Temas Selectos de Materiales Electrnicos

Preparacin y Caracterizacin de Pelculas

Delgadas


Dr. Stephen Muhl Saunders


Caracterizacin de Pelculas Delgadas por
Difraccin de Rayos X


Presenta
Abril Fonseca Garca
20 de Mayo de 2014
1
Materiales cristalinos:
Materiales cuyos elementos
constitutivos se repiten de manera
ordenada y este ordenamiento es
peridico por lo que presenta
ciertas relaciones de simetra.
Cristal
Qu es un material con estructura cristalina y material con estructura
amorfa?
Materiales Amorfo:
Materiales cuyos elementos
constitutivos se repiten de manera
ordenada pero el orden es a corto
alcance es decir no hay una
perioricidad!!!
Antecedentes
2
Antecedentes
3
Sistemas Cristalinos
Hay 7 redes de
Bravais de las
cuales se
desglosan 14
sistemas
Cristalinos!!
4
Qu es un grupo espacial?
Grupo Puntual
Son las operaciones de simetra presentes en un cuerpo
El trigonal est contenido en el sistema Hexagonal!!!
Ejemplo: C3
5
Qu es un grupo espacial?
Es el conjunto de todas las operaciones de simetra que presenta un cristal, una
manera de representarlos es con operadores de Seitz.

El operador de Seitz se compone de dos partes:

Grupo puntual (Celda elemental) + Traslacin (Red espacial)










El nmero total de grupos espaciales es de 230, los cuales fueron obtenidos en 1890
casi simultneamente por Federov y Schnflies.

Los grupos espaciales se definieron antes del descubrimiento de la difraccin de
rayos X!!!


6
Sistemas cristalinos
Redes cristalinas
compatibles
Nmero de
Simetra mnima Restriccin mtrica
grupos espaciales
1 1*
Triclnico
P
2 1 1 ninguna
1
2 m 2/m*
Monoclnico
P C (I)
13 Un 2 2 ==90
2/m
222 2mm mmm*
Ortorrmbico
P C (A,B) I F
59 Tres 2 2 ===90
mmm
4 4 4/m*
Tetragonal
P I
68 Un 4 4
a=b
4mm 4222 42m
4/mmm*
Tetragonal

4/mmm ===90
23 m3* P I F
36
Cuatro 3 a=b=c
432 43m m3m*
Cbico
m3m 3 ===90
6 6 6m*
Hexagonal
P
27 Un 6 6
a=b
6mm 622 62m
6/mmm*
Hexagonal
6/mmm ==90 =120
3 3* P 3m
25 Un 3 3
a=b=c
3m 32 3m*
Trigonal
(R) 6/mmm
==
(o Hexagonal)

Total: 32, 11* 14 independientes 230
7
Antecedentes
En 1895, Wilhelm Conrad Rntgen, cientfico alemn de la
Universidad de Wrzburg, descubri una radiacin (entonces
desconocida y de ah su nombre de rayos X) que tena la
propiedad de penetrar los cuerpos opacos.

Rntgen experimentaba con la produccin de rayos catdicos
en tubos de descarga cubiertos con papel negro. Descubri
que el haz de electrones producido en el ctodo incida en el
vidrio del tubo y producida una radiacin X de pequea
intensidad.


Wilhelm Conrad Rntgen
y la radiografa de la mano
de su esposa mostrando el
anillo de boda.
Histricamente hablando, pasaron muchos aos desde el
descubrimiento de los rayos X en 1895, hasta que el
descubrimiento de esta radiacin revolucion los campos de
la Fsica, la Qumica y la Biologa.

8
Generacin de Rayos X
9
Rayos X Caractersticos

Los caractersticos rayos X son emitidos por
los elementos pesados, cuando sus
electrones realizan transiciones entre los
niveles ms bajos de energa atmica.

Vacante en n = 1 o capa K del tomo caen
electrones desde arriba para llenar los
vacos.
n=2 n=1 rayos X K-
n=3 n=1, rayos X K-
n=3 n=2, rayos X L-
N=4n=2, rayos X L-.

La distribucin continua de rayos X que
forma la base para los dos picos agudos de
la izquierda se llama radiacin de frenado
o Bremsstrahlung (palabra alemana).
10
En 1912 Max Von Laue, pretendiendo demostrar la naturaleza ondulatoria de los
rayos X, y con evidencia parcial de que podan tener longitudes de onda
comparables a las separaciones atmicas en cristales sugiri que los tomos de un
cristal estn espaciados de tal manera que les permite servir como elementos de
una rejilla de difraccin tridimensional para los rayos X.











