Química Analítica

Curso acadmico: 2012/13
Asignatura: ANLISIS QUMICO

Grado: Ciencia y Tecnologa de los Alimentos

CONTENIDOS
1.Objeto y definicin del Anlisis Qumico
2.Importancia y campos de aplicacin en alimentos
3.Clasificaciones del Anlisis Qumico
4.Mtodos analticos
5.El proceso analtico
6.Errores en anlisis qumico

1. Objeto y definicin del Anlisis Qumico
Ciencia que estudia el conjunto de principios,

leyes y tcnicas cuya finalidad es la
determinacin de la composicin y estructura
qumica de una muestra natural o artificial.
Conjunto de tcnicas operatorias puestas

al servicio
de la Qumica Analtica.

2. Importancia y campos de aplicacin en alimentos
Importancia del Anlisis

Qumico
Origen del inters del Anlisis Qumico: Preocupacin de los
consumidores, la industria alimentaria y los gobiernos por la
calidad y la seguridad de los alimentos
Campos de
aplicacin
Determinar la composicin qumica de los alimentos para:
La gestin de su calidad. Para ello se analizan:
materias brutas
las muestras de control del proceso
los productos terminados
las muestras de la competencia
las muestras procedentes de las reclamaciones de los
consumidores
Desarrollo de los productos.
Actividades investigadoras.
4

Control de calidad
De la materia prima
Leche
Del producto durante

el proceso de elaboracin
Del producto final
Leche en distinto grado de fermentacin
Yogur
Detener
fermentacin
Niveles de acidez,
protenas y grasas
Determinar el % de acidez
del yogur intermedio
Niveles entre
0,6 y 0,8% de
cido lctico
5

El Anlisis Qumico de los alimentos es tambin importante:

en la formulacin y el desarrollo de nuevos productos
en la evaluacin de nuevos procesos para la elaboracin
de productos alimentarios
en la identificacin del origen de los problemas, en el caso
de los productos inaceptables.
La eleccin del mtodo de anlisis depender de:
la naturaleza de la muestra
la forma en la cual ser utilizada la informacin obtenida.
Las muestras de control del proceso se analizan por
medio de mtodos rpidos,
Para la informacin del valor nutritivo para el
etiquetado nutricional se seleccionan mtodos de anlisis
ms costosos en tiempo, avalados por organizaciones
cientficas.
6

3. Clasificaciones del
Anlisis Qumico
Segn finalidad
Anlisis Cualitativo: Qu?
Anlisis Cuantitativo: Cunto?
Anlisis Estructural: Cmo?
Segn tcnica
Anlisis clsico
Anlisis instrumental
Tcnicas de separacin
Segn tamao de muestra
Ultramicro-anlisis (hasta 0,001 g)

Micro-anlisis (hasta 0,01 g)
Semimicro-anlisis (hasta 0,1 g)
Macro-anlisis
Segn contenido de analito
Anlisis de trazas (hasta 0,01 %)

Anlisis de micro- componentes (hasta 1 %)
Anlisis de macro-componentes
7

Anlisis Qumico
Segn
finalidad
ANLISIS
QUMICO
ANLISIS
CUALITATIVO
ANLISIS
CUANTITATIVO
Identificacin de las especies

que componen la muestra
Bicarbonato,
Sulfato, Cloruro,
Sodio, Calcio,
Magnesio, Slice
Determinacin de la cantidad
relativa
de los componentes de la
muestra en trminos numricos
Anlisis de agua
mineral
Fig
1
Bicarbonato 213 mg/L; Sulfato7,9

mg/L;
Cloruro 3,1 mg/L; Sodio 32 mg/L;
Calcio 24 mg/L; Magnesio 13,9
mg/L; Slice 14,5 mg/L
8

