de agua. 6.9 Solucin de yoduro de potasio (15 g/ 100 mL) --- Disolver 15 g de yoduro de potasio (KI) en 100 mL de agua. Esta solucin es estable cuando se almacena en una botella de color mbar o en la oscuridad.

6.10 Solucin de borohidruro de sodio (4 g/100 mL) --- Disolver 4 g de

borohidruro de sodio (NaBH4) y 2 g de hidrxido de sodio (NaOH) en 100 ml de agua. Preparar semanalmente. 6.11 Solucin de cloruro de estao de (4,6 g/ 100 mL) --- Disolver 5 g de cloruro estannoso (SnCl2 H2O) en 100 ml de HCl concentrado (gravedad especfica 1.19). Esta solucin es estable si se aaden unos pequeos trozos de latn cubierto de musgo para prevenir la oxidacin. 6.12 cido sulfrico (1 + 1) --- Con precaucin, y con constante agitacin y enfriamiento, aadir 250 ml de cido sulfrico concentrado (H2SO4 , gravedad especfica= 1,84) a 250 ml de agua. 6.13 Hidrgeno --- disponible comercialmente. Ajustar la presin en la caja de control del quemador a 8 psig (55 kPa) y ajuste del medidor de caudal a aproximadamente 6 L / min. 6.14 Nitrgeno, disponible comercialmente. Ajuste la presin de la caja de control del quemador a 30 psig (206.8 kPa) y ajuste la sensibilidad del medidor de caudal mximo por estndares de volatilizacin. Un flujo de aproximadamente 9 L/min se ha encontrado satisfactorio. Esto variar dependiendo del quemador utilizado.

7. MUESTREO 7.1 Recoger la muestra de acuerdo con las Prcticas D 3370. El tiempo de
retencin de las muestras se puede calcular de acuerdo con la norma ASTM D 4841.

7.2 Inmediatamente preservar muestras con HNO3 (gravedad especfica=1,42)

a un pH de 2 o menos en el momento de la recogida; normalmente alrededor de 2 ml/L se requiere. Si slo antimonio disuelto se va a determinar, filtrar la muestra a travs de un filtro de membrana (N 325) 0.45-micras antes de la acidificacin.

8. ESTANDARIZACIN

8.1 Limpie todo el material de vidrio antes de usar enjuagndolo

primero con HNO3 (1 + 1) y luego con agua. 10.2 Preparar, contenedores de vidrio con boca ancha de 200 a 300 mL , un blanco y suficientes estndares que contienen de 0.0 a 1.5 g de antimonio diluyendo porciones de 0.0 a 15.0 mL de la solucin estndar de antimonio hasta 100 mL con agua. 8.3 Proceda como se indica en 11.3 a 11.8. 8.4 Preparar una curva analtica trazando escala de grabadora lecturas versus microgramos de antimonio en un papel milimetrado o calcular una curva estndar. Tambin puede leer directamente en concentracin si est proporcionada de una lectura de la concentracin del instrumento.

9. PROCEDIMIENTO

9.1 Limpie toda la cristalera antes de usar enjuagndolo primero con

HNO3 (1 + 1) y luego con agua. 9.2 Una pipeta un volumen de muestra acidificada bien mezclada que contiene menos de 1,5 g de antimonio (100-ml max) en un recipiente de vidrio de 200 a 300-ml de boca ancha, y se diluye a 100 ml con agua (ver fig. 1). 9.3 A cada recipiente, aadir 7 ml de H2SO4 (1 + 1) y 5 ml de HNO3 concentrado. Aadir un chip pequeo de ebullicin y evaporar cuidadosamente hasta humos de SO3. Mantener un exceso de HNO3 hasta que toda la materia orgnica se destruye. Esto evita el oscurecimiento de la solucin y la posible reduccin y prdidas de antimonio. Enfriar, aadir 25 ml de agua, y de nuevo se evapora a humos de SO3 para expulsar los xidos de nitrgeno. 9.4 Enfriar y ajustar el volumen de cada recipiente a aproximadamente 100 ml con agua.

