PREPARACION DE MUESTRAS Y

ANALISIS METALOGRAFICO
Dr. Efrn Sauceda Tello
FIME-UANL

XX/XX/2013
Objetivo

Introduccin

Seleccin de la muestra

Corte

Montaje

Desbaste

Pulido

Ataque qumico

Observacin

Anlisis de imgenes

CONTENIDO
OBJETIVO
El objetivo de la preparacin de una muestra metalogrfica consiste en
revelar la verdadera estructura de una pieza,

Metal,
Cermico,
Carburo sinterizado
Cualquier otro material slido.

El mtodo de preparacin de muestras metalogrficas se encuentra
normalizado en la norma ASTM E3.

INTRODUCCION
Para evaluar las propiedades de los materiales metlicos, generalmente se
recurre a pruebas mecnicas, qumicas y metalogrficas.
Pruebas mecnicas: Comportamiento mecnico
(ENSAYO DE TENSI ON ,COMPRESI ON, DUREZA)
Pruebas Qumicas: Anlisis qumico del material
(ESPECTROMETRI A)
Pruebas metalogrficas: Anlisis de la estructura
(ATAQUE QUI MI CO)
La metalografa para su desarrollo hace uso de diversas tcnicas

Examen macroscpico (estreo microscopio)
Examen microscpico (microscopio metalrgico)
Microscopia de Barrido (microscopio de barrido)
Destructivo o no Destructivo
CMO LOGRARLO?

La forma ms sencilla de conseguir lo anterior, consiste en la utilizacin de un
mtodo de preparacin sistemtica.
SELECCIN DE MUESTRAS
La muestra puede extraerse de la pieza a analizar, o ser una probeta
representativa del proceso de fabricacin de la pieza.

La seleccin de la muestra debe ser tal, que al observar la probeta al
microscopio se tenga una imagen fiel de las caractersticas del resto del
material, es decir, debe ser representativa.

La estructura o microestructura depende de la orientacin al examinar la
muestra.

El propsito del estudio debe ser

1.- Estudio general o rutina de trabajo

2.- Estudio de fallas

3.- Estudio de Investigacin

PREPARACIN DE MUESTRAS
1
CORTE
2
MONTAJE
3
DEBASTE
4
PULIDO
5
ATAQUE QUMICO
6
OBSERVACIN
1
PROCESO DE CORTE
Una vez localizada la muestra, se procede a su extraccin, la cual debe
hacerse mediante cualquier tcnica, siempre y cuando el calentamiento sea
mnimo para no alterar la estructura original.


La extraccin de la muestra puede realizarse empleando diferentes tcnicas
que van desde una sierra manual hasta equipos complejos de corte.


Si se trata de material blando la extraccin se puede efectuar mediante el uso
de una segueta manual, cuando se trata de materiales duros como aceros y
aleaciones, puede hacerse utilizando equipo especializado.

La extraccin tambin puede hacerse utilizando discos abrasivos con algn
mtodo de refrigeracin directa en la zona de corte.

Cuando el disco gira a muy altas velocidades se tiene un desgaste excesivo de los
granos abrasivos y una mayor deformacin en la superficie de la muestra.

Las causas de desgaste excesivo o ruptura de los discos abrasivos son los
siguientes:

Mala seleccin del disco

Mala colocacin del disco

I nadecuada sujecin de la muestra

Alta velocidad del disco

Presin excesiva de avance del corte

Pobre calidad del aglutinante del disco

Distribucin heterognea del refrigerante
MAQUINAS CORTADORAS
DE DISCO
1.- Corte de precisin de alta velocidad
Maquina de corte de precisin
de alta velocidad, diseada para
cortar una gran variedad de
materiales y tamaos.

2.- Corte de precisin de baja velocidad
Cortadora de baja velocidad excelente
para cortar muestras pequeas y
delicadas que no pueden tolerar friccin o
calor excesivo causado por cortes a
velocidades altas.

Funciona por gravedad
Auto enfriamiento
Corte de hasta 2 de grosor

3.- Corte Burdo

Un potente, cabezal de corte para
seccionar varios tipos y tamaos
de muestras metalogrficas.
Utiliza discos de corte desde 8
hasta 10 de dimetro.
Permite cortar materiales de
hasta 3 pulgadas de dimetro.

SELECCIN DE DISCOS DE CORTE
Informacin sobre las bases:

Base resina: Provee un corte frio, con baja
resistencia y friccin, adicionalmente no
emiten un olor a caucho quemado como con
los de base de caucho.

Base Caucho: Son ideales en ambientes de
produccin donde se desea alta resistencia al
desgaste y una vida ms larga.

Base Caucho / Resina: Ofrece ambas
propiedades, alta durabilidad y corte frio.