Anlisis Qumico
El mtodo analtico es el conjunto de operaciones especficas

para caracterizar (identificar y/o determinar) un analito en una
determinada muestra
Anlisis clsico Mtodos

clsicos:
Basados en propiedades
qumicas de los analitos y en sus
reacciones qumicas con
Anlisis
instrumental
reactivos adecuados
Mtodos
instrumentales:
Volumtricos: se mide
volumen
Gravimtricos: se mide
masa
Espectroscpicos: se
mide una propiedad ptica
Electroanalticos: se
mide una propiedad
elctrica
Basados en propiedades
qumico-fsicas de los
analitos
Mtodos
para
separar
interferentes
previos
a
la
Mtodos de
caracterizacin del analito
separacin
Mtodos de anlisis en s mismos, 9
como por ejemplo la cromatografa

4. Mtodos analticos
Caractersticas del
mtodo
Sensibilidad: capacidad para detectar o determinar pequeas

concentraciones
de analito.
Selectividad: capacidad para originar resultados que dependen
exclusivamente
del analito.
Exactitud: grado de concordancia entre los resultados y el valor
verdadero.
Precisin: grado de concordancia entre resultados repetitivos.
Intervalo de linealidad: rango de concentraciones en el que se
puede aplicar
el mtodo.
Rapidez: se expresa como la frecuencia de muestreo
Costes
10

4. Mtodos analticos
Trminos
importantes
MUESTRA: Parte representativa de la materia objeto de

anlisis.
ALCUOTA: Fraccin o porcin de muestra.
ANALITO: Especie qumica objeto del anlisis.
MATRIZ DE LA MUESTRA: Especies qumicas que acompaan
al analito en la
muestra.
TCNICA ANALTICA: Medio empleado para obtener
informacin sobre el analito.
MTODO ANALTICO: Secuencia de operaciones y tcnicas
aplicadas para el
anlisis de una muestra.
EJEMPLO: Determinacin calcio en leche.
Muestra: Leche
Analito: Calcio: Ca2+
Matriz: grasas, lactosa, protenas, vitaminas hidrosolubles, sales
minerales, etc.
Tcnica analtica: Espectrofotometra de absorcin atmica
Mtodo analtico: Implica desde la toma de muestra hasta la 11

4. Mtodos analticos
Trminos
importantes
INTERFERENTE: Especie qumica distinta del analito que

aumenta o disminuye la respuesta del analito bajo el mtodo
aplicado. (Ej. Analito: Ca 2+. Al3+ es un interferente si la
determinacin se lleva a cabo por valoracin con EDTA.
Interferencia positiva)
ENMASCARAMIENTO: Transformacin del interferente en otra
especie qumica que no es detectada con la tcnica analtica
empleada.
(Ej. Al3+ + 3OH- Al(OH)3)
DISOLUCIN ESTNDAR: Disolucin conteniendo el analito en
concentracin perfectamente conocida. (Ej. Disolucin acuosa
conteniendo calcio en una concentracin exacta de 10 mg/L)
CURVA DE CALIBRADO: Grfica que representa la seal analtica
monitorizada frente a la concentracin del analito.
12

5. El Proceso Analtico
El Anlisis Qumico alcanza sus objetivos mediante el

PROCESO ANALTICO, que es la aplicacin del mtodo
cientfico, implicando el proceso de la figura:
Problema
Problema
Eleccin
Eleccin del
del
mtodo
mtodo
analtico
analtico
Toma
Toma de
de
muestra
muestra
MTODO ANALTICO
Tratamiento
Tratamiento
de
de la
la muestra
muestra
Proceso
Proceso
de
de
medida
medida
Tratamiento
Tratamiento
de
de los
los datos
datos
Valoracin
de los
resultados
Informe y
conclusiones
13

Etapa
s problema: Se plantea el tipo
1. Definicin del
de anlisis requerido y la escala de trabajo.
Cul es el problema?
Para qu se usar la informacin?
Cundo se necesita?
Qu exactitud y precisin se requiere?
2. Seleccin del mtodo de anlisis:

Consideraciones importantes:
Exactitud requerida en los resultados
Disponibilidad de tiempo y de dinero
Nmero de muestras a analizar
Concentracin esperada del analito en la muestra
Complejidad de la muestra bajo anlisis
Mtodos
disponibles
o estandar apropiados o, si es
Buscaren
la bibliografa
procedimientos
necesario, poner a punto nuevos procedimientos analticos
para llevar a cabo el anlisis
14

