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Instituto Poolitecnico Nacional Escuela Superior de Ciencias Biologicas Quimica Organica

Equipo 3 Martinez Alberto Laura Itzil Parra Ojeda Lili

Prctica 2 Recristalizacin

Conocer y aplicar la tcnica de recristalizacin para la purificacin de compuestos orgnicos. Realizar la seleccin del disolvente en una recristalizacin.

Introduccin
Los compuestos orgnicos obtenidos por sntesis o por aislamiento a partir de sustancias naturales, usualmente estn mezclados con menores cantidades de otros compuestos(impurezas) que es necesario eliminar.

El mtodo mas adecuado para la eliminacin de las impurezas que contaminan un solido es mediante cristalizaciones sucesivas. A estas sucesiones de cristalizaciones se les asigna el nombre de recristalizacin, basndose en la diferencia de solubilidad de ambos en algn solvente o mezcla de solventes

Marco Terico

Cristalizacin: Es un
proceso en donde los iones, tomos o molculas que constituyen la red cristalina forman enlaces hasta formar cristales, y se emplea para purificar una sustancia solida.

Red Cristalina:
Red imaginaria de puntos en los que pueden visualizarse tendida la unidad de repeticin de la estructura de un solido( el contenido de la celda unitaria) para obtener una estructura del cristal: cada punto representa un entorno idntico dentro del cristal.

Recristalizacin:
Es el procedimiento utilizado para separar un compuesto solido de sus impurezas, basndose en la diferencia de solubilidades en ambas, en algn solvente, o mezcla de solventes.

Solubilidad:
Cantidad de sustancia que se disuelve en una cantidad dada de disolvente a una temperatura dada para formar una disolucin saturada.

Disolucin:
Mezcla de sustancia que tiene composicin uniforme; mezcla homognea.

Soluto:
Sustancia disuelta en un disolvente para formar una disolucin; normalmente es el componente de una disolucin que esta presente en menor cantidad.

Disolvente:
El medio de dispersin de una disolucin, normalmente es el componente de una disolucin que esta presente en mayor cantidad.

Fundamentos de la Prctica

Eleccin del disolvente


Para la eleccin del disolvente se tienen que tomar en cuenta los siguientes puntos: El material que se va a purificar deber ser mas soluble en el disolvente caliente que en el frio. Las impurezas deben ser o muy solubles o insolubles o bien deben poder eliminarse fcilmente con carbn activado. El disolvente debe tener un punto de ebullicin lo mas bajo, para facilitar la evaporacin del mismo y el secado de los cristales El disolvente no bebe reaccionar con el soluto.

Disolucin de la sustancia en caliente


La mayora de los solidos son mas solubles en un disolvente en caliente que en frio Esto proporciona que la solucin se sea saturada, y a la hora de enfriarse se separe en forma de cristalina.

Filtracin de la solucin en caliente


Aqu se pretenden eliminar las impurezas insolubles, debe hacerse rpidamente para que no se cristalice el compuesto en el embudo.

Precipitacin o cristalizacin

Separacin de los cristales

Secado de los cristales


Secado al aire Empleando una desecadora al vaco En una estufa Empleando una corriente de aire

PM

Solubilidad

Densidad

Toxicidad

Acetanilida

135.17 g/mol

Soluble en ter 1.2 g/ml 0.56 g/ml en agua a 250 C


Solubilidad en etanol ter y acetona. Insoluble en agua fra Soluble en acetona y cloroformo. Insoluble en ter y etanol 1.4 g/ml

Irritante por inhalacin. Toxicidad por ingestin


Irritante a los ojos por dispersin de polvos Txica por ingestin

Acido Saliclico 138.17 g/mol

Dibenzalaceton 234 g/mol a

Anilina Anhdrido actico

93.13 g/mol Insoluble en agua

1.02 g/ml

Toxica por contacto cancergena Nocivo por inhalacin y por ingestin. Provoca quemaduras Nocivo por ingestin

102.09g/mo Reacciona con el l agua. Hidrolisis Violenta

1.08 g/ml

Azul de Metileno Carbn Activado

Soluble en agua Insoluble e agua

0.3-0.7 g/ml Irritante por dispersin de polvos

A.Prueba de Solubilidad

0.1 g de Acetanilida
A3

A1

A2

A4

A5

Agua

Acetona

Etanol

Acetato de etilo

ter Etlico

A1

A2

A3

A4

A5

B. Purificacin de un compuesto orgnico solido obtenido por sntesis

Anilina Anhdrido actico Acido actico glacial

Nucleoflico

Del anhdrido actico Electroflico

Anilina + anhdrido actico

Acetanilida + Acido Etanoco

2.5 mL

4 mL

cido actico Glacial

0.5 mL

Alentar durante 10 minutos

Agitar, tomar un a muestra para determinar punto de fusin antes de recristalizar

15 g de agua 1 de hielo

Purificacin de la Acetanilida por Recristalizacin

Azul de metileno

Acetanilida

Agregar agua y calentar a ebullicin

Acetanilida

Para predecir la solubilidad de un soluto en un solvente dado, es necesario tener presente las caractersticas de ambos

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