Base Metlica (diamante): Ofrecen una larga
vida de la cuchilla y alta durabilidad
cuando se requiere como critico una
superficie fina en el acabado.

2
PROCESO DE MONTAJE
LIMPIEZA
Posterior al corte y previo al
montaje es necesario realizar un
proceso de limpieza a las piezas
para eliminar residuos de fluido
de corte que no permita la
correcta adhesin en el montaje.
La limpieza puede ser manual,
utilizando alcohol, o por
ultrasonido.
Una vez cortada, limpiada e identificada la muestra, se procede a su
montaje, se determinar si se monta de acuerdo a lo siguiente:

El tamao de la muestra
Manipulacin de la muestra
Modo de Anlisis


Si el tamao de la muestra es muy pequea, esta se tiene que montar.


Si la muestra tiene partes muy discontinuas o su forma no permite
facilidad en la manipulacin, se tiene que montar.


Si hay anlisis posteriores al metalogrfico
MONTAJE
Existe una variedad de productos que pueden usarse para el montaje de
probetas.

Montaje por Compresin

El montaje por compresin en caliente, es un mtodo econmico de encapsular
muestras que pueden resistir la presin y el calor del proceso de montaje. Una
variedad de polvos para montaje y preformas estn disponibles para esta
aplicacin.

Resina Termofija.- Son materiales que polimerizan por medio de una reaccin
qumica, esto trae como consecuencia, una resistencia a la temperatura
evitando que se reblandezca, las mas usadas son Baquelita y Epoxi.

Montadora a Presin
Equipo para montaje en Caliente
Material para montaje en caliente.

Polvo Fenlico ; dureza normal.
Polvo Epxico; dureza alta.
Polvo termoplstico transparente, ms suave que el
fenlico.
Polvo conductor; para escanear muestras en microscopio
electrnico.
Polvo de Phthalate, resistente a los qumicos.
Montaje en Fro.

Los materiales montados en frio, son usados para encapsular muestras que no
pueden resistir el calor y presin de un montaje por compresin, cuando es
necesario un mejor flujo y penetracin de montaje o cuando se requiere un
gran cantidad de muestras a ser encapsuladas al mismo tiempo.

Resinas Termoplsticas.- Este tipo de materiales son en base de celulosa, que
generalmente no son atacados por reactivos usados en la metalografa, estos
materiales comnmente transparentes, lo cual es ventajoso cuando requiere
ver la colocacin de la muestra dentro del encapsulado.

Acrlicos: Se escogen tpicamente por sus rpidos tiempos de curado.

Epoxis: Se escogen por su excelente flujo, penetracin adhesin menos
encogimiento y claridad.
Cmara de Presin Cmara de vaco
Equipo para montaje en fro












QuickCure Acrylic.
QuickSet Acrylic
Epoxi Set
EpoxyMount
15-20 minutos
6-8 minutes
2 hours, Temp. Ambiente
Calentado (38C/100F) se acelera a 45 minutos
8 hours
Temp. Ambiente
Tiempos de curado
3
PROCESO DE PULIDO
4
PROCESO DE DESBASTE
El desbaste y pulido son la operaciones necesarias para que la superficie
por observar de la muestra este plana, con un acabado espejo y exenta de
rayas.

Esto se logra mediante el uso de una serie de lijas abrasivas
sucesivamente mas finas.

El objetivo principal de esta operacin es obtener las siguientes
caractersticas en la superficie de la muestra.

1. No presentar rayas o imperfecciones que puedan alterar la superficie
2. Revelar las inclusiones metlicas
3. Que los compuestos intermetlicos no presenten raspaduras
4. Que no existan indicios de metal deformado por el efecto de corte

Las operaciones de desbaste pueden ser

A mano
Mecnicamente
Automticamente

La tcnica de preparacin metalogrfica depende significativamente de
la dureza y ductilidad del material.
Aleaciones de Aluminio
Cobre
Latn
Bronce
Aceros suaves a mediana dureza





Si el desbaste-pulido se hace a mano o a mquina, se recomienda que
solamente se siga en una sola direccin la cara de desbaste, y as
sucesivamente hasta llegar a 1200 o 2400.
C1
Ejemplo:
Lija grado180 en
direccin C2
C2
C2
Lija grado 220 en
direccin C1
C1
Desbaste y pulido a mano

Dependiendo del estado de la pieza, se debe decidir en que grado de lija se
debe de iniciar el desbaste-pulido. Generalmente se empieza con grado
180 si la superficie es muy burda, siguiendo con 220, 320, 400, 600, 800,
1200, 2400, 4000 (ver tabla)
90
GRAFI CA COMPARATI VA DE DI FERENTES GRADOS DE ABRASI VOS
Durante el desbaste grueso y en los siguientes pasos se debe evitar aplicar
una presin excesiva de la probeta contra la lija, ya que esto ocasionara
rayas muy profundas y adems distorsionara la superficie de la muestra.
Es recomendable biselar los bordes de la probeta para evitar desgarrones
y roturas de las lijas o paos.
Desbaste y pulido con mquina


Este tipo de desbaste ofrece un ahorro de tiempo y menos cansado que el
desbaste mecnico, se utilizan discos giratorios cubiertos de lijas de
desbaste de igual caractersticas que para el desbaste manual.

