HIERRO POR EL MTODO DE ENSAYO 1-10 FENANTROLINA.

HIERRO POR EL MTODO DE ENSAYO 1-10 FENANTROLINA.

PRINCIPIOS: El mtodo se basa en la reaccin de la fenantrolina con el ion Fe++ para formar un complejo de color anaranjado rojizo que presenta su absorbancia mxima de luz a una longitud de onda de 510 nm. La absorbancia de la solucin colorida es proporcional a la concentracin de hierro y la intensidad del color es independiente del pH en el rango de 3 a 9. Un pH entre 2.9 y 3.5 asegura un rpido desarrollo de color en presencia de un exceso de fenantrolina. Como el reactivo de fenantrolina es especifico para medir Fe2+ se tiene que reducir todo el hierro Fe3+ a Fe2+ lo que se logra utilizando hidroxilamina como agente reductor. Es necesario adicionar una solucin amortiguadora de acetato para asegurar el pH especificado.

RESUMEN DEL MTODO DE ENSAYO

Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de

hierro de 0.01 a 3.0%. El hierro ferroso (Fe++ ), en una solucin que tiene un PH de aprox. 5, se forma un naranja rosa complejo con 1 10 fenantrolina . La medicin fotomtrica se realiza aprox. A 510 nm ya que en esa longitud de onda se encuentra la absorbancia mxima.

Clases de Espectrofotmetros
Es un espectrofotmetro capaz de medir la absorbancia a una longitud onda , La fenantrolina tiene una medicin de 510 nm (regin visible)

Seleccin de la fuente de radiacin

El rango es la regin visible la cual se ve en la figura

Fuente de radiacin
Lmpara de cuarzo ideal para la regin visible, la mas

eficiente.

Selector de longitud de onda

El selector hace que la radiacin pase la luz y se

difracte de manera adecuada, el principal es el prisma.

INTERFERENTES
Interfieren los agentes oxidantes fuertes: Cianuros,

Nitritos, y Fosfatos, Cromo, Zinc. El Bismuto, Cadmio, Mercurio, Molibdato y Plata precipitan la fenantrolina. El calentamiento inicial con cido convierte los poli fosfatos a orto fosfatos y remueve el cianuro y el nitrito que de alguna manera podran interferir. La adicin de la hidroxilamina en exceso elimina los errores causados por las excesivas concentraciones de agentes oxidantes fuertes. En presencia de iones de metales interferentes se debe aadir fenantrolina en exceso

REACTIVOS
Solucin de clorhidrato de hidroxilamina(100g/l) Hierro patrn (99.8% de pureza)

Solucin de Fenantrolina (2g/l)

Acetato de sodio Hidrxido de sodio Muestra que contiene trazas de hierro

REACCIONES
Reaccin qumica para el mtodo de la 1,10-fenantrolina:

REACCIONES
reaccin clorhidrato de hidroxilamina con Fe3+ :

CURVA DE CALIBRACIN
Se prepar una serie de patrones de 0.05, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00 y 1.50ppm (tabla 1) a partir de la solucin madre preparada de 10ppm. Inicialmente se marc 8 balones aforados de 100ml como se indica: Blanco, (0.05, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5) ppm. Se adiciono 10ml de agua destilada a cada uno, con bureta de 25ml se adiciono (0.5, 2, 4, 6, 8,10 y 15) ml de solucin patrn de 10ppm a cada baln correspondiente, al blanco no se le adiciono solucin patrn. Posteriormente se agrego 1ml de hidroxilamina y se agito, se agrego 5ml de solucin reguladora de acetato de amonio y 5ml de solucin reguladora de acetato de sodio, se agito y se agrego 2ml de orto-fenantrolina, inmediatamente se aforo con agua destilada y se tomo un tiempo de 15 minutos para que se desarrollara totalmente el color como se observa en la figura 6. Con el equipo calibrado y longitud de onda ajustada se procedi a la medicin. Para manejo del equipo de medicin de absorbancia.

CURVA DE CALIBRACIN
Se puede distinguir las intensidades en los colores de acuerdo a la concentracin:

CURVA HIERRO CONCENTRACION ABSORBANCIA

El laboratorio ALISCCA. Utiliza dos criterios estadsticos para aceptar

un comportamiento como lineal. TABLA 1

Blanco 0,050 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,5 < 0,005 0,010 0,040 0,080 0,118 0,157 0,196 0,298

CURVA HIERRO CONCENTRACION ABSORBANCIA

la grafica se asemeja a una recta:

Procedimiento de la muestra
Sumergir la totalidad de la muestra en HCl (1+9) durante 5 a 10 s se decanta el acido. Se le agrega a esta dilucin 1ml de hidroxilamina y se agita A la solucin diluida se le agrega 5ml de solucin tampn (acetato de sodio)
Una vez puesta la solucin tampn se le adiciona 2ml de fenantrolina y se deja por 15 min para que sea estable la reaccin

Ya desarrollado el color se lleva al instrumento (fotmetro) para hacer la medicin y as sacar la concentracin.

Muestra
Una muestra de 1 g se trata con HCl para disolver

completamente, luego se decantar el acido. De aqu se diluye a un vaso de 250ml con previo a esto se hace reaccionar con NaOH en pequeas cantidades La reaccin se amortigua con acetato luego se hace reaccionar directamente con la fenantrolina se espera unos minutos luego se ve la se pone en el aparato para medir la absorvancia y compararlo con los del patron un ejemplo sencillo es el siguiente:

EJEMPLO DE CALCULO