Laue coloc cristales de sulfatos de cobre frente a los rayos X, obteniendo la
confirmacin de su hiptesis y demostrando al mismo tiempo la naturaleza
peridica de los cristales.



11
Rejilla de Difraccin
Es un elemento difractivo til para analizar fuentes
luminosas y consiste en una pantalla que difracta la luz
por medio de una gran cantidad de rendijas paralelas
equidistantes.

La difraccin se da siempre que las ondas pasan por
pequeas aberturas, alrededor de obstculos o por bordes
afilados a lo largo de su propagacin.

La modificacin del frente de la onda depender de los
puntos del espacio donde la interferencia de las distintas
ondas sea constructiva o destructiva para finalmente
reconstruirla con la misma geometra y esto se ve descrito
en el patrn de difraccin.




12
Un obstculo en difraccin, la
geometra del frente
resultante se modifica.
Interferencia destructiva y
constructiva
Misma
frecuencia
Desfase 180
Diferente
frecuencia
En fase
El fenmeno de difraccin se da debido a las interferencias entre ondas y se
utiliza:
1. Analizar las caractersticas de una onda cuando no se conocen.
2. Calcular las dimensiones de rendijas.
3. Difraccin con rayos X o partculas como electrones y neutrones para
calcular las dimensiones tpicas de la estructura de la materia.

13
Patrones de difraccin
14
La aplicacin de la difraccin de Rayos X la dieron los
britnicos Bragg (padre e hijo) William H. Bragg y
William L. Bragg.

En 1915 recibieron el Premio Nobel de Fsica al
demostrar la utilidad del fenmeno que haba
descubierto Von Laue para obtener la estructura
interna de los cristales.

Bragg simplifico el modelo de difraccin utilizando un
haz de luz monocromtico que incida sobre un cristal
que rotaba en distintas orientaciones.

Las circunstancias en las que el resultado de esta
interferencia es constructivo vienen reguladas por la
ecuacin de Bragg, que no da mayor informacin que
la dada por Von Laue, pero facilita la interpretacin del
resultado.
Difraccin de Rayos X
15
El modelo geomtrico de la difraccin de Rayos X es complicado debido a
que las longitudes de onda de los rayos X son aproximadamente comparables
a los espaciados entre planos reticulares de un cristal.

Los patrones de difraccin de rayos X de los cristales ofrecen una cierta
representacin de la red del cristal.
16
Mecanismo de la Difraccin
Al incidir un haz de rayos X sobre un cristal, este choca con los tomos haciendo que
los electrones que se encuentran en su trayectoria vibren con una frecuencia idntica
a la de la radiacin incidente.

Estos electrones actan como fuentes secundarias de nuevos frentes de onda de rayos
X con la misma longitud de onda y frecuencia.

Cuando un cristal difracta rayos X, las ondas dispersadas electromagnticamente
remitidas interfieren entre si constructivamente solo en algunas direcciones estando
con un ngulo y anulando el resto. Los rayos 1 y 2 estarn en fase y por tanto se
producir difraccin cuando la distancia AB representa un numero entero de longitud
de onda:


AB =n n: 0,2,3,4n
n el ngulo es constante y el conjunto
de rayos difractados forma un cono cuyo eje
central esta formado por una fila de tomos.

17
El cono tiene otro simtrico al otro lado del haz incidente.
Cono formado por el conjunto de haces difractados
18
Para que la difraccin tenga lugar en las tres dimensiones de un cristal es
necesario que se satisfagan las siguientes tres ecuaciones conocidas
como ecuaciones de Laue
donde:
a, b y c son las distancias reticulares en las tres dimensiones;
h, k, l son nmeros enteros;
(, , )
1
representa el ngulo entre el haz incidente y la fila de tomos
(, , )
2
entre sta y el haz difractado en cada una de las dimensiones.

As para que se produzca un haz difractado es necesario que tres conjuntos de
conos representantes de tres posibles soluciones de las ecuaciones de Laue deben
intersectarse a lo largo de tal direccin.

Esto sucede en rarsimas ocasiones por lo que en la prctica se utiliza la ecuacin
propuesta por Bragg.

19
La ecuacin de Bragg
Bragg se dio cuenta que los rayos X dispersados por todos los puntos de la red en un
plano (hkl) deban estar en fase para que las ecuaciones de Laue se vieran satisfechas y
an ms, la dispersin a partir de sucesivos planos (hkl) deban estar as mismo en fase.