Conforme el desbaste se va haciendo mas fino se recomienda girar a
menos revoluciones, durante el desbaste mecnico no deber aplicar una
presin excesiva que provoquen un sobrecalentamiento de la muestra o
desgarres de la lija utilizada.

Durante la operacin se debe de lavar la muestra cada vez que se cambie
la lija.

Una vez que se haya llegado a grados de 1200 y la cara se encuentre libre
de rayas, se procede al pulido con almina para el acabado espejo.
Pulido acabado espejo

En el pulido se debe evitar la contaminacin de los discos con polvo, por lo
que hay que destinar un lugar especial para efectuar el pulido.

El abrasivo que se utiliza en el pulido es de gran importancia, lo ideal es
que su dureza sea alta, la naturaleza del abrasivo deber ser adecuada
para poder clasificarla de acuerdo al tamao de partcula. Los abrasivos
que comnmente se utilizan son:

Almina
Polvo (1, 0.3, 0.05 m)
Suspensin Coloidal (0.05, 0.03 m)
Diamante
Policristalino (30-0.05 m)
Monocristalino (45-0.25 m)
Suspensin Coloidal (base Agua o glicol)
Aerosol
Silicio (0.06, 0.05, 0.04 y 0.02 m)

Oxido de Cerio (0.05 m) (para aplicaciones de vidrio y material ptico)

EQUIPOS DE DESBASTE Y PULIDO
Los quipos para desbaste y pulido pueden ser utilizados en forma manual
o automtica.

Pulido Manual Pulido Automtico
OTROS EQUIPOS DE DESBASTE Y PULIDO
CONSUMIBLES DE DESBASTE Y PULIDO
CONSUMIBLES DE PULIDO Y ACABADO
5
PROCESO DE ATAQUE QUMICO
Que es un ataque metalogrfico


El objeto de todo estudio metalrgico es el de conocer las caractersticas
Inherentes a su microestructura, por lo que es necesario delinear y colorear
las diferentes fases o micro constituyentes presentes en la probeta en estudio,
de ah la necesidad de someter la muestra a un ataque qumico controlado y
por supuesto con reactivo adecuado.

Es importante que el tiempo de ataque para los metales y aleaciones, no
rebase el tiempo necesario del ataque final ya que nos dara como resultado
una estructura falsa (sobre atacada)

Los reactivos de ataque estn compuestos por una gran cantidad de cidos
orgnicos e inorgnicos, lcalis diversos y otros compuestos mucho mas
complejos disueltos en solventes adecuados como agua, alcohol, glicerina,
glicol, o mezcla de varios de ellos.

La norma ASTM E407 nos da una lista de estos reactivos.

La diferenciacin de la microestructura se debe a las distintas
velocidades de disolucin (proceso de corrosin) de las fases presentes en
una aleacin o a la orientacin de los planos de cada grano de un metal
puro, y que constituye la superficie metalogrfica de una probeta.

Los puntos importantes para hacer un ataque son:

La eleccin del reactivo para el tipo de material
El tiempo de exposicin al reactivo
La forma de aplicacin
La temperatura

Es importante que se tenga siempre a la mano una fuente de agua,
alcohol y una secadora, para utilizarlo despus de cada ataque.
La aplicacin del reactivo se puede hacer por diversos mtodos

Por inmersin
Por frotacin

El tiempo de exposicin al reactivo depende del material y lo que se desee
revelar (tamao de grano, carburos, fases etc.). Generalmente el ataque es
de segundos y dependiendo de que tan clara y ntida sea la superficie
revelada se podr hacer otro ataque.

Como determinar el aumento en la observacin de la probeta.

Objetivo Ocular Aumentos
10X 10X 100X
25X 10X 250X
40X 10X 400X
50X 10X 500X
100X 10X 1000X
Reactivos qumicos importantes para metalografas.
PROCESO DE OBSERVACIN
6
Que es una estructura metalogrfica?