Etapa
s
3. Toma de muestra o muestreo
Plan de muestreo: estrategia a seguir para
garantizar que los resultados obtenidos reflejen la
realidad del material analizado.
Hay que tener en cuenta:
Tipo de muestra/ Homogeneidad/ Tamao
Manipulacin y almacenamiento: contaminacin y
estabilidad.
Caractersticas que ha de cumplir la

muestra:
ser representativa del material a analizar

ser homognea, lo que significa que debe ser
igual en todas sus partes.
Para reducir los

errores en los
resultados del anlisis
15

Etapa
4. Tratamiento de sla muestra
Lo habitual, es que la muestra necesite algn tipo de
tratamiento, con el fin de:
Preparar la forma y tamao de la muestra, as como la
concentracin del analito(s), ms adecuada para la tcnica
analtica seleccionada
Eliminar interferencias matriciales
Los pasos a seguir dependen del tipo de muestra:
1.Secado
2.Tomar una cantidad de muestra
3.Disolver la muestra
4.Ajustar condiciones experimentales
Consideraciones en esta etapa
No puede haber prdida de analito , ni contaminacin de la
muestra
Se deben hacer las diluciones o preconcentraciones
necesarias para poder aplicar la tcnica seleccionada
16

Etapa
s
5. Proceso de medida
El proceso de medida debe llevarse a cabo en varias

alcuotas idnticas de la muestra con el fin de:
Establecer la variabilidad del anlisis
Evitar un error grave
Tener los suficientes datos para calcular la incertidumbre de
los resultados.
Calibracin
La mayora de los mtodos necesitan disoluciones estndar
o patrn
Calibracin con estndares externos. Recta de calibrado
Calibracin por adicin estndar
Calibracin con el uso de estndar interno
Validacin
Comparar los resultados aplicando el mtodo a muestra17de
composicin certificada

Etapa
s
6. Calcular y evaluar los resultados
Anlisis estadstico
Los resultados han de ser evaluados por estimacin de su

fiabilidad
Escribir resultados con sus limitaciones
Siempre se debe dar un ndice de la fiabilidad de los

datos.
Determinando el lmite de confianza a un nivel de 90

95%.
Presentar la desviacin estndar absoluta indicando el

nmero de datos que se han utilizado.
18

Etapa
s
7. Emitir informe
El informe dirigido al solicitante del anlisis ha de:
1.
Indicar claramente los resultados
2.
Las condiciones experimentales empleadas
3.
Limitaciones concretas de la tcnica analtica empleada
4.
Las conclusiones que se extraigan de los datos deben

ser coherentes con los mismos.
5.
El resultado del anlisis se expresar como el valor

medio obtenido de n alcuotas, acompaado de su
desviacin estndar:
X media DS (n= 5)
19

6. Errores en Anlisis Qumico
Antes de comenzar un anlisis :

"Cul es el mximo error que se puede tolerar en
el resultado?
Es imposible realizar un anlisis qumico de forma
que los resultados estn totalmente libres de
errores o incertidumbres.
Nuestro objetivo es:
a)mantener estos errores a unos niveles tolerables,
b)estimar su magnitud con una exactitud aceptable.
20

Tipos de error en datos

experimentales
Error determinado (o sistemtico),
Determina que la media de una serie de datos difiera

del valor aceptado.
Afecta a la exactitud de los resultados
Error indeterminado (o al azar, aleatorio)
Determina que los datos se dispersen ms o menos

simtricamente alrededor del valor medio.
Afecta a la precisin de los datos
Error craso
Ocurre slo en raras ocasiones, siendo con frecuencia

grandes, y puede causar que un resultado sea o alto o
bajo.
Conduce a resultados aberrantes, que difieren mucho
de todos los dems datos de una serie de medidas
repetidas.
21

