INTRODUCCION DEFINICIN DEL ANLISIS CARACTERSTICAS GENERALES DEL ANLISIS INSTRUMENTACIN FUNDAMENTO FSICO CLASIFICACIN DEL ANLISIS APLICACIONES

La espectrometra como se le conoce hace referencia a la tcnica espectroscpica para tasar la concentracin o la cantidad de especies determinadas.

Para nuestro caso esta orientada al espectro del infrarrojo. l cual lo conocemos como aquel que se encuentra en una longitud de onda de >700 nm.

IR
800-1.000.000 nm

A mayor longitud de onda menor energa

La figura 1: Espectro Electromagntico.

800nm

2.500nm

50.000nm

1.000.000nm

IR CERCANO

IR MEDIO

IR LEJANO

La figura 2: Regiones del espectro infrarrojo.

La espectrometra de absorcin en el infrarrojo se puede concluir como el resultado de los distintos cambio energticos producidos en las transiciones de las molculas de unos estados de energa vibracionales y rotacionales a otros.

Cualitativo y cuantitativo. Para absorber radiaciones en el IR debe sufrir un cambio en el momento dipolar, dado por la vibracin y rotaciones moleculares. Mide la relacin entre intensidad inicial-final mediante un parmetro denominado transmitancia.

La frecuencia o longitud de onda de cada modo de absorcin es funcin de la masa relativa de los tomos, la constante de fuerza de los enlaces y la geometra de la vibracin. No afecta el medio ambiente.

Este mtodo permite analizar slidos, lquidos y gases.

Identifica compuestos y la composicin del mismo. Solamente se presentan en enlaces covalentes.

FUENTE

SELECTOR

CELDA

DETECTOR

REGISTRADOR

FUENTE

1. La Lmpara de Nerst: es un cilindro delgado fabricado con xidos de tierras raras, de unos 20mm de longitud por 1 a 2mm de dimetro. Se hace pasar corriente elctrica por el cilindro , para calentarlo, con conexiones elctricas en sus dos extremos. A las temperaturas de operacin, el cilindro brilla al rojo sombra. 2. La Fuente Globar: El Globar es una barra de carburo de silicio con calentamiento elctrico, de unos 5cm de longitud y 3mm de dimetro. Esta fuente suele producir una radiacin IR ms intensa que la lmpara de Nerst, a nmeros de onda menores a 2000cm-1. N (Nmero de Onda) 1/

Tienen un slido inerte que se calienta elctricamente hasta una T>1500C.

3. Fuente de IR con Arco de Mercurio: se usan en FUENTE

aplicaciones en el infrarrojo lejano. Consiste en un tubo con chaqueta de cuarzo, que contiene mercurio a una presin mayor que 1atm, a travs del cual se hace pasar corriente elctrica que forma un plasma interno, emisor de radiacin. 4. Lmpara de filamento de Tungsteno: las lmpara convencionales se pueden usar como fuentes para la regin de IR cercano, dentro de los lmites aproximados de 4000 a 12500cm-1.

Tienen un slido inerte que se calienta elctricamente hasta una T>1500C.

SELECTOR

MONOCROMADOR

CELDA

DEPENDE DEL TIPO DE MUESTRA

1.

Detectores Trmicos: funcionan midiendo los efectos de calentamiento de la radiacin IR sobre un componente diseado para actuar como un cuerpo negro. Los termopares son el tipo ms frecuente de detector trmico. estan formados de un tramo de un conductor metlico al que se fijan dos trozos de metales distintos . Entre las dos uniones se desarrolla una diferencia de potencial , que est relacionada con los cambios de temperatura entre las dos uniones metal-con metal, al calentar una de ellas.

DETECTOR

2. Detectores Piroelctricos: estn formados por una capa de material piroelctrico (sulfato de triglicina deuterada) emparedada entre dos electrodos (uno de ellos hecho de un material transparente a la radiacin IR), que forman un capacitor. La radiacin IR que pasa por la ventana causa un calentamiento del material, que a su vez cambia la polarizacin del material y la capacitancia del detector.

DETECTOR

3. Detectores Fotoconductores: consiste en una capa semiconductora delgada, de un material como telururo de cadmio, que recubre una superficie no conductora de vidrio encerrada en una envolvente de vidrio al vaco. La exposicin del semiconductor a la radiacin IR eleva electrones de valencia, desde estados no conductores hasta estados conductores, aumentando as la conductividad del dispositivo.