Austenita.- Solucin solida de uno o mas elementos en hierro cubico centrado
en la cara.
Bainita.- Producto de descomposicin de la austenita que consiste en un
agregado de ferrita y carburo.
Cementita.- Compuesto de hierro y carbono, conocido como carburo de
hierro Fe3C, se caracteriza por una estructura cristalina ortorrmbica.
Ferrita.- Solucin solida de uno o mas elementos en hierro cubico centrado
en el cuerpo.
Dendrita.- Cristal que tiene una configuracin de tipo arborescente, mas
evidente en metales fundidos, enfriados lentamente a travs de un intervalo
de solidificacin.
Inclusiones.- Materiales no metlicos en una matriz solida metlica.
Ledeburita.- Eutctico del sistema hierro-carbono, cuyos constituyentes son
austenita y cementita.
Martensita.- Solucin solida intersticial sobresaturada de carbono en hierro,
con una red tetragonal centrada en el cuerpo, su microestructura se
caracteriza por ser acicular o tipo aguja.
Para evaluar las estructuras presentes en un material, cualquiera que sea,
se requiere tomar como referencia una norma de fabricacin en la cual nos
indique los tipos, tamaos, cantidades de inclusiones y fases presentes, en
el material a evaluar.

Las normas de fabricacin mas utilizadas son de la ASTM y de la SAE.

Las normas de referencia nos proporcionan la estructura o combinacin
requerida, sin embargo no se indica el porcentaje de cada estructura.

Debemos de usar una serie de referencias visuales y efectuar una
determinacin mediante comparacin.

Las referencias visuales normalmente estn tomadas a una magnificacin
de 100X.
Reporte tpico de una evaluacin metalogrfica

Material A evaluar

Hierro Gris Tipo de grafito
Tamao de grafito
Cantidad de carburos
Tipo de matriz (Ferrita-Perlita)

Hierro Nodular Tipo de Ndulo
Tamao de Ndulo
% de Nodularidad
Numero de Ndulos / mm2
Tipo de matriz (Ferrita-Perlita)

Aceros al Carbono Inclusiones no Metlicas
Tipo de matriz (Ferrita-Perlita, Martensita, Cementita etc.)
Tamao de Grano

Aceros Inoxidables Tamao de Grano Austenitico
Tipo de matriz (Austenita, Ferrita, Martensita)


PARTES DE UN MICROSCOPIO
Sistema ptico

OCULAR: Lente situada cerca del ojo del observador. Ampla la imagen del objetivo.
OBJETIVO: Lente situada cerca de la preparacin. Ampla la imagen de sta.
CONDENSADOR: Lente que concentra los rayos luminosos sobre la preparacin.
DIAFRAGMA: Regula la cantidad de luz que entra en el condensador.
FOCO: Dirige los rayos luminosos hacia el condensador.
Sistema mecnico

SOPORTE: Mantiene la parte ptica. Tiene dos partes: el pie o base y el brazo.
PLATINA: Lugar donde se deposita la preparacin.
CABEZAL: Contiene los sistemas de lentes oculares. Puede ser monocular, binocular,
triocular.
REVLVER: Contiene los sistemas de lentes objetivos. Permite, al girar, cambiar los
objetivos.
PERILLAS DE ENFOQUE: Micromtrico que aproxima el enfoque y micromtrico
que consigue el enfoque correcto.
Porta cmara
Cabezal
Soporte: Brazo
y Base
Perilla
de enfoque
(Macro y Micro)
Perillas de traslacin
Diafragma y Foco
Condensador
Platina
Objetivos
Revlver
Oculares
ANALISIS DE IMAGENES
Dentro de las tcnicas mas utilizadas para la caracterizacin de materiales
se encuentra el anlisis de imgenes, que consiste principalmente en utilizar
un software especializado para la adquisicin y medicin de imgenes.

Mediciones tpicas

1.- Promedio tamao de grano
2.- Porosidad
3.- % de fases, tamao y distribucin
4.- Espesores
5.- Tamao de partcula/fibras, forma y distribucin
6.- Medicin de parmetros
7.- Conteo de partculas y rea superficial
Componentes de un sistema tpico de anlisis de imgenes

1.- Cmara
2.- Hardware procesador anlogo a digital
3.- Computadora /software
4.- Monitor / impresora


El anlisis de imgenes consiste de 6 pasos tpicos

1.- Adquisicin de imgenes
2.- Realce de imgenes en grises (gray image enhancement)
3.- Binarizacion o umbralizacin (binarizacion or thersholding)
4.- Operaciones binarias de imgenes (binary image operations)
5.- Mediciones (measurements)
6.- Generacin de reporte (report gereration)
Adquisicin de Imagen Realce de imagen (Delineacin) Umbralizacin (Thersholding)
Procedimientos de cuantificacin metalogrfica segn la ASTM
Medicin de tamao de Grano
Procedimiento de comparacin.
Procedimiento Planmetro
Procedimiento de Interseccin
Determinacin de % de tamao de grano
Anlisis de fases
Porcentaje de Nodularidad
Porcentaje de
Porosidad.
Porcentaje de
inclusiones
Porcentaje de decarburizacin
Medicin de espesores
Anlisis de Soldadura
ACEROS DE BAJO CARBONO