9.5 A cada recipiente, aadir sucesivamente, con mezcla completa despus de cada adicin, 8 ml de HCl concentrado, 1 ml de solucin de KI, y 0,5 ml de solucin de SnCl2. Dejar unos 15 min de reaccin. 9.6 Adjuntar un contenedor a la vez al tapn de goma que contiene el tubo de dispersin de gas. 9.7 Llene el gotero o jeringa con 1 ml de solucin de NaBH4 e insrtelo en el orificio del tapn de goma. 9.8 Agregar la solucin de NaBH a la solucin de muestra. Despus de la grabadora de lectura (lectura de la escala) alcanz un mximo y ha regresado a la lnea de base, retire el recipiente. Enjuague el tubo de la dispersin de gas con agua antes de proceder a la siguiente muestra. Tratar cada muestra sucesiva, blanco y estndar de manera similar.

10. CLCULO

10.1 Determinar el peso o concentracin de antimonio en cada muestra

haciendo referencia a 10,4. Si el peso se determina a partir de la curva analtica, calcular la concentracin de antimonio en la muestra en microgramos por litro, de la siguiente manera: Antimonio, g/L = 1000 x W/V

Donde: V = volumen de la muestra, mL, y W = peso del antimonio en la muestra, g.

11. PROCEDIMIENTO

11.1 El operario nico y la precisin general de este mtodo de ensayo para

cuatro laboratorios, que incluyeron un total de seis operadores que analizan cada muestra en tres das diferentes, dentro de su rango designado vara con la cantidad que se est probado. 11.2 Recuperacin de cantidades conocidas de antimonio (desde tartrato de antimonio potasio) en una serie de preparados estndar en los mismos laboratorios y los operadores se dan en la tabla 1. 11.3 La precisin y el sesgo de los datos se obtuvieron de reactivo agua, agua, agua salada y dos aguas residuales no tratadas. La informacin sobre la precisin y el sesgo puede no aplicarse a otras aguas. 11.4 Precisin y sesgo para este mtodo de ensayo se ajusta a la norma ASTM D 2777-77, que estaba en vigor en el momento del ensayo colaborativo. Bajo las provisiones constituidas en el 1,4 de D 2777-98, estos datos de precisin y el sesgo se ajustan a los requisitos existentes para los estudios interlaboratorios de mtodos de ensayo Comit D19.

12. LA PRECISIN Y EL SESGO

12.1 La siguiente informacin de control de calidad es reconocer

reparado para la determinacin de antimonio en el agua. 12.2 El instrumento se calibrar utilizando un mnimo de cuatro estndares de calibracin y un blanco de calibracin. El coeficiente de correlacin de calibracin debe ser igual o mayor que 0,990. Adems de la pieza inicial de calibracin, un blanco de calibracin deben ser analizados al final del lote de ejecucin para asegurar contaminacin no fue un problema durante el anlisis por lotes. 12.3 Un estndar de verificacin instrumento se analiz con una frecuencia mnima de 10% durante todo el anlisis de lotes. El valor del estndar de comprobacin instrumento debe estar entre el 80% y el 120% del valor real.

12.4 Dos mtodos blancos debern ser preparados para asegurar un

volumen en blanco del mtodo sea adecuado est presente durante un mnimo de siete anlisis repetitivos. La desviacin tpica del blanco de mtodo se utiliza para determinar la concentracin mnima detectable de cada muestra y control en el lote. 12.5 Una muestra de Control de laboratorio deber ser analizada con cada lote de muestra con una frecuencia mnima de 10%. 12.6 Si el control de calidad del lote de la muestra no est dentro de los lmites de control establecidos, volver a analizar las muestras o calificar los resultados con los indicadores apropiados, o ambas cosas. 12,7 Muestras de Controles Ciegos deber ser presentada por una agencia externa a fin de determinar la capacidad de rendimiento de laboratorio.|

GRACIAS!