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En todos los mtodos pticos existe una interaccin entre la materia y la radiacin electromagntica. Historia en 1.853 Millar construye el primer colormetro basado en leyes de Lamber y Beer propuestas en 1760 1852. En 1881 se descubre por espectroscopa metales con bandas tan cercanas que se pensaba que era uno solo Rubidio y Cesio, simultneamente se descubre que las chispas y descargas elctricas producen espectros que permiten analizar otros elementos, luego basndose en los efectos de llama nace en 1955 la AA
METODOS OPTICOS
RADIACION ELECTROMAGNETICA
Es un tipo de Energa radiante que se transmite por el espacio a enormes velocidades con propiedades de onda y de partcula. Esta constituida por dos campos el elctrico y el magntico, entre ellos 90 y ambos en fase en el vaco. T= periodo. Es el tiempo requerido para el paso de una longitud de Onda.
La radiacin electromagntica esta constituida por partculas discretas (no continuas) llamadas fotones, que tienen energas definidas y se desplazan en el espacio a la velocidad de la luz. Por tanto se considera un haz de Luz como un paquete de fotones. E = h. siendo h la constante de PlanK 6,62. 1027 Erg.
Rayos X
Ultravioleta
Visible Infrarojo
Microondas
TV
Radio
Instrumental
ABSORBANCIA
Io
Lmpara Selector
I
Celda de muestra
Luz
Luz
Electricidad Detector
Dispositivo de lectura
Fuente
Mta
RADIACIN MONOCROMTICA
Prisma
Luz blanca
Radiacin monocromtica
Refraccin
Espectro visible
Color l (nm)
630 780 590 630 560 590 490 560 450 490 380 - 450
% T = 100.It / Io
Violeta
Azul - violeta Azul Verde - azuloso Verde Verde amarillento Amarillo
Amarillo - verdoso
Amarillo Naranja Rojo Prpura Violeta Azul - violeta
Componentes del instrumento en espectroscopa componentes bsicos espectroscpicos : Una fuente de energa radiante Un selector de longitud de onda (selecciona una regin del espectro para hacer la medicin) 3) Uno o ms compartimientos para la muestra 4) Un detector de radiacin, (convierte la energa radiante en una seal medible)
Fuente de luz: Lmpara que emite una mezcla de longitudes de onda. Colimador: Conjunto de lentes que enfocan la luz convirtindola en un haz de rayos paralelos. Monocromador: Dispositivo que selecciona luz de una nica longitud de onda. Detector fotoelctrico: Transductor de luz en electricidad. La luz provoca el desplazamiento de electrones en el metal del detector, produciendo una corriente elctrica que es proporcional a la intensidad de la luz recibida.
Registrador: Mide la seal del detector, la compara y genera una medida en una escala determinada.
Absorbancia y transmitancia
A = Log 1/T
http://quimica.ugto.mx/revista/TallerBasic oUvVis.pdf http://www2.uca.es/grupinvest/corrosion/integrado/P2.pdf
Celdas y detectores
Su material debe ser transparente a la radiacion usada UV:cuarzo Vis:cuarzo y vidrio
Detectores
Celda fotovoltaica fototubo fotomultiplicador fotodiodo ( serie de fotodiodos)
Fuentes de radiacin
Lmpara de tunsgeno (300-3000nm) Lmpara de cuarzo de tunsgeno y halgenos (QTH) (200-3000 nm)
Selectores de
Filtros
Interferencia Absorcin (Vis) Absorben ciertas porciones del espectro mediante el uso de vidrios coloreados o colorantes suspendidos en gelatina inmovilizada entre platos de vidrio
Monocromadores
Rejilla Prisma
En el enlace sencillo la diferencia de energa es grande y la longitud de onda que absorbe son pequeas: UV de vaco los componentes de la atmsfera son capaces de absorberla < 185 nm. La absorcin de UV-Vis de longitud de onda larga se restringe a un nmero limitado de grupos funcionales, llamados cromforos, que contienen los electrones de valencia con energas de excitacin relativamente bajas.
Desviaciones qumicas
Asociaciones, disociaciones o reacciones del analito generando una molecula con diferente
Desviaciones instrumentales
Radiacin policromtica Radiacin parsita
La longitud de onda a la que absorbe una molcula orgnica depende de la fuerza con que estn unidos sus distintos electrones. Los electrones compartidos en enlaces simples como CC o C-H estn unidos tan fuertemente, que la absorcin ocurre slo en la regin UV del espectro Los electrones que participan en enlaces dobles y triples no estn unidos tan fuertemente, y por lo tanto, pueden ser ms fcilmente excitados por la radiacin. Presentan picos UV (l > 180 nm). Los grupos funcionales orgnicos insaturados que absorben en las regiones UV o VIS se denominan cromforos. Los electrones no compartidos en elementos como S, Br y I estn retenidos menos fuertemente que los electrones compartidos en un enlace saturado. Molculas orgnicas que contienen estos elementos presentan bandas de absorcin tiles en la regin UV.
Las caractersticas de absorcin de una molcula dependen del estado y del solvente en que este disuelta.
Estado gaseoso, las molculas se encuentran lo suficiente separadas para poder rotar y vibrar libremente; por eso se observan una gran cantidadde picos de absorcin. En solucin, estado condensado, la libertad de rotacin se limita enormemente, por lo que se borran las lneas debidas a las diferencias en los niveles de energa rotacional.
En presencia del solvente, las energas de los distintos niveles vibracionales se modifican de una manera irregular.
Titulaciones fotometricas
una titulacin o valoracin consiste en un procedimiento analtico, que busca evaluar el momento en el que reaccionan cantidades equivalentes de un cido con una base (valoraciones cido-base), de un oxidante con un reductor (valoraciones redox), de un ion metlico con un ligando (valoraciones de complejos), etc. Para observar el punto en el que han reaccionado cantidades equivalentes de ellas- se utilizan, indicadores. Sin embargo, a veces es difcil ver el punto final de la reaccin por : cambio gradual del color del indicador, poco contraste de los dos colores del indicador, soluciones turbias, indicadores que pueden ser interferentes en la reaccin, analitos muy diluidos, mezclas de varios analitos que no permiten la observacin visual del punto final, etc. 25En dichos casos, se recurre a la deteccin del punto de equivalencia por mtodos electromtricos o por mtodos espectrofotomtricos.
Titulacin fotomtrica