REGISTRADOR

Espectros IR

Para obtener los espectros IR hay dos tipos de instrumentos: 1. Espectrmetros IR Dispersivos de Rejilla: son aquellos en los que el espectro se analiza en secuencia siguiendo la dispersin de radiacin de varias longitudes de onda, mediante un monocromador o una rejilla de difraccin. En caso normal, los espectrmetros dispersivos son instrumentos de doble haz que usan rejillas de difraccin para dispersar y seleccionar la frecuencia de la radiacin IR a partir de una fuente blanca.

2. Espectrmetros de Transformada de Fourier multiplex (FTIR): son los ms utilizados actualmente. A diferencia del dispersivo de rejilla, detecta todas las longitudes de onda y se miden en forma simultnea

La espectrometra se basa en dos fenmenos fsicos ampliamente estudiados:

Vibracin. Rotacin.

Es el movimiento perpetuo de los enlaces de las molculas de una sustancia. Puede ser total o parcial. Pueden presentarse en dos formas: - Por tensin: se presenta cuando hay cambio de la distancia interatmica a lo largo del eje del enlace entre tomos (hay dos tipos). - Por flexin: se presenta cuando hay cambio de ngulo entre dos enlaces (hay cuatro tipos).

Vibraciones de Tensin 1: Simtrico 3: Asimtrico Vibraciones de Flexin 2: Tijereteo x: Aleteo y: Torsin Z: Balanceo

Las molculas giran sobre su eje (centro de gravedad) permitiendo una absorcin mas eficaz de la energa entrante al analito. La energa es de tipo cintica.

1. Muestras Lquidas

Viscosas

Discos de NaCl Voltiles No Voltiles

Celda desmontable Parafina

No Viscosas

Celda Desmontable para Muestras Lquidas Voltiles

Solubles en un solvente

Suspensin con Aceite de Nujol

2. Muestras Slidas
Insoluble en un solvente

Suspensin con KBr

3. Muestras Gaseosas

Trampa de Gases

Tablas de Correlacin

En los espectros IR se pueden distinguir dos zonas, una de 3600 a 1200 cm-1, conocida como regin de Frecuencias de Grupo y otra entre 1200 a 600 cm-1, la regin de la Huella Dactilar. En general primero se analiza la regin de frecuencias de grupo, para identificar a los grupos de la molcula y luego se afina el procedimiento analizando la regin de la huella digital que es particular de cada molcula.

Regin de frecuencias de grupo

Regin de la huella dactilar

Hay algunos grupos que absorben en la regin de la huella digital, como el CO-C (1200 cm-1) C-Cl (700 a 800 cm-).

La huella dactilar: Esta regin muestra las pequeas diferencias en estructura que puede tener una molcula (se muestran las particularidades de las molculas). Como consecuencia, la estrecha correspondencia entre dos espectros de esta regin, indica la identidad del compuesto. La mayora de los enlaces simples originan bandas de absorcin a estas frecuencias y como sus energas son aproximadamente iguales, se produce una fuerte interaccin entre enlaces vecinos. Las bandas resultantes son el resultado de estas interacciones y dependen de la estructura bsica general de la molcula. Debido a la complejidad, es difcil interpretar de forma exacta estos espectros, pero a su vez, esta complejidad conduce a la singularidad y por ende a la utilidad de esta regin en la identificacin de compuestos.

La clasificacin del anlisis espectromtrico puede hacerse de diversas maneras, las mas relevantes son:

Por el tipo de regin del infrarrojo usada.

Infrarrojo cercano (700nm-2500nm). Infrarrojo medio (2,5m-50m).

Infrarrojo lejano (50m-100m).

En empleo de la espectroscopia por infrarrojo cercano (NIRS) para anlisis de distintos productos de las industrias de alimentos, qumica, bioqumica, ambiental, farmacutica y mdica.

Requiere un mnimo de preparacin.

Requiere calibracin.

Versatibilidad.
Se puede operar a distancia. Tiene aplicaciones in situ. Resultados en tiempo real. Se usa en suelos contaminados, alimentos, control de contaminantes del agua.

No hay una definicin universalmente aceptada. Se usa bsicamente en tratamientos de salud como fisioterapia: reactiva el sistema inmune, se usa para tratar dolores lumbociticos, contracturas musculares, apoyo para bajar de peso, favorece la recuperacin celular.

 Determinacin

de pureza (generalmente en azcares y lquidos industriales). Determinacin del estado de carnes filetiadas y envasadas. Identificacin de slidos inorgnicos, polmeros y plsticos. En biomedicina se usa para el anlisis de tejidos. Anlisis de contaminantes areos. Seguimiento de procesos catalticos.