Algunos trminos
importantes
Precisin:
indica la concordancia entre dos o ms
medidas que han sido hechas exactamente de la misma

manera.
Hay varias formas de expresar la precisin:
Desviacin estndar (s)
La desviacin estndar es un trmino estadstico que
como una medida de la precisin.
se usa
Para una serie pequea de datos, calculamos la desviacin

estndar s de la muestra Nusando la
ecuacin siguiente:
2
(
x
x
)
i
i 1
N 1
22
donde (xi x) es la desviacin respecto a la media de la medida i. La

Algunos trminos
importantes
La exactitud mide la concordancia entre un resultado
y su valor verdadero o aceptado, y se expresa por el

error.
Error absoluto
El error absoluto E de la medida de una cantidad xi

viene dada por la ecuacin:
Eabsoluto= xi xv
donde Xv es el valor verdadero o aceptado de la cantidad.

El error absoluto tiene signo: el signo negativo indica
que el resultado experimental es menor que el valor aceptado
(error por defecto) y el signo positivo que es mayor que el
aceptado (error por exceso)
Error
relativo
El error relativo Er
absoluto.
es una cantidad ms til que el error

23

Esquema resumen
Eleccin del
mtodo
Definir y conocer
el Problema
Obtencin de la
muestra
Extraccin del
analito a la fase
lquida
Cambio de la
forma qumica del
analito
No
No
Preparacin de
la muestra
Se encuentra el
analito disuelto?
S
Es mensurable la
propiedad analtica?
S
Eliminar interferencias
si las hubiere
Estimar la
fiabilidad de los
resultados
Informe
Calcular los
resultados
Conclusione
s
Medir la propiedad
analtica
24

CRDITOS DE LAS ILUSTRACIONES PICTURES COPYRIGHTS
-Logo Encabezado pginas OCW-UM. Autor: Universidad de Murcia. Direccin web: http://ocw.um.es.
-Pgina 8, Fig.1. Direccin web: http://www.mercadocalabajio.com
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Curso acadmico: 2012/13

Asignatura: ANLISIS QUMICO

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Curso acadmico: 2012/13

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Curso acadmico: 2012/13

1. Objeto y definicin del Anlisis Qumico

Ciencia que estudia el conjunto de principios,

Conjunto de tcnicas operatorias puestas

Curso acadmico: 2012/13

Asignatura: ANLISIS QUMICO

2. Importancia y campos de aplicacin en alimentos

Importancia del Anlisis

Asignatura: ANLISIS QUMICO

Curso acadmico: 2012/13

2. Importancia y campos de aplicacin en alimentos

Del producto durante

Del producto final

Leche en distinto grado de fermentacin

Curso acadmico: 2012/13

Asignatura: ANLISIS QUMICO

2. Importancia y campos de aplicacin en alimentos

El Anlisis Qumico de los alimentos es tambin importante:

Curso acadmico: 2012/13

Asignatura: ANLISIS QUMICO

Segn tamao de muestra

Ultramicro-anlisis (hasta 0,001 g)

Segn contenido de analito

Anlisis de trazas (hasta 0,01 %)

Asignatura: ANLISIS QUMICO

Curso acadmico: 2012/13

Identificacin de las especies

Bicarbonato 213 mg/L; Sulfato7,9

Curso acadmico: 2012/13

Asignatura: ANLISIS QUMICO

El mtodo analtico es el conjunto de operaciones especficas

Anlisis clsico Mtodos

Asignatura: ANLISIS QUMICO

Curso acadmico: 2012/13

Sensibilidad: capacidad para detectar o determinar pequeas

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Curso acadmico: 2012/13

MUESTRA: Parte representativa de la materia objeto de

Asignatura: ANLISIS QUMICO

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INTERFERENTE: Especie qumica distinta del analito que

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Curso acadmico: 2012/13

El Anlisis Qumico alcanza sus objetivos mediante el

Curso acadmico: 2012/13

Asignatura: ANLISIS QUMICO

2. Seleccin del mtodo de anlisis:

Curso acadmico: 2012/13

Asignatura: ANLISIS QUMICO

Caractersticas que ha de cumplir la

ser representativa del material a analizar

Para reducir los

Curso acadmico: 2012/13

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El proceso de medida debe llevarse a cabo en varias

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