Para una diferencia de fase igual a cero las leyes de la simple reflexin deben
mantenerse para un plano sencillo y la diferencia de camino para reflexiones de planos
sucesivos debe ser un nmero entero de longitudes de onda .
La diferencia de camino recorrido por los dos haces de planos sucesivos viene
dada por la ecuacin:
20
La difraccin sea mxima:
Bragg encontr que las trayectorias de difraccin en los cristales podan explicarse
como si hubieran producido por reflexin de rayos X por planos hkl, pero slo
cuando la ecuacin se satisface.

La mayor aplicacin de la ley de Bragg se encuentra en la interpretacin de
diagramas de difraccin de rayos X de cristales completamente pulverizados
(diagramas de polvo). A partir del mtodo de difraccin del polvo se determinan los
parmetros de la red y en algunos casos las estructuras cristalinas a partir de las
intensidades de difraccin.


21
En general, existen tres grandes mtodos de difraccin de rayos X utilizados, como
lo son:
Mtodo de Laue
Mtodo de movimiento o Rotacin total o parcial del cristal
Mtodo de Polvos o Debye Scherrer


Mtodo de Laue
Se utiliza un Policromatico de Rayos X que incide sobre un
cristal fijo y perpendicularmente a este se sita una placa
fotogrfica plana encerrada en un sobre a prueba de luz.

El haz directo produce un ennegrecimiento en el centro de
la pelcula y por lo tanto, se pone un pequeo disco de
plomo delante de la pelcula para interceptarlo y
absorberlo.
El diagrama de Laue es simplemente una proyeccin
estereogrfica de los planos del cristal.

22
Existen dos variantes de dicho modelo, dependiendo de la posicin del cristal respecto a
la placa fotogrfica, y puede ser
Mtodo de laue en modo transmisin

La pelcula se coloca detrs del cristal para registrar
los rayos que son transmitidos por el cristal.
Un lado del cono de reflexiones de Laue es definido
por el rayo de transmisin. La pelcula cruza el cono,
de manera que las manchas de difraccin
generalmente se encuentren sobre una elipse.


Mtodo de Laue en modo reflexin.

La pelcula es colocada entre la fuente de rayo X y el
cristal. Los rayos que son difractados en una
direccin anterior son registrados.
Una parte del cono de reflexiones de Laue es
definido por el rayo transmitido.
La pelcula cruza el cono, de manera tal que las
manchas de difraccin se encuentran generalmente
estn sobre una hiprbola,
23
Mtodos de rotacin o del cristal giratorio
Se emplea un monocristal que se orienta a manera que gire segn uno de los ejes
cristalogrficos principales.
La cmara es un cilindro de dimetro conocido, coaxial con el eje de giro del cristal, y
lleva en su interior una pelcula fotogrfica protegida de la luz por una cubierta de
papel negro.
Se toma una fotografa de rotacin, el cristal gira alrededor de una de las filas
reticulares principales, generalmente un eje cristalogrfico. Esta fila reticular es
perpendicular al haz incidente, y por lo tanto los rayos difractados estarn siempre
contenidos en conos cuyos ejes son comunes con el eje de rotacin del cristal.
24
Mtodo de polvos o Conos de Difraccin

Consideremos un polvo micromtrico
orientado al azar.

Si una familia de planos (hkl) difracta la
radiacin incidente en un ngulo de Bragg
, habr cristales que difractarn en este
ngulo hacia cualquier direccin del
espacio, formndose un cono.

El mtodo de polvos se basa en intersectar
los conos barriendo el ngulo 2
(2 es el ngulo entre el haz incidente y el
difractado).

Se barre el ngulo 2 para intersectar los
conos difractados.
Para optimizar la focalizacin del haz
difractado, se hace un barrido simtrico
/2 o Geometra de haz focalizado o de
Bragg-Brentano
25
La geometra de Bragg-Brentano es una geometra de haz focalizado.
El barrido simtrico /2 permite optimizar la focalizacin.
Geometra de Bragg-Brentano
26
DIFRACTOMETRO DE RAYOS X
Es el instrumento que permite la identificacin de las estructuras cristalinas,
fundamentado en la difraccin segn Bragg.

27
Tubo de rayos X
Genera los rayos X, un generador convencional consiste de un ctodo con un filamento
de W que emite e- que son acelerados bajo vaco por un alto voltaje aplicado a lo largo
del tubo, del orden de 30kV.
El haz de electrones incide sobre un blanco metlico, nodo o antictodo (habitualmente
Cu o Mo y menos frecuentemente Cr, Fe o Ag) y se emite el espectro de rayos X.







El alto vaco es para evitar la oxidacin
del filamento de W y aumentar el
camino libre medio de los fotones.

La radiacin se emite por el foco en
todas direcciones pero la que se
aprovecha es la que sale del tubo por
una de las 4 ventanas de Be que posee.

Las ventanas son de Berilio ya que la
absorcin de rayos X depende Z.
Be con Z=4 es un material adecuado no
absorbe.
Pb Z=82 material absorbe.

28
Espejo de Gbel

Espejo parablico que colima el haz (ptica de haz paralelo).
29
Monocromador
Se encarga de seleccionar una longitud de onda en general a K1, se encuentra
compuesto por monocristales de Germanio.
K1 del Cu ( = 1.540562 ).
30
Gonimetro euleriano

Permite giros segn tres ngulos independientes y
desplazamientos a lo largo de tres direcciones
ortogonales.
31
Rejilla Variable o Soller Slit
Limita la divergencia axial de los rayos
en el plano normal al de focalizacin.
Esta rendija limita convencionalmente la
seccin del haz de radiacin reflejada
que incide sobre el detector.
32
Detectores
Existen cuatro tipos de detectores:
1. Proporcionales
2. Geiger
3. Centelleo
4. Semiconductores
Todos se basan en la capacidad de los rayos X para ionizar tomos, bien de un gas
(proporcionales o Geiger) o de un slido (centelleo o semiconductores).

Las dos caractersticas ms relevantes en el comportamiento de un detector son prdidas en
el contaje y eficiencia.

Prdidas de contaje: La absorcin de un fotn de rayos X en el volumen activo de un
detector origina un pulso de voltaje en la salida del detector. Los pulsos generados entonces
entran en un complejo circuito electrnico, con amplificadores, medidores, analizadores de
altura de pulso.

La eficiencia global E de un sistema de deteccin es el producto de la eficiencia de absorcin
por la eficiencia de deteccin.
33
Los rayos X se han utilizado durante dcadas para estudiar la estructura de los
materiales cristalinos. Sin embargo, en los ltimos aos se han ideado la
disponibilidad de intensos haces colimados de fuentes de radiacin, han
transformado los rayos X en una verstil y potente herramienta para el estudio de
superficies, monocapas y pelculas delgadas.

Para la caracterizacin de pelculas delgadas es conveniente utilizar la tcnica de
difraccin de rayos X con ngulo rasante (GIXRD por sus siglas en ingles) para
eliminar la contribucin de informacin relacionada al sustrato.

Se usa fundamentalmente para caracterizar materiales depositados o crecidos sobre
sustratos tanto amorfos como monocristalinos:
Identificacin de fases
Cambios de fase
Tamao de grano
Deformaciones de red
Estudios en perfil.
Estado de oxidacin
Propiedades mecnicas superficiales.

Esta tcnica se caracteriza por ser no destructiva y con sensibilidad superficial


34
Se puede usar un difractometro convencional de polvo, se le adaptarle una rejilla Soller
y un monocromador plano funciona para incidencia rasante.
El dispositivo de incidencia rasante transforma la geometra convencional de Bragg-
Brentano, en una geometra asimtrica de Bragg.

Se fija el ngulo de incidencia de los rayos X, que pasan atravs de un sistema de
colimacin de incidencia e inciden sobre la muestra.
El brazo del detector se mueve segn 2 mientras permanece constante y el haz
difractado es trasformado en haz paralelo mediante las rendijas mltiples del
colimador Soller y posteriormente llega el haz al monocronador y finalmente al
detector.

En la tcnica de difraccin de rayos X a incidencia rasante hay que tener en cuenta
ciertas consideraciones para la interpretacin de los resultados como por ejemplo:
El desdoblamiento de picos: al utilizar elevados ngulos de incidencia rasante, para
conseguir un mayor contacto sobre la muestra, se produce desdoblamiento de picos
debido a que las placas del Soller bloquea parte de los haces difractados.

El mayor ngulo para utilizar es < 5 y alcanzar evitar dicho efecto.

35
Desplazamiento angular:
Se emplean ngulos de incidencia demasiado bajos, puede haber un pequeo
corrimiento de las posiciones en 2 de los picos obtenidos debido a la
refraccin, por la que habra que hacer correcciones de las posiciones de los
ngulos.

Aparicin de picos extras: en ocasiones, pueden aparecer en los difractogramas
picos extraos muy estrechos que se desplazan en 2 Igual al doble de la
variacin del ngulo de incidencia rasante que se fije.

Estos picos que aparecen y que modifican su posicin en 2 se interpretan
como debidos a la naturaleza cristalina del sustrato empleado, que dan lugar a
reflexiones Laue.

36
37
Factor de estructura y redes de BRAVAIS :
Tipo de celda :
Primitiva : Todas los planos hkl estn presentes presentes..

Centrada cuerpo :
condicin de existencia existencia: h+k+l = par

100, 200, 010, 020, 001, 002, 110, 1-10, 111, 210,


Centrada en las caras:

condicin de existencia: h,k,l con la misma paridad (todos pares o todos nones)..

100, 200, 010, 020, 001, 002, 110, 1-10, 111
38
Efecto de tamao de dominio cristalino
39
El ancho de los picos de difraccin est relacionado con el tamao promedio o de los
cristales D
Por medio de la frmula de Scherrer :
40
Existen tres tipos de esfuerzos internos I, , II, III:
41
Difractograma de Difraccin de polvos
42
(grados)
43
44
Difractometro Ultima IV de Rigaku


Accesorio multiuso para la alineacin precisa
de las muestras de pelcula delgada. Su
alineamiento automtico total proporciona
facilidad extrema en el posicionamiento de las
muestras para la reflectividad de rayos X, plano
de difraccin, y anlisis de orientacin. Utiliza
el diseo Rx/Ry para las opciones ms flexibles
de espacio recproco de escaneo.
45
La difraccin de polvos convencional, con geometra de Bragg-Brentano, no es
adecuada para estudiar pelculas delgadas o superficies.

Incidiendo con un ngulo pequeo y realizando un barrido asimtrico en que
slo se mueve el detector es posible minimizar el efecto del sustrato y
optimizar la seal de la pelcula.
A ngulos muy bajos se pueden realizar estudios de reflectometra que
permiten caracterizar la pelcula:
I. Densidad
II. Espesor
III. Rugosidades de la superficie y de la interfaz pelcula/sustrato.

Estos datos se obtienen con precisin si ajustamos todo el patrn con
programas adecuados, siempre y cuando propongamos un buen modelo de
partida.
46
Reflexin de Rayos X o Reflectometra XRR
47
48
Relacin Energa / Longitud de onda:
Los rayos X son una radiacin electromagntica de modo que se pueden considerar
como ondas con una determinada longitud de onda o como fotones con una
determinada energa E.
Los rayos X, como toda radiacin electromagntica, viajan en el vaco a la velocidad
de la luz c y su energa cuantizada es h*v (h = cte. Planck v = frecuencia)
Microanlisis por Difraccin de Rayos X:
Espectrometra de Dispersin de Rayos X (EDX EDS)
Espectrometra de Longitud de Onda de Rayos X (WDS)

49
Espectrometra de Dispersin de Rayos X (EDS)
Principios del anlisis por EDS:
El resultado del anlisis es un espectro de cuentas vs. Energa.
Las partes principales del espectrmetro son:
- el detector
- el procesador electrnico
-el analizador multicanal





1- El detector genera un pulso de carga proporcional a la energa del rayo X.
2- Este pulso se convierte en voltaje.
3- La seal se amplifica a travs de un transistor (FET), se asla de otros pulsos, se
vuelve a amplificar y se identifica electrnicamente como proveniente de un rayo X
con una energa especfica.

El espectrmetro realiza dos funciones:
- Detecta los rayos X
- Los separa (dispersa) en un espectro segn su energa
50
Artefactos presentes en el espectro:
Debidos a la deteccin de la seal:
- picos escape
- picos de fluorescencia interna

Debidos al procesado de la seal:
- Picos suma
- Picos escape:

Un rayo X entrante de energa E puede excitar la emisin de un rayo X del Si del detector
de energa K 1,74 keV que escape de la regin intrnseca del mismo.

El detector registrar una energa =
E =- 1,74 keV

Los picos escape aparecen en el espectro
1,74 keV por debajo de la verdadera
posicin del pico.
51
Picos de fluorescencia interna:

Un rayo X entrante puede excitar la emisin de un rayo X del Si (K) o del
Ge (K, L) del detector.

ste no puede distinguir su procedencia y lo registrar como originario de la
muestra.

Aparecer as un pico pequeo en el espectro.
En todos los espectros que provienen de detectores de Si aparecer un pico de Si
(K) cuando se recoge el espectro durante un tiempo largo.
52
Picos suma:
Los procesadores electrnicos estn diseados para apagar el detector mientras se
analiza cada pulso y se asigna a su canal de energa correcto.

Cuando la electrnica no es lo suficientemente rpida aparecen picos suma, es decir,
dos rayos X entran en el detector casi al mismo tiempo y el analizador los registra como
correspondientes a un solo rayo X cuya energa sea la suma de los dos.
Aparecer un pico situado justo al doble de energa que el pico mayor.

Este artefacto no aparece si se mantiene la velocidad de conteo por debajo
de 10.000 cps

Solapamiento de picos:
La resolucin de un espectro de EDS se define como la anchura a mitad de altura de la
lnea K del Mn y es, en los mejores casos, de 130 140 eV.
Por eso, la separacin de algunos picos, puede resultar confusa,

Por ejemplo, en el caso de una muestra que contenga muy poco Fe en una
matriz de Mn:

53
Espectrometra de Longitud de Onda de Rayos X (WDS)

Principios del anlisis por WDS:
Utiliza varios cristales de difraccin de espaciado interplanar (d) conocido.

Segn la ley de Bragg: n = 2d sen

Se coloca un cristal de un determinado d en un crculo que tenga a la
muestra y al detector de rayos X en la circunferencia.

El cristal y el detector estn
acoplados de modo que siempre
formen un ngulo .

El espectrmetro se va
moviendo y solo los rayos X
cuya cumpla la ley de Bragg
entrarn en el detector.



54
Desventajas del WDS frente al EDS:

- El cristal se tiene que mover un ngulo preciso donde recoge slo una pequea
fraccin de los rayos X que salen de la muestra.

- Recoge slo una nica longitud de onda cada vez y es lento.

Ventajas del WDS frente al EDS:
- Resuelve mejor el solapamiento de picos.

- Mejor relacin seal/ruido, por lo que detecta cantidades menores.

- Mejor deteccin de elementos ligeros.

- No presenta artefactos
55
Comparacin de la resolucin de las lneas de Mo y S en EDS (amarillo) y
WDS (gris).

En el espectro de EDS las lneas de Mo y S estn solapadas, pero en el espectro de WDS
se pueden resolver.
56
EDS / WDS

Voltaje hasta 30 kV: Se necesita un voltaje de
1,5 a 3 veces la Ec para excitar un elemento.

-Si la muestra no es conductora no se puede
usar un voltaje muy elevado.

No se puede recubrir con Au. Se usa C o Al.

-Absorcin de la seal: No todos los rayos X
generados se detectan.

-El volumen de interaccin puede alcanzar
varias micras segn el elemento por lo que
puede obtenerse seal de zonas muy
profundas de la muestra o incluso del
portamuestras.

-Permite hacer mapeo de la composicin.
57
Microsonda electrnica: EPMA
58

La microsonda electrnica requiere una medida precisa de las cuentas de
rayos X.
La intensidad de las cuentas de rayos X depende de varios factores, pero el ms
importante es la dosis de electrones:
Si una sonda de 10 nA nos da 100 cuentas de rayos X, con 20 nA obtendremos 200
cuentas y as ocurrir al ir variando la corriente.

Por tanto, es esencial:
1- Medir con mucha precisin la dosis de electrones para todas y cada una
de las medidas.
2- Minimizar todo lo posible cualquier variacin en la dosis de electrones
durante la medida.

Lo primero es cuestin de monitorizarlo correctamente y lo segundo de
regular el haz correctamente.
59
Microsonda electrnica: Medida de la corriente

Se utiliza una copa de Faraday.
Las microsondas modernas la llevan ya incorporada y la medida se hace de
forma automtica.

Se sita fuera del eje de la columna y el haz se desva de modo que todos
los electrones entren en la copa cuando se desea medir su corriente.
Generalmente se hace al final de cada anlisis.
60
Microsonda electrnica: Regulacin de la corriente

La corriente debe permanecer constante durante la duracin de la medida que puede
ser de entre unos 45 y 120 segundos.

Esto se lleva a cabo mediante un lazo de retroalimentacin con la lente condensadora:
Una apertura mide los electrones capturados en un rea bien definida y otra apertura
mayor los apantalla y elimina el exceso.
61
Gracias!
62